控釋型植物精油微膠囊的制備及其機(jī)理研究現(xiàn)狀

DOI：10.3969/j.issn.1000-9973.2025.07.034

中圖分類號：TS225.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1000-9973（2025）07-0228-07

Research Status of Preparation and Mechanism of Controlled-Release Plant Essential Oil Microcapsules

WU Fan1，GUO Lin-na1，CUI Yao-ming1，YANG Jing¹ ，ZHANG Li^-1 ，YUAN Zhi-xia1 ， CAO Ying-bo1，GUAN Jun-jun^1* ，TANG Chao-jie2 （1.School of Biological Engineering，Henan University of Technology， Zhengzhou 450oo1，China; 2.Rural Social Undertakings Development Service Center in Henan Province， Zhengzhou ，China）

Abstract： Plant essential oils have important research value due to their antibacteria， antioxidant， anti-inflammatory and other bioactivities.However，plant essential oils have the disadvantages such as strong volatility， poor water solubility and chemical instability，which limit their wide application. The use of microcapsule technology to encapsulate esential oils can improve their volatility，waterinsolubility and stability，thus enhancing their bioactivities，and can also realize the intelligent release of essential oils in response to environmental changes，which has great application prospects in the field of essential oils. In this paper，the preparation technology and controled-release mechanism of typical controlled-release essential oil microcapsules，and the application of controlled-release essential oil microcapsules in the field of food processing are reviewed，so as to provide references for the further research and application of controlled-release essential oil microcapsules in the field of food processing and other fields.

Key words： plant essential oil;microcapsule technology;controlled release

植物精油（EOs）是從植物的種子、葉、根、莖、花和果實中通過蒸餾、蒸汽蒸餾、干餾或機(jī)械壓榨等技術(shù)進(jìn)行提取，且含有揮發(fā)性有機(jī)化合物的復(fù)雜天然混合物[1]。植物精油是一種包含多達(dá)數(shù)百種揮發(fā)性化合物、具有多種組分和疏水特性的混合物。植物精油的化合物較復(fù)雜，大體可以將植物精油化合物劃分為萜類化合物（單萜類、倍半萜類、二萜類）芳香族化合物（萜類衍生物、苯丙烷類衍生物）、脂肪族化合物（直鏈/支鏈結(jié)構(gòu)的醇類、酮類、醛類、酯類、烷烴類）和含氮與含硫化合物四大類[2-3]。

植物精油在食品中可用作調(diào)味劑和芳香劑，且具有抗氧化、殺菌抑菌等生物活性，從而受到廣泛關(guān)注[4]。但是植物精油極不穩(wěn)定，一些外部因素（如氧、光、酸性或堿性條件等）會導(dǎo)致精油降解、轉(zhuǎn)化或揮發(fā)，并降低其生物活性[5]。微膠囊技術(shù)是以活性物質(zhì)作為芯材，并以天然或合成的高分子材料、無機(jī)材料等作為壁材，構(gòu)建出核殼結(jié)構(gòu)的技術(shù)[6]。研究發(fā)現(xiàn)，利用微膠囊技術(shù)將植物精油包埋在壁材中，形成一個保護(hù)層，降低生物活性物質(zhì)在環(huán)境中的影響，防止精油快速降解，實現(xiàn)活性物質(zhì)的可控釋放并提高其穩(wěn)定性[-8]。

傳統(tǒng)微膠囊大多無法主動調(diào)控芯材的釋放，這限制了其在調(diào)味品、醫(yī)藥、紡織品、食品等領(lǐng)域的應(yīng)用，所以，控釋型微膠囊（又稱刺激響應(yīng)型微膠囊）為滿足特殊情況下的需求而開發(fā)[9]。當(dāng)受到 pH 、溫度、光照等的影響，這些微膠囊能夠?qū)崿F(xiàn)芯材的控制釋放。一般而言，微膠囊的釋放機(jī)制可劃分為兩個階段[10]：激發(fā)控制釋放階段，以及隨后的調(diào)節(jié)控制釋放階段。本文主要介紹了控釋型精油微膠囊的制備技術(shù)和釋放機(jī)理及其在食品加工領(lǐng)域的應(yīng)用，以期為進(jìn)一步利用控釋型植物精油微膠囊進(jìn)行食品保鮮提供理論依據(jù)。

1控釋型植物精油微膠囊制備工藝

1.1控釋型植物精油微膠囊的分類

用于控釋型植物精油微膠囊制備的方法可分為三類，包括物理方法、物理化學(xué)方法和化學(xué)方法。物理方法包括噴霧干燥、冷凍干燥和流化床包衣等；物理化學(xué)方法包括凝聚、乳化、脂質(zhì)體和離子凝膠化等；化學(xué)方法包括界面聚合和分子包埋技術(shù)等[11]。以下討論了用于控釋型精油微膠囊的主要制備方法。

1.1. 1 噴霧干燥技術(shù)

噴霧干燥是在干燥室中利用熱空氣或氮?dú)饬?，將液體瞬時轉(zhuǎn)化為自由流動的粉末的過程[12]。噴霧干燥器由3個主要部件組成，即霧化器、干燥室和收集器。噴霧干燥流程示意圖見圖1[13]。

由圖1可知，首先，通過將起始材料溶解或分散在液體溶液中來制備原料。再將原料輸送至霧化器，霧化器將液體原料轉(zhuǎn)化為大量的小液滴。然后液滴立即與熱干燥氣體接觸，從而迅速蒸發(fā)水分，形成固體顆粒。最后，干燥后形成的顆粒通過氣旋分離器與氣流分開，利用離心力將固體顆粒分離，并收集到容器中[14]。

蓋旭等[15采用噴霧干燥法制備肉豆蔻精油微膠囊，成功包埋出表面光滑、無裂縫，呈規(guī)則飽滿的球形，且包埋率可達(dá) 79.53% ，在室溫下的水中具有良好釋放性的肉豆蔻精油微膠囊。研究發(fā)現(xiàn)，以阿拉伯膠和麥芽糊精為壁材，采用噴霧干燥法包埋杜松子精油，發(fā)現(xiàn)微膠囊具有良好的緩釋效果[16]。微膠囊的包埋率、粉末產(chǎn)率和穩(wěn)定性受壁材-芯材的特性、進(jìn)料乳液的性質(zhì)、噴霧干燥工藝參數(shù)的影響，因此在噴霧干燥技術(shù)應(yīng)用中，要選擇合適的壁材，開發(fā)新設(shè)備并優(yōu)化工藝參數(shù)。

1.1.2冷凍干燥技術(shù)

冷凍干燥技術(shù)是將包埋好的乳液經(jīng)預(yù)凍后在真空、低壓的條件下進(jìn)行升華，制成疏松多孔固體的技術(shù)[17]。冷凍干燥流程示意圖見圖2。

由圖2可知，冷凍干燥過程可分為4個階段：混合物的預(yù)冷凍、低壓升華干燥、解吸（二次干燥）、微膠囊的收集和儲存[18-19]。

研究發(fā)現(xiàn)，以麥芽糊精和明膠作為壁材，通過冷凍干燥技術(shù)制備了檸檬草精油微膠囊，其顯著提高了檸檬草精油的熱穩(wěn)定性和氧化穩(wěn)定性，減少了揮發(fā)性和對環(huán)境因素的敏感性[20]。Kean等[21]采用4種方法對肉桂精油進(jìn)行微膠囊化，其中冷凍干燥具有最高的包埋率 （92.3%～95.2%） 。共聚焦激光掃描顯微鏡觀察表明，肉桂精油被很好地包埋在冷凍干燥的微膠囊中。

1. 1.3 離子凝膠化技術(shù)

該過程基于帶相反電荷的聚合物之間、聚合物與聚陽離子、聚合物與聚陰離子之間的離子相互作用[22]離子凝膠化技術(shù)示意圖[23]見圖3。

由圖3可知，該技術(shù)開始于通過不斷攪拌將載體物質(zhì)溶液霧化或滴入離子溶液中，然后將生物活性物質(zhì)加入載體溶液中溶解，這種溶液的液滴到達(dá)離子溶液中后，轉(zhuǎn)化為球形凝膠顆粒。

Anand等[24]采用離子凝膠法制備了多香果精油納米乳液，結(jié)果表明，該微膠囊有較高的包埋率 （85.84% ）和載油量 （8.26% ，與純精油相比，多香果精油納米乳液在較低劑量時表現(xiàn)出更有效的抗真菌和抗黃曲霉毒素活性。以海藻酸鈉和明膠為壁材，采用離子凝膠法制備女貞子精油微膠囊，包埋率可達(dá) 85.56% ，DSC和TGA結(jié)果表明，微膠囊提高了精油的熱穩(wěn)定性，且對金黃色葡萄球菌和大腸桿菌具有強(qiáng)烈的抗菌活性[25]。張玉榮等[26]采用離子凝膠法制備茶樹精油微膠囊，其外形圓潤、無拖尾、強(qiáng)度高、形態(tài)飽滿，包埋率可達(dá) 79.12% ，同時具有良好的緩釋效果。

1. 1.4 凝聚法

凝聚法分為兩種形式：簡單凝聚法和復(fù)合凝聚法。簡單凝聚法是將絮凝劑添加到高分子溶液中，以阻止高分子與溶劑的相互作用力，再通過控制外界條件降低單一高分子的溶解度，進(jìn)而通過凝聚得到微膠囊[6]。復(fù)合凝聚法示意圖[7]見圖4。

由圖4可知，凝聚過程通常分為4個步驟：將芯材和壁材懸浮在水相中，通過靜電相互作用將壁材從溶液中分離（a）、得到第二固相（凝聚層）（b）、凝聚層周圍液體聚合物的沉積（c）、膠凝和微膠囊壁的固化（d）。

采用復(fù)合凝聚法制備了 β -紫羅蘭酮微膠囊，微膠囊具有球形多核結(jié)構(gòu)，粒徑大小均勻，包埋率為 80.5% ，具有良好的熱穩(wěn)定性、緩釋性能和穩(wěn)定性[28]。以明膠（GE）與羧甲基纖維素（CMC）為壁材，采用復(fù)合凝聚法成功包埋香菇精油，香菇精油微膠囊具有高負(fù)載率，提高了精油的氧化穩(wěn)定性和氣味衰減效果[29]。

1. 1.5 分子包埋法

分子包埋法是通過物理或化學(xué)作用，如氫鍵、范德華力或疏水相互作用將活性物質(zhì)包埋在聚合物中[30]。分子包理法常使用 β -環(huán)糊精或其衍生物作為壁材，利用其內(nèi)部疏水、外部親水的特性，將疏水性芯材包埋進(jìn) β 環(huán)糊精的空腔中，以達(dá)到保護(hù)芯材的目的[31]。環(huán)糊精（CD）是與多種有機(jī)物形成包合物時使用最廣泛的壁材。

由圖5可知，CD為天然的環(huán)狀D-吡喃葡萄糖低聚物，包含6個 α-CD，7 個 β -CD或8個γ-CD吡喃葡萄糖單元，這些單元由 α^-（1，4） -糖昔鍵連接，從而形成圓環(huán)形結(jié)構(gòu)。 α -CD ?_?β -CD和 γ-CD 的空腔直徑分別約為5.7，7.8，9.5A，但三者腔深相同 （7.8AA） 。客體分子與主體CD之間的形狀或尺寸在很大程度上決定了微膠囊的形成及其穩(wěn)定性，所以不同種類的CD與相同客體分子的包埋能力不同，導(dǎo)致顯著不同的生物學(xué)性質(zhì)和物理化學(xué)性質(zhì)[32]。

以羥丙基 _-β -環(huán)糊精為壁材，利用分子包埋技術(shù)成功制備出包埋率為 97.48% 的脂溶性迷迭香提取物微膠囊，且具有一定的緩釋性能[33]。

1.1.6 界面聚合技術(shù)

界面聚合法是將兩種可聚合單體分別溶于不相溶的溶劑中（如水相與油相），通過乳化劑將芯材均勻分散于其中一種溶液中，再加入另一種溶液形成水包油或油包水體系。在兩相界面處，單體聚合形成高分子膜，包裹芯材制成微膠囊，見圖 6^[34-35] 。界面聚合技術(shù)分為兩個步驟：形成穩(wěn)定的微乳液和在乳液界面處的聚合反應(yīng)[36]。

Fig.6Schematicdiagramofinterfacepolymerizationmethod

利用界面聚合法制備甜橙精油微膠囊，制得的微膠囊形貌良好、粒徑均勻，芯材含量高達(dá) 75%^[37] 。Liu等[38]采用界面聚合法制備桂花精油微膠囊，通過優(yōu)化制備工藝，包埋率可達(dá)80. 31% ，并對微膠囊進(jìn)行表征，發(fā)現(xiàn)其具有優(yōu)良的緩釋和貯存穩(wěn)定性。

1.2精油微膠囊制備方法的優(yōu)缺點(diǎn)

精油微膠囊的制備方法及其優(yōu)缺點(diǎn)見表1。不同的制備方法在工藝復(fù)雜度、成本、包埋率以及對精油穩(wěn)定性的影響等方面存在顯著性差異。例如噴霧干燥法具有操作簡單、成本相對較低的優(yōu)點(diǎn)，但包埋率可能會受到高溫的影響；凝聚法雖然能實現(xiàn)較高的包埋率，但成本高。所以，根據(jù)需要選擇合適的制備方法至關(guān)重要。

表1精油微膠囊的制備方法及其優(yōu)缺點(diǎn)對比

2控釋型精油微膠囊的釋放機(jī)理

微膠囊技術(shù)是近年來廣泛研究的一種控制釋放方法，尤其在精油的應(yīng)用中展現(xiàn)出顯著的優(yōu)勢。控釋型植物精油微膠囊的釋放示意圖見圖7。

微膠囊控釋機(jī)理主要依賴于壁材的選擇和制備技術(shù)，由圖7可知，精油作為壁材包埋微膠囊，利用特定的壁材在環(huán)境刺激（如溫度、pH、光照和濕度）的作用下實現(xiàn)精油的釋放[5]

2.1溫度控釋精油微膠囊

熱敏聚合物被廣泛應(yīng)用于微膠囊的壁材中。當(dāng)溫度升高超過低臨界溶解溫度（LCST）時，這類聚合物的親水性會轉(zhuǎn)變?yōu)槭杷裕瑢?dǎo)致微膠囊的體積收縮和孔隙擴(kuò)大，精油因此釋放出來[47]。

2.2pH控釋精油微膠囊

pH控釋精油微膠囊通常用酸敏感或堿敏感的聚合物作為壁材，或通過將它們接枝到壁材上以包埋精油來制備。這些聚合物通常易于質(zhì)子化或去質(zhì)子化，可以通過物理解離、鍵解離和溶脹來控制精油的釋放[48]]。

2.3光照控釋精油微膠囊

光照控釋微膠囊主要借助壁材的改性以及光敏化合物的封裝來完成。此類微膠囊的芯材釋放有3種機(jī)理：其一，光活性基團(tuán)（如偶氮苯、螺吡喃、硝基苯、香豆素）對微膠囊壁材改性，使壁材于特定光照下發(fā)生結(jié)構(gòu)改變，進(jìn)而釋放精油；其二，用于壁材改性的光吸收劑（通常為金屬或金屬氧化物納米顆粒，如改性的二氧化硅和二氧化鈦）能夠誘導(dǎo)光熱效應(yīng)，促使聚合物壁材降解，導(dǎo)致精油流出；其三，封裝的精油在光刺激下可能產(chǎn)生氣體，造成壁材膨脹破裂，從而使芯材得以釋放[9，47]。

2.4精油微膠囊的控釋特性

植物精油微膠囊的控釋特性受到溫度、pH和光照等環(huán)境因素的影響。不同的植物精油在不同的壁材和制備方法下，其控釋效果有所差異。植物精油微膠囊的控釋效果分析見表2。

表2植物精油微膠囊的控釋效果分析

3控釋型精油微膠囊在食品加工領(lǐng)域的應(yīng)用

植物精油不僅因其芳香風(fēng)味可以作為調(diào)味劑，而因且其獨(dú)特的化學(xué)物質(zhì)具備廣譜抑菌和抗氧化活性，能有效抑制食品中的病原微生物，所以常被用作天然食品保鮮劑，在食品保鮮貯藏中有著廣泛的應(yīng)用。

以明膠為壁材制備牛至精油- ?β -環(huán)糊精微膠囊控釋抗菌膜（OEO _?β -CD）發(fā)現(xiàn)，該保鮮膜可防止魚片總揮發(fā)性鹽基氮（TVB-N）、硫代巴比妥酸（TBA）值升高，抑制腐敗菌生長，延長貨架期 2～3d^[59] 。采用簡單共沉淀法制備了紫蘇精油溫控微膠囊（PEOM），研究發(fā)現(xiàn)，PEOM處理的桃子的總細(xì)菌數(shù)（TBC）在存放10d時為 ，而對照組在同一時間為6.78logCFU/g 。微膠囊能夠提升桃子的質(zhì)量和延長其貨架期[60]。選用γ-聚谷氨酸為壁料制備 ΔpH 敏感型高良姜精油脂質(zhì)體并應(yīng)用于柑橘的保鮮，能有效減緩柑橘的氧化速度和微生物的生長；將高良姜精油包埋在脂質(zhì)體中并以脫鎂葉綠酸a為光敏壁材，高良姜精油脂質(zhì)體能夠顯著延長冷鮮豬肉的保質(zhì)期至 13d^[61] 。李彬[62]將肉桂精油乳液與可食用基膜（食品級海藻酸鈉、甘油等）混合，構(gòu)建了溫度響應(yīng)型控釋活性薄膜。將此薄膜浸涂于葡萄表面，在 4°C 下貯藏12d，葡萄外觀形態(tài)良好，硬度與抗壞血酸含量下降，果實失重率、可溶性固形物含量、pH和丙二醛含量上升。使用二氧化肽為光敏材料制備牛至精油微膠囊，在 4°C 條件下對雞胸肉進(jìn)行保鮮試驗發(fā)現(xiàn)，添加牛至精油微膠囊的雞胸肉在貯藏6d后總活菌數(shù)（TVC）、pH、硫代巴比妥酸反應(yīng)物（TBARS）值和揮發(fā)性鹽基氮（TVB-N）值均較低，可延長貨架期2 d[63]。

針對不同種類的食品，控釋型植物精油微膠囊都能延長食品的貨架期，保障食品品質(zhì)，未來有望在食品保鮮行業(yè)得到更廣泛的應(yīng)用與發(fā)展。

4結(jié)論與展望

植物精油是天然的植物提取物，精油的生物活性物質(zhì)在食品加工領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用價值。將精油包被于壁材中制備控釋型微膠囊，從而提高精油的穩(wěn)定性，并且植物精油微膠囊受外界環(huán)境因素（如溫度、pH、光照等）的影響，可實現(xiàn)精油的可控釋放，延緩其快速揮發(fā)與降解。將其應(yīng)用于不同的食品中，不僅給食品增加了風(fēng)味，而且能起到延長食品貨架期的作用。

有些控釋型精油微膠囊在制備技術(shù)上存在成本高、釋放精準(zhǔn)性差、工業(yè)化生產(chǎn)難的問題，所以在未來的研究中，應(yīng)致力于研發(fā)低成本天然壁材、新型設(shè)備和優(yōu)化制備工藝，開發(fā)更加智能的控釋體系以提高釋放精準(zhǔn)性。

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