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    177LU-EDTMP放化純度分析方法的建立

    2010-05-16 09:02:34柳銀黎尹光榮葉肇云王曉靜
    同位素 2010年3期
    關(guān)鍵詞:展開劑標準偏差氨水

    柳銀黎,尹光榮,付 博,葉肇云,王曉靜

    (原子高科股份有限公司,北京 102413)

    177Lu-EDTMP是一種新型骨癌治療藥物,177Lu半衰期T1/2=6.647±0.004 d,最大的β衰變能量為498.3 keV(78.6%),在骨轉(zhuǎn)移治療中發(fā)揮出獨特的功效。在放射性藥物制備和產(chǎn)品存放中,其放化純度易發(fā)生變化,而放化純度的高低直接影響到臨床效果[1]。因此,177Lu-EDTMP放化純度的測定是該產(chǎn)品質(zhì)量控制的一項重要指標。

    文獻中關(guān)于177Lu-EDTMP放化純度的分析多采用TLC法,Rutty Solá等[2]用ITLC/SG 快速硅膠薄層板作為固定相,水作為展開劑。陳大明等[3-4]則選擇了2種展開體系:一種以ITLC/SG快速硅膠薄層板為固定相,展開劑為體積比1∶25的NH 4OH-H 2 O的混合溶液;另一種以Whatman No.1色層紙為固定相,展開劑為體積比2∶5∶40的丙酮-濃NH4 OH-H 2O的混合溶液(p H=7~9)。陳大明等[5]對153Sm-EDTMP的放化純度的分析方法進行研究,研究結(jié)果為用Whatman 1號紙作固定相,V(吡啶)∶V(乙醇)∶V(水)=1∶2∶4為展開劑。

    2006年,國際原子能機構(gòu)組織多個國家進行“用于放射性核素治療的177Lu放射性治療藥物研發(fā)”。各國對177Lu-EDTMP放化純度的分析方法也不盡相同。其中巴基斯坦采用Whatman No.3色層紙為固定相,展開劑為V(NH 4OH)∶V(CH3OH)∶V(H 2 O)=5∶50∶50溶液;波蘭采用ITLC-S.A色層紙為固定相,展開劑為 V(H 2O)∶V(CH3OH)∶V(NH 4OH)=50∶50∶2.5;印度采用紙色層分析方法,展開劑為V(NH4OH)∶V(EtOH)∶V(H 2O)=1∶10∶20。

    實際工作中發(fā)現(xiàn),采用以上方法分析177Lu-EDTMP的放化純度,均存在一些問題,如展開時間長、存在拖尾等,不能有效分離177Lu3+、177Lu-EDTMP。本工次擬建立一種分離效果好、分析時間短的方法用于177Lu-EDTMP的放化純度分析。

    1 實驗材料

    AR-2000放射性色層掃描儀:美國Bioscan Inc;AB135-S電子分析天平:瑞士梅特勒公司;Whatman No.1 、Whatman No.3 、Whatman No.540、Whatman SG-81色層紙均為英國 Whatman公司;展開缸規(guī)格為 φ55 mm×240 mm。

    177Lu-EDTMP溶液:由原子高科股份有限公司177Lu課題組提供;氨水、鹽酸、丙酮、甲醇、乙醇、二乙胺、吡啶均為國產(chǎn)分析純;水為去離子水。

    2 實驗方法

    將177Lu3+、177Lu-EDTMP分別點于Whatman色層紙等供試材料上,在相應(yīng)的展開劑中展開,分別測定177Lu3+、177Lu-EDTMP 的 R f,分析177Lu-EDTMP的放化純度。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 不同的展開體系和色層紙對177 Lu3+、177 Lu-EDTMP分離的影響

    177Lu3+、177Lu-EDTMP在不同展開體系中的展開結(jié)果列于表 1。從表 1可以看出,177Lu3+在堿性條件下留在原點,在酸性條件下則移至前沿。這是由于177Lu3+遇堿形成Lu(OH)3沉淀,遇酸形成 LuCl3溶液。177Lu-EDTMP在堿性和酸性條件下都移至前沿。色層紙的改變對分離效果影響不大,但若要使177Lu3+、177Lu-EDTMP完全分離,還需對色層紙優(yōu)選。

    在表1的22種體系中,只有21號展開體系V(水)∶V(氨水)=50∶1和色層紙為Whatman No.540可以將177Lu3+和177Lu-EDTMP完全分離,其薄層色譜示于圖1。對于其他體系,從Rf看,可以將兩者分開,但是拖尾比較嚴重,分離效果較差,計算所得放化純度不能滿足實驗要求。

    表1 展開體系的選擇

    圖1 177 Lu-EDTMP的薄層色譜

    3.2 展開體系比例的選擇

    由表1可知,水-氨水體系是分離177Lu3+和177Lu-EDTMP的最佳展開體系。但展開體系的配比也是影響分享效果的重要因素,因此需要對此進行優(yōu)選,結(jié)果列于表2。由表2可以看出,V(水)∶V(氨水)的比例為 100∶2~10∶2,對177Lu-EDTMP的放化純度影響不大,這可能是由于在此條件下,溶液中的堿完全與177Lu-EDTMP結(jié)合并迅速移至前沿。為減少氨水用量和配置方便,選擇V(水)∶V(氨水)=50∶2作為展開劑。

    表2 展開體系比例的選擇

    3.3 精密度實驗

    以V(水)∶V(氨水)=50∶2為展開劑,Whatman No.540為固定相,對177Lu-EDTMP樣品進行精密度實驗。平行測定 10次177Lu-EDTMP的放化純度,計算相對標準偏差,結(jié)果顯示,其放化純度為99.65%±0.11%,相對標準偏差為0.11%。

    3.4 樣品分析

    以Whatman No.540為固定相,V(水)∶V(氨水)=50∶2為展開劑,對不同批號177Lu-EDTMP產(chǎn)品的放化純度進行檢測,結(jié)果列于表3。由表3可知本體系所測放化純度均>99%。

    4 結(jié) 論

    以Whatman No.540為固定相,V(水)∶V(氨水)=50∶2為展開劑,可有效測定177Lu-EDTMP放化純度,177Lu3+的 R f=0,177Lu-EDTMP的R f=0.9~1.0,展開時間為30 min。本方法相對標準偏差<1%,分析效果好,重復性好,操作簡便,便于推廣使用。

    [1] 景烈.關(guān)于放射性藥物放射化學純度測定的探討[J].同位素,1985,11(2):113-123.

    [2] Gisela A,Rutty Solá ,Argǜ elles MG,et al.Lutetium-177-EDTMP for bone pain palliation.Preparation:biodistribution and pre-clinical studies[J].Oldenbourg Wissenschaftsverlag,Mǜnchen Radiochim Acta,2000,88:157-161.

    [3] Nir-El Y.Production of177Lu by neutron activation of176Lu[J].Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry,2004,263(3):563-567.

    [4] 陳大明,橋本和幸.177Lu的分離純化和177Lu-EDTMP的制備[J].核化學與放射化學,2004,26(2):84-87.

    [5] 陳大明,金小海,白紅升,等.153Sm-EDTMP的紙色層行為研究[J].同位素,1998,11(1):48-52.

    [6] 王世城,馬改榮.快速小型色層法測定某些放射性藥物的放化純度[J].原子能科學技術(shù),1982,(4):448.

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