噴射共沉積SiCp/2024復(fù)合材料的顯微組織與力學(xué)性能

高文理，蘇 海，張 輝，劉洪波，王建華

(1. 湘潭大學(xué) 材料設(shè)備及制備技術(shù)湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湘潭 411105；2. 湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410082)

顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料具有較高的比強(qiáng)度和比模量、較小的熱膨脹系數(shù)以及良好的高溫性能和耐磨性等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)已作為輕量化結(jié)構(gòu)材料廣泛地應(yīng)用于航空航天和交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域[1?3]。目前，顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備工藝有粉末冶金、攪拌鑄造和噴射共沉積等方法，其中噴射共沉積工藝是一種較為先進(jìn)的工藝[4?5]。2000系鋁合金是一種可熱處理強(qiáng)化合金，該系合金脫溶順序如下[6?7]：

過(guò)飽和固溶體α(Al)→GP區(qū)→S″→S′→S或過(guò)飽和固溶體 α(Al)→GP 區(qū)→θ″→θ′→θ。

研究表明[8?11]：增強(qiáng)體的引入對(duì)復(fù)合材料的組織與性能產(chǎn)生較大的影響，將不同程度地延緩或加速基體合金的時(shí)效析出行為。如 GP區(qū)的抑制，θ″和 θ′相的提前析出，S″和 S′相的延遲析出等。如果繼續(xù)采用基體合金的熱處理制度，則復(fù)合材料組織可能處于欠時(shí)效或過(guò)時(shí)效熱處理狀態(tài)，因此，尋找合適的熱處理工藝制度，對(duì)充分發(fā)揮顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的性能尤為重要。目前，有關(guān)噴射沉積SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料及其性能的研究較多，但大部分的研究主要集中于以超高強(qiáng)鋁合金(7000系)作為基體的復(fù)合材料。而有關(guān)多層噴射共沉積SiC顆粒增強(qiáng)2000系鋁基復(fù)合材料組織與性能的研究報(bào)道很少，尤其是對(duì)噴射沉積法制備的 SiCp/2024復(fù)合材料熱處理工藝系統(tǒng)的研究尚未見報(bào)道。

本文作者利用多層噴射共沉積工藝?熱擠壓?軋制工藝制備 SiCp/2024復(fù)合材料板材，研究該復(fù)合材料軋板的熱處理顯微組織及力學(xué)性能，系統(tǒng)探討單級(jí)固溶和時(shí)效熱處理制度對(duì) SiCp/2024復(fù)合材料軋板顯微組織與力學(xué)性能的影響，以期對(duì)該復(fù)合材料的熱處理組織與力學(xué)性能進(jìn)一步的了解，從而充分利用該復(fù)合材料的力學(xué)性能。

1 實(shí)驗(yàn)

利用湖南大學(xué)材料學(xué)院自行研制的多層噴射共沉積圓坯裝置制備SiCp/2024復(fù)合材料，基體2024鋁合金的化學(xué)成分為 Al-3.6Cu-1.2Mg-0.8Mn-0.2Ti-0.2Zn(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)。霧化介質(zhì)為氮?dú)?，斜噴角?0?，沉積距離為200~250 mm，霧化溫度為850 ℃，沉積盤旋轉(zhuǎn)速度為250 r/min，氮?dú)鈮毫?.8~1.0 MPa。SiC顆粒加入量約為 15%(體積分?jǐn)?shù))，顆粒尺寸大小約為10~15 μm。

黑鷹山鐵礦床磷灰石的引人注目之點(diǎn)是其稀土元素含量頗高。根據(jù)兩個(gè)磷灰石精樣品的原子吸收光譜法測(cè)定結(jié)果，其稀土氧化物總量w(TR2O3)為2.5407%～2.6948%，可稱為含稀土磷灰石[2]。

沉積圓柱錠坯經(jīng)機(jī)加工為d160 mm的錠坯，然后在1250T臥式擠壓機(jī)上進(jìn)行熱擠壓，擠壓溫度為450℃，擠壓比為 9，將擠壓后得到的復(fù)合材料板材進(jìn)行熱軋至3 mm，軋制溫度為450~480 ℃，道次間退火保溫時(shí)間20 min。在軋制后的板材截取試樣若干個(gè)進(jìn)行熱處理，分別在480、490、495、500和505 ℃進(jìn)行固溶處理，固溶時(shí)間為0~75 min，根據(jù)其布氏硬度確定其最佳固溶溫度與時(shí)間，水淬后進(jìn)行 170、180和190 ℃的時(shí)效處理，時(shí)效時(shí)間為0~40 h，根據(jù)其布氏硬度確定最佳時(shí)效溫度，時(shí)效時(shí)間。

經(jīng)綜合比較可知：在490 ℃下固溶60 min時(shí)的強(qiáng)化效果最好，其布氏硬度達(dá)到峰值，為153 HB。

2 結(jié)果與分析

2.1 軋制態(tài)組織

圖1 軋制態(tài)SiCp/2024復(fù)合材料的顯微組織Fig.1 Microstructures of as-rolled SiCp/2024 composites:(a) Optical image; (b) SEM image

表1所列為SiCp/2024復(fù)合材料軋板在不同熱處理狀態(tài)下的室溫力學(xué)性能。由表1可看出，經(jīng)過(guò)固溶和時(shí)效處理后，該復(fù)合材料的力學(xué)性能得到較大的提高，較軋制態(tài)分別提高11.6%，11.1%和6.7%。這說(shuō)明采用合理的固溶及時(shí)效處理可以顯著改善材料的室溫拉伸強(qiáng)度。

圖2 軋制態(tài)復(fù)合材料的EDX和XRD譜Fig.2 EDX spectra and XRD pattern of as-rolled composite:(a) EDX spectrum of area 1 in Fig.1(b); (b) EDX spectrum of area 2 in Fig.1(b); (c) XRD pattern

2.2 熱處理工藝

由文獻(xiàn)[16?18]可看出：在170 ℃下時(shí)效時(shí)，鑄造2024鋁合金到達(dá)峰時(shí)效的時(shí)間為18 h，鑄造SiCp/2024復(fù)合材料到達(dá)峰時(shí)效的時(shí)間為14 h，而本實(shí)驗(yàn)中的噴射共沉積 SiCp/2024復(fù)合材料軋板達(dá)到峰值時(shí)效時(shí)間只需 8 h。由此可見，同一時(shí)效溫度下，噴射共沉積SiCp/2024復(fù)合材料軋板提前到達(dá)峰時(shí)效。綜合考慮原因主要有以下幾點(diǎn)：1) SiCp/2024復(fù)合材料采用多層噴射共沉積工藝制備，由于噴射成形工藝的冷卻速度較大(≥103~105℃/s)，致使沉積態(tài)組織細(xì)小均勻；2) 復(fù)合材料經(jīng)熱擠壓和軋制后，組織致密，其密度已與理論密度相當(dāng)，孔洞基本消失，同時(shí)，晶粒進(jìn)一步細(xì)化，晶粒大小為3~4 μm，有利于原子擴(kuò)散速度的提高；3)經(jīng)過(guò)大變形量的塑性變形后(熱擠壓和軋制)，基體內(nèi)形成高密度的位錯(cuò)；4) 顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料中，由于增強(qiáng)顆粒與基體鋁合金之間的熱錯(cuò)配和剛度錯(cuò)配，材料在溫度變化過(guò)程中，SiC顆粒周圍出現(xiàn)高密度的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)；5) SiC顆粒的加入，增加了復(fù)合材料中晶界面積。以上幾點(diǎn)均促進(jìn)復(fù)合材料時(shí)效析出過(guò)程。

(3)平等保護(hù)和適時(shí)保護(hù)相結(jié)合的原則。非法集資犯罪涉案財(cái)物處置中，應(yīng)將實(shí)際追繳到的財(cái)物依各被集資人資金損失的情況按比例分配。即使某一集資參與人就某項(xiàng)涉案財(cái)物設(shè)置了擔(dān)保，其也不享有優(yōu)先受償權(quán)。集資參與人被退還的財(cái)物不足以清償其債權(quán)的，在有第三人擔(dān)保的情況下，其可針對(duì)擔(dān)保人提起民事訴訟。為盡快恢復(fù)被破壞的社會(huì)關(guān)系，應(yīng)當(dāng)在案件審結(jié)后立即對(duì)涉案財(cái)物依法處置，將贓款及時(shí)發(fā)還被集資人。

圖3 不同溫度固溶復(fù)合材料的硬度與時(shí)間的關(guān)系Fig.3 Relationships between hardness of composite and time at different solid solution temperatures

X射線衍射物相分析在D?8000型全自動(dòng)衍射儀上進(jìn)行，采用銅靶輻射，管壓為36 kV，管流為30 mA，衍射角為20?~80?。在Leitz?MM6臥式金相顯微鏡和JEM?6700F掃描電鏡上進(jìn)行顯微組織觀察。微觀形貌觀察在JEM?3010型透射電鏡下進(jìn)行。室溫拉伸實(shí)驗(yàn)在Instron型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，初始拉伸速率為0.5 mm/min。

圖4所示為復(fù)合材料經(jīng)490 ℃、60 min固溶處理后在170、180和190 ℃下時(shí)效硬度與時(shí)間的關(guān)系。由圖4可看出：在各個(gè)時(shí)效溫度下，復(fù)合材料的布氏硬度值隨時(shí)間延長(zhǎng)呈明顯的單峰硬化特征；其中在 170℃下時(shí)效時(shí)，該復(fù)合材料大部分的硬度值都大于其余各時(shí)效溫度下的硬度值；時(shí)效8 h時(shí)，材料獲得最大的布氏硬度值，為228 HB，此時(shí)為峰值時(shí)效狀態(tài)。

一般而言，隨著時(shí)效溫度的提高，出現(xiàn)峰時(shí)效的時(shí)間就縮短。從圖4可以看出，隨著時(shí)效溫度的提高，到達(dá)峰時(shí)效時(shí)間沒(méi)有明顯變化，且材料的峰值硬度呈下降趨勢(shì)，因此并非時(shí)效溫度越高越好。本研究選擇170 ℃時(shí)效8 h較為合理，過(guò)高的時(shí)效溫度以及過(guò)長(zhǎng)的保溫時(shí)間，將導(dǎo)致過(guò)時(shí)效，使得脫溶析出相長(zhǎng)大，并與基體完全脫離共格關(guān)系，形成平衡相，此時(shí)位錯(cuò)環(huán)繞質(zhì)點(diǎn)所需切應(yīng)力小于切割質(zhì)點(diǎn)的應(yīng)力，從而形成位錯(cuò)環(huán)，硬度下降[12]。

圖4 不同溫度時(shí)效復(fù)合材料的硬度與時(shí)間的關(guān)系Fig.4 Relationships between hardness of composite and time at different ageing temperatures

研究表明[14?15]，2000系列鋁合金時(shí)效析出行為與Cu和Mg的質(zhì)量比相關(guān)。當(dāng)Cu和Mg的比例小于4時(shí)，Al-Cu-Mg合金主要時(shí)效析出強(qiáng)化相為S′。本實(shí)驗(yàn)中2024合金的Cu與Mg的質(zhì)量比小于4，在時(shí)效過(guò)程中主要發(fā)生如下相的轉(zhuǎn)變過(guò)程：過(guò)飽和固溶體α(Al)→GP 區(qū)→S″相→S′ →S。在時(shí)效過(guò)程中，材料微觀組織的變化開始是以無(wú)序結(jié)構(gòu)的GP區(qū)為主，慢慢轉(zhuǎn)換成有序結(jié)構(gòu)，并沿一定方向長(zhǎng)大成為S″相，S″相與基體共格，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，S″相轉(zhuǎn)變成斜方結(jié)構(gòu)的S′相，與基體保持半共格狀態(tài)，當(dāng)S′過(guò)渡相繼續(xù)長(zhǎng)大，與基體失去共格，從而形成穩(wěn)定粗大的S相。

2.3 熱處理組織

由上述硬度結(jié)果分析可知：SiCp/2024復(fù)合材料軋板的優(yōu)化熱處理工藝制度為490 ℃、1 h固溶和170℃、8 h時(shí)效。

圖5所示為SiCp/2024復(fù)合材料軋板經(jīng)490 ℃、1 h單級(jí)固溶處理+170 ℃、8 h峰時(shí)效處理狀態(tài)下的顯微組織及XRD譜。由圖5可看出，該復(fù)合材料軋板熱處理顯微組織細(xì)小均勻，時(shí)效析出粒子彌散分布，析出相顆粒大小為200 nm。結(jié)合XRD譜(見圖5(c))及析出顆粒的形貌判定，SiCp/2024復(fù)合材料軋板經(jīng)490 ℃、1 h單級(jí)固溶處理+170 ℃、8 h峰時(shí)效SiCp/2024復(fù)合材料主要的時(shí)效析出強(qiáng)化相為長(zhǎng)棒狀的 S′(Al2CuMg)相和片狀的 θ′(Al2Cu)相。

然而，很多教師在課堂教學(xué)過(guò)程中，由于個(gè)人教學(xué)側(cè)重點(diǎn)和對(duì)課標(biāo)理解的差異以及對(duì)教材深度把握的不同，在對(duì)課本插圖處理方面常存在一些不妥之處。結(jié)合自身教學(xué)經(jīng)驗(yàn)，筆者認(rèn)為教師在課本插圖處理方面易出現(xiàn)以下問(wèn)題。

圖5 熱處理態(tài)復(fù)合材料的顯微組織和XRD譜Fig.5 OM(a) and TEM images(b) and XRD pattern(c) of composites after heat treatment

圖6所示為該復(fù)合材料軋板經(jīng)490 ℃、1 h固溶+170 ℃、8 h時(shí)效處理后復(fù)合材料位錯(cuò)組態(tài)結(jié)構(gòu)。由圖6可看出，復(fù)合材料內(nèi)部存在高密度的位錯(cuò)網(wǎng)，第二相粒子對(duì)位錯(cuò)的釘扎(見圖 6(a))以及 SiC顆粒周圍的位錯(cuò)纏繞(見圖6(b))。

無(wú)論裂隙位于哪個(gè)位置，邊坡安全系數(shù)總是隨著裂隙深度的增加而較小的。膨脹土邊坡在經(jīng)歷干濕循環(huán)的過(guò)程中不斷發(fā)生脹縮變形，而由于土體表面和內(nèi)部含水率不一致導(dǎo)致其脹縮程度不一致，土體脹縮不均，于是產(chǎn)生裂隙。當(dāng)裂隙底部成為新的蒸發(fā)面以后，以上過(guò)程又會(huì)重復(fù)發(fā)生，導(dǎo)致裂隙不斷擴(kuò)展、深入。降雨初期，雨水因土體出現(xiàn)的短暫疏水性而在地表累積，一旦形成積水，雨水會(huì)優(yōu)先沿著裂隙側(cè)壁入滲[21]，匯聚在裂隙底部，之后入滲至土體內(nèi)部。因此，裂隙的深度直接控制了膨脹土邊坡內(nèi)部的飽和區(qū)范圍。深度越大，降雨后沿著裂隙進(jìn)入膨脹土邊坡的雨水越多，形成的飽和區(qū)域越大，對(duì)膨脹土邊坡的穩(wěn)定性越不利。

圖6 峰時(shí)效SiCp/2024復(fù)合材料內(nèi)部的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)Fig.6 Dislocation structures of as-rolled SiCp/2024 composite after peak ageing heat treatment: (a) Pinned dislocation;(b) Dislocation winding

圖 3所示為不同的固溶溫度和固溶時(shí)間下SiCp/2024復(fù)合材料的硬度與時(shí)間的關(guān)系。由圖3可看出，隨著固溶溫度的升高，材料的布氏硬度值呈先升高后降低的變化趨勢(shì)，在相同的固溶溫度下保溫一定時(shí)間后，硬度值都存在一個(gè)峰值，并隨著固溶時(shí)間的延長(zhǎng)，硬度呈先升高后下降趨勢(shì)。鋁合金固溶處理的效果主要體現(xiàn)在固溶體中的固溶原子和空位的過(guò)飽和度。過(guò)飽和程度越高，越利于時(shí)效后合金硬度的提高。一般而言，在合金不過(guò)燒的情況下，隨著固溶處理溫度的提高和保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，固溶體過(guò)飽和度增加，合金時(shí)效后硬度會(huì)有明顯提高[12]。但圖3結(jié)果表明，提高固溶處理溫度和延長(zhǎng)保溫時(shí)間，硬度在達(dá)到峰值后呈下降趨勢(shì)。這說(shuō)明 SiCp/2024復(fù)合材料熱敏感性較高，高溫處理明顯影響復(fù)合材料的固溶處理效果[13]。

第3步：在軟件Matlab 2012b中通過(guò)編程求得該預(yù)測(cè)方法的相對(duì)誤差，并且與BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)直接預(yù)測(cè)法的相對(duì)誤差進(jìn)行對(duì)比分析。

2.4 室溫力學(xué)性能

圖1所示為軋制態(tài)SiCp/2024復(fù)合材料的顯微組織。圖2所示為軋制態(tài)SiCp/2024復(fù)合材料的EDX和XRD譜。由圖1可看出，軋制態(tài)復(fù)合材料組織細(xì)小均勻，基體合金晶粒尺寸約為3~4 μm，SiC顆粒在合金基體中均勻分布(見圖1(a))；基體合金中存在大量細(xì)小的粒子(見圖 1(b))。由圖 2可知，在材料中存在的第二相粒子主要為長(zhǎng)棒狀的 Al2CuMg和球狀的 CuAl2相。

表 1 SiCp/2024復(fù)合材料在不同熱處理狀態(tài)下的室溫力學(xué)性能Table 1 Mechanical properties of SiCp/2024 composite under different heat treatment conditions

熱處理 SiCp/2024復(fù)合材料軋板其優(yōu)異的室溫力學(xué)性能主要由于噴射共沉積工藝過(guò)程中，由于冷卻速度較大，致使基體2024合金組織和各種析出相均被大幅度細(xì)化，經(jīng)擠壓比為 9∶1的熱擠壓和總變形量為83.3%的軋制變形后，沉積態(tài)下的許多孔洞被焊合，組織致密，晶粒組織進(jìn)一步細(xì)化。同時(shí)，長(zhǎng)徑比較大的SiC顆粒在變形過(guò)程中發(fā)生破碎，尖角效應(yīng)明顯減弱。塑性變形過(guò)程中，在基體合金內(nèi)形成高密度位錯(cuò)網(wǎng)，加工硬化顯著。TEM 組織分析表明，SiCp/2024復(fù)合材料時(shí)效析出相細(xì)小彌散分布，且數(shù)量很大，體積分?jǐn)?shù)在10%以上。彌散分布的第二相粒子在材料變形過(guò)程中通過(guò)阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)而提高材料強(qiáng)度，進(jìn)而起到沉淀強(qiáng)化的作用，從而提高材料的強(qiáng)度[5]。

3 結(jié)論

1) 噴射共沉積SiCp/2024復(fù)合材料軋板的最佳熱處理工藝為490 ℃、1 h固溶處理+170 ℃、8 h時(shí)效。

2) 噴射共沉積SiCp/2024復(fù)合材料軋板經(jīng)490 ℃、1 h+190 ℃、8 h峰時(shí)效處理后的抗拉強(qiáng)度可達(dá) 480 MPa，屈服強(qiáng)度358 MPa，伸長(zhǎng)率6.4%；峰時(shí)效的布氏硬度值為 228 HB，與軋板原始硬度相比較增幅達(dá)130 HB。

3) 噴射共沉積SiCp/2024復(fù)合材料軋板峰時(shí)效時(shí)間比鑄造2024鋁合金時(shí)間提前，其主要原因?yàn)榫鶆蚣?xì)小的晶粒，致密的組織，高密度的位錯(cuò)組態(tài)以及 SiC顆粒引入導(dǎo)致的界面增加，均促進(jìn)非均勻形核，從而有利于增強(qiáng)相的提前析出。

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