0.5%戊二醛溶液含量測(cè)定影響因素的考察

張?zhí)順?，?宏，陳渝軍，王欽嵐

（武漢市婦女兒童醫(yī)療保健中心,湖北武漢 430016）

戊二醛是一種優(yōu)良的蛋白質(zhì)交聯(lián)劑，主要作為殺菌消毒劑和鞣劑。在醫(yī)學(xué)上的主要用于殺菌消毒，但也應(yīng)用于其他基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)研究 （如作為固定劑）和直接作為藥物治療等[1]。0.5%戊二醛溶液在臨床上主要為心外科心臟手術(shù)固定心包所用。本文采用酸堿滴定法探討0.5%戊二醛溶液含量測(cè)定方法的影響因素，現(xiàn)報(bào)道如下：

1 儀器與試藥

醫(yī)用級(jí)戊二醛[50%，美國(guó)DOW（陶氏）化學(xué)有限公司，批號(hào)：20090804]；2%戊二醛（武漢東湖星科技有限公司，批號(hào)：20091008）；所用試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 方法

戊二醛含量測(cè)定方法按照《中國(guó)藥典》2005年版[2]精密量取適量（約相當(dāng)于戊二醛0.2 g），精密加6.5%三乙醇胺溶液20 ml與鹽酸羥胺的中性溶液25 ml，搖勻，放置1 h，用硫酸滴定液（0.25 mol/ml）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。記錄硫酸滴定液用量。試驗(yàn)結(jié)果用Excel表格進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析計(jì)算。

2.2 結(jié)果

2.2.1 同一個(gè)濃度不同取樣量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響 精密稱取適量醫(yī)用級(jí)戊二醛，配制成0.5%戊二醛溶液，直接從0.5%（0.50066%）戊二醛溶液中精密量取不同樣品量，使不同組樣品量分別為 0.050、0.100、0.150、0.200、0.250、0.300 g，分別測(cè)定其戊二醛的含量，每組試驗(yàn)重復(fù)測(cè)定3次。結(jié)果表明，除第一組測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差RSD＞1.00%外，其余組均＜1.00%。經(jīng)t檢驗(yàn)，與配制濃度相比較，第六組測(cè)定結(jié)果與其有顯著性差異（P＜0.05）；與 0.200 g組相比較，第五、六組測(cè)定結(jié)果與其有顯著性差異（P＜0.05）。見表1。

表1 不同取樣量對(duì)戊二醛含量測(cè)定結(jié)果的影響（g/L）Tab.1 Influence of measured results in different amounts of sample taken （g/L）

2.2.2 不同稀釋度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響 精密稱取適量醫(yī)用級(jí)戊二醛配制成0.5%、1.0%、2.0%戊二醛溶液，直接從戊二醛溶液中精密量取不同樣品量，使不同組樣品量為0.050、0.100、0.200 g，分別測(cè)定其戊二醛的含量，每組試驗(yàn)重復(fù)測(cè)定3次，以觀察不同稀釋度的影響。結(jié)果表明，每組除取樣0.050 g測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差RSD＞1.00%外，其余組均＜1.00%。經(jīng)t檢驗(yàn)，與配制濃度相比較，均無(wú)顯著性差異（P＞0.05）。見表2。

2.2.3 不同pH值對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響 精密稱取適量醫(yī)用級(jí)戊二醛配制成0.5%戊二醛溶液，測(cè)定該溶液的濃度及pH值，先用氫氧化鈉分別調(diào) pH 值為 5、6、7、8、9、10，再用鹽酸調(diào)pH值為5，分別測(cè)定該pH值下溶液的濃度；不同pH值下的溶液放置1、2、3周再分別測(cè)定該溶液的濃度及pH值。結(jié)果見表3。試驗(yàn)過(guò)程中可見pH值在8～10范圍時(shí)，溶液顏色逐漸加深，而由pH值由10調(diào)至5時(shí)顏色變淺。結(jié)果可見，隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng)，測(cè)定濃度逐漸降低；而pH值在4～10范圍時(shí)，pH值隨著溶液的放置，先降低而逐漸升高，且pH值為6～10的溶液pH值能夠維持6～7。見表3。

表2 不同稀釋度對(duì)戊二醛含量測(cè)定結(jié)果的影響（g/L）Tab.2 Influence of measured results in different dilution （g/L）

表3 不同pH值對(duì)戊二醛含量測(cè)定結(jié)果的影響Tab.3 Influence of measured results in different pH values

3 討論

由以上實(shí)驗(yàn)可見不同取樣量、稀釋度對(duì)測(cè)定結(jié)果均有不同程度的影響。由表1可知，第一組（0.050 g）測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差（RSD）較大，均RSD＞1.00%，故方法不宜選用；由t檢驗(yàn)結(jié)果可見，第二、三、四組（0.100、0.150、0.200 g）測(cè)定方法適宜選用。與文獻(xiàn)[3]相比有差異。由表2可知，不同稀釋度的第一組取同樣的量（0.050 g）測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差（RSD）較大，均RSD＞1.00%，故此方法不宜選用；由t檢驗(yàn)結(jié)果可見，不同稀釋度的其余兩組（0.100、0.200 g）測(cè)定方法適宜選用[3]。綜上所述，為了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確方便，建議在測(cè)定0.5%戊二醛時(shí)每次取0.5%戊二醛20 ml（0.100 g）即可。

由表3可知，不同pH值對(duì)測(cè)定結(jié)果有很大的影響。溶液pH在4～6范圍時(shí)，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，pH值總的趨勢(shì)為上升，濃度逐步下降，與文獻(xiàn)[4]報(bào)道類似；pH在7～10范圍時(shí)，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，pH值先下降再回升至6～7，且pH＞8時(shí)，溶液穩(wěn)定性極差，濃度下降較快，與文獻(xiàn)[5]報(bào)道類似。

對(duì)于0.5%戊二醛溶液的含量測(cè)定曾擬采用紫外分光光度法測(cè)定，但實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)其結(jié)果受pH和放置時(shí)間影響較大，當(dāng)pH＞8時(shí)，吸收度明顯升高，尤其當(dāng)pH＞9時(shí)，吸收度明顯升高且不穩(wěn)定，與文獻(xiàn)[6]報(bào)道類似。當(dāng)pH＞9時(shí)，戊二醛的聚合作用較快；但其隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng)，吸收度也逐步升高，與理論上含量應(yīng)逐步下降不符，與文獻(xiàn)[7-8]報(bào)道紫外分光光度法測(cè)定適合于戊二醛純?nèi)芤合喾?/p>

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[2]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[S].二部.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:451.

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