高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀測(cè)定鈉鈣玻璃輸液瓶中的鉛

孫 楊 郭 芳 李 梅

高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀測(cè)定鈉鈣玻璃輸液瓶中的鉛

孫 楊 郭 芳 李 梅

目的 分析和研究采用ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀，對(duì)鈉鈣玻璃輸液瓶中的鉛浸出量進(jìn)行測(cè)定。方法 根據(jù)YBB00032005-2015《鈉鈣玻璃輸液瓶》標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)用ContrAA700高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀測(cè)定鈉鈣玻璃輸液瓶中鉛的浸出量。結(jié)果結(jié)果顯示，鉛含量在0.1～1.0 mg/L的范圍內(nèi)線性良好，r=0.999 7，其檢出限是0.005 1 mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.32%，回收率為98.5% ～102.2%。結(jié)論 采用ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀測(cè)量鈉鈣玻璃輸液瓶中的鉛浸出量，儀器操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，測(cè)量所得到的數(shù)據(jù)更加精準(zhǔn)。

連續(xù)光源；高分辨率原子吸收光譜儀；鈉鈣玻璃輸液瓶；鉛浸出量

【Abstract】

Objective To analyze and study the lead content in infusion bottles made of soda lime glass by using ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry. Methods According to YBB00032005-2015 “Infusion bottles made of soda lime glass”， using ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry to determine the amount of lead leaching. Results The results showed that the content of lead had good linearity in the range of 0.1～1.0 mg/L （r=0.999 7）， with the detection limit of 0.005 1 mg/L and relative standard deviation of 0.32%， and the rate of recovery ranged from 98.5% to 102.2%. Conclusion ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry was suitable for the determination of lead in infusion bottles made of soda lime glass， with the advantages of easy operation， high efficiency and good stability.

【Key words】Continuum source，High resolution atomic absorption spectrometry，Infusion bottles made of soda lime glass，Lead leaching

隨著社會(huì)的不斷發(fā)展，人們對(duì)于藥品的安全問題愈加關(guān)注［1］，使藥品包裝材料的質(zhì)量日益受到人們的重視。藥品包裝質(zhì)量大部分取決于包裝材料。目前我國(guó)臨床上普遍采用玻璃輸液瓶用于患者的輸液治療，但由于玻璃輸液瓶制作技術(shù)的落后［2］，澄清劑選用的不恰到，導(dǎo)致玻璃輸液瓶中會(huì)殘有少量的微量元素。鉛含量過多可以引發(fā)鉛中毒，嚴(yán)重破壞人們的神經(jīng)系統(tǒng)和造血系統(tǒng)，影響兒童的發(fā)育和智力，造成不可挽回的后果。所以對(duì)于醫(yī)用玻璃瓶中鉛含量的準(zhǔn)確測(cè)量成為目前亟待解決的問題。

傳統(tǒng)的原子吸收光譜儀設(shè)備主要使用發(fā)射銳線光源的空心陰極燈，具有精確度高、選擇性好、干擾少等優(yōu)點(diǎn)，但當(dāng)分析不同元素時(shí)，不僅要更換不同的空心陰極燈，而且也需要在工作站中重新建立不同的方法改變空心陰極燈工作電流、波長(zhǎng)等參數(shù)，這樣就增加了整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程所需時(shí)間，從而影響檢測(cè)效率。連續(xù)光源原子吸收光譜儀則采用高聚焦短弧氙燈連續(xù)光源，其中高分辨率的中階梯光柵光譜儀，可以滿足波長(zhǎng)范圍185～900 nm內(nèi)所有元素的吸收測(cè)定，且無需預(yù)熱，還能進(jìn)行多元素連續(xù)測(cè)定。與傳統(tǒng)的原子吸收分光光譜儀相比，能避免檢測(cè)一個(gè)元素就要更換一個(gè)特定空心陰極燈的缺點(diǎn)，提高檢測(cè)效率。連續(xù)光源原子吸收法與普通原子吸收相比，能更精確地校正背景，達(dá)到的檢出限更低，大大地提高了檢測(cè)效率和實(shí)驗(yàn)分析的靈敏度［3］。目前，連續(xù)光源原子吸收光譜法已廣泛應(yīng)用于環(huán)境［4］、冶金［5-6］及食品安全檢測(cè)等領(lǐng)域。

YBB00032005-2015《鈉鈣玻璃輸液瓶》標(biāo)準(zhǔn)［7］中規(guī)定鉛浸出量≤1.0 mg/L，本實(shí)驗(yàn)根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)采用ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀火焰法進(jìn)行鉛含量的測(cè)定，探究其在鈉鈣玻璃輸液瓶中的鉛浸出量測(cè)定的重要作用。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

鈉鈣玻璃輸液瓶（山東省藥用玻璃股份有限公司）；冰醋酸（分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB 04-1767-2004多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心）；超純水（實(shí)驗(yàn)室自制）。

1.2儀器與設(shè)備

ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀（德國(guó)耶拿分析儀器股份公司）。

1.3方法

1.3.1測(cè)定條件 連續(xù)光源原子吸收光譜儀火焰法測(cè)定Pb元素的儀器條件及參數(shù)如表1所示。

1.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 將100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋，配制成Pb濃度分別為0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3.3樣品處理 將鈉鈣玻璃輸液瓶清洗干凈，并用4%（v/v）乙酸溶液灌裝至滿口容量的90%，用惰性材料鋁箔蓋住口部。98℃蒸煮2 h，冷卻后取出，溶液即為供試液。同批4%（v/v）乙酸溶液即為試劑空白。

1.3.4Pb含量測(cè)定

供試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液在相同條件下進(jìn)行測(cè)定。

表1　連續(xù)光源原子吸收光譜儀工作條件

表2　鈉鈣輸液瓶中鉛浸出量

表3　方法檢出限結(jié)果

表4　回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2　結(jié)果與分析

2.1繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

以超純水作為參比溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液按順序進(jìn)行測(cè)定，得到Pb標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為y=0.014 5915x-0.000 6016，線性相關(guān)系數(shù)為0.999 7，線性范圍為0.1～1.0 mg/L。

2.2樣品測(cè)定結(jié)果及精密度結(jié)果

得到標(biāo)準(zhǔn)曲線后，相同條件下對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，平行測(cè)定6次，結(jié)果如表2所示。

由表2可知，RSD值為0.32%，ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀測(cè)量穩(wěn)定性較好。

2.3方法檢出限

對(duì)試劑空白進(jìn)行平行11次測(cè)定，按照3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以斜率計(jì)算，得到Pb的檢出限為0.005 1 mg/L，結(jié)果如表3所示。

對(duì)供試液分別進(jìn)行3個(gè)添加水平（0.1、0.2、0.4 mg/L）的回收率實(shí)驗(yàn)，在相同條件下進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié)果如表4所示。

由表4可知，本方法測(cè)得Pb的回收率為98.5%～102.2%，滿足分析檢測(cè)要求，說明本方法準(zhǔn)確可靠。

3　討論

藥品包裝材質(zhì)的好壞和藥品容器的優(yōu)劣直接影響了藥品的治療效果［8］。在生產(chǎn)藥品包裝過程中，需要添加一些輔助材料配合，導(dǎo)致包裝中含有人們非必須的微量無素。從而間接的污染了藥物，使用后加重了患者的病情，嚴(yán)重危害了人們的身體健康。

對(duì)于包裝材質(zhì)中微量元素的準(zhǔn)確測(cè)量，成為人們普遍關(guān)注的問題。研究發(fā)現(xiàn)采用ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀，可以使得測(cè)量效果更加精準(zhǔn)，為該儀器提供了廣闊的發(fā)展前景［9］。其優(yōu)點(diǎn)具體如下：（1）精準(zhǔn)度高，靈敏度好，受外界干擾的影響少。（2）測(cè)量速度很快，達(dá)到了ICP標(biāo)準(zhǔn)。（3）測(cè)量的范圍比較廣，測(cè)量的方法均可以應(yīng)用。（4）測(cè)量效果好，成本較低，減少了經(jīng)濟(jì)的壓力。

本文研究數(shù)據(jù)顯示，采用ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀測(cè)量，可有效的對(duì)樣本鉛含量進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)量效果顯著。

綜上可知，ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀準(zhǔn)確性極高，可以提高藥品包裝的安全性，減少對(duì)患者的危害，降低污染藥物的風(fēng)險(xiǎn)。

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Determination of Lead in Infusion Bottles Made of Soda Lime Glass by High Resolution Continuum Source Atomic Absorption Spectrometry

SUN Yang GUO Fang LI Mei Passive Medical Instrument Examination Technology，Liaoning Medical Device Test Institute，Shenyang 110179，China

R917

A

1674-9316（2015）33-0121-02

10.3969/j.issn.1674-9316.2015.33.073

110179遼寧省醫(yī)療器械檢驗(yàn)檢測(cè)院無源檢測(cè)室