Ms點以下等溫處理對15NiCuMoNb5鋼組織的影響

關(guān)鍵詞：15NiCuMoNb5鋼；M-A島；析出相

0 引言

15NiCuMoNb5鋼作為一種鎳銅鉬合金結(jié)構(gòu)鋼，具有良好的焊接性能和耐熱性，廣泛應(yīng)用于核電常規(guī)島的主蒸汽管和給水管中。

15NiCuMoNb5鋼常規(guī)熱處理為正火、回火，得到鐵素體和貝氏體組織。已有研究表明，分別在高溫區(qū)和中溫區(qū)進(jìn)行等溫處理后，15NiCuMoNb5鋼的顯微組織由多邊形鐵素體/馬氏體組織轉(zhuǎn)變?yōu)獒槧铊F素體/馬氏體組織。在Ms點和Mf點間進(jìn)行等溫處理，已形成的一次馬氏體中的碳元素將向奧氏體區(qū)域擴(kuò)散，使殘留奧氏體保留，同時已形成的馬氏體可能在該保溫過程中發(fā)生回火，析出碳化物。因此，本文將研究在低溫區(qū)（低于Ms點）進(jìn)行不同溫度等溫處理后15NiCuMoNb5鋼的組織變化規(guī)律，重點分析M-A島的形成原因及不同析出物的析出行為。

1 試驗材料與方法

15NiCuMoNb5鋼的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）為0.15C、0.31Si、1.02Mn、0.01P、0.006S、0.24Cr、1.17Ni、0.54Cu、0.29Mo、0.017Nb， 余量Fe， 主要合金元素為Ni、Cu、Mo。通過熱膨脹曲線測得15NiCuMoNb5鋼的馬氏體相變開始溫度（Ms）和馬氏體相變終了溫度（Mf）分別為380 ℃和294 ℃。熱處理方案如圖1所示，將鋼加熱到900 ℃保溫600 s， 快速冷卻至370、310 ℃并保溫10 min， 隨后快速冷卻至室溫。

采用蔡司Gemini SEM 460掃描電鏡（SEM）和JEM-2100F透射電鏡（TEM）對15NiCuMoNb5鋼的微觀組織進(jìn)行表征。對電解拋光后的試樣進(jìn)行電子背散射衍射（EBSD）觀察，掃描步長為0.15 μm。電解拋光所用腐蝕液為10%高氯酸酒精溶液，工作電流為20 V。使用HKL Channel 5軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。使用薄片試樣進(jìn)行TEM表征，通過機(jī)械研磨、拋光將試樣厚度減薄至70 μm以下，制成直徑?3 mm的圓片，隨后在-20 ℃ 下用5%高氯酸酒精溶液進(jìn)行電解雙噴減薄。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 微觀組織

對經(jīng)過不同溫度等溫處理后的15NiCuMoNb5鋼進(jìn)行EBSD分析，結(jié)果如圖2所示。圖2（a， b）分別為370 ℃和310 ℃等溫處理后試樣的反極圖。晶粒尺寸分布如圖2（c）所示，370 ℃等溫試樣中大晶粒（粒徑＞3 μm）占比略低于310 ℃等溫試樣。奧氏體化溫度相同，因此晶粒尺寸整體上差別不大。370 ℃等溫和310 ℃等溫后的晶界分布如圖2（d， e）所示，綠色線條表示2°～15°的小角度晶界，黑色線條表示＞15°的大角度晶界。相比于310 ℃等溫的試樣，370 ℃等溫試樣中的大角度晶界有變多的趨勢，圖2（f）的取向差角分布結(jié)果進(jìn)一步證實了該現(xiàn)象。在較高的等溫溫度下（370 ℃），小角度晶界（LAGBs）的占比降低，而大角度晶界（HAGBs）的占比增加。圖2（g， h）為370、310 ℃等溫后試樣的再結(jié)晶圖，藍(lán)色區(qū)域表示再結(jié)晶晶粒，黃色區(qū)域表示亞結(jié)構(gòu)晶粒，紅色區(qū)域表示變形晶粒。不同晶粒的具體分布結(jié)果如圖2（i）所示，370 ℃等溫試樣的再結(jié)晶晶粒占比高于310 ℃等溫試樣。

熱處理后15NiCuMoNb5鋼中M-A島的透射電鏡圖如圖3所示。圖3（a～d）為370 ℃等溫試樣中的M-A島，310 ℃等溫試樣中的M-A島如圖3（e～h）所示。從圖3（a）可以看出，長條狀的M-A島沿交叉晶界分布，圖3（b）的SAED結(jié)果表明該區(qū)域具有fcc結(jié)構(gòu)，為奧氏體組織，晶帶軸為[110]。圖3（c）為圖3（b） 所示的長條狀M-A島對應(yīng)的暗場圖像。亮區(qū)為奧氏體相，暗區(qū)為馬氏體相。除了沿三叉晶界分布的M-A島外，也有一些相互平行的M-A 島，如圖3（d）所示。圖3（d）中的SAED結(jié)果同樣標(biāo)定為奧氏體相，其晶帶軸為[112]。由圖3（d）可以看出，原始奧氏體晶界消失，半連續(xù)的具有條狀形貌的M-A島平行分布。M-A島在冷卻過程中由富碳奧氏體轉(zhuǎn)變而成，分布在三叉晶界的M-A島以及在晶內(nèi)平行分布的M-A島中均可發(fā)現(xiàn)相鄰分布的殘留奧氏體相和馬氏體相。

310 ℃等溫處理的15NiCuMoNb5鋼中的M-A島形貌如圖3（e）所示。大多數(shù)M-A島具有規(guī)則的塊狀形貌。圖3（f）為圖3（e）中箭頭所示M-A島的放大圖，對應(yīng)的暗場像如圖3（g）所示。圖3（g）中亮區(qū)為奧氏體相，暗區(qū)為馬氏體相。此外，在圖3（h）中，在交叉晶界上分布著一些長條狀M-A島，這與370 ℃等溫試樣中的分布于交叉晶界上的M-A島相似。

370 ℃等溫試樣中的M-A島的大小和形態(tài)與310 ℃等溫試樣的不同。在較高溫度（370 ℃）等溫處理后，M-A島以長條狀為主，尺寸較大。鐵素體晶界和馬氏體晶界作為碳原子的擴(kuò)散通道導(dǎo)致奧氏體沿晶界方向生長，形成細(xì)長的M-A島。在較低溫度（310 ℃）下等溫處理時，碳原子的擴(kuò)散速度有所放緩，擴(kuò)散距離變短，因此在310 ℃等溫處理的試樣中有大量塊狀的M-A 島。

圖4為310 ℃等溫試樣中鐵素體和馬氏體的TEM像。相鄰分布的M-A島和鐵素體如圖4（a）所示。圖4（a）中白色虛線標(biāo)記區(qū)域?qū)?yīng)的SAED標(biāo)定結(jié)果如圖4（b）所示，表明該區(qū)域為鐵素體相，晶帶軸為[011]。由圖4（c）可見具有高密度位錯的孿晶馬氏體。

2.2 析出相

圖5為經(jīng)370 ℃等溫試樣中的大尺寸析出相形貌，圖5（a， b）中箭頭所示析出相均為M3C，EDS結(jié)果如圖5（c）所示，該析出相含F(xiàn)e、Cr、Mn、C。圖5（d）的SAED結(jié)果表明M3C具有正交結(jié)構(gòu)，晶帶軸為[001]。較高的淬火和等溫溫度（370 ℃）可以加速C原子的擴(kuò)散并提高碳化物析出的驅(qū)動力，當(dāng)碳化物析出驅(qū)動力大于碳元素擴(kuò)散驅(qū)動力時，碳則主要以碳化物形式析出，從而導(dǎo)致大尺寸M3C相的形成。

圖6（a）為370 ℃等溫試樣中的富銅相形貌。大多數(shù)富銅相具有棒狀形態(tài)。圖6（a）中箭頭所指富銅相的EDS和相應(yīng)的SAED結(jié)果分別如圖6（b， c）所示。結(jié)果表明，棒狀富銅相具有面心立方結(jié)構(gòu)。合金鋼中的富Cu相隨著時效時間的延長，晶體結(jié)構(gòu)將依次經(jīng)過B2、bcc、9R、fcc的結(jié)構(gòu)演變，隨著尺寸的增大，富Cu相和位錯間的相互作用機(jī)制也由切過機(jī)制轉(zhuǎn)變?yōu)槔@過機(jī)制。本文中觀察到的富Cu相為尺寸較大的面心立方結(jié)構(gòu)富Cu相，由圖6（d）可見富銅相與位錯之間的相互作用，箭頭所示區(qū)域為位錯的Orowan機(jī)制，當(dāng)富銅相阻礙位錯運動時，位錯將繞過富Cu相。因此，富銅相在鋼中能起到彌散強化作用。

310 ℃等溫試樣中的析出相如圖7所示。球狀析出相和近球狀析出相均為NbC相。310 ℃等溫試樣中沒有發(fā)現(xiàn)大尺寸的M3C相和棒狀富銅相，說明等溫溫度對析出相有影響。在310 ℃等溫處理時，碳化物析出驅(qū)動力小于碳元素的擴(kuò)散驅(qū)動力，因此碳主要通過擴(kuò)散由馬氏體進(jìn)入奧氏體，未見碳化物形成。此外，在310 ℃等溫處理時，由于溫度較低，對15NiCuMoNb5鋼中富Cu相的析出沒有明顯的促進(jìn)作用，因此未見大尺寸棒狀富Cu相的析出。

3 結(jié)論

1） 等溫溫度對15NiCuMoNb5鋼晶粒尺寸影響不大，在較高的等溫溫度（370 ℃）下，小角度晶界（LAGBs）占比降低，而大角度晶界（HAGBs）占比增加。

2） M-A島在370 ℃等溫處理的15NiCuMoNb5鋼中以長條狀為主，基體中分布有塊狀M3C和棒狀面心立方結(jié)構(gòu)的富Cu相。310 ℃等溫處理后M-A島則以傳統(tǒng)的塊狀為主，析出相以球狀富Nb碳化物為主。

3） M-A島形貌和析出相的不同主要取決于不同溫度等溫處理時15NiCuMoNb5鋼碳元素擴(kuò)散速率及析出相驅(qū)動力的差異。

本文摘自《金屬熱處理》2024年第11期