食品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)及質(zhì)量控制措施

摘 要：本文概述食品農(nóng)藥殘留檢測的必要性，介紹近年來應(yīng)用廣泛的食品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的原理和特點，如色譜法、免疫分析法、納米生物傳感器等，并從樣品采集、儀器設(shè)備校準(zhǔn)與維護(hù)、人員操作規(guī)范、檢測環(huán)境控制等方面總結(jié)食品農(nóng)藥殘留檢測的質(zhì)量控制措施，以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，為食品安全監(jiān)管提供有力支持。

關(guān)鍵詞：食品；農(nóng)藥殘留；檢測技術(shù)；質(zhì)量控制

Detection Technology and Quality Control Measures of Pesticide Residues in Food

HUAN Changqi

（Junan County Testing and Inspection Center， Linyi 276600， China）

Abstract： This paper summarizes the necessity of pesticide residue detection in food， and introduces the principle and characteristics of pesticide residue detection technologies widely used in food in recent years， such as chromatography， immunoassay， nano-biosensor and other methods， and the quality control measures" for pesticide residue detection in food are summarized from the aspects of sample collection， instrument and equipment calibration and maintenance， personnel operation specifications， testing environment control and other aspects， so as to ensure the accuracy and reliability of the test results and provide strong support for food safety supervision.

Keywords： food; pesticide residues; detection technology; quality control

隨著農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展，農(nóng)藥在防治病蟲害、提高農(nóng)作物產(chǎn)量方面發(fā)揮了重要作用。然而，農(nóng)藥的不合理使用導(dǎo)致食品中農(nóng)藥殘留問題日益嚴(yán)重，對人類健康和環(huán)境安全構(gòu)成了潛在威脅。因此，在現(xiàn)代食品檢測領(lǐng)域，準(zhǔn)確、高效地檢測食品農(nóng)藥殘留情況至關(guān)重要，而質(zhì)量控制則是確保這一過程中檢測結(jié)果準(zhǔn)確、可信的核心環(huán)節(jié)[1]。從標(biāo)準(zhǔn)操作程序、儀器校準(zhǔn)、試劑驗證、人員培訓(xùn)及數(shù)據(jù)審核等方面采取質(zhì)量控制措施，減少或消除檢測過程中的誤差，不僅有助于提高檢測的準(zhǔn)確性和可靠性，還有助于維護(hù)食品行業(yè)的公平競爭、保護(hù)消費(fèi)者的健康和權(quán)益。

1 食品農(nóng)藥殘留檢測的必要性

1.1 保障公眾健康

食品安全直接關(guān)系到公眾的身體健康和生命安全。加強(qiáng)檢測食品中的農(nóng)藥殘留情況，可以及時發(fā)現(xiàn)農(nóng)藥殘留超標(biāo)的食品，防止消費(fèi)者攝入含有高劑量農(nóng)藥殘留的食物，從而減少農(nóng)藥殘留對人體健康造成的危害，保障公眾的身體健康。

1.2 促進(jìn)國際貿(mào)易

各國對進(jìn)口食品的農(nóng)藥殘留限量都有嚴(yán)格規(guī)定[2]。加強(qiáng)農(nóng)藥殘留檢測，出口國可以確保本國農(nóng)產(chǎn)品和食品符合進(jìn)口國的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。這有助于提升出口產(chǎn)品的競爭力，促進(jìn)國際貿(mào)易的順利進(jìn)行。農(nóng)藥殘留超標(biāo)是引發(fā)國際貿(mào)易糾紛的常見原因之一。通過嚴(yán)格的檢測，出口國可以及時發(fā)現(xiàn)并處理農(nóng)藥殘留超標(biāo)問題，從而避免因產(chǎn)品質(zhì)量問題引發(fā)的貿(mào)易爭端，維護(hù)國家形象和利益。

1.3 指導(dǎo)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)

食品農(nóng)藥殘留檢測是發(fā)現(xiàn)食品安全問題的重要手段。定期或不定期進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測，可以及時發(fā)現(xiàn)農(nóng)藥殘留超標(biāo)等食品安全問題。根據(jù)食品檢測結(jié)果，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門可以獲取詳細(xì)的農(nóng)藥殘留數(shù)據(jù)，了解當(dāng)前農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥的使用情況和殘留水平，據(jù)此向農(nóng)民推廣科學(xué)用藥技術(shù)，如精準(zhǔn)施藥、輪換用藥等，提高農(nóng)藥使用的效率和安全性[3]。同時，農(nóng)民可以根據(jù)檢測結(jié)果，合理調(diào)整農(nóng)藥的使用種類、劑量和使用時間，避免過量使用或不當(dāng)使用農(nóng)藥，在保障農(nóng)作物產(chǎn)量和品質(zhì)的同時，減少農(nóng)藥殘留。

2 食品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)概述

2.1 色譜檢測法

色譜檢測法是現(xiàn)代食品農(nóng)藥殘留檢測中常用的方法之一，其中氣相色譜法（Gas Chromatography，GC）、液相色譜法（Liquid Chromatography，LC）、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，LC-MS）尤為常用。氣相色譜法適用于檢測易揮發(fā)、熱穩(wěn)定性好的農(nóng)藥，如有機(jī)氯、有機(jī)磷類[4]。但是，對于高沸點、熱不穩(wěn)定的農(nóng)藥，需要對其進(jìn)行衍生化處理。與氣相色譜法相比，液相色譜法無須對樣品進(jìn)行高溫汽化，因此更適合檢測不易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定、極性較強(qiáng)的農(nóng)藥，如氨基甲酸酯類農(nóng)藥。液相色譜法能夠檢測多種類型的農(nóng)藥殘留，且靈敏度和分辨率高，能夠?qū)崿F(xiàn)對農(nóng)藥殘留的有效分離和定量，但其分離速度相對較慢。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用這兩種技術(shù)，將色譜的分離能力和質(zhì)譜的定性能力完美結(jié)合，均具有較高的靈敏度，能夠檢測復(fù)雜樣品中的微量農(nóng)藥殘留，在農(nóng)藥殘留檢測領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，但儀器昂貴、操作和維護(hù)要求高等問題限制了其普及和應(yīng)用。

2.2 免疫分析檢測法

免疫分析檢測法是利用抗體與抗原的特異性反應(yīng)，以及抗體與抗原結(jié)合后產(chǎn)生的可檢測信號，來定量分析目標(biāo)物質(zhì)。在農(nóng)藥殘留檢測中，通常將待測農(nóng)藥作為抗原，制備出針對該農(nóng)藥的特異性抗體。之后將樣品與抗體和標(biāo)記有酶、熒光素等標(biāo)記物的農(nóng)藥抗原混合[5]。若樣品中含有目標(biāo)農(nóng)藥，它會與標(biāo)記抗原競爭抗體的結(jié)合位點，通過檢測標(biāo)記物的信號變化，如顏色、熒光強(qiáng)度或化學(xué)發(fā)光等，可以定量分析樣品中的農(nóng)藥殘留。免疫分析檢測法具有高特異性、高靈敏度和快速等特點，能檢測低濃度農(nóng)藥殘留。但抗體制備成本高，一種抗體通常只能檢測一種或一類農(nóng)藥，對于多種農(nóng)藥混合殘留檢測需要多種抗體。

2.3 毛細(xì)管電泳檢測法

毛細(xì)管電泳檢測法是將毛細(xì)管作為被測物的分離場所、高壓直流電場作為被測物驅(qū)動力，根據(jù)樣品間組分淌度和它們之間分配行為的不同，從而使其得到分離的一種液相分離技術(shù)。該方法分離效率高、分析速度快、樣品和試劑用量少，可以檢測多種類型的農(nóng)藥，尤其是對一些離子型農(nóng)藥有較好的檢測效果。同時，其與其他檢測手段聯(lián)用，能夠進(jìn)一步提高檢測的靈敏度和選擇性。但是，該方法對儀器的精密度要求較高，且檢測結(jié)果易受緩沖液組成、電壓等因素影響。

2.4 納米生物傳感器檢測法

納米生物傳感器利用納米材料的特殊性質(zhì)，如高比表面積、獨(dú)特的光學(xué)和電學(xué)性質(zhì)等，將生物識別元件（如酶、抗體等）固定在納米材料上，當(dāng)與農(nóng)藥接觸時，會引起傳感器的信號變化，如光學(xué)信號、電學(xué)信號等[6]。這種方法具有快速、靈敏、可實時檢測等優(yōu)點。例如，某些納米傳感器可以在短時間內(nèi)檢測出食品中極低濃度的農(nóng)藥殘留，并且可以實現(xiàn)現(xiàn)場檢測。但納米生物傳感器的穩(wěn)定性和重復(fù)性有待進(jìn)一步提高，同時納米材料的安全性問題需要加強(qiáng)關(guān)注。

3 食品農(nóng)藥殘留檢測的質(zhì)量控制措施

3.1 樣品采集

3.1.1 合理制訂采樣計劃

采樣計劃應(yīng)依據(jù)相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)以及檢測目的來制訂。根據(jù)統(tǒng)計學(xué)原理、檢測要求、檢測方法的靈敏度等確定采樣數(shù)量，保證有足夠的樣品用于檢測和可能的重復(fù)檢測。對于同批次、同產(chǎn)地的大量農(nóng)產(chǎn)品，可采用分層抽樣、系統(tǒng)抽樣等方法。例如，在蔬菜抽樣時，按不同批次、產(chǎn)地、品種抽取樣品。樣本采集后應(yīng)妥善保存，防止交叉污染。

3.1.2 科學(xué)選擇采樣工具與容器

采樣工具應(yīng)根據(jù)食品的類型選擇。對于水果、蔬菜等固體食品，可使用不銹鋼刀具、剪刀等，這些工具材質(zhì)穩(wěn)定，不易與農(nóng)藥發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。對于液體食品，如飲料、果汁等，可使用無菌塑料或玻璃吸管、采樣瓶等。采樣工具在使用前應(yīng)徹底清洗和消毒，防止交叉污染。例如，不銹鋼刀具可先用洗潔精清洗，再用蒸餾水沖洗，最后用酒精擦拭。在采選采樣容器時，需要考慮其材質(zhì)和密封性[7]。對于易揮發(fā)的農(nóng)藥殘留檢測樣品，如含有熏蒸劑殘留的糧食，應(yīng)使用具有良好密封性的玻璃容器，并在容器內(nèi)留有適當(dāng)空間，避免樣品因溫度變化而膨脹導(dǎo)致泄漏。對于一些對光敏感的農(nóng)藥殘留檢測樣品，容器應(yīng)具有避光性，如使用棕色玻璃瓶。新的采樣容器在使用前應(yīng)經(jīng)過清洗和預(yù)處理，如用稀硝酸浸泡玻璃容器以去除可能的雜質(zhì)，再用蒸餾水沖洗干凈，烘干備用。

3.2 儀器設(shè)備校準(zhǔn)與維護(hù)

3.2.1 校準(zhǔn)

各類檢測儀器都有其特定的校準(zhǔn)周期。例如，氣相色譜儀和液相色譜儀一般每3～6個月校準(zhǔn)一次，質(zhì)譜儀可每6～12個月校準(zhǔn)一次。校準(zhǔn)應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，因為這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度和純度經(jīng)過了權(quán)威機(jī)構(gòu)認(rèn)證[8]。例如，使用電子捕獲檢測器時，可注入不同濃度的含氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，調(diào)整儀器參數(shù)，使檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)品濃度呈良好的線性關(guān)系。每次校準(zhǔn)都要詳細(xì)記錄校準(zhǔn)日期、校準(zhǔn)人員、校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、校準(zhǔn)參數(shù)及校準(zhǔn)結(jié)果等信息。校準(zhǔn)合格的儀器要貼上校準(zhǔn)標(biāo)識，注明校準(zhǔn)有效期和下次校準(zhǔn)日期。對于校準(zhǔn)不合格的儀器，應(yīng)分析原因，采取維修、調(diào)整等措施后重新校準(zhǔn)，直至合格。

3.2.2 維護(hù)

儀器設(shè)備的日常維護(hù)包括清潔、檢查和保養(yǎng)。對于色譜儀，應(yīng)定期清洗進(jìn)樣針、進(jìn)樣口襯管和色譜柱。進(jìn)樣針可使用有機(jī)溶劑清洗，進(jìn)樣口襯管在使用一定次數(shù)后應(yīng)及時更換，色譜柱可根據(jù)使用情況定期進(jìn)行老化處理。當(dāng)儀器出現(xiàn)故障時，應(yīng)及時停機(jī)，并由專業(yè)維修人員進(jìn)行維修。同時，應(yīng)建立儀器設(shè)備的故障檔案，以便分析儀器的故障發(fā)生規(guī)律，采取預(yù)防措施，減少故障發(fā)生。隨著檢測技術(shù)的發(fā)展，儀器設(shè)備也需要不斷更新[9]。當(dāng)新的、更先進(jìn)的儀器設(shè)備出現(xiàn)，且能夠提高檢測效率和準(zhǔn)確性時，應(yīng)及時評估是否對現(xiàn)有儀器進(jìn)行更新。

3.3 檢測操作規(guī)范控制

3.3.1 技術(shù)人員資質(zhì)認(rèn)定

負(fù)責(zé)食品檢測的相關(guān)技術(shù)人員應(yīng)取得相應(yīng)的資質(zhì)證書，如農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測員證書等。資質(zhì)認(rèn)定可通過參加國家或地方組織的職業(yè)技能鑒定考試獲得。食品檢測單位應(yīng)對檢測人員的資質(zhì)證書進(jìn)行管理，建立證書檔案，記錄證書的頒發(fā)機(jī)構(gòu)、有效期、復(fù)審情況等信息。對于證書過期或不符合資質(zhì)要求的人員，應(yīng)暫停其檢測工作，安排其重新參加培訓(xùn)和考試。

3.3.2 檢測流程規(guī)范化

針對不同的檢測技術(shù)和儀器設(shè)備編寫詳細(xì)的操作手冊，包括從樣品接收至報告出具的全過程。例如，在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測農(nóng)藥殘留的操作手冊中，應(yīng)詳細(xì)說明樣品的前處理方法，儀器的開機(jī)順序、離子源溫度、掃描范圍等參數(shù)設(shè)置，以及進(jìn)樣操作、數(shù)據(jù)采集和處理方法等。同時，應(yīng)根據(jù)實際操作經(jīng)驗和技術(shù)發(fā)展不斷更新和完善操作手冊。監(jiān)督人員要檢查檢測人員是否按照操作手冊進(jìn)行操作，如進(jìn)樣量是否準(zhǔn)確、儀器參數(shù)設(shè)置是否正確等，及時糾正不規(guī)范的操作行為。

3.4 檢測環(huán)境質(zhì)量控制

3.4.1 溫濕度控制

溫度和濕度對農(nóng)藥殘留檢測有極大的影響。在色譜分析中，溫度變化會影響色譜柱的分離效率和儀器的穩(wěn)定性。實驗室應(yīng)配備溫濕度控制設(shè)備，如空調(diào)系統(tǒng)和除濕機(jī)，將實驗室溫度控制在20～25 ℃，相對濕度控制在40%～60%[10]。對于一些對溫度和濕度要求更為嚴(yán)格的儀器，如高精度的質(zhì)譜儀，可在儀器內(nèi)部設(shè)置局部溫濕度控制裝置。同時，應(yīng)定期對溫濕度控制設(shè)備進(jìn)行維護(hù)和校準(zhǔn)。

3.4.2 潔凈度控制

檢測人員應(yīng)使用消毒劑定期對實驗室進(jìn)行徹底清潔，包括實驗臺、儀器表面、地面、墻面等。消毒劑應(yīng)根據(jù)實驗室的具體情況和使用要求來選擇，確保消毒劑對實驗室環(huán)境無害且能有效殺滅細(xì)菌、病毒等微生物。進(jìn)入實驗室的檢測人員應(yīng)更換工作服和鞋套，防止將外界灰塵、微生物等帶入實驗室。在進(jìn)入實驗室前，檢測人員應(yīng)進(jìn)行手部清潔和消毒，確保手部無菌。對于一些高靈敏度的檢測項目，如超痕量農(nóng)藥殘留檢測，應(yīng)建立潔凈實驗室，并按照潔凈室的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行管理，如空氣潔凈度達(dá)到萬級或千級標(biāo)準(zhǔn)，配備高效空氣過濾器，對進(jìn)入實驗室的空氣進(jìn)行過濾處理，以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

3.5 數(shù)據(jù)分析報告控制

在生成檢測數(shù)據(jù)分析報告前，需要嚴(yán)格審核原始數(shù)據(jù)。檢查數(shù)據(jù)記錄是否完整，包括樣品信息、檢測方法、儀器參數(shù)、檢測結(jié)果等。對于可疑數(shù)據(jù)，應(yīng)追溯檢測過程，查看是否存在操作失誤、儀器故障等問題。例如，若某個農(nóng)藥殘留檢測值異常高，應(yīng)核對樣品采集、制備過程是否受到污染，儀器校準(zhǔn)是否在有效期內(nèi)。另外，選擇合適的數(shù)據(jù)分析方法至關(guān)重要。對于定量檢測，應(yīng)根據(jù)檢測數(shù)據(jù)的分布特點選擇正確的統(tǒng)計方法，如正態(tài)分布數(shù)據(jù)可采用均值和標(biāo)準(zhǔn)差分析，非正態(tài)分布數(shù)據(jù)可能需要使用中位數(shù)等統(tǒng)計量。對于定性檢測，應(yīng)明確判定標(biāo)準(zhǔn)，避免誤判。同時，在進(jìn)行數(shù)據(jù)比較和趨勢分析時，應(yīng)考慮樣本量、誤差范圍等因素，確保分析結(jié)果科學(xué)、可靠。

檢測報告應(yīng)內(nèi)容規(guī)范、清晰易懂。報告中應(yīng)包含必要的信息，如檢測項目、檢測依據(jù)、檢測結(jié)果、結(jié)果判定等。檢測結(jié)果應(yīng)清晰、準(zhǔn)確地列出，包括具體的數(shù)值、單位。對于需要計算或轉(zhuǎn)換的數(shù)據(jù)，應(yīng)注明計算過程或轉(zhuǎn)換方法。檢測報告的語言表述應(yīng)準(zhǔn)確、清晰，避免出現(xiàn)模糊不清的詞匯和術(shù)語。對于專業(yè)術(shù)語或縮寫，應(yīng)給出相應(yīng)的解釋或說明。此外，檢測報告應(yīng)由具有相應(yīng)資質(zhì)和經(jīng)驗的審核人和簽發(fā)人簽字，確保報告的權(quán)威性和準(zhǔn)確性。簽字人應(yīng)對報告的內(nèi)容負(fù)責(zé)，并承擔(dān)相應(yīng)的法律責(zé)任。

3.6 風(fēng)險識別與管理

精準(zhǔn)識別食品農(nóng)藥殘留檢測過程中的風(fēng)險點，包括樣品在運(yùn)輸過程中的變質(zhì)風(fēng)險、新出現(xiàn)的農(nóng)藥種類無法檢測的風(fēng)險等。例如，對于易揮發(fā)或易分解的農(nóng)藥殘留樣品，如果運(yùn)輸時間過長或溫度控制不當(dāng)，可能導(dǎo)致樣品失去代表性。針對識別出的風(fēng)險制訂相應(yīng)的管理措施。對于樣品運(yùn)輸風(fēng)險，可采用冷藏運(yùn)輸、縮短運(yùn)輸時間等措施消除風(fēng)險。對于新出現(xiàn)的農(nóng)藥種類無法檢測的問題，應(yīng)加強(qiáng)技術(shù)研發(fā)和人員培訓(xùn)，及時更新檢測方法和設(shè)備。另外，應(yīng)建立風(fēng)險預(yù)警機(jī)制，當(dāng)出現(xiàn)可能影響檢測質(zhì)量的風(fēng)險因素時，能夠及時采取應(yīng)對措施，如暫停檢測、重新評估檢測方法等，確保檢測工作質(zhì)量不受影響。

4 結(jié)語

食品檢測技術(shù)在保障食品安全方面發(fā)揮著重要作用。但為了確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，需要從樣品采集、儀器設(shè)備校準(zhǔn)與維護(hù)、人員操作規(guī)范、檢測環(huán)境控制等方面采取全面的質(zhì)量控制措施。隨著科技的不斷發(fā)展，食品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)將不斷更新和完善，質(zhì)量控制措施也將進(jìn)一步優(yōu)化和完善。這將有助于應(yīng)對日益復(fù)雜的食品安全挑戰(zhàn)，提高食品安全的保障水平，保護(hù)人類健康和環(huán)境安全，同時促進(jìn)食品產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展。

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