氨咖黃敏片中咖啡因含量測定方法的改進

謝桂芬　程　　靜　梅　群

【關(guān)鍵詞】:氨咖黃敏片;咖啡因;含量測定

【中圖分類號】R927.2【文獻標識碼】 B 【文章編號】1007-8517(2009)01-0008-01

氨咖黃敏片為抗感冒藥?其檢驗標準收載于《國家藥品標準》(化學(xué)藥品地方標準上升國家藥品標準第三冊)[1]中,其咖啡因含量測定方法不夠規(guī)范,滴定誤差大,在實驗過程中可操作性差,為使其完善,本文提出改進意見,供有關(guān)單位和專業(yè)人員參考?

1 概述

現(xiàn)行《國家藥品標準》化學(xué)藥品地方標準上升國家藥品標準第三冊收載的氨咖黃敏片中咖啡因含量測定方法:取本品30片,精密稱定,研細?精密稱取上述細粉適量(約相當于咖啡因150mg)置分液漏斗中,加稀硫酸20ml,振搖數(shù)分鐘使咖啡因溶解,用氯仿提取4次(40ml?30ml?20ml?10ml),合并氯仿液,置于水浴上蒸干,殘渣加稀硫酸30ml,加熱回流1小時,放冷后移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾?精密量取續(xù)濾液40ml置100ml容量瓶中,精密加碘滴定液(0.1mol/L)50ml,用水稀釋至刻度,搖勻,在約25℃避光放置15分鐘,濾過,棄去初濾液?精密量取續(xù)濾液50ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正即得?每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當于5.305mg的C8H10N4O₂?H₂O?該含量測定方法不夠規(guī)范,操作性差?

2 具體修改建議

2.1 關(guān)于滴定液濃度的規(guī)定

該標準中所用碘滴定液的濃度為0.1mol/L,《中國藥典》2005年版附錄碘滴定液的濃度規(guī)定為0.05mol/L?所以建議該品種所用碘滴定液的濃度改為0.05mol/L,使其規(guī)范化?

2.2 關(guān)于消耗滴定液的ml數(shù)

該含量測定方法中“精密量取續(xù)濾液40ml置100ml容量瓶中,……”像40ml這種特殊規(guī)格,沒有相應(yīng)的移液管,只有取兩次,增大取樣誤差?建議改為“精密量取續(xù)濾液50ml置100ml容量瓶中,……”;另外,空白試驗與供試品之間消耗的硫代硫酸鈉滴定液的ml數(shù)之差只有5ml左右,對于常量分析來說,引起的操作誤差較大?所以建議該品種所用硫代硫酸鈉滴定液濃度改為0.05mol/L?這樣,空白試驗與供試品之間消耗的硫代硫酸鈉滴定液的 ml數(shù)之差有9~13ml左右?

2.3 關(guān)于樣品的取樣量

咖啡因在該片中的量較少,樣品的取樣量就不再改變?

3 完善后的含量測定方法

取本品30片,精密稱定,研細?精密稱取上述細粉適量(約相當于咖啡因150mg)置分液漏斗中,加稀硫酸20ml,振搖數(shù)分鐘時咖啡因溶解,用氯仿提取4次(40ml?30ml?20ml?10ml),合并氯仿液,置于水浴上蒸干,殘渣加稀硫酸30ml,加熱回流1小時,放冷后移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾?精密量取續(xù)濾液50ml置100ml容量瓶中,精密加碘滴定液(0.05mol/L)50ml,用水稀釋至刻度,搖勻,在約25℃避光放置15分鐘,濾過,棄去初濾液?精密量取續(xù)濾液50ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正即得?每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當于10.61mg的C8H10N4O₂?H₂O?

4 樣品來源

氨咖黃敏片:云南雄業(yè)制藥有限公司,批號為20080402;云南省曲靖藥業(yè)有限公司,批號為20080701;每片中均含咖啡因15mg?

5 含量測定

按照修改后的方法,測試樣品,結(jié)果見表1?

6 討論

該品種質(zhì)量標準原來收載于地方藥品標準中,地方標準上升國家藥品標準后未修改,直接把地方標準搬到國家藥品標準?該標準中咖啡因含量測定方法不夠規(guī)范,滴定誤差大,在實驗過程中可操作性差,本文提出改進意見?從實驗結(jié)果看出,修改后的方法與國家標準相比較,差別較大,但與廠家投料結(jié)果相吻合,說明新方法能準確測定出樣品中咖啡因含量?

參考文獻

[1]《國家藥品標準》.化學(xué)藥品地方標準上升國家藥品標準.第三冊[S].3:259.(收稿日期:2008.11.4)