氫氧化鈉改性沸石對(duì)水中Cu2+的吸附特性研究

楊 敏 柯俊鋒 何曉曼 雷娜娜 張其武

(武漢理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院，湖北 武漢430070)

氫氧化鈉改性沸石對(duì)水中Cu2+的吸附特性研究

楊 敏 柯俊鋒 何曉曼#雷娜娜 張其武

(武漢理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院，湖北 武漢430070)

利用氫氧化鈉對(duì)天然沸石進(jìn)行改性，將天然沸石和改性沸石用于吸附去除水中的Cu2+，分析了pH、溫度、Cu2+初始濃度、吸附時(shí)間對(duì)Cu2+吸附性能的影響，并對(duì)吸附過(guò)程的吸附等溫模型及吸附動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究。結(jié)果表明，改性沸石對(duì)Cu2+的吸附性能明顯優(yōu)于天然沸石，當(dāng)沸石投加量為10g/L，Cu2+為200mg/L，pH為6.67，溫度為50 ℃時(shí)，天然沸石和改性沸石對(duì)Cu2+的吸附量分別為2.02、2.69mg/g。Langmuir和Freundlich吸附等溫模型均能較好地描述兩種沸石對(duì)Cu2+的吸附過(guò)程。天然沸石對(duì)Cu2+的吸附行為更符合準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程，而準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程對(duì)改性沸石的吸附行為擬合度更好。兩種沸石對(duì)Cu2+的吸附均為非均相吸附，且內(nèi)擴(kuò)散過(guò)程不是唯一的速控步驟。

沸石Cu2+吸附等溫模型 吸附動(dòng)力學(xué)方程

隨著冶煉、金屬加工等工業(yè)的發(fā)展，工業(yè)生產(chǎn)所排放的廢水量不斷加大，廢水中的銅離子含量也在不斷增加。含銅廢水排入水體后會(huì)嚴(yán)重影響水體質(zhì)量，威脅人類(lèi)健康。目前處理含銅廢水的方法主要有化學(xué)沉淀法、電解法和吸附法等?；瘜W(xué)沉淀法簡(jiǎn)單、高效，但需要加入大量的化學(xué)藥劑，容易造成二級(jí)污染。電解法雖然可以回收重金屬離子，但耗能較大。吸附法可高效吸附水體中的重金屬離子，吸附劑經(jīng)過(guò)再生處理后可以重復(fù)利用，經(jīng)濟(jì)性較好。

沸石是一種多孔性鋁硅酸鹽礦物晶體，由于構(gòu)成沸石的基本骨架是由氧原子連接的硅氧四面體和鋁氧四面體，鋁為三價(jià)，因此鋁氧四面體中有1個(gè)氧原子的電價(jià)未能得到中和，產(chǎn)生過(guò)剩負(fù)電荷，這些負(fù)電荷通常被堿金屬或堿土金屬陽(yáng)離子所平衡，因此沸石具有良好的離子交換性能[1-2]。此外，沸石還是一類(lèi)天然的分子篩，可以選擇性吸附多種物質(zhì)，可用于廢水中重金屬離子的吸附處理。考慮到天然沸石吸附容量相對(duì)較低，本研究采用氫氧化鈉對(duì)天然沸石進(jìn)行改性,一方面，堿處理可以有效地脫除天然沸石結(jié)構(gòu)中的硅，將Na+引入到沸石中平衡過(guò)剩的負(fù)電荷，從而增強(qiáng)其陽(yáng)離子交換性能[3-4]；另一方面，氫氧化鈉改性可以清除沸石孔隙中的雜質(zhì)，增大比表面積[5]。分別采用天然沸石和改性沸石吸附處理模擬含銅廢水，考察了pH、溫度、Cu2+初始濃度、吸附時(shí)間等因素對(duì)吸附效果的影響，探討吸附機(jī)制，以期為實(shí)際應(yīng)用提供參考。

1 材料和方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料

天然沸石化學(xué)組成為：SiO271.68%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)、Al2O310.25%、Mg0.75%、CaO0.53%、Na2O0.74%、K2O1.36%、TiO20.10%，燒失量12.59%。實(shí)驗(yàn)所用Cu(NO3)2·3H2O、氫氧化鈉、鹽酸、硝酸均為分析純。實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。

1.2實(shí)驗(yàn)儀器

不銹鋼電熱板、數(shù)顯恒溫水浴鍋、電熱鼓風(fēng)干燥箱、恒溫振蕩器、臺(tái)式低速自動(dòng)平衡離心機(jī)、PHS-3C型酸度計(jì)、JSM-5610LV型掃描電子顯微鏡(SEM)、ZEEnit700P型火焰-石墨爐原子吸收光譜儀、三頭研磨機(jī)。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1天然沸石的預(yù)處理及改性

采用去離子水將天然沸石清洗至上清液澄清，然后加入適量去離子水放于超級(jí)恒溫循環(huán)槽中煮沸2h，棄去上清液，再加入適量去離子水煮沸2h，自然風(fēng)干。

取一定經(jīng)過(guò)預(yù)處理的天然沸石加入到3.0moL/L的氫氧化鈉溶液中，70℃下處理7h，冷卻過(guò)濾，用水清洗后放入烘箱中，在105℃下干燥5h，研磨過(guò)篩，得到改性沸石，放置于干燥器中保存。

1.3.2吸附實(shí)驗(yàn)

取100mL一定濃度的Cu2+溶液置于125mL錐形瓶中，加入適量天然沸石或改性沸石，調(diào)節(jié)pH，在恒溫振蕩器中加熱到指定溫度進(jìn)行振蕩吸附，定時(shí)取樣，靜止10min，用低速離心機(jī)以2000r/min的轉(zhuǎn)速離心10min，取上清液，測(cè)定上清液中Cu2+的濃度，采用式(1)計(jì)算沸石對(duì)Cu2+的吸附量:

q=(c0-c1)/m

(1)

式中：q為沸石對(duì)Cu2+的吸附量，mg/g；c0、c1分別為吸附前后Cu2+的質(zhì)量濃度，mg/L；m為沸石投加量，g/L。

2 結(jié)果與討論

2.1pH的影響

將天然沸石和改性沸石以10g/L的投加量分別加入到Cu2+為200mg/L的溶液中，在30℃下吸附60min，調(diào)節(jié)pH分別為3.16、5.93、6.67、7.00、8.30，觀察pH對(duì)Cu2+吸附的影響，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可見(jiàn)，改性沸石對(duì)Cu2+的吸附量高于天然沸石。隨著pH的增加，天然沸石和改性沸石對(duì)Cu2+的吸附量均逐漸增加；當(dāng)pH大于5.93時(shí)吸附量隨pH的增幅更加明顯。這是因?yàn)閜H會(huì)影響吸附劑表面電荷及吸附質(zhì)的電離度和形態(tài)[6-8]，當(dāng)pH較低時(shí)，溶液中的H+與Cu2+存在競(jìng)爭(zhēng)吸附，大量H+分布在沸石表面，使Cu2+的吸附位點(diǎn)減少[9]，導(dǎo)致吸附量偏低。隨著pH的增加，Cu2+的吸附量明顯增加，但當(dāng)pH高于6.67時(shí)，溶液中出現(xiàn)微量的絮狀沉淀，說(shuō)明溶液中的OH-與Cu2+生成沉淀物質(zhì)，溶液中Cu2+的減少不僅僅是由于沸石的吸附作用所致，為了排除OH-的沉淀作用，后期吸附實(shí)驗(yàn)的pH定為6.67。

圖1 pH對(duì)Cu2+吸附的影響Fig.1 Influence of pH on Cu2+ adsorption

2.2 溫度的影響

將天然沸石和改性沸石以10 g/L的投加量分別加入到Cu2+為200 mg/L的溶液中，在pH為6.67下吸附60 min，控制吸附溫度分別為30、35、40、45、50 ℃，考察溫度對(duì)Cu2+吸附的影響，結(jié)果如圖2所示。

圖2 溫度對(duì)Cu2+吸附的影響Fig.2 Influence of temperature on Cu2+ adsorption

由圖2可見(jiàn)，隨著溫度的升高，改性沸石和天然沸石對(duì)Cu2+的吸附量逐漸增加，這是因?yàn)闇囟仍礁撸芤褐蟹肿拥膭?dòng)能越大，分子的無(wú)規(guī)則運(yùn)動(dòng)更加劇烈[10]，有利于吸附位點(diǎn)與Cu2+的充分接觸，使吸附劑上的吸附位點(diǎn)被充分利用，改善吸附效果。當(dāng)溫度為50 ℃時(shí)，天然沸石和改性沸石對(duì)Cu2+的吸附量分別為2.02、2.69 mg/g。

2.3 吸附等溫模型研究

將天然沸石和改性沸石以10 g/L的投加量分別加入到Cu2+初始質(zhì)量濃度為100、200、300、400、500 mg/L的溶液中，在pH=6.67、30 ℃下吸附60 min，考察Cu2+初始質(zhì)量濃度對(duì)Cu2+吸附的影響，結(jié)果如圖3所示。

圖3 Cu2+初始質(zhì)量濃度對(duì)Cu2+吸附的影響Fig.3 Influence of initial Cu2+ concentration on Cu2+ adsorption

由圖3可見(jiàn)，隨著Cu2+初始濃度的增加，天然沸石和改性沸石對(duì)Cu2+的吸附量也逐漸增加。當(dāng)Cu2+初始質(zhì)量濃度從100 mg/L增至500 mg/L時(shí)，改性沸石對(duì)Cu2+的吸附量由1.51 mg/g增至3.58 mg/g，而天然沸石對(duì)Cu2+的吸附量也從1.15 mg/g增加到1.91 mg/g。這是因?yàn)殡S著Cu2+初始質(zhì)量濃度的增加，液相與固相中Cu2+的濃度差增大，交換反應(yīng)的動(dòng)力也增大，有利于Cu2+向礦物內(nèi)部遷移，進(jìn)入沸石內(nèi)部孔道并吸附在內(nèi)壁上，使大量未經(jīng)利用的內(nèi)部吸附位點(diǎn)得到有效利用[11]，因此Cu2+吸附量增大。

利用Langmuir和Freundlich吸附等溫模型擬合天然沸石和改性沸石對(duì)Cu2+的吸附過(guò)程。Langmiur模型適于描述單層吸附過(guò)程，F(xiàn)reundlich模型則適用于描述固相上存在多種吸附位點(diǎn)和非均相吸附表面對(duì)中低濃度吸附質(zhì)的吸附過(guò)程[12]。Langmuir和Freundlich模型分別見(jiàn)式(2)、式(3)，吸附等溫模型擬合的相關(guān)參數(shù)見(jiàn)表1。

圖4 吸附時(shí)間對(duì)Cu2+吸附的影響Fig.4 Influence of adsorption time on Cu2+ adsorption

(2)

(3)

式中：ce為吸附平衡時(shí)溶液中Cu2+的質(zhì)量濃度mg/L；qe為吸附平衡時(shí)沸石對(duì)Cu2+的吸附量mg/g；qm為沸石對(duì)Cu2+的最大吸附量，mg/g；ka為L(zhǎng)angmuir常數(shù)，L/mg，ka與吸附自由能有關(guān)；kf為Freundlich常數(shù)，mg/(g·mg1/n·L1/n)；n為Freundlich等溫式中與吸附強(qiáng)度相關(guān)的常數(shù)。

由表1可見(jiàn)，兩種吸附等溫模型均能較好地描述天然沸石和改性沸石對(duì)Cu2+的吸附過(guò)程。由Langmuir模型擬合結(jié)果可知，改性沸石對(duì)Cu2+的最大吸附量分別為2.271、5.405 mg/g。ka為正值，說(shuō)明在該溫度下吸附反應(yīng)是自發(fā)進(jìn)行的[13]。Freundlich模型中，當(dāng)1/n在0.1～0.5時(shí)表明吸附反應(yīng)容易進(jìn)行；1/n>2時(shí)，表明吸附反應(yīng)較難進(jìn)行[14-15]。由Freundlich模型擬合結(jié)果可知，改性沸石對(duì)Cu2+的吸附反應(yīng)總體看來(lái)是易于進(jìn)行的。

2.4 吸附動(dòng)力學(xué)研究

表1 吸附等溫模型擬合參數(shù)

表2 吸附動(dòng)力學(xué)參數(shù)

將天然沸石和改性沸石以10 g/L的投加量分別加入到Cu2+為200 mg/L的溶液中，在pH=6.67、30 ℃下進(jìn)行吸附，吸附10、30、60、90、120 min后取樣，考察吸附時(shí)間對(duì)Cu2+吸附的影響，結(jié)果如圖4所示。

由圖4可見(jiàn)，天然沸石和改性沸石對(duì)Cu2+的吸附量均隨吸附時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，其中10～30 min為快速吸附階段，30～90 min吸附量增速放緩，90～120 min吸附量變化總體不大。這是由于在吸附前期，沸石表面有大量未被Cu2+占據(jù)的吸附位點(diǎn)，隨著吸附的進(jìn)行，沸石表面的吸附位點(diǎn)逐漸減少，導(dǎo)致吸附量增速放緩，90 min后，吸附基本達(dá)到飽和，延長(zhǎng)吸附時(shí)間對(duì)Cu2+吸附量影響不明顯。吸附120 min時(shí)，天然沸石和改性沸石對(duì)Cu2+的吸附量分別達(dá)到1.64、2.46 mg/g。

分別采用準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程(見(jiàn)式(4))、準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程(見(jiàn)式(5))、Elovich方程(見(jiàn)式(6))、內(nèi)擴(kuò)散速率方程(見(jiàn)式(7))對(duì)吸附實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合分析，結(jié)果見(jiàn)表2。

(4)

(5)

qt=C1+k3lnt

(6)

qt=C2+k4t1/2

(7)

式中：qt為吸附時(shí)間為t時(shí)沸石對(duì)Cu2+的吸附量，mg/g；k1為準(zhǔn)一級(jí)吸附速率常數(shù)，min-1；k2為準(zhǔn)二級(jí)吸附速率常數(shù)，g/(mg·min)；C1為Elovich方程擬合常數(shù)，mg/g；k3為Elovich吸附速率常數(shù)；C2為內(nèi)擴(kuò)散方程邊界常數(shù)，mg/g；k4為內(nèi)擴(kuò)散速率常數(shù)，mg/(g·min1/2)。

由表2可見(jiàn)，4種動(dòng)力學(xué)方程對(duì)吸附過(guò)程的擬合度都很好。準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程更適合描述天然沸石的吸附行為，說(shuō)明其離子交換機(jī)制比較單一[16]；準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程則對(duì)改性沸石的吸附行為擬合度更好，由于化學(xué)鍵的形成是影響準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)吸附的主要影響因子，說(shuō)明改性沸石對(duì)Cu2+的吸附過(guò)程以化學(xué)吸附為主[17]。通過(guò)準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程和準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程推算出天然沸石和改性沸石對(duì)Cu2+平衡吸附量的理論值分別為1.85、2.86 mg/g。Elovich方程適用于活化能變化較大的反應(yīng)過(guò)程[18]，如果實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)具有較好的擬合性，則反應(yīng)過(guò)程為非均相擴(kuò)散過(guò)程[19]，可見(jiàn)天然沸石和改性沸石吸附Cu2+的過(guò)程均為非均相吸附。內(nèi)擴(kuò)散速率方程適合描述離子在顆粒內(nèi)擴(kuò)散的動(dòng)力學(xué)過(guò)程[20-21]，內(nèi)擴(kuò)散速率方程擬合得到的C2不等于0，表明顆粒內(nèi)擴(kuò)散并不是該吸附過(guò)程的唯一速控步驟，可能還受表面吸附和顆粒外液膜擴(kuò)散的影響。

2.5 比表面積分析

對(duì)天然沸石和改性沸石進(jìn)行比表面積測(cè)試，結(jié)果如表3所示。

表3 天然沸石及改性沸石的比表面積及孔參數(shù)

由表3可見(jiàn)，天然沸石經(jīng)過(guò)氫氧化鈉改性后，BET比表面積從4.301 0 m2/g增大到9.171 0 m2/g，孔體積也明顯增大，平均孔徑卻減小，說(shuō)明氫氧化鈉改性使沸石內(nèi)部的微孔數(shù)量增加，沸石內(nèi)部更加疏松多孔，導(dǎo)致沸石的吸附能力增強(qiáng)。

2.6 SEM表征分析

由天然沸石和改性沸石樣品的SEM掃描圖(見(jiàn)圖5)可以看出，天然沸石的表面形態(tài)比較致密，具有一定的空隙結(jié)構(gòu)，主要為微孔結(jié)構(gòu)，而且孔洞大小不一。而改性沸石結(jié)構(gòu)疏散、孔洞均勻一致。由此可見(jiàn)，氫氧化鈉改性使沸石結(jié)構(gòu)得到改善，層狀結(jié)構(gòu)更加明顯，表面變得粗糙疏松，進(jìn)而增強(qiáng)其吸附能力。

3 結(jié) 論

(1) 氫氧化鈉改性能夠顯著提高沸石對(duì)Cu2+的吸附性能，沸石的吸附量隨著pH和溫度的增加而增加。當(dāng)沸石投加量為10g/L，Cu2+為200mg/L，pH為6.67，溫度為50℃時(shí)吸附60min，天然沸石和改性沸石對(duì)Cu2+的吸附量分別為2.02、2.69mg/g。

圖5 沸石樣品的SEM圖Fig.5 SEM images of zeolite samples

(2) Langmiur和Freundlich均能較好描述天然沸石和改性沸石對(duì)Cu2+的等溫吸附過(guò)程。

(3) 天然沸石的吸附行為更符合準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程，準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程對(duì)改性沸石的吸附行為擬合度更好，說(shuō)明改性沸石對(duì)Cu2+的吸附主要是化學(xué)吸附。兩種沸石對(duì)Cu2+的吸附均為非均相吸附，且內(nèi)擴(kuò)散過(guò)程不是唯一的速控步驟。

(4) 氫氧化鈉改性后，沸石的比表面積顯著增加，層狀結(jié)構(gòu)更明顯，表面變得粗糙疏松，因此對(duì)Cu2+的吸附能力有所增強(qiáng)。

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AdsorptionofCu2+inaqueoussolutionbysodiumhydroxidemodifiedzeolite

YANGMin,KEJunfeng,HEXiaoman,LEINana,ZHANGQiwu.

(CollegeofResourcesandEnvironmentalEngineering,WuhanUniversityofTechnology,WuhanHubei430070)

Natural zeolites and sodium hydroxide modified zeolites were used to remove Cu2+in aqueous solution. The effects of pH,temperature,Cu2+initial concentration and adsorption time on the Cu2+adsorption capacity of two zeolites were studied. The isotherm and kinetics of adsorption process were also studied. The results showed that modified zeolite had a better adsorption capacity than natural zeolite. When the zeolite dosage was 10 g/L,Cu2+was 200 mg/L,pH was 6.67,and the temperature was 50 ℃,the Cu2+adsorption capacities of natural zeolites and modified zeolites were 2.02,2.69 mg/g,respectively. Both Langmuir and Freundlich isotherm could well fit the Cu2+adsorption process on natural and modified zeolites. Adsorption process of natural zeolite conformed to pseudo-first order kinetic equation,while pseudo-second order kinetic equation was better for fitting the adsorption process of modified zeolites. The adsorption of Cu2+on zeolites was heterogeneous adsorption and intraparticle diffusion was not the only rate-determining step for this adsorption prosess.

zeolite； Cu2+； adsorption isotherm model； adsorption kinetic equation

楊 敏，女，1993年生，碩士研究生，主要從事重金屬污染修復(fù)研究。#

。

10.15985/j.cnki.1001-3865.2017.03.017

2016-09-05)