正交法在高泥化煤泥水沉降試驗中的應(yīng)用

摘 要：為了減少藥劑用量， 采用單因素試驗優(yōu)選法初步確定煤泥水沉降絮凝劑和無機凝聚劑合理的用量范圍， 在此基礎(chǔ)上確定絮凝劑和無機凝聚劑兩個因素的具體水平；以煤泥水初始沉降速度和上清液透光率為考察指標(biāo)， 利用正交試驗方法對絮凝劑和無機凝聚劑用量配比進行了優(yōu)化。 結(jié)果表明， 分子量為1 200萬的聚丙烯酰胺（PAM）用量為6.8 g/m3，CaCl2用量為350 g/m3時， 可以取得很好效果， 上清液透光率可達(dá)97.70%， 初始沉降速度達(dá)22.32 cm/min。

關(guān)鍵詞：正交試驗；煤泥水；絮凝劑；凝聚劑；絮凝沉降

中圖分類號：TD923文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-1098(2010)04-0052-05

Application of Orthogonal Experiment in Flocculation of Coal Dressing Wastewater

MIN Fan-fei， ZHU Jin-bo， ZHANG Ming-xu

(School of Material Science and Engineering， Anhui University of Science and Technology， Huainan Anhui 232001， China)

Abstract:In order to save the dosage of coagulants and flocculants， the proper quantity of coagulants and flocculants for flocculation of coal dressing wastewater was determined by using single factor experiment. Based on the results of experiment， the levels of coagulants and flocculants were determined. The experiment was conducted by orthogonal experiment in order to obtain optimal ratio of coagulants and flocculants based on the light transmission of the supernatant liquid and initial settling velocity. The results indicated that the dosage of polyacrylamide（PAM）， whose molecular weight is 12 million， is 6.8 g/m3 and calcium chloride is 350 g/m3， after treating the coal dressing wastewater， the light transmission of the supernatant liquid was nearly 97.70% and initial settling velocity was 22.32cm/min.

Key words:orthogonal experiment; coal dressing wastewater; coagulants; flocculants; flocculation setting

煤泥水處理是選煤廠重要的生產(chǎn)環(huán)節(jié)，它是整個選煤工藝中涉及面廣、投資大、最難管理的工藝環(huán)節(jié)，煤泥水處理的好與壞將直接影響生產(chǎn)，甚至造成環(huán)境污染。目前，機械化采煤在煤礦開采工藝中所占比例越來越高，機械化采煤往往導(dǎo)致大量矸石進入選煤廠入洗原煤，造成入洗原煤矸石含量高、灰分高，一些選煤廠入洗原煤灰分高達(dá)50%，由此導(dǎo)致煤泥水中微細(xì)粒粘土等礦物含量增加，這些微細(xì)顆粒在煤泥水中呈穩(wěn)定分散狀態(tài)，沉降澄清非常困難，形成高泥化煤泥水是目前亟需解決的問題^［1-5］1。

不同礦區(qū)由于原煤中礦物組成上的差異，煤泥水的性質(zhì)差別較大，因此對高泥化難沉降澄清煤泥水，需要根據(jù)煤泥水特性進行煤泥水絮凝沉降試驗，經(jīng)常性地開展煤泥水藥劑種類、藥劑用量、藥劑制度等方面的試驗，以達(dá)到高泥化煤泥水高效沉降澄清處理的目的。正交試驗設(shè)計法是一種科學(xué)、高效的試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)分析方法，已成功地應(yīng)用于工、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及科學(xué)研究等諸多領(lǐng)域，取得了顯著的效果^{［6-7］5，3}。采用正交試驗設(shè)計法對淮南礦區(qū)某選煤廠高泥化煤泥水進行了絮凝沉降優(yōu)化試驗，以達(dá)到降低藥劑用量、節(jié)約成本，優(yōu)化高泥化煤泥水絮凝沉降的目的。

1 煤泥水性質(zhì)

1.1 選煤廠工藝概況

淮滬煤電丁集選煤廠是一座年設(shè)計入選能力達(dá)600萬噸的動力煤選煤廠。原煤經(jīng)分級后，塊煤采用重介淺槽分選，末煤采用有壓重介質(zhì)旋流器分選、粗煤泥采用螺旋分選機分選，煤泥水處理采用兩級濃縮機濃縮、煤泥壓濾機回收。

1.2 煤泥粒度特性

煤泥粒度組成是影響煤泥水沉降特性的重要因素，煤泥粒徑越小， 沉降速度越小， 受干擾越大，穩(wěn)定分散能力越強，沉降澄清的難度就越大。對于煤泥水中的顆粒來說，大于0.075 mm 的煤泥顆粒在重力和藥劑的作用下易于沉降， 而小于0.075 mm的微細(xì)煤泥處理難度增大， 特別是當(dāng)煤泥水中小于0.045 mm粒級微細(xì)顆粒含量高時，容易導(dǎo)致高灰細(xì)泥在煤泥水系統(tǒng)的惡性循環(huán)，使循環(huán)水固體含量增大。所以煤泥的粒度組成， 尤其是微細(xì)粒級的含量， 對煤泥水的處理有著決定性意義^［8］。

試驗采取選煤廠耙式濃縮機入料，濃度75 g/L，并對濃縮機入料粒度組成進行檢測^［9］（見表1）。

由表1可知，濃縮機入料中小于0.045 mm粒級占66.93%，灰分為45.00%；小于0.075 mm粒級累計占81.91%，屬于典型的高灰、微細(xì)粒含量高，難以沉降、澄清的煤泥水。

2 試驗

2.1 藥劑的選擇

（1） 凝聚劑的選擇 高泥化煤泥水中含有大量的微細(xì)顆粒，是一個膠體分散體系， 煤泥水中的微細(xì)礦物顆粒表面上通常帶有負(fù)電荷，由于靜電斥力的作用，顆粒間相互作用而使微細(xì)顆粒處于穩(wěn)定的分散狀態(tài)。為了使微細(xì)顆粒相互聚團為較大顆粒， 破壞顆粒的穩(wěn)定分散性，就需要消除顆粒表面的電荷，使微細(xì)顆粒失穩(wěn)。根據(jù)DLVO理論，可以利用無機電解質(zhì)中的陽離子壓縮煤泥水中顆粒表面的雙電層，使微細(xì)煤泥顆粒失去穩(wěn)定性，達(dá)到使煤泥水中細(xì)顆粒聚集沉降的目的。根據(jù)已有試驗結(jié)果，結(jié)合現(xiàn)場實際應(yīng)用情況，在試驗中采用CaCl2和MgCl2分析純作為凝聚劑進行試驗^［1］185。

（2） 絮凝劑的選擇 絮凝劑通常是具有鏈狀結(jié)構(gòu)高分子化合物， 它的主要作用是通過“吸附橋聯(lián)作用”將煤泥水中的顆?！熬W(wǎng)捕”聚集成大的絮團，從而強化重力作用加速煤泥水中細(xì)顆粒的沉降。目前現(xiàn)場生產(chǎn)使用較多的是聚丙烯酰胺，試驗選用分子量分別為800萬和1 200萬兩種不同分子量的聚丙烯酰胺（PAM）作為絮凝劑。

由于高泥化煤泥水中含有大量小于0.045 mm粒級細(xì)顆粒，單獨使用凝聚劑和絮凝劑都難以達(dá)到理想的沉降澄清效果，試驗選擇凝聚劑與絮凝劑配合使用進行煤泥水的沉降試驗。

2.2 主要儀器設(shè)備

主要試驗儀器: 500 mL量筒、500 mL 燒杯各若干， 秒表1個，20 mL直管吸管，1 mL、5 mL和20 mL的注射器，721紫外分光光度計。

2.3 試驗方法

參照文獻［10］的方法，首先將無機凝聚劑配制成濃度為5%的溶液，絮凝劑配制成濃度為0.2%的溶液， 然后將盛有500 mL煤泥水試樣的量筒靜置，用注射器先加入所需藥劑量的凝聚劑， 加蓋并上下翻轉(zhuǎn)5 次， 以使藥劑與煤泥顆粒充分接觸， 1 min后加入所需要量的絮凝劑， 量筒加蓋并上下翻轉(zhuǎn)5 次， 轉(zhuǎn)速以每次翻轉(zhuǎn)時氣泡上升完畢為準(zhǔn)， 使藥劑與煤泥顆粒充分作用。靜置后，開始計時，并記錄澄清層的下降距離；沉降開始15 min 后，記錄量筒底部固體沉淀物的高度， 用直管吸管吸取上清液并用721紫外分光光度計測定澄清液的透光率。最后， 以顆粒的沉降速度和澄清液的透光率來評定煤泥水的沉降性能。

2.4 確定因素及水平

（1） 因素的確定 根據(jù)煤泥水處理的理論知識及選煤廠的實際生產(chǎn)需要，藥劑種類和用量是影響煤泥沉降的主要因素，對煤泥水的沉降澄清效果及處理成本將產(chǎn)生直接的影響，所以在研究中選擇凝聚劑與絮凝劑用量作為考察因素。

（2） 因素水平的確定 在藥劑用量上需要預(yù)先進行試驗以確定藥劑用量的合理范圍，在比較小的范圍內(nèi)選擇被考察因素的水平進行正交試驗設(shè)計。采用單因素試驗設(shè)計法中的均分法進行因素水平的確定。

試驗用煤泥水濃度為75 g/L， 分子量分別為800萬和1 200萬2種絮凝劑不同藥劑用量下的試驗結(jié)果如圖1所示。

藥劑用量/（g#8226;m3）

1. 1 200萬分子量絮凝劑上清液透光率；2. 800萬分子量絮凝劑上清液透光率；

3. 1 200萬分子量絮凝劑上清沉降速度；4. 800萬分子量絮凝劑上清沉降速度

圖1 不同絮凝劑用量煤泥水沉降速度及上清液透光率

從圖1可以看出， 隨著絮凝劑用量的增加， 初始沉降速度和上清液透光率先逐漸增加， 當(dāng)分子量為1 200萬的絮凝劑用量增加到7.6 g/m3時，分子量為800萬的絮凝劑用量增加到8.4 g/m3時開始下降，說明當(dāng)絮凝用量過多時，絮團開始結(jié)構(gòu)化，而導(dǎo)致煤泥顆粒無法沉降。分子量為1 200萬的絮凝劑與800萬的絮凝劑相比，在相同的用量情況下，沉降速度與上清液透光率比較好。

對于CaCl2和MgCl2兩種無機凝聚劑用量范圍的確定，是在盛有500 mL煤泥水的量筒加入不同量的凝聚劑后，加蓋并上下翻轉(zhuǎn)5 次，以使藥劑與煤泥顆粒充分接觸，靜置10 min 后測上清液的透光率（見圖2）。

藥劑用量/（g#8226;m3）

1. MgCl2;2. CaCl2

圖2 不同無機凝聚劑用量煤泥水沉降上清液透光率

由圖2可知，當(dāng)凝聚劑用量的逐漸增加時，煤泥水沉降上清液的透光率逐漸增大，當(dāng)用量超過400 g/m3時，開始減小，說明無機凝聚用量過多對煤泥水的沉降也會產(chǎn)生不利影響。無機凝聚劑在煤泥水的沉降過程中主要通過壓縮顆粒表面雙電層，而導(dǎo)致煤泥水中的顆粒凝聚沉降。雖然CaCl2和MgCl2同是帶有二價陽離子的藥劑，但MgCl2的效果好于CaCl2，這說明無機凝聚劑對煤泥水顆粒沉降的影響一方面受陽離子的影響，另一方面還受藥劑在顆粒表面吸附特性的影響^［11］。綜合上面的試驗結(jié)果及分析，確定因素的水平如表2所示。

2.5 正交表的選擇

試驗考察絮凝劑和凝聚劑用量2個因素，每個因素3個水平，所以選用L（34）9正交表可以滿足試驗安排要求^{［6-7］91，12}。以分子量為800萬的絮凝劑與凝聚劑CaCl2的配合為例，將絮凝劑和凝聚劑分別放在正交表的第1列和第2列，便得到了試驗方案。根據(jù)方案做試驗可以得到試驗結(jié)果（見表3），其它試驗安排與此相同。

注： 表中主體部分的1、 2、 3分別表示因素的三個不同水平， 對應(yīng)于表2中因素的水平； 表頭上的1、 2、 3、 4表示正交表的列號。

3 結(jié)果與分析

3.1 試驗結(jié)果的直觀分析

根據(jù)正交試驗安排得到的試驗方案，按煤泥水絮凝沉降試驗方法進行試驗，得到不同試驗條件下的試驗結(jié)果如表4所示。并對不同條件試驗數(shù)據(jù)進行整理分析（見表5~表6）。

根據(jù)正交試驗設(shè)計“均衡搭配、整齊可比”的特點^［7］16，通過對因素不同水平平均值的比較，可以確定因素的最佳水平組合。從表5~表6可知，分子量為800萬的PAM與CaCl2配合使用時，取A2B3時沉降速度最大，取A1B2時透光率最大；分子量為800萬的PAM與MgCl2配合使用時，取A1B1時沉降速度最大，取A1B1時透光率最大；分子量為1 200萬的PAM與CaCl2配合使用時，取A3B3時沉降速度最大，取A1B3時透光率最大；分子量為1 200萬的PAM與MgCl2配合使用時，取A1B1時沉降速度最大，取A3B2時透光率最大。

3.2 試驗結(jié)果的極差分析

正交試驗結(jié)果的分析方法中，極差大小反映的是因素對試驗指標(biāo)重要性的不同，極差大說明因素對試驗指標(biāo)有重要影響，反之，影響小。表5和表6的結(jié)果表明，分子量為800萬的絮凝劑與凝聚劑CaCl2配合使用時，絮凝劑對沉降速度影響較大；凝聚劑對透光率影響較大；分子量為800萬的絮凝劑與凝聚劑MgCl2配合使用時，凝聚劑對沉降速度影響較大，絮凝劑對透光率影響較大；分子量為1 200萬的絮凝劑分別于凝聚劑CaCl2和MgCl2配合使用時，對于沉降速度，凝聚劑是重要因素；對于透光率，絮凝劑是重要因素。

3.3 綜合平衡分析及結(jié)果驗證試驗

綜合上述分析，對于沉降速度，凝聚劑是主要因素；對于透光率，絮凝劑是主要因素。分子量為1 200萬的絮凝劑與凝聚劑CaCl2配合使用處理丁集選煤廠煤泥水可以達(dá)到很好的效果。取分子量為1 200萬的絮凝劑用量為6.8 g/m3，凝聚劑CaCl2用量為350 g/m3時可以取得很好的絮凝沉降效果，此時上清液透光率可達(dá)97.70%，初始沉降速度達(dá)22.32 cm/min。為了驗證結(jié)果的可靠性，對取得的最佳藥劑用量配合條件進行了驗證試驗，結(jié)果是沉降速度是19.56 cm/min，上清液透光率是95.32%，試驗結(jié)果具有很好的再現(xiàn)性。

在實際生產(chǎn)中應(yīng)根據(jù)試驗結(jié)果重點把握對煤泥水處理指標(biāo)（沉降速度和澄清水固含量）有重要影響的因素，以保證生產(chǎn)的穩(wěn)定性和降低運行成本。

4 結(jié)論

（1） 先采用單因素優(yōu)化試驗法確定合理的因素水平范圍，然后在小試驗范圍內(nèi)確定因素水平進行正交試驗設(shè)計，可以使試驗結(jié)果更為可靠。

（2） 利用正交試驗法進行煤泥水絮凝沉降試驗，由于正交試驗法具有“均衡搭配”和“整齊可比”的優(yōu)點，通過對試驗數(shù)據(jù)的科學(xué)分析，獲得可靠的研究結(jié)論，用盡可能少的試驗，找出了最佳的藥劑用量搭配，從而節(jié)約成本，提高工作效率。

（3） 分子量為1 200的絮凝劑和無機凝聚劑CaCl2配合使用，進行濃度為75 g/L丁集選煤廠高泥化煤泥水沉降，可以取得上清液透光率可達(dá)97.70%，初始沉降速度達(dá)22.32 cm/min的良好沉降效果。

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(責(zé)任編輯：李 麗，范 君)