ICP-OES法測(cè)定轉(zhuǎn)爐消渣劑中氧化鈣、氧化鎂含量

Abstract：Theanalysis methodfor thedeterminationofCaOand MgOelements inconverterslag eliminationagentby ICPOES methodisproposedinthearticle.Theinfluenceofthedissolutionmethod，theelementspectralline，thesamplequantity，and thespectralineinterferene wereinvestigated，andthebest workingconditionoftheinstrument wasdetermined.The 315.887nm calcium oxide and 285.213nm magnesium oxidespectral lines wereselected.Becausethere is no relevant standard material，the high purityalumina powder makesaseries of workingcurves，andthespikerecoveryrate isused to verify the accuracy of the method.The recovery rate of 1l groups of data is between 95% and 101% ：

Key words：ICP- OES;converter slag elimination agent;calcium oxide;magnesium oxide

鋼鐵冶煉過(guò)程中轉(zhuǎn)爐爐內(nèi)渣面高，出鋼過(guò)程中有從爐口溢渣現(xiàn)象，流出去的渣子會(huì)造成鋼包車卡阻和燒鋼包車大線，易發(fā)生生產(chǎn)事故。轉(zhuǎn)爐消渣劑具有抑制轉(zhuǎn)爐出鋼過(guò)程中爐渣溢出，調(diào)節(jié)爐渣粘度，降低和穩(wěn)定轉(zhuǎn)爐出鋼渣面，快速成渣等作用。轉(zhuǎn)爐消渣劑中的氧化物起著通過(guò)促進(jìn)熔化、提高爐渣性能和保護(hù)爐襯等多方面的作用，對(duì)轉(zhuǎn)爐煉鋼過(guò)程具有重要影響。

1儀器與化學(xué)試劑

1.1主要儀器及工作條件

7400型全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

儀器主要參數(shù)：工作高頻 27.12MHz ，輸出功率1200W ，冷卻氣流量 15L/min ，輔助氣流量1. 00L/min 霧化氣流量 0.80L/min ，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速 30Rpm ，樣品提升量 2.00mL/min ，預(yù)沖洗時(shí)間15s，分析時(shí)間 45s 。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）法具有靈敏度高、線性范圍寬、基體干擾小、光譜干擾少、精密度好、檢測(cè)速度快等優(yōu)點(diǎn)，該設(shè)備廣泛應(yīng)用于金屬材料、礦石、煤炭、合金等材料中的成分分析。

1.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

碳酸鈉，分析純；硼酸，分析純；高純氧化鋁粉，氧化鋁含量 ?99.99% ；鹽酸（ ；鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液 1000μg/mL 0

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)方法

鉑金坩蝸置于高溫爐 1000^°C 灼燒0.5h恒重（ ），約稱取 0.1000g 試樣于鉑金坩蝸中，高溫爐1000^°C 灼燒1h，目的是把轉(zhuǎn)爐消渣劑中的金屬全部灼燒成氧化物，自然冷卻后稱重 （m₂） ，試樣重量為（m₂-m₁） ，再加入碳酸鈉、硼酸于高溫爐 1100^°C 熔融 0.5h ，取出后自然冷卻，加入 20mL 鹽酸 （ρ= 1.19g/mL ）浸取，冷卻，轉(zhuǎn)移至 200mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測(cè)。

2.2 空白試驗(yàn)

稱取 0.1000g 高純氧化鋁粉于鉑金坩蝸中，加入碳酸鈉、硼酸于高溫爐 1100^°C 熔融0.5h，取出后自然冷卻，加人 20mL 鹽酸 （ρ=1.19g/mL ）浸取，轉(zhuǎn)移至 200mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測(cè)。

2.3工作曲線的制備

如果沒(méi)有相同系列的標(biāo)準(zhǔn)樣品，可以先做工作曲線。樣品中以氧化鋁為主含量，稱取5份 0.1000g 高純氧化鋁粉，按照2.1試驗(yàn)方法溶解，分別轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，加入鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液做到基體匹配，消除干擾。工作曲線濃度為 1μg/mL，5μg/mL 10μg/mL，20μg/mL，40μg/mLσ_c

3 結(jié)果與討論

3.1分析譜線的選擇

根據(jù)樣品的組成及待測(cè)元素含量的高低，選擇適宜的工作譜線。每個(gè)元素都有多條特征譜線，被測(cè)元素含量高時(shí)可選擇次靈敏譜線，被測(cè)元素含量低時(shí)可選擇高靈敏譜線。靈敏度高的譜線其他元素干擾也會(huì)相對(duì)較小。選定儀器推薦的三條元素譜線，在氧化鋁粉中加入鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液 5μg/mL 、20μg/mL 進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

通過(guò)表1結(jié)果得出，鈣選擇次靈敏度元素譜線，選擇譜線 Ca（315.887nm ）、鎂選擇靈敏度高的元素譜線，選擇譜線 Mg（285.213nm） 作為本文最佳分析譜線。

3.2溶解方法的選擇

在化學(xué)分析中選擇適宜的溶解方法是關(guān)鍵，樣品屬于粉末狀固體，必須完全溶解才能確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文選用兩種溶解方法按2.1試驗(yàn)方法分別進(jìn)行條件試驗(yàn)。一種是碳酸鈉加硼酸于鉑金坩蝸中高溫爐 1100^°C 熔融0.5h，另一種是碳酸鈉加硼酸于鉑金坩蝸中高溫爐 950^qC 熔融0.5h，由試驗(yàn)結(jié)果可知，碳酸鈉加硼酸于鉑金坩蝸中高溫爐1100^°C 熔融0.5h的條件下，溶解更完全，結(jié)果準(zhǔn)確度更高。

3.3稱樣量的選擇

樣品規(guī)定稱樣量是很有必要的，稱樣量太少，雖然樣品易于完全溶解，但會(huì)出現(xiàn)分析樣品不具備代表性的情況，稱樣量太多，樣品不易于完全溶解，而且會(huì)增加試劑的用量，增加試驗(yàn)成本。在確保試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的前提下，選擇合適的稱樣量，既能保證樣品完全溶解又有利于節(jié)能減耗。

經(jīng)過(guò)稱取 0.1000g 樣品和 0.2000g 樣品作比較可知，稱取 0.1000g 樣品試樣溶解完全，稱取0.2000g樣品試樣溶解不完全，說(shuō)明本文的試樣溶解方法不僅能充分滿足稱樣量的選擇性，又考慮到鈣、鎂含量較低，故本文選擇稱樣量為 0.1000g 0

3.4干擾試驗(yàn)

樣品中以氧化鋁為主含量，配制工作曲線時(shí)加入高純氧化鋁粉溶液消除基體干擾。其余雜質(zhì)元素含量很低，干擾可以忽略不計(jì)。

3.5工作曲線的選擇

取 Ca（315.887nm） ）譜線，設(shè)定儀器最佳工作條件，測(cè)定高純氧化鋁粉打底的工作曲線，如圖1所示。

通過(guò)圖1結(jié)果可知，氧化鋁粉基體打底的Ca（ 315.887nm ）工作曲線相關(guān)系數(shù)在0.9999以上，符合ICP的一般要求。

取 Mg（285.213nm） 譜線，設(shè)定儀器最佳工作條件，測(cè)定高純氧化鋁粉打底的工作曲線，如圖2所示。

通過(guò)圖2結(jié)果可知，氧化鋁粉基體打底的 Mg 0 285.213nm ）工作曲線相關(guān)系數(shù)在0.9999以上，符合ICP的一般要求。

3.6分析結(jié)果和精密度

按照本文2.1試驗(yàn)方法，稱取11組轉(zhuǎn)爐消渣劑平行試樣測(cè)定數(shù)據(jù)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

通過(guò)表2結(jié)果可知，11組轉(zhuǎn)爐消渣劑平行試樣測(cè)定數(shù)據(jù)含量差值最小，回收率最高。均在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)充許誤差內(nèi) 0.20% 和 0.15% （參照GB/T14563-2020）。計(jì)算11組測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.017% 和 0.012% 。準(zhǔn)確度及精密度均符合化學(xué)分析方法的一般要求。

4結(jié)語(yǔ)

通過(guò)對(duì)樣品溶解方法、稱樣量、和譜線干擾的研究，稱取0. 1000g 樣品于鉑金坩蝸中，高溫爐1000^°C 灼燒1小時(shí)，目的是把轉(zhuǎn)爐消渣劑中的金屬全部灼燒成氧化物，自然冷卻后稱重，再加入碳酸鈉、硼酸于高溫爐 1100^° 熔融半小時(shí)，取出后用鹽酸浸取，轉(zhuǎn)移至 200mL 容量瓶用水稀釋至刻度，混勻，待測(cè)。隨同試樣做空白試驗(yàn)。315.8nm鈣、285.2nm 鎂元素譜線，高純氧化鋁粉打底配制系列工作曲線，用ICP-OES能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)定轉(zhuǎn)爐消渣劑中氧化鈣、氧化鎂含量。

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（責(zé)任編輯 郭曉勇）