新版GB/T13021一2023《聚烯烴管材和管件炭黑含量的測(cè)定煅燒和熱解法》內(nèi)容解讀

Interpretation of the Content of the New Version ofGB/T13021，Polyolefin pipes and fittings-Determination of carbon black content-Calcination and pyrolysis method

HUWei-yue1 HU Jian-yue2

（1.ShaanxiProvincial InstituteofProductQualitySupervisioandInspection;2.Xi'anHantangAnalysisandTestingCoLtd.）

Abstract：This papersystematically interprets thecontentsof thenewversionofGB/T13021，Polyolefinpipes and fitings-Determinationofcarbon blackcontent-Calcinationandpyrolysismethod，fromsixspects：scope，test methods，instrument and equipment requirements，sample state adjustment，resultcalculation，and testreport.The new versionofthe standard has been implementedonMarch1，2O24.Inaddition to structuraladjustmentsandeditorial changes，italsochanges the sopeofapplication，nstrumentaccuracyrequrements，testmethods，teststeps，result calculation，andtestreports inthestandard.Onthebasisoftheoriginal thermogravimetric method （tubular electric furnace method），thebox-typeresistancefurnacemethod，mcrowavemuflefurnacemethod，andthermogravimetric analyzermethod（TGA）have beenadded，andtheinstrument device，testing steps，andresultcalculationof the three newmethods have been outlined.This paper compares theprinciples，advantages and disadvantagesof commonly used methods for measuring carbon black content in laboratories，which has certain reference significance for the factory inspectionofproductionenterprisesandtheproducttestingof inspectioninstitutions.Itaims tofacilitate beter understanding and use of this standard by stakeholders，and to promote its widespread application.

Keywords：polyolefinpipesandftings，carbonblackcontent，box-typeresistancefurnacemethod，microwavemuffe furnace method，thermogravimetric analyzer method （TGA）

0 前言

聚烯烴是目前廣泛應(yīng)用于工業(yè)和民用管道系統(tǒng)的一種主要材料，其中PE和PP是最常用的產(chǎn)品類(lèi)型。為了確保聚烯烴管材和管件的耐久性和抗老化性，通常需要向材料中添加一定量的炭黑。炭黑作為其中的一種添加劑，是一種非常有效的紫外線吸收劑，它可以提供良好的抗氧化和抗老化性能，延長(zhǎng)聚烯烴管材和管件的使用壽命[-2]。此外，炭黑還可以增強(qiáng)材料的力學(xué)性能，如抗拉強(qiáng)度、抗沖擊強(qiáng)度和硬度[3]。但是，過(guò)高的炭黑含量可能導(dǎo)致加工性能下降，如流動(dòng)性降低和熔體黏度增加[4]。

聚烯烴的炭黑含量指的是在聚烯烴管材和管件中炭黑所占的比例，炭黑含量對(duì)于聚烯烴材料的性能有著重要的影響[5。根據(jù)IS04427-2019和EN12201-2011等國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，PE和PP管材中的炭黑含量通常為 2.0% 到 2.5%^[6] 。這個(gè)濃度范圍的炭黑可以有效防止聚烯烴的光老化，保護(hù)塑料免受光降解，使管材和管件具有至少50年的預(yù)期使用壽命。

炭黑含量測(cè)試屬于材料性能的檢測(cè)，GB/T10321—1991《聚乙烯管材和管件炭黑含量的測(cè)定（熱失重法）》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用熱失重法測(cè)定聚乙烯管材和管件的炭黑含量[。隨著聚烯烴管材和管件生產(chǎn)水平的提升、檢測(cè)儀器的更新及檢測(cè)技術(shù)的進(jìn)步，GB/T10321—1991的檢驗(yàn)方法已無(wú)法滿足檢驗(yàn)檢測(cè)的要求。

2023年8月6日，新版GB/T13021—2023《聚烯烴管材和管件炭黑含量的測(cè)定煅燒和熱解法》發(fā)布，于2024年3月1日實(shí)施。其代替了GB/T13021—1991，對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行修訂，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，還對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍、儀器精度要求、試驗(yàn)方法、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算和試驗(yàn)報(bào)告等進(jìn)行更改，另外在原有熱失重法（管式電爐法）的基礎(chǔ)上，增加了箱式電阻爐法、微波馬弗爐法和熱重分析儀法（TGA），并對(duì)3種新增方法的儀器裝置、測(cè)試步驟、結(jié)果計(jì)算的要求進(jìn)行概述[。使GB/T13021—2023的內(nèi)容更加豐富，增加了生產(chǎn)企業(yè)、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)和產(chǎn)品用戶在試驗(yàn)方法方面的可選擇性和可操作性。

新標(biāo)準(zhǔn)將箱式電阻爐法、微波馬弗爐法和熱重分析儀法（TGA）納入其中，使炭黑含量的測(cè)試方法更加規(guī)范化和系統(tǒng)化9。有利于提高檢測(cè)的效率和精確度，對(duì)提高聚烯烴產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝和使用性能具有重要意義。下面對(duì)新版GB/T10321—2023標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容做詳細(xì)解讀。

1范圍

炭黑含量試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)范圍見(jiàn)表1。

2 試驗(yàn)方法

23版標(biāo)準(zhǔn)增加了管式電爐法中的要求，更改了管式電爐法中的煅燒溫度，增加了方法B和方法C。具體見(jiàn)表2。

3 儀器設(shè)備要求

23版標(biāo)準(zhǔn)增加了石英管長(zhǎng)度的要求，增加了天平和計(jì)時(shí)器精度的要求。增加了管式電爐的要求：管式電爐的加熱段最小長(zhǎng)度應(yīng)不低于樣品舟長(zhǎng)度的3倍，燃燒管長(zhǎng)度應(yīng)不少于樣品舟長(zhǎng)度的7倍，配有放入和取出樣品舟的裝置，管式電爐燃燒管兩端配有用于通入氮?dú)夂团艧煹亩巳巳竺娣胖貌Ａ薹忾]的隔膜，以確保氮?dú)鈿饬骶鶆?。增加了天平的要求：最小分度值不大?0.1mg 增加了計(jì)時(shí)器的要求：最小分度值不大于1s。

4增加試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)

23版規(guī)定：測(cè)試前，試樣應(yīng)在23 C±2 ℃下調(diào)節(jié)不少于 24h 。

5 結(jié)果計(jì)算

23版增加了方法B和方法C的具體計(jì)算方法，詳見(jiàn)表3。

6 試驗(yàn)報(bào)告

具體公式見(jiàn)GB/T13021—1991中第7章、GB/T 13021—2023中第8章。

7炭黑含量測(cè)定方法的對(duì)比

7.1方法原理

詳見(jiàn)表4。

7.2方法優(yōu)缺點(diǎn)

詳見(jiàn)表5。

8結(jié)語(yǔ)

本文對(duì)《聚烯烴管材和管件炭黑含量的測(cè)定煅燒和熱解法》1991版和2023版的主要修訂內(nèi)容進(jìn)行了對(duì)比，包括標(biāo)準(zhǔn)范圍、試驗(yàn)方法、儀器設(shè)備要求、試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)、結(jié)果計(jì)算和試驗(yàn)報(bào)告。23版增加了聚烯烴管材和管件的炭黑含量的試驗(yàn)方法，并參考國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)實(shí)際情況和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)部分內(nèi)容進(jìn)行修訂和增添。另外，本文對(duì)比了實(shí)驗(yàn)室常用的炭黑含量測(cè)定方法的原理和優(yōu)缺點(diǎn)。

結(jié)合監(jiān)督檢驗(yàn)工作實(shí)際，要掌握新增方法的原理及方法的不同之處，熟悉每種方法的操作，掌握不同方法參數(shù)的單位和意義，以便于在實(shí)際應(yīng)用中進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)定，有助于加強(qiáng)對(duì)聚烯烴管材和管件的炭黑含量的監(jiān)控。

23版標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后，管材管件制造商和檢驗(yàn)單位應(yīng)該做好新舊標(biāo)準(zhǔn)的承接工作，共同推進(jìn)產(chǎn)業(yè)進(jìn)步和發(fā)展。

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作者簡(jiǎn)介

胡薇月，本科，工程師，主要從事食品接觸材料和建筑材料的分析檢測(cè)工作。

（責(zé)任編輯：袁文靜）