SpectrAA-GTA120原子吸收光譜儀常見故障分析與排除

夏莉敏，強新晨

（江蘇省無錫市人民醫(yī)院醫(yī)學(xué)檢驗科，江蘇無錫 214023)

原子吸收光譜儀是臨床上用于測定人體血液中微量元素的重要儀器，自原子吸收建立以來，已有數(shù)種原子化器問世，主要有三類：火焰原子化器、石墨爐原子化器和氫化物原子化器[1]，而火焰原子化器的一個主要局限性是其進(jìn)樣系統(tǒng)的效率較低，只能測量PPB級濃度的樣品。如果樣品能夠被全部原子化，并且能在光路中滯留較長時間，分析靈敏度將得到極大提高，石墨爐原子化器即有此特點，SpectrAAGTA120原子吸收光譜儀是美國瓦里安公司生產(chǎn)的新一代血鉛測定儀，具有性能穩(wěn)定、操作簡便、用血量少等優(yōu)點。本科自2007年購進(jìn)使用至今已有3年余。筆者在使用過程中積累了一些常見故障可能原因及排除方法的心得，總結(jié)出來以供參考。

1 加樣失敗

1.1 可能原因

①進(jìn)樣口有障礙物或管道有堵塞；②樣品濺出石墨管口；③吸樣口存在掛壁現(xiàn)象。

1.2 解決方法

①停止測試，檢查進(jìn)樣口有無障礙物并清除，執(zhí)行2~3次清洗程序。②調(diào)整進(jìn)樣針位置，使進(jìn)樣針從石墨管管口中央進(jìn)入石墨管。由于血清中蛋白含量高，故樣品具有一定的黏滯性，應(yīng)注意進(jìn)樣針的高度。③用干凈濾紙沾取去離子水擦拭進(jìn)樣針外壁以消除掛壁現(xiàn)象。

2 樣品未完全原子化

2.1 可能原因

①干燥不完全；②被分析元素在灰化階段損失。

2.2 解決方法

①在分析過程中，通過石墨爐視頻觀察不同干燥時間及溫度下所得結(jié)果，來找到最佳實驗參數(shù)。干燥階段是一個低溫加熱過程，其目的是蒸發(fā)樣品的溶劑或含水組分?？紤]到血樣基體復(fù)雜，為保證樣液干燥時不至于暴沸飛濺，選用緩慢斜坡三級干燥方式，首先是85℃/5 s，其次95℃/30 s，最后120℃/10 s。總之，必須保證被測樣品恒定沉積在熱解石墨管或石墨管平臺上，得以充分干燥而又不損失或浸入石墨管的石墨層內(nèi)[2]。②加入基改劑控制灰化、原子化過程。某些元素如Pb、As、Se等揮發(fā)性很強，需要加入其他試劑使之成為不易揮發(fā)的組分，而被加入的試劑即稱為基體改進(jìn)劑?；w改進(jìn)劑可以增加基體成分揮發(fā)牲，達(dá)到消除或減少基體的干擾，也可以降低待測元素?fù)]發(fā)性，提高灰化溫度，使待測元素與基體干擾物質(zhì)有效地分離，同時保持被測元素不損失，提高檢測的靈敏度，另外可以消除那些引起大背景信號的分子[3]。

3 石墨管異常損壞，壽命縮短

3.1 可能原因

①石墨管質(zhì)量問題。②儀器讀數(shù)階段保護(hù)氣（氬氣）停氣時間過長，石墨管被氧化。③保護(hù)氣（氬氣）氣體不純。④氣路系統(tǒng)管道存在漏氣現(xiàn)象。

3.2 解決方法

①更換新的熱解涂層石墨管。②調(diào)整原子化階段讀數(shù)停氣時間，原子化時間過長，一是峰形產(chǎn)生拖尾，二是影響石墨管壽命[4]。原子化時間選擇原則須使吸收信號能在原子化階段回到基線的情況下盡可能地短，一般為4～5 s，防止石墨管在高溫下氧化。③更換新的高純氬氣。④配合儀器專業(yè)工程師檢查氣路系統(tǒng)管道排除漏氣現(xiàn)象。

4 標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率（即靈敏度）降低以及標(biāo)準(zhǔn)曲線高濃度部分向低濃度軸傾斜

4.1 可能原因

①干擾物與分析物之譜線重疊；②分析物譜線包含于干擾分子寬譜線中。

4.2 解決方法

①減少狹縫寬度，設(shè)置0.5 nm（Pb測定）[5]；②應(yīng)用其他的光譜線，即選擇合適的波長；③采用化學(xué)分離即從試樣中將干擾元素進(jìn)行預(yù)先分離。

5 故障排除經(jīng)驗

平時儀器操作過程中密切注意儀器狀態(tài)，觀察石墨爐視頻，監(jiān)測進(jìn)樣、干燥、灰化、原子化等過程中石墨管內(nèi)樣本變化狀態(tài)。建立完善規(guī)范的使用和保養(yǎng)制度，專人負(fù)責(zé)，規(guī)范操作，認(rèn)真做好日常保養(yǎng)并做好記錄，可防患于未然；每次上機前注意檢查儀器狀態(tài)，及時發(fā)現(xiàn)和處理問題，可減少大的故障發(fā)生；認(rèn)真做好室內(nèi)質(zhì)控和分析前后全程質(zhì)控，正確采集和送檢標(biāo)本，減少和消除偶然誤差，最大限度地提高分析質(zhì)量，降低儀器故障率，延長其使用壽命。

[1]楊根元.實用儀器分析[M].3版.北京:北京大學(xué)出版社,2001:65-72．

[2]陳祝軍.石墨爐原子吸收光譜法測定血中鉛升溫程序的研究[J].江蘇預(yù)防醫(yī)學(xué),2009,20(1):61-63.

[3]劉圣昔,李斌.原子吸收光譜分析中化學(xué)干擾的消除方法[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2007,17(4):744-745．

[4]蔣煒,唐洪,劉中春,等.干法灰化石墨爐原子吸收光譜法測定全血鉛[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2008,18(3):464-465.

[5]李桃仙,劉文對,蔡妙森.全血鉛測定的分析質(zhì)量控制[J].職業(yè)與健康,2008,24(18):1895-1896.