基于低場核磁共振技術(shù)和傅里葉變換紅外光譜的植物油種類判別可行性分析

中圖分類號(hào)：TS225.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1000-9973（2025）07-0191-07

DOI：10.3969/j.issn.1000-9973.2025.07.028

Feasibility Analysis of Discrimination of Plant Oil Types Based on Low-Field Nuclear Magnetic Resonance Technology and Fourier Transform Infrared Spectroscopy

XIANG Yan，LU Jia-yi，HE Qiang，DENG Sha，DONG Yi* （College of Biomass Science and Engineering，Sichuan University，Chengdu 6lOo65，China）

Abstract： The adulteration phenomenon of plant oils often occurs， so the use of non-destructive and eficient methods to identifythe types of plant oils is an important direction for the technological development in the oil industry. In this paper，with five types of plant oils （olive oil，peanut oil，corn oil，sunflower seed oil and mixed oil）as the research objects，the feasibility of using low-field nuclear magnetic resonance （LF-NMR） technology and Fourier transform infrared spectroscopy（FTIR） to distinguish the types of plant oils is analyzed.Hierarchical cluster analysis （HCA） is conducted on faty acid components. The results show that five types of plant oils can be divided into three groups： corn oil and sunflower seed oil， peanut oil and mixed oil，and olive oil. LF-NMR combined with principal component analysis （PCA） could identify the linoleic acid-type plant oils （sunflower seed oil and corn oil）and theoleic acid-type plant oils （olive oil and peanut oil）. FTIR combined with PCA could further identify the types of linoleic acid-type plant oils. In conclusion，it is feasible to use LF-NMR and FTIR to identify the types of plant oils， and the combination of the two methods has complementary effects. This study can lay a foundation for the rapid identification of edible oil adulteration.

Key words： plant oil； without destructiveness；identification of types；low-field nuclear magnetic resonance; Fourier transform infrared spectroscopy；principal component analysis

食用油脂是人類日常膳食中重要的組成部分，植物油是食用油脂的主要來源，全球食用植物油的產(chǎn)量和消費(fèi)量均在逐年增長[1]。然而，隨著植物油種類的增多，由于原料、工藝等原因，不同植物油的產(chǎn)量、成分和價(jià)格各不相同，使得在利益驅(qū)使下的植物油摻偽現(xiàn)象普遍存在，植物油的品質(zhì)和安全面臨巨大挑戰(zhàn)[2]。傳統(tǒng)的油脂摻偽檢測主要采用理化檢驗(yàn)方法，例如高效液相色譜法、氣相色譜法、薄層層析法等[3]。Gong等[4]采用液相色譜-質(zhì)譜技術(shù)（LC-MS）分離食用油中的三酰甘油（TAG），鑒別出在植物油中摻偽的豬油。韓玉澤等[5]利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）測定亞麻籽油的揮發(fā)性組成并構(gòu)建指紋圖譜，建立的模型適用于亞麻籽油的摻偽鑒定。這些方法主要以油脂的內(nèi)部特征組成為依據(jù)進(jìn)行鑒別，但僅依靠某一特征指標(biāo)難以獲取整個(gè)體系的準(zhǔn)確信息[]，且這些方法通常需要破壞油樣，操作較復(fù)雜，時(shí)間和試劑耗費(fèi)較多，不能達(dá)到現(xiàn)代油脂行業(yè)的無損、實(shí)時(shí)、高效的檢測要求。尤其是目前缺少簡單有效的油脂鑒偽方法，不利于遏制市場上的植物油摻偽現(xiàn)象。因此，使用快捷、高效的檢測技術(shù)和儀器設(shè)備，實(shí)現(xiàn)對植物油種類的快速精準(zhǔn)鑒別，是油脂行業(yè)技術(shù)發(fā)展的重要方向[7]

低場核磁共振（low-field nuclearmagneticresonance，LF-NMR）技術(shù)是一種新興的快速無損檢測技術(shù)，廣泛應(yīng)用于材料、化學(xué)、食品等領(lǐng)域[8]。林曉浪等9基于LF-NMR開發(fā)的模型可用于油茶籽油的摻偽鑒別。Jin等[10]利用LF-NMR結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)分析，可快速篩選地溝油。成實(shí)等[1]和Paula等[12]研究發(fā)現(xiàn)，隨著脂肪酸碳鏈長度的增加，弛豫時(shí)間會(huì)縮短，而隨著脂肪酸不飽和度的增加，弛豫時(shí)間延長。傅里葉變換紅外光譜（Fourier transform inforared spectroscopy，F(xiàn)TIR）是基于對干涉后的紅外光做傅里葉變換而得到的光譜。Usman 等[13]研究表明FTIR對黃油中摻人植物油具有良好的預(yù)測效率。Mahboubifar等[14]發(fā)現(xiàn)不同種類油脂的紅外光譜差異與脂肪酸鏈長、不飽和度和?；问接嘘P(guān)。以上研究結(jié)果均為LF-NMR和FTIR鑒別植物油種類提供了理論基礎(chǔ)。

現(xiàn)有的研究主要是通過單一檢測方法鑒別植物油的摻偽情況，但植物油體系復(fù)雜，不同種類植物油的組成接近，僅用一種方法進(jìn)行規(guī)律分析難以對植物油的摻偽鑒別起到全面完整的指導(dǎo)作用，故本實(shí)驗(yàn)結(jié)合橄欖油、花生油、玉米油、葵花籽油及其混合油的內(nèi)部脂肪酸組成，采用LF-NMR和FTIR兩種方法進(jìn)行相互驗(yàn)證，對植物油的種類進(jìn)行鑒別研究，旨在快速鑒別植物油的種類，進(jìn)而更好地為食用油的質(zhì)量安全提供理論指導(dǎo)與技術(shù)支持。

1材料與方法

1.1材料

特級橄欖油：西班牙伯爵Borges公司；一級花生油：邯鄲中好糧油加工有限公司；一級葵花籽油：南海油脂工業(yè)（赤灣）有限公司；一級玉米油：長壽花食品股份有限公司；混合油：4種植物油按等質(zhì)量比混合均勻制成。

1.2試劑

37種混合脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品：上海安譜璀世標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司；異辛烷（色譜純）、甲醇（色譜純）、氫氧化鉀（分析純）、硫氫化鈉（分析純）：市科隆化學(xué)品有限公司。

1.3 儀器與設(shè)備

QP-2010SE氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、IRTracer-100傅里葉變換紅外光譜儀日本島津公司；NMI20-040H-I核磁共振成像分析儀蘇州紐邁分析儀器股份有限公司。

1.4方法

1.4.1 脂肪酸組成分析

油樣甲酯化：取 50mg 油樣溶解在 4mL 異辛烷中，充分溶解后加入 200μL 氫氧化鉀-甲醇溶液 2mol/L） ，充分振蕩30s使溶液完全溶解，最后加入約 1g 硫酸氫鈉。取 1～1.5mL 上清液至樣品瓶中，采用GC-MS分析油樣的脂肪酸組成[15]。脂肪酸組成按GB5009.168—2016進(jìn)行測定，脂肪酸組成的絕對含量按照外標(biāo)法獲得，相對含量按照面積歸一化法獲得。

GC-MS條件：FFAP石英毛細(xì)管色譜柱（ 30m× 0.32mm，0.5μm） ；升溫程序：初始溫度 130°C ，保持5min ，以 4^°C/min 升至 240°C ，保持 20min ；進(jìn)樣口溫度： 250^°C ；質(zhì)量掃描范圍 （m/z） ： 25～550u ；進(jìn)樣量1μL 。

1.4.2低場核磁回波衰減曲線測定及反演

量取 7mL 樣品放入低場核磁專用試管內(nèi)，經(jīng)37^°C 恒溫水浴 15min 后置于LF-NMR樣品槽中，利用Carr-Purcell-Meiboom-Gill脈沖序列測定樣品的橫向弛豫時(shí)間 T₂ 。

儀器參數(shù)設(shè)置：采樣頻率 200kHz ；循環(huán)延時(shí)2s；半回波時(shí)間 0.5ms ；增益 50dB ；掃描次數(shù)8次；回波個(gè)數(shù)5 000個(gè)[16]。每個(gè)樣品進(jìn)行多次采樣。

樣品的核磁共振衰減信號(hào)數(shù)據(jù)通過T-invfit軟件進(jìn)行SIRT反演擬合，得到多組分分析 T₂ 弛豫圖譜。將反演擬合所得 T₂₀ 起始時(shí)間、 T₂₀ 頂點(diǎn)時(shí)間、 T₂₀ 結(jié)束時(shí)間 .S₂₀ 峰面積、 T₂₀ 峰比例、 T₂₁ 起始時(shí)間、 T₂₁ 頂點(diǎn)時(shí)間、T₂₁ 結(jié)束時(shí)間、 S₂₁ 峰面積、 T₂₁ 峰比例、 T₂₂ 起始時(shí)間、T₂₂ 頂點(diǎn)時(shí)間、 T₂₂ 結(jié)束時(shí)間、 S₂₂ 峰面積、 T₂₂ 峰比例、S₂ 峰面積總和預(yù)設(shè)為16個(gè)變量，進(jìn)行主成分分析（PCA）。

1.4.3 FTIR采集

用移液槍將 2μL 油樣滴到KBr窗片上，形成均勻的液膜進(jìn)行測定。采集空氣光譜作為背景光譜，以消除 CO₂ 和濕度的影響。數(shù)據(jù)的輸出格式為吸光度。采集范圍： 4000～400cm^-1 ，每個(gè)光譜掃描32次，分辨率為 4cm^-1[17] 。每個(gè)樣品的光譜收集多次并取平均值，對光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行PCA。

1.5 數(shù)據(jù)處理

所有實(shí)驗(yàn)設(shè)置3個(gè)平行，結(jié)果表示為平均值士標(biāo)準(zhǔn)差。運(yùn)用SPSS26進(jìn)行系統(tǒng)聚類分析（HCA）和PCA，并通過單因素ANOVA檢驗(yàn)對數(shù)據(jù)進(jìn)行差異顯著性分析， Plt;0. 05 表示差異顯著。利用Excel處理數(shù)據(jù)，使用Origin2022繪圖。

2 結(jié)果與分析

2.1不同種類植物油的脂肪酸組成分析

脂肪酸是油脂中重要的組成成分，脂肪酸的不飽和度、種類、碳鏈長度等均會(huì)影響油脂的性質(zhì)，是衡量油脂品質(zhì)的重要指標(biāo)[18]。4種植物油及其混合油的主要脂肪酸組成見表1。5種植物油的主要脂肪酸組成基本一致，共檢測出14種主要脂肪酸，其中棕櫚酸（ （Cl6：0） 、棕櫚油酸（ Cl6：1） 、油酸 （Cl8：1） 、亞油酸（ Cl8：2） 和亞麻酸（ Cl8：3） 的總相對含量均達(dá)到 70% 以上，其中橄欖油的該5種脂肪酸占比最高，達(dá)到 95.35% ，而花生油的占比最低，為 73.73% 。

由于品種、種植環(huán)境、壓榨方式等因素不同，不同植物油的脂肪酸含量具有差異性?？ㄗ延秃陀衩子偷膩営退?（Cl8：2） 絕對含量較高，兩者相對含量均大于50% ，且兩者的多不飽和脂肪酸（polyunsaturatedfattyacid，PUFA）的相對含量與絕對含量均高于飽和脂肪酸（saturatedfattyacid，SFA和單不飽和脂肪酸（monounsaturatedfattyacid，MUFA），屬于亞油酸型植物油。橄欖油和花生油的油酸（ Cl8：1） 相對含量與絕對含量較高，且MUFA的相對含量與絕對含量高于SFA和PUFA，屬于油酸型植物油。而混合油的MUFA和PUFA相對含量與絕對含量差異不顯著。相較于其他植物油，橄欖油的棕櫚酸（ Cl6：0. 、棕櫚油酸（ C16：1） 和油酸1 Cl8：1） 相對含量更高 （82.21% ，且其MUFA相對含量高達(dá) 66.26% 。花生油的長鏈脂肪酸的相對含量顯著高于其他植物油 （Plt;0.05） ，如花生酸 （C20：0） ）、山崙酸 （C22：0）. 和木焦油酸 （24：0） 的相對含量均超過4% 。此外，葵花籽油和玉米油的PUFA含量顯著高于花生油和橄欖油 ?Plt;0.05） ，而其MUFA含量顯著低于花生油和橄欖油 （Plt;0.05） ?；旌嫌偷母髦舅岷炕窘橛趤営退嵝椭参镉停ㄗ延秃陀衩子停┡c油酸型植物油（橄欖油和花生油）之間。

HCA可更直觀地表現(xiàn)出5種植物油在脂肪酸組成上的區(qū)別[19]，結(jié)果見圖1。

根據(jù)脂肪酸組成的相似程度，可以將這5種植物油分為3組，由圖1可知，葵花籽油和玉米油的脂肪酸組成相似度較高，混合油的脂肪酸組成與花生油相似，橄欖油與其他植物油的脂肪酸組成差異顯著。

2.2 LF-NMR結(jié)果分析

2.2.1不同種類植物油的弛豫圖譜分析

反演擬合核磁共振衰減信號(hào)得到橫向弛豫圖譜，以分析不同種類植物油的LF-NMR弛豫特性，結(jié)果見圖2和表2。

由圖2可知，5種植物油的多組分弛豫圖譜相似，主要存在 T₂₁ 響應(yīng)峰，這是由于植物油的LF-NMR弛豫特性與其主要脂肪酸種類和脂肪酸含量密切相關(guān)[20]。

由表2可知，以峰面積 S₂₁ 為評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，按峰面積 S₂₁ 從小到大排序?yàn)榭ㄗ延?lt; 玉米油 lt; 混合油 lt; 花生油 lt; 橄欖油。當(dāng)以 T₂₁ 峰頂點(diǎn)時(shí)間為評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，按時(shí)間從早到晚排序?yàn)殚蠙煊?、花生油、混合油、玉米油、葵花籽油，與峰面積 S₂₁ 排列順序剛好相反。研究表明，內(nèi)部結(jié)構(gòu)和外部環(huán)境均會(huì)影響脂質(zhì)的弛豫特性，如油酸甲酯和油酸間形成的不同液晶狀態(tài)，可改變峰面積和弛豫時(shí)間[12]。不同種類植物油的脂肪酸組成和含量存在差異，從而引起多組分弛豫譜圖中弛豫時(shí)間和峰面積發(fā)生變化[21]。

2.2.2 PCA結(jié)果

PCA是一種常用的數(shù)據(jù)降維方法，可最大限度地保留并發(fā)掘原始數(shù)據(jù)的特征[22]。對5種植物油的低場核磁回波衰減數(shù)據(jù)進(jìn)行PCA，結(jié)果見表3和圖3。

由表3可知，主成分1（PC1）的貢獻(xiàn)率為 46.54% 結(jié)合主成分2（PC2）、主成分3（PC3）和主成分4（PC4）的累計(jì)貢獻(xiàn)率可達(dá)到 91.77% ，保留了原始數(shù)據(jù)的大部分信息。以得分值繪制5種植物油的得分圖，結(jié)果見圖3。

由圖3可知，橄欖油和花生油在PCA得分圖上的分布較接近，玉米油和葵花籽油的分布有部分重疊，橄欖油和花生油與玉米油和葵花籽油存在明顯的邊界?；旌嫌徒橛谥虚g，與其他4種油均有部分重疊。由此說明，LF-NMR的PCA能較好地鑒別出亞油酸型植物油（葵花籽油和玉米油）和油酸型植物油（橄欖油和花生油），這與彭丹等[6]的研究結(jié)果一致。

2.3 FTIR結(jié)果分析

2.3.1不同種類植物油的紅外吸收光譜分析

不同種類植物油在 4000～400cm^-1 之間的紅外吸收光譜見圖4。

由圖4可知，5種植物油的紅外吸收光譜基本一致，在 3 008cm^-1 處有不飽和碳的C—H伸縮振動(dòng)峰，在 2 925cm^-1 和 2854cm^-1 處分別為飽和碳的C—H反對稱伸縮振動(dòng)峰和對稱伸縮振動(dòng)峰[23]，在1 747cm^-1 處有 C=O 鍵的伸縮振動(dòng)峰，在 1465cm^-1 處是亞甲基的變形振動(dòng)，在 1163cm^-1 處有酯類的C—O伸縮振動(dòng)峰，在 723cm^-1 處有碳鏈骨架振動(dòng)峰[24]。5種植物油的紅外吸收光譜相似，即特征峰的數(shù)目、形狀和位置基本相同，說明其主要成分的種類一致。

紅外吸收光譜中的特征吸收峰強(qiáng)度以吸光度表示，以各植物油的 C=O 伸縮振動(dòng)峰 （1747cm^-1 處）強(qiáng)度為基準(zhǔn)，計(jì)算其他特征吸收峰的相對強(qiáng)度，結(jié)果見表4。

度均存在差異。 3008cm^-1 處是不飽和碳的C—H伸縮振動(dòng)峰，此處的峰相對強(qiáng)度由小到大排序?yàn)榛ㄉ?lt; 橄欖油 lt; 混合油 lt; 葵花籽油 lt; 玉米油，說明油樣中不飽和脂肪酸的含量依次增多[24]。 2925cm^-1 處是飽和碳的C—H伸縮振動(dòng)峰，此處的峰相對強(qiáng)度從小到大排序?yàn)橛衩子?lt; 葵花籽油 lt; 混合油 lt; 橄欖油 lt; 花生油，說明油樣中的飽和脂肪酸含量依次增多，與不飽和脂肪酸含量結(jié)果相反。 1465cm^-1 處是亞甲基的彎曲振動(dòng)峰，723cm^-1 處是碳鏈骨架振動(dòng)峰，相較于其他植物油，花生油在這兩處的強(qiáng)度最強(qiáng)，說明花生油中亞甲基含量較高，即脂肪酸的碳鏈較長，這與前文中脂肪酸分析結(jié)果一致。 1163cm^-1 處是甘油三酯中的C—〇伸縮振動(dòng)峰，玉米油和葵花籽油在此處的峰相對強(qiáng)度更高，說明這兩種植物油的甘油三酯含量更高[25]?；旌嫌透魈卣鞣宓南鄬?qiáng)度始終介于葵花籽油和橄欖油之間，各成分含量也介于兩者之間，這與GC-MS結(jié)果和LF-NMR結(jié)果基本符合。

2.3.2 PCA結(jié)果

基于FTIR的差異，同時(shí)為了消除首位噪聲、避免信息冗余[26]，截取 1800～720cm^-1 范圍內(nèi)的光譜數(shù)據(jù)，采用PCA對5種植物油的FTIR數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，結(jié)果見圖5。

由圖5可知，主成分（PC1）的貢獻(xiàn)率為 91.43% 主成分（PC2）的貢獻(xiàn)率為 8.05% ，兩個(gè)主成分的累計(jì)貢獻(xiàn)率達(dá) 99.48% ，能夠保留大部分的原始紅外吸收光譜信息。玉米油、葵花籽油與其他植物油均有明顯界限，能較好地通過FTIR的PCA鑒別出來。橄欖油和花生油有部分重疊，可能是由于脂肪酸組成的種類和含量較接近。混合油與其他植物油有較明顯的邊界，說明混合后油的紅外光譜在一定程度上發(fā)生改變。此結(jié)果與LF-NMR結(jié)果基本符合，并能進(jìn)一步鑒別出亞油酸型植物油的種類，與LF-NMR聯(lián)用能更好地對油脂的種類進(jìn)行無損鑒別。

3結(jié)論

本研究基于植物油中脂肪酸組成，分析通過LF-NMR和FTIR兩種方法鑒別植物油種類的可行性。利用GC-MS對5種植物油進(jìn)行脂肪酸組成分析，并根據(jù)脂肪酸含量進(jìn)行了系統(tǒng)聚類分析。結(jié)果表明，葵花籽油和玉米油的相似度較高，混合油的脂肪酸組成與花生油相似，橄欖油與其他植物油差異顯著。采用LF-NMR回波衰減曲線信息結(jié)合PCA，結(jié)果表明，由于5種植物油的主要脂肪酸種類一致，其橫向弛豫圖譜相似，主要存在 T₂₁ 響應(yīng)峰；PCA回波衰減曲線數(shù)據(jù)能較好地鑒別出油酸型油脂（橄欖油和花生油）和亞油酸型油脂（葵花籽油和玉米油）。采用FTIR結(jié)合PCA，結(jié)果表明，5種植物油的紅外吸收光譜相似，其特征峰強(qiáng)度有差異；對1800～720cm^-1 范圍內(nèi)的紅外光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行PCA能進(jìn)一步鑒別出亞油酸型植物油的種類。綜上，采用LF-NMR與FTIR技術(shù)鑒別植物油種類可行，且兩種方法聯(lián)用具有互補(bǔ)效應(yīng)，能更好地對植物油的種類進(jìn)行無損鑒別，為市場快速鑒別植物油種類、篩查摻偽植物油的快速鑒別提供了理論與方法基礎(chǔ)。

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