苗藥大果木姜子油靜脈亞微乳質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

劉英波 李 江 邱德文

1.遵義醫(yī)藥高等專(zhuān)科學(xué)校，貴州 遵義 563002；2.貴陽(yáng)中醫(yī)學(xué)院，貴州 貴陽(yáng) 550002

大果木姜子油是從樟科植物米槁（Cinnamomum migao H.W.Li）的干燥果實(shí)經(jīng)水蒸汽蒸餾提取得到的揮發(fā)油，主治胃痛、腹痛、胸悶等癥[1]。經(jīng)現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明其具保護(hù)貓急性實(shí)驗(yàn)性心肌缺血和梗塞等作用[2]。本文采用氣相色譜法測(cè)定大果木姜子油靜脈亞微乳中1，8-桉葉素的含量，經(jīng)研究表明該方法專(zhuān)屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好，可作為本品的質(zhì)量控制。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 GC—6890型氣相色譜儀（美國(guó)Angilent公司）；HP-1（1991Z-433，30m×25mm×25μm）彈性石英毛細(xì)管色譜柱；載氣：高純氮?dú)猓∟2）；檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）。

1.2 試藥 大果木姜子油靜脈亞微乳自制三批；1，8-桉葉素對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所）；無(wú)水硫酸鈉（重慶化學(xué)試劑有限公司）；無(wú)水乙醇（成都金山化學(xué)試劑有限公司）。

表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果

2 方法與結(jié)果

2.1 含量測(cè)定

2.1.1 色譜條件 HP-1毛細(xì)管柱；程序升溫從105℃，以3℃/min升至110℃，再以2℃/min升至130℃，最后以12℃/min升到150℃；進(jìn)樣口溫度180℃；檢測(cè)器溫度200℃；氫氣壓力：0.4Kg/cm2；分流比30∶1；載氣為高純氮?dú)猓∟2），壓力0.5Kg/cm2；在該色譜條件下，1，8-桉葉素色譜峰與樣品中相鄰色譜峰達(dá)到基線分離。

2.1.2 對(duì)照品溶液制備 精密稱(chēng)取1，8-桉葉素對(duì)照品0.0441g，于50ml容量瓶中，用無(wú)水乙醇定容至刻度，即得對(duì)照品溶液。

2.1.3 供試品溶液制備 精密吸取大果木姜子油靜脈亞微乳1ml于25ml燒杯中加入5ml無(wú)水乙醇，加入無(wú)水硫酸鈉0.35g，靜置15min后過(guò)濾，濾液置10ml容量瓶中，用無(wú)水乙醇定容至刻度，再精密吸取2ml于10ml容量瓶中，用無(wú)水乙醇定容，即得供試品溶液；陰性對(duì)照品溶液的制備與供試品溶液制法相同。

2.1.4 測(cè)定方法 分別精密吸取對(duì)照品、供試品及陰性對(duì)照品溶液各5μl，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。

2.1.5 線性關(guān)系考察 精密吸取2.1.2項(xiàng)下對(duì)照品溶液0.5ml、1.5ml、2.5ml、3.5ml、4.5ml、5.5ml于10ml容量瓶中，用無(wú)水乙醇定容至刻度，即得對(duì)照品溶液。按2.1.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行含量測(cè)定，以1，8-桉葉素進(jìn)樣量對(duì)峰面積進(jìn)行線性回歸得標(biāo)準(zhǔn)曲：Y=0.001324X+0.00041，r2=0.9995，結(jié)果表明在0.2205μg～2.4255μg范圍內(nèi)，峰面積值與進(jìn)樣量呈良好線性關(guān)系。

2.1.6 精密度試驗(yàn) 精密吸取同一濃度對(duì)照品溶液，按2.1.1項(xiàng)下條件測(cè)定，注入GC氣相色譜儀，并記錄峰面積值，結(jié)果表明儀器精密度良好，RSD=2.29%（n=5）。

2.1.7 重復(fù)性試驗(yàn) 按2.1.3項(xiàng)下處理樣品及2.1.1項(xiàng)下條件測(cè)定，結(jié)果表明本方法重復(fù)性良好，RSD=2.04%（n=5）。

2.1.8 穩(wěn)定性試驗(yàn) 按2.1.3項(xiàng)下處理樣品及2.1.1項(xiàng)下條件測(cè)定，分別在0h、1h、2h、3h、4h、5h測(cè)定并記錄峰面積值，結(jié)果表明樣品在5h內(nèi)穩(wěn)定性良好，RSD=1.85%。

2.1.9 回收率試驗(yàn) 精密吸取大果木姜子油靜脈亞乳適量，分別精密加入適量對(duì)照品，按2.1.3項(xiàng)下處理樣品及2.1.1項(xiàng)下條件測(cè)定，結(jié)果表明回收率較好，方法準(zhǔn)確可行，平均回收率為101.72%（RSD=1.05%），結(jié)果見(jiàn)表1。

2.1.10 樣品含量 取三批大果木姜子油靜脈亞微乳，按2.1.3項(xiàng)下方法處理及2.1.1項(xiàng)下條件測(cè)定1，8-桉葉素含量，每批測(cè)定三次，平均含量分別為8.6757mg/ml、8.5337mg/ml、8.4271mg/ml，故本品暫定每毫升含大果木姜子油以1，8-桉葉素計(jì)（C10H18O），不得少于6.90mg。

3 討論

3.1 無(wú)水乙醇作為大果木姜子油靜脈亞微乳的破乳劑，將大果木姜子油從亞微乳中提取出來(lái)并溶解于無(wú)水乙醇中；而無(wú)水硫酸鈉具吸附微乳中水分及輔助破乳的雙重作用。

3.2 本實(shí)驗(yàn)采用外標(biāo)法測(cè)定大果木姜子油靜脈亞微乳中1，8-桉葉素含量，而不采用內(nèi)標(biāo)法，使得進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)無(wú)需配制內(nèi)標(biāo)液而顯得更為簡(jiǎn)便、快速，滿(mǎn)足工業(yè)大生產(chǎn)質(zhì)量控制需要。

[1]貴州省藥品監(jiān)督管理局編.貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)[M].貴州：貴州科技出社，2003：37.

[2]邱德文，杜茂瑞.貴州苗藥大果木姜子研究及產(chǎn)業(yè)化[J]．中國(guó)民族民間醫(yī)藥雜志，2003，60：1－5.