二次熱擠壓對(duì)7050鋁合金組織和力學(xué)性能的影響

關(guān)鍵詞： 7050 鋁合金； 二次擠壓； 微觀組織； 力學(xué)性能

1 引言

材料輕量化、結(jié)構(gòu)輕量化和制造輕量化是實(shí)現(xiàn)交通裝備輕量化的主要途徑. 其中輕合金材料研究作為國(guó)家行動(dòng)綱領(lǐng)《中國(guó)制造2025》中明確規(guī)劃的重點(diǎn)領(lǐng)域技術(shù)路線，對(duì)于我國(guó)建設(shè)材料強(qiáng)國(guó)具有重大意義. 而鋁合金因其低密度、高比強(qiáng)度和優(yōu)異的加工性能和耐蝕性能已然成為目前應(yīng)用最為廣泛的輕量化結(jié)構(gòu)材料［1-3］. 作為典型的7xxx 系超高強(qiáng)度鋁合金，Al-Zn-Mg-Cu 系合金具有優(yōu)良的斷裂韌性和抗疲勞性能，被大量用于航天航空領(lǐng)域，如作為第三代先進(jìn)航空鋁合金的7050 鋁合金，被廣泛應(yīng)用于商用飛機(jī)的機(jī)翼梁、機(jī)身框和壁板等關(guān)鍵承力部件［4］. 此外，隨著我國(guó)高速軌道列車飛速發(fā)展，7050 鋁合金展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用前景，如軸箱體和轉(zhuǎn)向架各類支撐座等部分高承載零部件［5］. 近年來(lái)，對(duì)超高強(qiáng)7xxx 系鋁合金的研究主要集中在合金成分優(yōu)化、新型鑄造工藝、新型成型工藝和熱處理工藝調(diào)控等方面［6］. 然而，室溫下鑄態(tài)7050 鋁合金的塑性較差，通常采用熱變形工藝來(lái)生產(chǎn)結(jié)構(gòu)件.

熱擠壓是生產(chǎn)固定截面積鋁合金型材的有效方法之一，在熱擠壓過(guò)程中，材料的有效塑性應(yīng)變主要來(lái)自于成形區(qū)內(nèi)強(qiáng)烈的內(nèi)部剪切變形. 在外部摩擦熱和內(nèi)部變形熱的共同影響下合金主要發(fā)生加工硬化和動(dòng)態(tài)軟化兩個(gè)相互競(jìng)爭(zhēng)的過(guò)程. 在變形初期，合金內(nèi)部位錯(cuò)密度急劇上升并相互作用形成位錯(cuò)纏結(jié)，使得合金內(nèi)應(yīng)力迅速提高，此時(shí)初始晶粒沿著變形方向拉長(zhǎng)變形，隨著變形程度的增加，合金易發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)（DRV）和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶（DRX），大量的低角度晶界（LAGBs）逐漸轉(zhuǎn)化為高角度晶界（HAGBs）［7］. 此外，部分合金元素會(huì)在高溫條件下重溶進(jìn)基體［8］，部分溶質(zhì)原子也會(huì)在連續(xù)變形過(guò)程中演變?yōu)榧?xì)小的析出相，同時(shí)部分粗大的第二相也會(huì)在剪切過(guò)程中破碎［9］. 因此，熱擠壓可以通過(guò)微觀組織的演變提高鋁合金的綜合力學(xué)性能，同時(shí)擠壓工藝的調(diào)控和創(chuàng)新對(duì)制備高性能7xxx 鋁合金也具有重要意義.

實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，單次熱擠壓對(duì)材料的變形量十分有限，這導(dǎo)致了第二相的不充分破碎和晶粒細(xì)化程度有限. 此外，在一次擠壓過(guò)程中動(dòng)態(tài)析出的沉淀相具有強(qiáng)烈的抗再結(jié)晶作用［10］，能夠充分釘扎晶界，使得合金再二次熱擠壓過(guò)程中獲得相當(dāng)程度的晶粒細(xì)化. Hu 等 ［11］通過(guò)對(duì)Al-Cu 合金進(jìn)行二次擠壓，進(jìn)一步碎化了大塊第二相并提高了合金的力學(xué)性能. 同時(shí)二次熱擠壓工藝能提高后續(xù)熱處理對(duì)合金力學(xué)性能的增益效果，研究表明經(jīng)過(guò)二次擠壓后7075 鋁合金具有比一次擠壓更高的極限固溶溫度，并在固溶處理中降低了殘余相的體積分?jǐn)?shù)，使合金獲得更高的綜合力學(xué)性能［12］. 此外，二次熱變形過(guò)程中部分低熔點(diǎn)析出相會(huì)回溶并再析出，使得合金的晶粒進(jìn)一步細(xì)化，并在一定程度上提高合金的物理化學(xué)性能［13］. 此外，文獻(xiàn)表明2024 鋁合金經(jīng)連續(xù)二次熱擠壓后組織得到大幅度細(xì)化，并同時(shí)提高了2024-T6 合金的屈服強(qiáng)度和延伸率［14］. 由此，二次熱擠壓是開(kāi)發(fā)高性能7xxx 鋁合金的極具潛力的低成本工藝.

因此，本文針對(duì)商用變形7050 鋁合金進(jìn)行二次熱擠壓，并通過(guò)對(duì)二次熱變形參數(shù)的進(jìn)一步調(diào)控闡明了二次熱擠壓對(duì)合金組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律，為開(kāi)發(fā)高性能7050 鋁合金提供了理論和實(shí)驗(yàn)依據(jù).

2 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用材料為直徑190 mm 的商用7050 擠壓棒材，其化學(xué)成分如表1 所示. 在原始棒料上切取擠壓坯料（Φ30 mm×40 mm），并用砂紙研磨上下表面和側(cè)面至2000 目，隨后將坯料預(yù)熱20 min后在400T 四立柱液壓機(jī)上進(jìn)行二次熱擠壓，擠壓比為9∶1，擠壓模具為平模. 采用8 通道熱電偶輸入模塊測(cè)量擠壓溫度，利用光學(xué)式位移傳感器測(cè)量主缸速度. 坯料預(yù)熱在SG-5-12 型箱式電阻爐中進(jìn)行，預(yù)熱溫度等同于擠壓溫度，誤差為±2 ℃.

利用電火花線切割機(jī)在擠壓棒材中心部位同一區(qū)域沿?cái)D壓方向取樣并進(jìn)行顯微組織觀察和力學(xué)性能測(cè)試. 拉伸實(shí)驗(yàn)在CMT 5105 型微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸速度為1 mm/min.屈服強(qiáng)度為程序計(jì)算的0. 2% 的抗拉強(qiáng)度值. 試樣依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 228. 1-2010》設(shè)計(jì)，其尺寸如圖1 所示. 各個(gè)不同狀態(tài)的樣品均重復(fù)進(jìn)行3 次平行試驗(yàn)并取其平均值. 采用Keller 腐蝕劑（2. 5 mLHNO3+1. 5 mL HCl+1 mL HF+95 mL H2O）刻蝕磨拋后的試樣，利用Zeiss Axio Lab A1 光學(xué)顯微鏡（OM）拍攝特征視場(chǎng). 在JSM 7800F 掃描電子顯微鏡（SEM）上進(jìn)行了背散射電子成像（BSE）和能譜測(cè)試（EDS），以分析微區(qū)形貌及元素分布和組成. 利用電子背散射衍射（EBSD）對(duì)ED 方向的晶粒形貌和顯微織構(gòu)進(jìn)行了研究. 用于EBSD分析的樣品首先用3000 目砂紙研磨，隨后依次使用1. 5 μm、1 μm 的金剛石拋光膏進(jìn)行粗拋，使用0. 5 μm 的金剛石拋光膏進(jìn)行精拋，使用50 nm 的SiO2 懸濁液進(jìn)行終拋，最后在30 mL 的硝酸和70 mL 甲醇溶液中，在20 V 下電解拋光1 min. 利用Channel 5 軟件對(duì)EBSD 數(shù)據(jù)進(jìn)行分析.

3 結(jié)果與分析

3. 1 7050 鋁合金原始態(tài)顯微組織

7050 鋁合金的原始一次擠壓態(tài)顯微組織如圖2 所示. 其中圖2b 和圖2d 分別是圖2a 和圖2c 的局部放大圖. 從OM 圖像可以看出，試樣經(jīng)過(guò)一次熱擠壓之后，發(fā)生了明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，組織中存在大量的均勻等軸晶. 從圖2b 可以觀察到，經(jīng)過(guò)變形處理后，晶界仍存在殘余的破碎相，同時(shí)晶內(nèi)也存在大量的析出相. 進(jìn)一步對(duì)這些第二相進(jìn)行觀察，如圖2c 所示，這些粗顆粒沿著擠壓方向成條帶狀分布，而細(xì)顆粒則均勻的分布于晶界和晶間.對(duì)圖2d 中顆粒相進(jìn)行相成分分析，如表2 所示，EDS 數(shù)據(jù)表明分散的球狀粗顆粒為Al2CuMg 相，沿晶界分布的細(xì)小析出相為Mg（Zn，Cu，Al）2 相，條帶狀分布的粗顆粒為Al7Cu2Fe 相. 諸多研究表明這類粗顆粒為硬脆相，變形能力較差［3，15］. 在鋁合金變形過(guò)程中，應(yīng)力會(huì)優(yōu)先集中于粗顆粒周圍，使得兩相界面脫粘而形成微裂紋，從而造成鋁合金的力學(xué)性能大幅降低. 相反的，Al 基體中彌散分布的細(xì)小顆?？梢宰璧K斷裂過(guò)程中孔洞的形成和裂紋擴(kuò)展，同時(shí)也能強(qiáng)烈的釘扎位錯(cuò)，有利于提高鋁合金的延展性和屈服強(qiáng)度.

3. 2 二次擠壓對(duì)7050 鋁合金顯微組織的影響

3. 2. 1 二次熱擠壓溫度對(duì)7050 鋁合金顯微組織的影響 將初始態(tài)7050 鋁合金以0. 5 mm/s 的擠壓速度分別在350 ℃、400 ℃、450 ℃下進(jìn)行二次熱擠壓，其微觀組織如圖3 所示. 對(duì)比原始態(tài)組織，經(jīng)二次熱擠壓后，粗大第二相的分布得以改善，細(xì)小析出相的數(shù)量有增加的趨勢(shì). 此外，隨著二次熱擠壓溫度的升高，粗大第二相的尺寸進(jìn)一步減小，同時(shí)細(xì)小析出相的體積分?jǐn)?shù)大幅提高且更加致密均勻. 表3 列出了圖3 中標(biāo)記點(diǎn)對(duì)應(yīng)的EDS 結(jié)果.由圖3 和表3 可知，標(biāo)記點(diǎn)A、F 顯示的粗大橢圓相直徑約為5 μm，Al∶Cu∶Mg 的比值約為2∶1∶1，應(yīng)為Al2CuMg 相，標(biāo)記點(diǎn)B、D、E 顯示的細(xì)小彌散相為Mg（Zn，Cu，Al）2 相. 同樣的，標(biāo)記點(diǎn)C 確定為Al7Cu2Fe 相. 相較于原始態(tài)組織，在較大的應(yīng)變下和較高的溫度下Al7Cu2Fe 相和Al2CuMg 相的尺寸得到進(jìn)一步破碎細(xì)化，同時(shí)晶界和晶內(nèi)析出了更多納米相. 根據(jù)之前的報(bào)道［16，17］，這些彌散分布的細(xì)小顆粒有利于提高合金的強(qiáng)度和耐蝕性.

圖4 反映了7050 鋁合金在不同擠壓溫度下0. 5 mm/s 的擠壓速度變形后的晶粒形貌和尺寸.其中，白色線為L(zhǎng)AGBs，紅色線為HAGBs，黑色塊狀為第二相. 在二次熱變形前，合金晶粒主要由細(xì)小的等軸晶和長(zhǎng)條狀的變形晶粒組成，為典型的混晶結(jié)構(gòu)，如圖4a 所示. 有研究表明［18］，具有混晶結(jié)構(gòu)的合金能夠有效地鈍化裂紋，延緩裂紋擴(kuò)展，提高材料的韌性. 此外，觀察到在沿著擠壓方向分布的第二相顆粒周圍發(fā)生了明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，這種典型的粒子激發(fā)形核（PSN）現(xiàn)象被認(rèn)為是造成合金軟化、延伸率提高的重要原因［19］. 經(jīng)二次熱擠壓后，合金出現(xiàn)更為明顯的雙峰結(jié)構(gòu)，同時(shí)再結(jié)晶程度大幅度降低. 在變形拉長(zhǎng)的晶粒中觀察到大量的LAGBs，表明合金在熱變形過(guò)程中累積了大量的位錯(cuò). 隨著二次熱擠壓的溫度提高，組織中出現(xiàn)部分等軸晶粒，如圖4c 所示. 這是由于高溫下塑性變形變得更加均勻，高層錯(cuò)能（SFE）也使得合金的晶格位錯(cuò)在高溫下具有很高的重排能力［20］.隨著二次熱擠壓的溫度進(jìn)一步提高，如圖4d 和圖5所示，合金的再結(jié)晶程度加劇，并且等軸晶粒也在高溫下逐漸粗化.

3. 2. 2 二次熱擠壓速度對(duì)7050 鋁合金顯微組織的影響 將初始態(tài)7050 鋁合金分別以1. 5 mm/s、3. 5 mm/s 的速度在350 ℃、400 ℃、450 ℃下進(jìn)行二次熱擠壓，其微觀組織如圖6 所示. 隨著擠壓速度的提高，各個(gè)擠壓溫度下的組織中細(xì)小析出相的數(shù)量均逐漸增多. 其中，在350 ℃和400 ℃下以不同速度擠壓時(shí)，合金的析出相均集中分布于晶界，并隨著擠壓速度提高，晶界析出現(xiàn)象加劇，而在450 ℃下擠壓時(shí)，合金中析出相均勻分布于整個(gè)基體，這與Zhang 等［21］在對(duì)熱變形Al-Zn-Mg-Cu 的研究中獲得的結(jié)果類似. 這是由于在熱擠壓過(guò)程中，高溫和應(yīng)變的累積效應(yīng)共同作用，導(dǎo)致了初始態(tài)合金中大量的第二相發(fā)生溶解［22，23］. 同時(shí)第二相在剪切應(yīng)力作用下破碎后，在隨后的高擠壓溫度下，破碎的顆?？赡軙?huì)繼續(xù)溶解于基體中，形成過(guò)飽和固溶體. 此外，在熱擠壓結(jié)束后的緩冷過(guò)程中，過(guò)飽和固溶體部分分解，部分重溶的顆粒發(fā)生再析出. 然而，粗大第二相的尺寸似乎不受擠壓速度的影響，仍保持相似的形狀及直徑，如圖6 所示.在二次擠壓時(shí)，α-Al 基體在塑性變形過(guò)程中硬化，但其流變應(yīng)力仍未達(dá)到這些粗大的金屬間相的屈服強(qiáng)度，粗大的微米級(jí)硬質(zhì)相難以細(xì)化.

3. 3 二次擠壓對(duì)7050 鋁合金力學(xué)性能的影響

圖9 為二次熱擠壓后7050 鋁合金的工程應(yīng)力應(yīng)變曲線，可以看出，隨著二次熱擠壓溫度和擠壓速度的上升，合金的抗拉強(qiáng)度逐漸提高. 分析認(rèn)為，當(dāng)溫度和速度提高時(shí)，合金具有更大的熱力學(xué)趨勢(shì)，導(dǎo)致溶質(zhì)原子的擴(kuò)散速率提高，使得析出相更加均勻，減小了無(wú)沉淀區(qū)，從而增強(qiáng)了沉淀強(qiáng)化效應(yīng). 此外，在350 ℃和400 ℃下二次熱擠壓時(shí)，拉伸曲線中出現(xiàn)了不同程度的鋸齒. 研究表明［24，25］這是由于合金在此種狀態(tài)下發(fā)生了動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效（DSA），大量溶質(zhì)原子如Zn、Mg 等在一定溫度下會(huì)擴(kuò)散并偏聚在位錯(cuò)附近，從而形成Cottrell 氣團(tuán)［26］. 而當(dāng)位錯(cuò)在應(yīng)力作用下開(kāi)始移動(dòng)時(shí)，位錯(cuò)會(huì)掙脫Cottrell 氣團(tuán)的釘扎并繼續(xù)運(yùn)動(dòng)，“釘扎-脫扎”過(guò)程在變形過(guò)程中不斷重復(fù)發(fā)生，表現(xiàn)為宏觀下合金拉伸曲線中出現(xiàn)應(yīng)力的起伏. 同時(shí)，當(dāng)擠壓溫度升高時(shí)，溶質(zhì)原子的擴(kuò)散速率進(jìn)一步加快，形成更均勻的原子團(tuán)簇，原子的聚集可以更強(qiáng)有力的阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，形成穩(wěn)定的第二相，使得動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效現(xiàn)象減弱或消失. 此外，擠壓速度的提高增大了變形速率，使得變形熱迅速增高，表現(xiàn)為鋸齒現(xiàn)象隨擠壓速度的增大而逐漸消失.

值得一提的是，在450 ℃下擠壓時(shí)，合金獲得了優(yōu)異的延伸率，如表4 所示，在450 ℃ 下以0. 5 mm/s 二次熱擠壓后，合金的延伸率高達(dá)30. 2%，優(yōu)良的塑性可以使得合金滿足更多復(fù)雜的構(gòu)件需求. 分析認(rèn)為，高塑性來(lái)源于雙峰結(jié)構(gòu)和第二相細(xì)化而引入的額外應(yīng)變硬化. 由圖4 可知在不同二次熱擠壓溫度下合金均表現(xiàn)出明顯的雙峰結(jié)構(gòu)，一般而言，基于Hall-Petch 原理，晶粒越細(xì)小，細(xì)晶強(qiáng)化效果越顯著，材料的強(qiáng)度提升越明顯. 在雙峰晶粒結(jié)構(gòu)材料中，細(xì)晶區(qū)硬度高、塑性差，而粗晶區(qū)硬度低、塑性好. 但細(xì)晶區(qū)中可容納的位錯(cuò)有限，導(dǎo)致細(xì)晶材料的硬化能力較差，而粗晶在容納更多位錯(cuò)的同時(shí)還能與細(xì)晶區(qū)產(chǎn)生相當(dāng)程度的應(yīng)力階梯，生成高密度的幾何必要位錯(cuò)（GND），以此來(lái)增強(qiáng)材料的加工硬化能力［27，28］. 觀察發(fā)現(xiàn)圖4 中350 ℃和400 ℃下的二次熱變形組織中的粗晶內(nèi)存在大量的小角度晶界（白色實(shí)線），不同的是，450 ℃下的熱變形組織中小角度晶界占比較低，僅為11. 84%，如圖7 所示. 這說(shuō)明450 ℃變形后組織中的粗晶內(nèi)GND 密度較350 ℃ 和400 ℃下變形時(shí)低，如圖8 所示. 這也意味著在后續(xù)室溫單軸拉伸變形之前，450 ℃變形組織有更低的初始GND 密度和較高的剩余GND 存儲(chǔ)空間.由此，在拉伸變形過(guò)程中，由于粗晶區(qū)和細(xì)晶區(qū)之間的變形不均勻性，大量的GND 會(huì)在粗細(xì)晶界面產(chǎn)生. 研究表明［29-31］，在異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料中，GND 會(huì)產(chǎn)生并靠近粗晶區(qū)一側(cè). 這也意味著450 ℃下變形組織中粗晶能容納更多的GND，從而提高合金的應(yīng)變硬化能力. 另外，由圖3 和圖6 可知450 ℃變形組織中第二相被大幅度細(xì)化，同時(shí)基體中析出了大量的彌散相，均勻的沉淀相能有效地提高合金的強(qiáng)度，而破碎的第二相同樣會(huì)在變形過(guò)程中與基體產(chǎn)生較大的變形不相容性，導(dǎo)致合金中產(chǎn)生更多的GND，對(duì)于破碎的顆粒，它們對(duì)GND的影響可以通過(guò)以下方程［32］來(lái)解釋：

其中，b 是伯氏矢量；λ 是剪切應(yīng)變；r 是粒子半徑；f是體積分?jǐn)?shù). 因此，當(dāng)?shù)诙嗥扑闉楦?xì)小的顆粒時(shí)，尺寸的減小不可避免地導(dǎo)致GND 的增加，這也意味著細(xì)化后的第二相有利于提高合金的加工硬化能力，從而提高合金延伸率. 最終，通過(guò)在450 ℃下以3. 5 mm/s 進(jìn)行的二次熱擠壓獲得了強(qiáng)度- 塑性平衡的優(yōu)良力學(xué)性能，其UTS 為471 MPa，YS 為289 MPa，EL 為22. 5%.

4 結(jié)論

以商用7050 擠壓棒材為研究對(duì)象，結(jié)合OM、SEM、EDS、EBSD 和室溫拉伸測(cè)試研究了合金組織在二次熱變形過(guò)程中的演變規(guī)律以及力學(xué)性能的變化，主要結(jié)論如下：（1） 提高二次熱擠壓溫度能有效細(xì)化7050 鋁合金中粗大第二相，使得第二相更加彌散且沉淀相數(shù)量得到提高. 提高二次熱擠壓速度能進(jìn)一步析出更多的沉淀相，但對(duì)第二相的細(xì)化無(wú)較大影響.（2） 合金經(jīng)過(guò)450 ℃ -3. 5mm/s 下二次熱擠壓后，其抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度可達(dá)到471 MPa 和289 MPa，伸長(zhǎng)率為22. 5 %，表現(xiàn)出良好的綜合力學(xué)性能.（3） 合金強(qiáng)度的提高來(lái)源于大量彌散的沉淀相，優(yōu)異的塑性來(lái)源于雙峰晶粒結(jié)構(gòu)和第二相細(xì)化帶來(lái)的良好的平衡加工硬化的能力和良好的變形相容性.