烘干溫度對(duì)八角揮發(fā)性成分的影響研究

DOI：10.3969/j.issn.1000-9973.2025.05.001

中圖分類號(hào)：TS201.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1000-9973（2025）05-0001-06

Study on Effect of Drying Temperature on Volatile Components of Illicium verum

YU Xing-hua1，WANG Chun-fang2，YANG Yan-mei3 * （1. College of Veterinary Medicine，Yunnan Agricultural University，Kunming 65O2o1，China; 2.Qujing Seed Management Station，Qujing 6550oo，China；3.College of Plant Protection，Yunnan Agricultural University，Kunming 65o2o1，China）

Abstract： In this paper，the effect of drying temperature on the volatile components of Illicium verum is explored，so as to provide a theoretical basis for the drying quality control and processing standards of Illicium verum. With fresh fruit of Ilicium verum from Yunnan as the raw material，it is dried by hot air drying method，and metabonomics combined with gas chromatography-mass spectrometry is used to analyze the change of volatile flavor components under diferent drying temperatures. The results show that the water content of Illicium verum fresh fruit is between 74.33% and 75.66% ，and the drying increase rates are between 71.43% and 95.24% . A total of 13 kinds of volatile components including terpenes， esters，alcohols，aromatics，aldehydes，ketones，amines，phenols，halogenated hydrocarbons，hydrocarbons， acids，sulfur compounds and heterocyclic compounds in Illicium verum change significantly during 40～90^°C （204號(hào) drying process，among which， terpenes change the most. When the drying temperature is higher than 70^°C ， the amount of down-regulated volatile components in Illicium verum significantly increases，among which， the main volatile flavor component anethole down regulates significantly. Cluster analysis of volatile metabolites shows that with the increase of drying temperature，the content of most volatile components in Illicium verum decreases. During 40～60^°C drying process，the change of volatile metabolites of Illicium verum is relatively small，while during 70～90^°C drying process，the change of volatile metabolites of Illicium verum is relatively large. Drying temperatures above 70°C are not conducive to the retention of volatile flavor components.

Key words： Illicium verum；drying；metabonomics;volatile components

八角為木蘭科八角屬植物八角茴香（IlliciumverumHook.f.）的成熟果實(shí)，別名大茴香、大料[1]，主產(chǎn)于我國(guó)廣西、云南、廣東等地[2，其果實(shí)是傳統(tǒng)的調(diào)味香料和中藥材[3-4]。八角果實(shí)含揮發(fā)油、有機(jī)酸類、黃酮類、茴香醚、茴香醛等有效成分，具有抑菌和抗氧化作用[5]。揮發(fā)性物質(zhì)是廣泛存在于高等植物中的一類重要的低分子量代謝物，沸點(diǎn)為 50～260^°C^[6] ，揮發(fā)性物質(zhì)賦予果實(shí)特殊的風(fēng)味[]。李祖光等[8]研究了八角茴香的揮發(fā)性成分，鑒定出其主要揮發(fā)性風(fēng)味成分為反式茴香腦、檸檬烯、草蒿腦、 β? 石竹烯、 α -香檸檬烯、3-烯 ?β -雪松烯、茴香醛、異石竹烯、芳樟醇等44種化合物，其中檸檬烯、草蒿腦、芳樟醇和反式茴香腦是八角茴香的主要揮發(fā)性風(fēng)味成分[9]。長(zhǎng)期以來，八角主要采用直接曬干、殺青曬干、柴火烘干、簡(jiǎn)易土炕烘干等傳統(tǒng)技術(shù)加工，這些方法由于過分依賴天氣、人工和大型曬場(chǎng)等條件，若干燥不及時(shí)，容易造成八角發(fā)霉，影響其外觀和食用安全性[2]。王琴等[10]探究了干燥方法對(duì)八角干果品質(zhì)的影響，結(jié)果表明自然晾曬和殺青曬干干燥時(shí)間長(zhǎng)，八角干果顏色為棕紅色；烘箱烘干時(shí)間短，八角干果顏色為黃褐色，其揮發(fā)油含量比殺青曬干高。Shi等[]發(fā)現(xiàn)熱風(fēng)干燥成品的色澤劣于曬干，但揮發(fā)油含量比曬干高。近年來，隨著衍生化技術(shù)的發(fā)展，基于氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）的代謝組學(xué)技術(shù)正在成為分析揮發(fā)性成分的常用方法[12]。GC-MS通過計(jì)算樣品中檢測(cè)到的色譜峰保留時(shí)間，并與已有的數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行比較，可以實(shí)現(xiàn)保留時(shí)間的高重復(fù)性，進(jìn)而可以對(duì)被測(cè)物進(jìn)行定性和定量分析[13]。GC-MS對(duì)低沸點(diǎn)的揮發(fā)性成分具有靈敏度高、分離性好等優(yōu)點(diǎn)[14]。前人已將GC-MS廣泛用于白酒揮發(fā)性成分分析[15]、大蒜特征成分分析[16]、茶葉品質(zhì)分析[17]等方面。新鮮八角水分含量高，若不及時(shí)干燥，容易滋生霉菌，嚴(yán)重影響干果的品質(zhì)，熱風(fēng)恒溫干燥是常用的方法，但不同烘干溫度對(duì)其揮發(fā)性成分影響的研究還不夠明晰，本研究應(yīng)用代謝組學(xué)結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）對(duì)熱風(fēng)恒溫干燥的八角揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行分析，比較不同干燥溫度對(duì)八角揮發(fā)性風(fēng)味成分的影響，以期為八角烘干質(zhì)量控制和加工標(biāo)準(zhǔn)提供參考依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料

在八角成熟期，采集來自云南省文山壯族苗族自治州富寧縣的新鮮八角果實(shí)，采摘的果實(shí)通過常規(guī)方法直接運(yùn)回室內(nèi)。選取同一采收期、外形完整、沒有明顯缺陷、大小和成熟度一致的鮮果為試驗(yàn)材料。

1.2方法

1.2.1 新鮮八角的烘干

將新鮮八角均勻平鋪于鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行干燥，分別于 40°C（H40），50°C（H50），60°C（H60），70°C（H70） 80^°C（H80），90^°C（H90） 烘干至恒重，以自然晾曬（CK）為對(duì)照，每個(gè)處理重復(fù)3次，每個(gè)處理中新鮮八角用量為 3kg ，將新鮮八角置于DHG-9240A電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘干。

1.2.2 樣品頂空固相微萃取條件

稱取 1g 八角樣品粉末置于頂空瓶中，分別加入飽和NaCl溶液和 10μL 濃度為 50μg/mL 的內(nèi)標(biāo)溶液。在 100°C 恒溫條件下振蕩 5min ，將 120μm 萃取頭插入樣品頂空瓶中，頂空萃取 15min ，于 250°C 下解吸5min ，然后進(jìn)行GC-MS分離鑒定。

1.2.3 氣相色譜-質(zhì)譜條件

采用GC-MS（型號(hào)：8890-5977B）分析揮發(fā)性代謝物成分，GC條件：DB-5MS毛細(xì)管柱 （30m×0.25mm× 0.25μm） ，載氣為高純氮?dú)猓兌?99.999% ，恒流流速1.2mL/min ，進(jìn)樣口溫度 250°C ，不分流進(jìn)樣，溶劑延遲3.5min 。程序升溫： 40°C 保持 3.5min ，以 10^°C/min 升至 100°C ，再以 7°C/min 升至 180^°C ，最后以 25^°C/min 升至 280°C ，保持 5min 。MS條件：電子轟擊離子源（EI），離子源溫度 ，四極桿溫度 150°C ，質(zhì)譜接口溫度280°C ，電子能量 70eV 。掃描方式：全掃描模式，質(zhì)量掃描范圍： 。

1. 2.4 數(shù)據(jù)分析

應(yīng)用R軟件（www.R-project.org/）內(nèi)置統(tǒng)計(jì) prcomp函數(shù)進(jìn)行主成分分析，設(shè)置prcomp函數(shù)參數(shù)scale °eq TRUE，繪制聚類分析熱圖，對(duì)代謝物在不同樣品間的積累模式進(jìn)行層次聚類分析，應(yīng)用SPSS21.0進(jìn)行方差分析，應(yīng)用Excel2010進(jìn)行數(shù)據(jù)整理與柱狀圖的繪制。含水量 （%）= （鮮果重 （kg） 一干果重 （kg） ）/鮮果重 （kg）×100% ，干果量 （%）= 干果重（kg）/鮮果重 （kg）×100% ，提升率 （%）= （改進(jìn)前時(shí)間（d）一改進(jìn)后時(shí)間（d））/改進(jìn)前時(shí)間 （d）×100% 。

2 結(jié)果與分析

2.1不同烘干溫度、干燥時(shí)間的比較分析

表1新鮮八角在不同烘干溫度、干燥時(shí)間下各指標(biāo)的變化

隨機(jī)選取新鮮八角果實(shí)進(jìn)行烘干，由表1可知，每千克鮮果數(shù)在 203～227 個(gè)之間，不同烘干溫度下的鮮果數(shù)無(wú)顯著性差異，新鮮果實(shí)含水量在 74.33%～ 75.66% 之間。 40，50，60，70，80，90° 分別烘制2.00，1.88，0.83，0.50，0.42，0.33d，自然晾曬7d至干燥，干燥后的干果量在 24.34%～25.68% 之間，烘干的提升率在 71.43%～95.24% 之間。

由圖2可知，與自然晾曬相比，在 40～90^°C 烘干處理下，隨著烘干溫度的升高，八角揮發(fā)性成分的種類數(shù)發(fā)生了較大變化，主要的揮發(fā)性成分包括萜類、酯類、醇類、芳烴類、醛類、酮類、胺類、酚類、鹵代烴類、烴類、酸類、含硫化合物和雜環(huán)類化合物，其中萜類物質(zhì)變化最大。

40，50，70，80，90℃烘干時(shí)，萜類物質(zhì)數(shù)量變化數(shù)均最大，顯著差異數(shù)分別為4，6，16，12，19種， 60^°C 烘干時(shí)，酯類的變化數(shù)略大于萜類物質(zhì)，為3種。其他揮發(fā)性物質(zhì)的變化相對(duì)較小?？傮w來看， 40～60^°C 烘干時(shí)，揮發(fā)性物質(zhì)的種類數(shù)變化較小， 70～90°C 烘干時(shí)，揮發(fā)性物質(zhì)的種類數(shù)變化較大，其中萜類物質(zhì)的變化較明顯。

2.4不同烘干溫度下八角揮發(fā)性萜類物質(zhì)變化分析

不同烘干溫度下八角揮發(fā)性萜類物質(zhì)的變化見表2。

由表2可知，八角在 40～60^°C 烘干時(shí)，7種主要揮發(fā)性萜類物質(zhì)發(fā)生了顯著變化，分別為香芹酮、aR-雪松烯、（E）-氧化玫瑰、 （+）-6 -異羥基樟腦、13-異丙基-羅漢松-8，11，13-三烯、6-（對(duì)甲苯基）-2-甲基-2-庚醇和（3S，4aR，5S，8aS）-4a，5-二甲基-3-（丙-1-烯-2-基）-2，3，4，4a，5，6? 六氫萘-1（8aH）-酮， log₂FC 在 -13.19～2.09 之間。 50^°C 烘干時(shí)，顯著上調(diào)最大的揮發(fā)性萜類物質(zhì)是13-異丙基-羅漢松-8，11，13-三烯， 40°C 烘干時(shí)，顯著下調(diào)最小的揮發(fā)性萜類物質(zhì)是香芹酮。 70°C 烘干時(shí)，揮發(fā)性萜類物質(zhì)明顯增多，顯著增加的揮發(fā)性萜類物質(zhì)主要包括2-異丙基-5-甲基-9-亞甲基-雙環(huán)[4.4.0]癸-1-烯、對(duì)苯三酚、瓦倫斯、（Z）-1-甲基-4-（6-甲基庚-5-烯-2-亞烷基）環(huán)己-1-烯、7，7-二甲基-2-亞甲基-雙環(huán)[2.2.1]庚烷、（1R，3aS，8aS）-1，4，4，6-四甲基-1，2，3，3a，4，5，7，8-八氫環(huán)戊[c戊烯、茴香腦、2，6-二甲基-2，4，6-辛三烯、6-異丙基-1，4-二甲基萘、4-烯、2-甲基5-丙-2-基雙環(huán)[3.1.0己-2-烯、1，3，3-三甲基-2-氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛醇和對(duì)薄荷腦-1，5，8-三烯。 80^°C 烘干時(shí)，顯著變化的揮發(fā)性萜類物質(zhì)包括7，7-二甲基-2-亞甲基-雙環(huán)[2.2.1]庚烷和反式-1-甲基-4-（1-甲基乙基）-2-環(huán)己烯-1-醇。 90^°C 烘干時(shí)，顯著變化的揮發(fā)性萜類物質(zhì)數(shù)量最多，主要包括 α -馬來烯、 （+）-α-P 烯、芳樟醇和1-甲基-4-（6-甲基庚-5-烯-2-基）環(huán)己-1，3-二烯。隨著烘干溫度的升高，八角中的主要揮發(fā)物茴香腦在 70^°C 烘干時(shí)發(fā)生了顯著變化，其 log₂FC 為 -1.20，80°C 和90°C 烘干時(shí) log₂FC 分別為—0.98和—1.39，即 70^°C 烘干對(duì)揮發(fā)性萜類物質(zhì)的影響較大。

2.5不同烘干溫度下差異代謝物K-Means分析

為了分析代謝物在不同烘干溫度下的相對(duì)含量變化趨勢(shì)，將所有處理按照篩選標(biāo)準(zhǔn)鑒定得到的全部差異代謝物的相對(duì)含量進(jìn)行Z-Score標(biāo)準(zhǔn)化，隨后進(jìn)行K均值聚類分析，以烘干溫度為橫坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)化代謝物的相對(duì)含量為縱坐標(biāo)，結(jié)果見圖3。

由圖3可知，88種揮發(fā)性成分發(fā)生了顯著變化，類別1包括茴香腦、瓦倫斯、1-甲基-3-（1-甲基乙烯基）-苯、對(duì)薄荷腦-1，5，8-三烯、 Ω_?α -馬來烯等30種，占比為 34.09% 。類別2包括芳樟醇、4-甲氧基苯甲酸甲酯、對(duì)苯三酚、7，7-二甲基-2-亞甲基-雙環(huán)2.2.1庚烷、4-烯等21種，占比為 23.86% ，隨著烘干溫度的升高，類別1和類別2的揮發(fā)性成分含量呈下降趨勢(shì)。類別3包括O-丙氧羰基- ?O^′ -（2-（三氟甲基）苯甲酰基）-1，2-苯二醇、醋酸植物醇、乙酸異丁香酚酯、aR-雪松烯、甲基丁香酚等17種，占比為 19.32%，50^°C 烘干時(shí)，此類揮發(fā)性成分呈增加趨勢(shì)。類別4包括八氟-二苯并噻吩、醋酸法尼醇、N-（4-二甲基氨基芐基）-噻唑-2-胺、乙酸松油酯、2-芘滿基乙酸5種，占比為 5.68% 70°C 烘干時(shí)，此類揮發(fā)性成分呈增加趨勢(shì)。類別5包括間樟腦、乙酸芳樟酯、乙酸香葉酯、 （+）-6- 異羥基樟腦、苯甲醛等8種，占比為 9.09% 烘干時(shí)，此類揮發(fā)性成分呈增加趨勢(shì)。類別6包括二甲基次氟麟、2-乙?；?5-甲基呋喃、甲基-2，4，5-三甲基吡咯-3-基-酮、6-（對(duì)甲苯基）-2-甲基-2-庚醇等7種，占比為 7.95% ，烘干過程中，此類揮發(fā)性成分呈不穩(wěn)定的變化趨勢(shì)。

2.6不同烘干溫度下八角揮發(fā)性代謝物聚類分析

對(duì)不同烘干溫度下發(fā)生顯著變化的揮發(fā)性差異代謝物進(jìn)行聚類分析，結(jié)果見圖4。

圖4中每一列代表一個(gè)樣品，每一個(gè)格子代表一種代謝物，不同顏色為相對(duì)含量標(biāo)準(zhǔn)化處理后得到的數(shù)值，紅色代表高含量，綠色代表低含量。由縱向聚類分析可知，自然晾曬與其烘干處理為不同的分支，為第I類，即對(duì)照組； 40～60^°C 烘干處理樣品聚為第Ⅱ類，為低溫烘干處理； 70～90^°C 烘干處理樣品聚為第Ⅲ類，為高溫烘干處理，3個(gè)類別區(qū)分明顯，可體現(xiàn)出不同溫度處理對(duì)八角揮發(fā)性成分的影響。由橫向聚類分析可知，自然晾曬的樣品揮發(fā)性成分含量較高， 40～60^°C 烘干處理時(shí)，大部分格子顏色開始變淺，部分格子顏色加深變紅，表明烘干過程中大部分揮發(fā)性成分含量呈減少趨勢(shì)，但部分揮發(fā)性成分呈增加趨勢(shì)。 70～90^°C 烘干處理時(shí)，變化較明顯，此期間格子顏色以綠色為主，即揮發(fā)性成分含量較低。由此可知，八角在烘干過程中，高于70°C 的溫度處理對(duì)其揮發(fā)性成分的影響較大。

2.7 結(jié)論

利用代謝組學(xué)方法分析了八角烘干過程中揮發(fā)性成分的變化，檢測(cè)到13種主要揮發(fā)性成分，包含萜類、酯類、醇類、芳烴類、醛類、酮類、胺類、酚類、鹵代烴類、烴類、酸類、含硫化合物和雜環(huán)類化合物，其中萜類物質(zhì)的變化最大。 40～60°C 烘干八角的揮發(fā)性代謝物變化相對(duì)較小， 70～90^°C 烘干八角的揮發(fā)性代謝物變化相對(duì)較大，因此，烘干溫度不宜超過 70^°C 。該研究通過對(duì)烘干八角揮發(fā)性成分進(jìn)行分析，判斷出較適宜的烘干溫度，為八角的干燥研究提供了一定的理論基礎(chǔ)。

3討論

3.1熱風(fēng)干燥對(duì)八角揮發(fā)性成分的影響

干燥加工在使植物水分含量降低的同時(shí)，亦能改變植物的外觀、化學(xué)成分和香氣成分，從而影響其質(zhì)量[18-20]。廣西新鮮八角含水量約為 72.13%～75.07%^[21] ，本研究中云南新鮮八角含水量在 74.33%～75.66% 之間，兩個(gè)產(chǎn)地新鮮八角的含水量相近。生產(chǎn)中，為及時(shí)對(duì)新鮮八角進(jìn)行干燥并儲(chǔ)存，需要采用大型或自動(dòng)化機(jī)械設(shè)備進(jìn)行規(guī)?；私呛娓?，且加工過程中要考慮保持和提高八角的品質(zhì)。熱風(fēng)干燥是最普遍的干燥方式，其操作簡(jiǎn)便，成本低廉，對(duì)環(huán)境、操作技術(shù)的要求不高，能有效提高干燥速率[22]。金建龍等[23]研究了八角的干燥特性及內(nèi)部水分?jǐn)U散機(jī)理，結(jié)果表明，八角干燥過程基本處于降速干燥階段，且干燥時(shí)間與熱風(fēng)溫度呈負(fù)相關(guān)，干燥加工主要除去的水分為不易流動(dòng)水，而結(jié)合水、大分子有機(jī)物和小分子有機(jī)物的質(zhì)量變化很小。本研究中，自然晾曬需要7d才能完全干燥，而烘干的提升率可達(dá) 71.43%～95.24% ，能有效干燥水分。在烘干過程中，隨著烘干溫度的升高，八角揮發(fā)性成分的種類變化明顯，主要有13種揮發(fā)性成分，包含萜類、酯類、醇類、芳烴類、醛類、酮類、胺類、酚類、鹵代烴類、烴類、酸類、含硫化合物和雜環(huán)類化合物，其中萜類物質(zhì)變化最大，這與郭勇等[24]利用亞臨界二氧化碳流體萃取八角茴香油中化學(xué)成分的結(jié)果一致，其茴香油中萜類化合物的數(shù)量最多，主要為單萜類化合物和倍半萜類化合物。萜類化合物是自然界中分布廣泛、種類最多的一類次生代謝物質(zhì)。其中，半萜、單萜、倍半萜及萜烯同系物多具有揮發(fā)性，并參與植物的次生代謝[25]。次生代謝物質(zhì)中相當(dāng)一部分具有低沸點(diǎn)、高蒸騰壓、低分子量的特性，為揮發(fā)性有機(jī)化合物，主要包括脂肪酸衍生物、萜類、芳香族化合物和含硫及含氮化合物[26]。本研究結(jié)果表明，隨著熱風(fēng)干燥溫度的升高，大部分揮發(fā)性成分含量呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)。

3.2不同烘干溫度對(duì)八角主要風(fēng)味成分的影響

不同溫度烘干八角所需的時(shí)間差別很大，對(duì)其揮發(fā)性成分的影響同樣存在差異。劉永華等[21]利用烘干機(jī)溫度 50～60^°C 、高爐烘房溫度 45～55°C 對(duì)八角鮮果進(jìn)行干燥，結(jié)果表明，烘干機(jī)干燥的干果芳香油含量高，水分含量、碎口率與殺青曬干差異不顯著，可在7～8h 烘干，顏色經(jīng)15d后轉(zhuǎn)變?yōu)樽睾稚?，烘干的成品能達(dá)到市場(chǎng)商品的要求。黃麗貞等2研究了 40～70^°C 烘干的八角茴香的溫陽(yáng)散寒及止痛作用，結(jié)果表明4種烘干品均具有溫陽(yáng)散寒作用， 40，50^°C 烘干品還具有止痛作用。八角茴香油的主要成分為茴香腦，占比為 85%～ 90%^[28] ，將其茴香油進(jìn)一步精深加工，可獲得一系列具有重要用途的深加工產(chǎn)品，包括茴香油精餾分離出茴香腦、草蒿腦和芳樟醇等單離產(chǎn)品，以及以茴香腦合成茴香醛、茴香腈和覆盆子酮等系列產(chǎn)品[2]。茴香腦作為八角茴香油最主要的組分和呈香物質(zhì)，是八角茴香油質(zhì)量評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)[29]。本研究結(jié)果表明 40～60^°C 烘干處理時(shí)，茴香腦 log₂FC 的絕對(duì)值分別為0.49，0.90，0.58（均 lt;1 ）；當(dāng) 70°C 烘干處理時(shí)， log₂FC 的絕對(duì)值為1.20（gt;1） ，與自然晾曬的樣品相比，茴香腦含量發(fā)生了顯著變化。聚類分析也表明 40～60°C 烘干處理時(shí)，揮發(fā)性成分含量呈下降趨勢(shì)， 70～90^°C 烘干處理的樣品變化較明顯，由此可知，為減少烘干對(duì)八角主要揮發(fā)性風(fēng)味成分茴香腦的影響，新鮮八角烘干處理時(shí)的溫度不宜超過 70^°C 。

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