基于SEM多級(jí)化孔隙特征研究
——以重塑黃土為例*

徐盼盼 張奇瑩 錢 會(huì) 楊喬洋 李瑋卿 李亞斌

(①長(zhǎng)安大學(xué)水利與環(huán)境學(xué)院,西安 710054,中國(guó))(②旱區(qū)地下水文與生態(tài)效應(yīng)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,西安 710054,中國(guó))(③水利部旱區(qū)生態(tài)水文與水安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,西安 710054,中國(guó))(④沈陽環(huán)境科學(xué)研究院,沈陽 110167,中國(guó))

0 引 言

土體的微觀結(jié)構(gòu)可以決定其物理力學(xué)特征、解釋其工程力學(xué)現(xiàn)象(王杏杏等,2016; 賈艷軍等,2019; 張?zhí)畦さ?2019; 周翠英等,2019)?？紫短卣髯鳛橥馏w結(jié)構(gòu)性的重要評(píng)價(jià)因子,是反映土體微觀結(jié)構(gòu)、研究土體工程性質(zhì)的基礎(chǔ)之一(張曉周等,2018; 李同錄等,2019; 羅浩等,2021)。因此,研究孔隙特征對(duì)建立土體微觀結(jié)構(gòu)與宏觀力學(xué)行為的定量聯(lián)系具有重要的指導(dǎo)意義。

早在20世紀(jì)初,一些學(xué)者就已經(jīng)對(duì)土的微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)特征進(jìn)行了大量的研究,為土體微觀結(jié)構(gòu)的研究奠定了基礎(chǔ),同時(shí)開拓了土體微結(jié)構(gòu)研究之路(陳陽,2015)。電子顯微技術(shù)的不斷進(jìn)步和發(fā)展,為廣大學(xué)者研究土壤微結(jié)構(gòu)創(chuàng)造了有利的條件。Rosenguist(1959)提出的海洋土粒間點(diǎn)-線-面接觸關(guān)系的相關(guān)假設(shè)、陳宗基(1957)提出的黏土顆粒空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)模式、以及Morgenstern et al.(1967)提出的黏土試樣中礦物顆粒的定向性,均是50、60年代具有代表性的成果。這些成果不僅使土體結(jié)構(gòu)研究在微觀層次上有了深度,也使微結(jié)構(gòu)要素在聯(lián)系上有了廣度。70年代后,掃描電鏡的使用對(duì)土體微觀結(jié)構(gòu)的直接觀察具有重大的推動(dòng)作用,加之現(xiàn)代數(shù)學(xué)方法的深化和現(xiàn)代圖像處理技術(shù)的發(fā)展,實(shí)現(xiàn)了微結(jié)構(gòu)定性分析向定量分析的巨大飛躍。Tovery(1973)首次嘗試?yán)脠D像處理軟件對(duì)黏土微結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量化分析,提出了掃描電鏡膠帶剝離等技術(shù)。Bai et al.(1994)利用掃描電鏡和圖像處理技術(shù)研究了黏土三軸試驗(yàn)中的顆粒定向特征,并提出了新的土體定向指標(biāo)。施斌(1996)利用Videolab圖像處理系統(tǒng)引進(jìn)了微觀結(jié)構(gòu)單元體的有序性指標(biāo)——概率熵,對(duì)土體內(nèi)孔隙定向分布特征進(jìn)行了定量評(píng)價(jià)。在21世紀(jì)以來,基于掃描電鏡技術(shù),土體孔隙研究得到了長(zhǎng)足發(fā)展,且該技術(shù)展示出了廣闊的應(yīng)用前景。趙安平等(2008)利用WD-5配置聯(lián)機(jī)圖像處理系統(tǒng)的電子顯微鏡,對(duì)長(zhǎng)春季凍區(qū)路基土的微觀孔隙大小、定向性及分維數(shù)進(jìn)行了定量化研究,揭示了土體凍脹性與孔隙特征的關(guān)系。羅浩等(2014)通過環(huán)境掃描電鏡試驗(yàn)與壓汞測(cè)試研究了黑方臺(tái)馬蘭黃土固結(jié)條件下孔隙變化特征,為該地區(qū)滑坡防治提供了科學(xué)依據(jù)。張奇瑩等(2019)通過SEM測(cè)試闡釋了涇陽原狀黃土-古土壤序列抗剪強(qiáng)度各向異性的形成機(jī)制。高英等(2019)利用SEM技術(shù)和PCAS(Particles and cracks analysis system)程序揭示了西寧地區(qū)黃土試樣微結(jié)構(gòu)與濕陷變形之間的關(guān)系。周翠英等(2020)利用SEM成像技術(shù)研究了紅層軟巖遇水作用的孔隙結(jié)構(gòu)多重分形特征,進(jìn)而建立起孔隙結(jié)構(gòu)變化與其力學(xué)性能的關(guān)聯(lián)性。金佳旭等(2021)應(yīng)用掃描電鏡觀測(cè)了酸化前后牛蹄塘組頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的演化,發(fā)現(xiàn)混合酸作用后的孔隙發(fā)育程度最顯著?？梢?基于孔隙特征來解釋土體宏觀力學(xué)行為的研究已經(jīng)受到了廣大學(xué)者的青睞。

掃描電鏡測(cè)試法以其對(duì)微觀結(jié)構(gòu)定性和定量描述的雙重優(yōu)勢(shì),已經(jīng)成為土體研究中提取微觀結(jié)構(gòu)信息、建立微觀結(jié)構(gòu)與宏觀力學(xué)關(guān)系最常用的技術(shù)手段(Xu et al.,2021a,2021b)。目前,巖土領(lǐng)域的學(xué)者在定量化研究孔隙特征時(shí)采用的放大倍數(shù)差異顯著,最小為200倍(金佳旭等,2021),最大為3000倍(周翠英等,2020)。已有研究表明在掃描電鏡采集圖像的過程中,不同尺度下視域大小的變化會(huì)造成孔隙特征發(fā)生明顯的改變(張曉周等,2018)。那么,究竟在哪種放大倍數(shù)下研究孔隙特征是相對(duì)合理的,對(duì)此尚未定論。此外,多元統(tǒng)計(jì)分析是解決多變量問題的常用方法,廣泛應(yīng)用于自然與社會(huì)科學(xué)的各個(gè)領(lǐng)域。其中,聚類分析是根據(jù)樣品本身性質(zhì)對(duì)其按照親疏程度的不同進(jìn)行分類(王杏杏等,2016),其原理為將每個(gè)變量看成多維空間坐標(biāo)系中的一個(gè)點(diǎn),通過定義點(diǎn)與點(diǎn)之間的某種距離,對(duì)樣品或變量進(jìn)行歸類(高凌霞等,2011)。然而,該方法在土體微觀孔隙特征的應(yīng)用中尚未得到廣泛推廣。

中國(guó)黃土以其地層全、厚度大、分布廣而聞名于世,其特殊的工程性質(zhì)對(duì)黃土高原地區(qū)工程活動(dòng)存在著深遠(yuǎn)影響(李威等,2018)。而且黃土孔隙也受到了學(xué)者們的高度重視,涌現(xiàn)出了一系列有價(jià)值的研究成果。因此,本文以重塑黃土為例,通過Image-Pro Plus 6.0軟件對(duì)8個(gè)干密度試樣在12種不同放大倍數(shù)下的SEM圖像進(jìn)行孔隙多尺度分析,探討掃描電鏡下黃土孔隙特征的規(guī)律性以及孔隙定量分析的最佳觀察倍數(shù),并借助多元統(tǒng)計(jì)學(xué)中的譜系聚類法,依據(jù)孔隙統(tǒng)計(jì)特征對(duì)不同放大倍數(shù)進(jìn)行分類,驗(yàn)證IPP6.0軟件對(duì)SEM圖像分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。該研究成果對(duì)地質(zhì)工程領(lǐng)域的土體結(jié)構(gòu)研究具有重要的借鑒和指導(dǎo)意義。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

本次試驗(yàn)所用的馬蘭黃土取自陜西省涇陽黃土臺(tái)源地區(qū),距離地表3m處。該黃土的顆粒級(jí)配曲線如圖1所示,由26.36%的黏粒、73.44%的粉粒和0.20%的砂粒組成; 最大干密度和最優(yōu)含水率分別為1.74g·cm-3和17.07%,液、塑限分別為34.5%和20.1%,比重為2.71。經(jīng)風(fēng)干、碾壓、過篩、烘干后,用去離子水將干土配制成含水率為17%的濕土?；谌S擊實(shí)法,將其制成直徑為6.18cm、高為4cm、干密度為1.30g·cm-3、1.35g·cm-3、1.40g·cm-3、1.45g·cm-3、1.50g·cm-3、1.55g·cm-3、1.60g·cm-3、1.65g·cm-3的重塑黃土試樣。

圖1 黃土顆粒級(jí)配曲線

1.2 切片試樣制備與觀察

切片試樣的制備流程如圖2a所示。首先,從經(jīng)過風(fēng)干處理的重塑黃土樣品中心處切取一個(gè)高為2cm、直徑為1cm的土柱試樣,在105℃下進(jìn)行徹底脫水,并利用真空泵對(duì)其進(jìn)行2h的抽真空處理,移除孔隙內(nèi)部的殘余氣體。然后,將環(huán)氧樹脂、丙酮、乙二胺和鄰苯二甲酸二丁酯按照200︰100︰6︰3的比例配制浸泡液,沿玻璃棒緩慢倒入樣品盛放杯,盡量避免直接沖刷樣品對(duì)其結(jié)構(gòu)造成破壞; 樣品杯底部鋪設(shè)一層石英顆粒,目的是有利于浸泡液從各個(gè)方向滲入土柱孔隙內(nèi)(Xu et al.,2021a)。接著,在加壓狀態(tài)下對(duì)樣品進(jìn)行注膠,之后,取出讓其自然硬化。當(dāng)硬度滿足試驗(yàn)要求時(shí),利用SPDJ-300切片機(jī)等儀器對(duì)注膠小土柱進(jìn)行切片及拋光處理,制成直徑10mm、高度5mm的切片試樣。

圖2 切片試樣制備流程及其觀察儀器(Xu et al.,2021a)

由于黃土的導(dǎo)電性較差,直接對(duì)樣品進(jìn)行觀察會(huì)引起樣品表面電荷的累積進(jìn)而影響掃描圖像的質(zhì)量。因此,常采用鍍金的方式減少表面放電,從而達(dá)到理想的觀測(cè)效果(孟杰,2019)。本次采用如圖2b所示的SCD-005離子濺射儀對(duì)切片試樣噴金約120s,增強(qiáng)其導(dǎo)電性能。接著,將鍍金試樣迅速放入FEI Quanta 200環(huán)境掃描電鏡的樣品室中(圖2b),準(zhǔn)備進(jìn)行圖像采集。該操作流程主要包括抽真空、加高壓、采集圖像、關(guān)閉儀器4個(gè)步驟(林濤,2018),其中核心操作為采集圖像。第1步是選擇觀測(cè)點(diǎn):為了避免制備過程對(duì)切片試樣邊緣結(jié)構(gòu)造成擾動(dòng)進(jìn)而影響圖像信息的真實(shí)性,觀察位置均選在樣品的中心處。第2步是確定放大倍數(shù):為了研究多級(jí)化土體微觀孔隙的變化特征,本次試驗(yàn)選擇的放大倍數(shù)分別為3000X、2000X、1500X、1200X、1000X、800X、600X、500X、400X、300X、200X、100X。第3步是掃描圖像:在100X下選定觀測(cè)位置,然后切換到3000X下進(jìn)行調(diào)焦,按照由大到小的放大倍數(shù)依次進(jìn)行圖像掃描,這樣可以避免重復(fù)調(diào)焦。

1.3 圖像處理

Image-Pro Plus(IPP)軟件是美國(guó)Media Cybemetics公司針對(duì)醫(yī)學(xué)、生物學(xué)等專業(yè)領(lǐng)域而研發(fā)的一款二維和三維圖像處理分析軟件(宋迪迪等,2018)。該軟件集處理與分割、參數(shù)測(cè)量與計(jì)算、分類統(tǒng)計(jì)與分析功能于一體,已被廣大學(xué)者應(yīng)用于巖土工程之中(常平等,2018; 李喜安等,2018;Xu et al.,2021b)。利用SEM圖像結(jié)合IPP軟件對(duì)重塑黃土孔徑和孔隙面積進(jìn)行測(cè)量,進(jìn)而研究不同觀察尺度下微觀孔隙的變化特征。基于IPP 6.0軟件對(duì)SEM圖像的處理過程如下:

(1)圖像預(yù)處理:是通過調(diào)整、銳化、平滑對(duì)比度和去噪來消除圖像的無效信息,從而提高圖像質(zhì)量(林濤,2018; Xu et al.,2021a)。在圖3a中,原始圖像較暗,相應(yīng)的灰度直方圖主要集中在灰度值為50～100的區(qū)間內(nèi)。基于IPP 6.0軟件的預(yù)處理功能,通過調(diào)整亮度和對(duì)比度以及伽馬校正來增強(qiáng)圖像的整體識(shí)別度,使顆粒和孔隙更容易被區(qū)分,如圖3b所示。然后,采用3×3低通濾波器和3×3中值濾波器消除在掃描微觀結(jié)構(gòu)過程中產(chǎn)生的圖像噪聲點(diǎn),使圖像可以更好地呈現(xiàn)細(xì)節(jié)信息,同時(shí)圖像的灰度值范圍變廣且連續(xù)分布,表明圖像的預(yù)處理效果良好,如圖3c所示。

圖3 基于IPP 6.0軟件識(shí)別切片試樣的孔隙和顆粒

(2)圖像分割:在巖土微結(jié)構(gòu)的研究中,該操作的目的是為了合理地區(qū)分顆粒和孔隙(Xu et al.,2021c)。本次將基于多視覺對(duì)比原始圖像法,利用IPP 6.0軟件確定閾值,對(duì)圖像進(jìn)行分割。該方法的優(yōu)勢(shì)在于不僅操作簡(jiǎn)單,而且可以理想地對(duì)土體微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行識(shí)別(Liu et al.,2005; 宋迪迪等,2018; Xu et al.,2021c)。以上述經(jīng)過預(yù)處理的SEM圖像為例,不同閾值分割后的二值化圖像及其孔隙面積比隨閾值的變化如圖3d所示。當(dāng)閾值較小時(shí),只統(tǒng)計(jì)較大的孔隙,忽略了顆粒內(nèi)和顆粒間一些較小孔隙,從而導(dǎo)致孔隙面積比偏小; 當(dāng)閾值較大時(shí),小顆粒會(huì)被誤認(rèn)為是孔隙,從而導(dǎo)致孔隙面積比偏大。因此,經(jīng)過與原始圖像進(jìn)行多次對(duì)比后,方可確定合理的閾值范圍。最終圖像的像素以0或1的數(shù)據(jù)矩陣形式保存,將其轉(zhuǎn)換為二值圖像,其中白色區(qū)域和黑色區(qū)域分別代表顆粒和孔隙。

(3)微結(jié)構(gòu)參數(shù)提取:IPP 6.0軟件通常以像素(Pixels)為單位對(duì)圖像進(jìn)行識(shí)別測(cè)量,而在巖土工程研究中,微結(jié)構(gòu)是以微米(μm)為單位進(jìn)行表征的。因此,需要利用IPP 6.0軟件將以像素(Pixels)為單位計(jì)量的數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為以微米(μm)為單位計(jì)量的數(shù)據(jù)。不同放大倍數(shù)下單位長(zhǎng)度與像素的關(guān)系如表1所示,放大程度越大,單位長(zhǎng)度上含有的像素個(gè)數(shù)越多。然后,再利用IPP 6.0軟件中count/size模塊提取孔徑和孔隙面積參數(shù),其中:孔隙面積比(PAR)表示孔隙面積與圖像總面積的比值,孔隙面積的計(jì)算原理是孔隙內(nèi)部和邊界的所有像素之和(Hu et al.,2020; Xu et al.,2021c),如式(1)和式(2)表示:

表1 不同放大倍數(shù)下單位長(zhǎng)度與像素關(guān)系

PAR=Apore/Atotal

(1)

(2)

式中:Atotal表示圖像總面積;Apore表示圖像中所測(cè)對(duì)象的像素總和,即孔隙面積;x和y是二值圖像的行數(shù)和列數(shù);f(x,y)是圖像函數(shù)。在本研究中,像素為1表示孔隙,即Apore是f(x,y)=1的像素總和。

此外,本研究采用雷祥義(1987)對(duì)黃土孔隙的定量分類標(biāo)準(zhǔn),即微孔隙(直徑<2μm); 小孔隙(直徑介于2～8μm); 中孔隙(直徑介于8～32μm); 大孔隙(直徑>32μm); 相應(yīng)的定性分類標(biāo)準(zhǔn)如表2所示(雷祥義,1987; Li et al.,2016)。架空孔隙屬于骨架顆粒通過支架接觸而形成的孔隙,鑲嵌孔隙屬于骨架顆粒相互穿插而形成的孔隙,兩者統(tǒng)稱為粒間孔隙; 膠結(jié)物孔隙又稱為粒內(nèi)孔隙,形成于膠結(jié)物或者凝塊內(nèi)(林濤,2018)。

表2 黃土孔隙類型劃分

2 結(jié)果與分析

2.1 多尺度下的孔隙變化特征

經(jīng)過上述圖像預(yù)處理和分割后,將12種不同放大倍數(shù)下8個(gè)干密度重塑黃土試樣的二值化圖像在IPP 6.0軟件中進(jìn)行孔隙識(shí)別,并按照雷祥義(1987)的黃土孔隙分類標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行統(tǒng)計(jì),結(jié)果如表3所示。由表3可知,在放大倍數(shù)為100X時(shí),任何干密度重塑黃土試樣的SEM圖像都無法觀察到直徑<2μm的微孔隙和直徑介于2～8μm的小孔隙; 當(dāng)放大倍數(shù)為200X和300X時(shí),SEM圖像都無法觀察到微孔隙; 在放大倍數(shù)為1200X、1500X、2000X、3000X時(shí),8個(gè)干密度試樣的SEM圖像都無法觀察到直徑>32μm的大孔隙?？梢?當(dāng)觀察倍數(shù)小于400倍時(shí),由于觀察范圍過大而忽略了微孔隙和小孔隙的分布; 當(dāng)放大倍數(shù)大于1000倍時(shí),由于觀察范圍過小而忽略了大孔隙的存在。因此,這些倍數(shù)均不適宜孔隙的定量分析。相比之下,放大倍數(shù)為400X、500X、600X、800X和1000X的SEM圖像基本可以觀察到不同類型的孔隙,在孔隙定量分析研究中的適用性較高?？偟目磥?隨著放大倍數(shù)的增大,視域變窄,大孔隙越難統(tǒng)計(jì); 反之,放大倍數(shù)越小,視域越大,微孔隙越容易被忽略。

表3 在不同放大倍數(shù)下不同干密度重塑黃土試樣的各類孔隙統(tǒng)計(jì)

為了呈現(xiàn)不同放大倍數(shù)下孔隙類型的變化特征,以本研究中最小干密度1.30g·cm-3和最大干密度1.65g·cm-3的重塑黃土試樣為例,多尺度(以100X、300X、500X、800X、1200X、2000X的放大倍數(shù)為例)下各類孔隙分布的SEM圖像如圖4所示,相應(yīng)的孔隙面積含量如圖5所示。圖4生動(dòng)形象地驗(yàn)證了隨著放大倍數(shù)的增大,視域變窄,大孔隙分布區(qū)域逐漸減少,甚至無法統(tǒng)計(jì),其次是中孔隙; 反之,放大倍數(shù)越小,視域越大,微孔隙越容易被忽略。由圖5可知,兩個(gè)具有不同干密度的試樣的孔隙分布特征既有一致性,也有差異性。一致性表現(xiàn)為:隨著放大倍數(shù)的增大,微孔隙含量增大,且增幅逐漸減弱,中孔隙含量先增大后減小,大孔隙含量迅速減少直至消失。差異性表現(xiàn)為:在干密度為1.65g·cm-3時(shí),微孔隙的增大趨勢(shì)和大孔隙的減少趨勢(shì)更為顯著,中孔隙在放大倍數(shù)高于1000X時(shí)消失,小孔隙含量隨著放大倍數(shù)增大呈先增后減的變化趨勢(shì),而在干密度為1.30g·cm-3時(shí),小孔隙含量基本呈增大的趨勢(shì)。產(chǎn)生差異的原因主要是土體密實(shí)度的增大,孔隙空間被壓縮,較大尺度孔隙向較小尺度孔隙轉(zhuǎn)變,導(dǎo)致相應(yīng)孔隙含量發(fā)生變化。

圖4 不同放大倍數(shù)下重塑黃土試樣孔隙分布

圖5 不同放大倍數(shù)下各類孔隙面積含量

2.2 聚類分析

譜系聚類法包括最長(zhǎng)距離法、最短距離法、Ward法等,其中:基于Euclidean距離度量的最長(zhǎng)距離聚類法在研究黃土微觀結(jié)構(gòu)特征上具有較好的穩(wěn)定性和可重復(fù)性(王杏杏等,2016)。因此,為了評(píng)價(jià)不同尺度下孔隙結(jié)構(gòu)的相似性和差異性,以最小干密度1.30g·cm-3和最大干密度1.65g·cm-3的樣品為例,選擇各類孔隙(微孔、小孔、中孔、大孔、總孔)面積比為參數(shù),利用Euclidean距離度量法和最長(zhǎng)距離法對(duì)微觀圖像的放大倍數(shù)進(jìn)行聚類,且以12.5作為最小分類距離得到分組數(shù)(Bosquilia et al.,2019; Xu et al.,2021a),結(jié)果如圖6所示。

圖6 圖像放大倍數(shù)的譜系聚類結(jié)果

由圖6a可知,干密度為1.30g·cm-3試樣的SEM圖像放大倍數(shù)可分為4組:組1(100X、200X、300X、400X)、組2(500X、600X、800X、1000X)、組3(1200X、1500X、2000X)、組4(3000X)。經(jīng)過與2.1節(jié)的分析結(jié)果對(duì)比發(fā)現(xiàn),聚類分析將400X與低倍數(shù)(100X、200X、300X)歸為一類,這主要是因?yàn)樾「擅芏韧馏w中廣泛存在大孔隙,在放大400X下觀察時(shí)會(huì)夸大其分布區(qū)域; 而3000X自成一組是由于放大倍數(shù)太大以至于忽略了中孔隙的存在。因此,利用第2組的放大倍數(shù)對(duì)干密度為1.30g·cm-3的試樣進(jìn)行孔隙特征研究較為合適。由圖6b可知,干密度為1.65g·cm-3試樣的SEM圖像放大倍數(shù)亦可分為4組:第1組僅含有100X,第2組由200X和300X組成,第3組包含400X、500X、600X、800X和1000X,第4組包括1200X、1500X、2000X、3000X。100X之所以獨(dú)立成為一組是因?yàn)樵摫稊?shù)過度夸大了大孔隙的存在。因此,對(duì)于干密度1.65g·cm-3試樣的孔隙特征研究,利用第3組的放大倍數(shù)較為合適?？梢?該聚類分析對(duì)SEM圖像放大倍數(shù)的分類結(jié)果基本與表3的分析結(jié)果相一致,從多元統(tǒng)計(jì)學(xué)上進(jìn)一步說明基于SEM多級(jí)化孔隙特征分析結(jié)果的可靠性。

2.3 最佳觀察倍數(shù)的確定

SEM測(cè)試與分析結(jié)果的合理性可以通過對(duì)比試樣孔隙比和從SEM圖像獲得的總孔隙面積比來判斷(Li et al.,2017;Xu et al.,2021b)。在400X、500X、600X、800X、1000X下獲得的不同干密度重塑黃土試樣的總孔隙面積比與孔隙比的關(guān)系如圖7所示。由圖7可知:在這5個(gè)放大倍數(shù)下的總孔隙面積比與試樣孔隙比的相關(guān)系數(shù)分別為0.988、0.995、0.993、0.996、0.993,表明總孔隙面積比和試樣孔隙比隨著干密度變化所反映出的特征具有一致性,也驗(yàn)證了本研究中從SEM圖像所獲得的孔隙面積含量是合理的。

圖7 重塑黃土試樣總孔隙面積比與孔隙比的關(guān)系

為了進(jìn)一步確定土體孔隙的最佳觀察倍數(shù),將上述5個(gè)放大倍數(shù)下不同干密度重塑黃土試樣的各類孔隙含量進(jìn)行統(tǒng)計(jì),結(jié)果如圖8所示。

圖8 同一放大倍數(shù)下不同干密度試樣的孔隙含量

由圖8可看出,在上述任一放大倍數(shù)下,中孔隙與小孔隙是孔隙分布的主體,但隨著干密度增加,大孔隙含量明顯降低,中孔隙與小孔隙基本呈先增后減的變化趨勢(shì),而微孔隙面積含量變化微弱。這主要是因?yàn)槲⒖紫秾儆诘湫偷牧?nèi)孔隙(表2),形成于由細(xì)顆粒與鈣質(zhì)膠結(jié)物或黏土膠結(jié)而成的土壤團(tuán)聚體內(nèi)。由此可見,增大重塑黃土的密實(shí)程度,主要會(huì)導(dǎo)致大孔隙向中孔隙和小孔隙轉(zhuǎn)化。在放大倍數(shù)為500X、600X、800X時(shí),微孔隙的面積比基本維持在0～0.04之間,在1000X下,微孔隙面積比維持在0.08左右,表明1000X定量分析孔隙特征時(shí)易夸大微孔隙的含量。對(duì)于400X的放大倍數(shù),微孔隙含量甚小,其孔隙面積比在0.0005左右,同時(shí),易造成大孔隙面積的分析值偏大。綜上所述,在500X、600X、800X下微觀孔隙統(tǒng)計(jì)特征的分析結(jié)果較為全面,即土體孔隙的最佳觀察倍數(shù)應(yīng)介于500～800X之間。

2.4 結(jié)論的普遍性

本研究中關(guān)于重塑黃土多級(jí)化孔隙特征的主要結(jié)論是基于FEI Quanta 200環(huán)境掃描電鏡測(cè)試得到的。在張曉周等(2018)對(duì)掃描電鏡下馬蘭黃土孔隙特征研究的一文中,作者是選用捷克TESCAN公司生產(chǎn)的掃描電子顯微鏡VEGA 3 LMH(SEM)展開微觀孔隙觀察,得到的主體結(jié)論與本研究基本一致; 然而由于不同型號(hào)電鏡的視域不同,導(dǎo)致觀察效果不同,進(jìn)而造成結(jié)論存在細(xì)微的差異。可見,盡管由于儀器差異使得多級(jí)化孔隙特征的研究結(jié)果稍有局限,但該結(jié)論仍具有一定的普遍性和適用性,值得工程地質(zhì)等相關(guān)領(lǐng)域借鑒,具有很好的推廣價(jià)值。

3 結(jié) 論

(1)在放大倍數(shù)為100～300X時(shí),任何干密度下重塑黃土試樣的SEM圖像都無法觀察到微孔隙,且在100X時(shí)無法觀察到小孔隙; 在放大倍數(shù)大于1000X時(shí),無法觀察到大孔隙; 放大倍數(shù)介于400～1000X時(shí),基本可以觀察到不同類型的孔隙。

(2)不同干密度試樣的多級(jí)化孔隙特征的一致性表現(xiàn)為隨著放大倍數(shù)的增大,微孔隙含量增大,且增幅逐漸減弱,小孔隙和中孔隙含量先增大后減小,大孔隙含量迅速減少直至消失; 土體密實(shí)度的增大,使得較大尺度孔隙向較小尺度孔隙轉(zhuǎn)變,進(jìn)而造成小、中孔隙含量隨放大倍數(shù)的變化表現(xiàn)出差異性。

(3)基于多元統(tǒng)計(jì)學(xué)中的聚類分析,得到放大倍數(shù)的分類結(jié)果基本可以概括為3組:小于400X的放大倍數(shù)為一組,放大倍數(shù)400～1000X為一組,大于1000X的放大倍數(shù)為一組,與IPP6.0軟件對(duì)SEM圖像的處理統(tǒng)計(jì)結(jié)果相一致,驗(yàn)證了分析結(jié)果的可靠性。

(4)隨著放大倍數(shù)的增大,視域變小,大孔隙越難統(tǒng)計(jì); 反之,放大倍數(shù)越小,視域越大,微孔隙越容易被忽略。放大倍數(shù)為400～1000X適宜定量研究土體微觀孔隙特征,但在綜合考慮微孔隙和大孔隙的分布及其含量時(shí),最佳觀察倍數(shù)應(yīng)介于500～800X之間。