彭 霞 王志杰 林艷芳
【摘 要】:目的:建立傣藥藤苦參的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)?方法:采用《中國藥典》一部附錄方法,測定水分?總灰分?酸不溶性灰分?浸出物,建立薄層色譜鑒別方法?結(jié)果:水分不得過14.0%,總灰分不得過11.5%,酸不溶性灰分不得過4.0%,浸出物不得少于19.0%?薄層色譜鑒別專屬性強,重現(xiàn)性好?結(jié)論:該方法簡單快速,能有效評價藤苦參的質(zhì)量?
【關(guān)鍵詞】:傣藥;藤苦參;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);薄層色譜
【中圖分類號】R295.3;R284.1【文獻標(biāo)識碼】 A【文章編號】1007-8517(2009)01-0030-02
傣藥藤苦參為蘿藦科植物馬蓮鞍Streptocaulon juventas (Lour.) Merr.的干燥根?傣語稱“哈新哈布”,分布于勐臘?屏邊?思茅?廣西?印度?緬甸?越南?老撾?柬埔寨和馬來西亞等地[1];別名馬連鞍,有毛老雅嘴[2]?為傣醫(yī)常用藥物之一?性香,味苦,涼?入水?土?風(fēng)塔?具有清火解毒,活血止痙之攻?主治感冒發(fā)熱,傷寒?瘧疾?流感等引起的高熱寒戰(zhàn),不省人事;急慢性咽喉炎引起的的咽喉腫痛?咳嗽咯血;產(chǎn)褥感染引起的高熱抽搐,月經(jīng)不調(diào)等?為《中國藥典》收載的傣成藥雅叫哈頓的主要組成藥物之一?文獻報道[3][4]藤苦參根含有α-香樹脂醇乙酸酯?羽扇豆醇乙酸酯?α-香樹脂醇?羽扇豆醇?β-谷甾醇?11-0-α-香樹脂醇乙酸酯?1-ethoxyl-3-acetyl-12-ursene-3-ol?24-methylenecycloartanol?digitoxogenin,16-O-acetylgitoxigenin,periplogenin,16-O-acetylpe riplogenin,periplogenin digitoxoside,erip-logenin-3-D-D-glucopyranosyl-(1-4)-0 -D-digitoxopryanoside,periplogenin-glucoside?文獻資料表明,藤苦參的同屬植物多具有抗腫瘤作用?欒連軍[5]研究表明藤苦參素(16-O-acetylgitoxigenin)在體外可誘導(dǎo)腫瘤細胞凋亡,具有較好的抗腫瘤活性?系統(tǒng)預(yù)試驗結(jié)果表明,藤苦參的根含有皂苷?糖類?甾醇等成分?關(guān)于藤苦參藥材的標(biāo)準(zhǔn),《中國藥典》2005年一部附錄收載有拉丁名;與《貴州省中藥材?民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(2003年版)?《廣西中藥材標(biāo)準(zhǔn)》1990年版收載的“古羊藤”來源相同,其標(biāo)準(zhǔn)僅有性狀描述,為了有效控制藤苦參的質(zhì)量,對其進行了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究?
1 材料與試藥
1.1 材料藤苦參分別采自景洪市基諾鄉(xiāng)?勐??h勐往鄉(xiāng)?景洪市勐養(yǎng)鎮(zhèn)(西雙版納州民族醫(yī)藥研究所提供)?經(jīng)中國科學(xué)院西雙版納熱帶植物園鑒定為蘿藦科植物馬蓮鞍Streptocaulon juventas (Lour.) Merr.?薄層色譜用硅膠G(青島海洋化工廠),所用試劑均為分析純?
2 方法與結(jié)果
2.1 性狀 本品呈橫切片或斜切片,直徑0.3~2.0cm?外表面棕色至棕褐色,易呈鱗片狀剝落?切面略呈纖維性,皮部灰棕色,木部淡黃色,密布導(dǎo)管孔,皮部與木部易分離?氣清香,味苦?
2.2 薄層色譜鑒別
2.2.1 取本品粉末2g,加乙醇20ml,回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液?另取藤苦參對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液?照薄層色譜法(《中國藥典》一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)- 丙酮(8:2)溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰?供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點?見圖1
2.2.2 取鑒別2.2.1項下的供試品溶液作為供試品溶液?另取藤苦參對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液?照薄層色譜法(《中國藥典》一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(6∶4∶0.5)溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視?供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點?見圖2
2.2 檢查
2.2.1水分 取本品粉末約2g,精密稱定,照水分測定法(《中國藥典》一部附錄Ⅸ H第一法)依法測定,結(jié)果見表1?
2.2.2總灰分?酸不溶性灰分 取本品粉末約3g,精密稱定,按《中國藥典》一部附錄ⅨK依法測定,結(jié)果見表1?
2.3 浸出物 取本品粉末約4g,精密稱定,精密加水100ml,按《中國藥典》一部附錄XA熱浸法依法測定,結(jié)果見表1?
3 討論
3.1 薄層色譜鑒別 曾采用石油醚(60~90℃)-丙酮-冰醋酸(92:8:4)?石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(8:6 :0.5)?石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(8:2)?環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸(5:4:0.5)?醋酸?正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(6:4:0.25)為展開系統(tǒng),經(jīng)過反復(fù)試驗確定以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(6:4:0.25)?石油醚(60~90℃)- 丙酮(8: 2)為展開系統(tǒng),得到的薄層色譜斑點分離度較好?
3.2 水分?總灰分?酸不溶性灰分均影響藥材的質(zhì)量,因此應(yīng)嚴(yán)格控制,通過對景洪市基諾鄉(xiāng)?勐海縣勐往鄉(xiāng)?景洪市勐養(yǎng)鎮(zhèn)三個不同產(chǎn)地十批藥材進行水分?總灰分?酸不溶性灰分測定,根據(jù)測定結(jié)果,規(guī)定本品水分不得過14.0%,總灰分不得過11.5%,酸不溶性灰分不得過4.0%?曾測定三個不同產(chǎn)地藤苦參藥材的重金屬,結(jié)果均未超過百萬分之一,因此未納入標(biāo)準(zhǔn)?
3.3 試驗分別以水?乙醇?稀乙醇為溶劑,采用冷浸法及熱浸法測定本品浸出物的含量,結(jié)果表明水浸出量高于乙醇和稀乙醇的浸出量,熱浸法浸出量高于冷浸法?以水為溶劑,熱浸法測定本品的浸出物含量,其限度定為不得少于 19.0%?
參考文獻
[1]云南省植物研究所:《云南植物志》第三卷[M],第568頁,科學(xué)出版社,1983年版?
[2]廣西壯族自治區(qū)革命委員會衛(wèi)生局主編,廣西本草選編,南寧[M]:廣西人民出版社,1974,850?
[3]張琳,徐麗珍,楊世林:藤苦參化學(xué)成分研究(I),中草藥,2005,36(5):669-671?
[4]張琳,王葉飛,徐麗珍,藤苦參化學(xué)成分研究[J]中國藥學(xué)雜志,2007,42(6):420-421?
[5]欒連軍,王葉飛,張琳,吳永江,藤苦參素的體外抗腫瘤活性及其對癌細胞凋亡的作用[J]藥學(xué)學(xué)報, 2007,42(1):104-107?
(收稿日期:2008.10.8)