2023年重慶部分地區(qū)市售藥食同源物質(zhì)中農(nóng)藥殘留量分析

摘 要：目的：了解重慶市部分地區(qū)市售藥食同源物質(zhì)中農(nóng)藥殘留情況，為有關(guān)監(jiān)管部門制定防治對(duì)策提供科學(xué)依據(jù)。方法：在重慶市部分地區(qū)隨機(jī)采集3種藥食同源物質(zhì)（天麻、靈芝、鐵皮石斛）共計(jì)115份，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行樣品中6種常見農(nóng)藥（毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、聯(lián)苯菊酯、五氯硝基苯和百菌清）殘留量的測定。結(jié)果：樣品中農(nóng)藥殘留量的檢出率為33.0%；檢出率最高的是聯(lián)苯菊酯（21.7%），五氯硝基苯和百菌清的檢測結(jié)果均低于檢出限；除三唑磷存在超標(biāo)（超標(biāo)率4.0%）現(xiàn)象外，所有樣品的農(nóng)藥殘留量均小于國家標(biāo)準(zhǔn)限值。結(jié)論：重慶市部分地區(qū)市售天麻、靈芝、鐵皮石斛均存在一定的農(nóng)藥污染風(fēng)險(xiǎn)，應(yīng)加強(qiáng)監(jiān)測，及時(shí)采取措施確保藥食同源物質(zhì)的安全可靠。

關(guān)鍵詞：藥食同源物質(zhì)；農(nóng)藥殘留；污染

Analysis of Pesticide Residues in Commercially Available Medicinal and Edible Homologous Substances in Some Areas of Chongqing in 2023

SHAO Guihong， SHEN Hui， SHENG Yimei， WANG Lin

（Chongqing Municipality Wulong District Center for Disease Control and Prevention， Chongqing 408500， China）

Abstract： Objective： To understand the pesticide residues in the commercially available medicinal and edible homologous substances in some areas of Chongqing， and to provide a scientific basis for the relevant regulatory departments to formulate prevention and control measures. Method： A total of 115 samples of three medicinal and edible homologous substances （Gastrodia elata Blume， Ganoderma lucidum and Dendrobium officinale Kimura amp; Migo） were randomly collected in some areas of Chongqing， and the residues of six common pesticides （chlorpyrifos， amithion， triazophos， bifenthrin， pentachloronitrobenzene and chlorothalonil） were determined by gas chromatography-mass spectrometry. Result： The detection rate of pesticide residues in the samples was 33.0%. The highest detection rate was bifenthrin （21.7%）， and the test results of pentachloronitrobenzene and chlorothalonil were lower than the detection limit. Except for the phenomenon of triazophos exceeding the standard （exceeding the standard rate of 4.0%）， the pesticide residues in all samples were less than the national standard limit. Conclusion： There is a certain risk of pesticide contamination in Gastrodia elata Blume， Ganoderma lucidum and Dendrobium officinale Kimura amp; Migo sold in some areas of Chongqing， so it is necessary to strengthen monitoring and take measures in time to ensure the safety and reliability of medicinal and edible homologous substances.

Keywords： medicinal and edible homologous substances; pesticide residues; contaminate

藥食同源物質(zhì)是指傳統(tǒng)作為食品，且列入《中華人民共和國藥典》的物質(zhì)[1-2]，在養(yǎng)生保健和疾病預(yù)防和治療等方面發(fā)揮著獨(dú)特作用[3-5]。隨著生活水平的提高，人們對(duì)藥食同源物質(zhì)的需求持續(xù)增加，農(nóng)藥殘留檢測已成為保障其產(chǎn)量和質(zhì)量的重要因素。藥食同源物質(zhì)殘留農(nóng)藥的累積效應(yīng)可能會(huì)引發(fā)嚴(yán)重的后果，如損害人體的肝臟、腎臟功能，干擾內(nèi)分泌系統(tǒng)，甚至誘發(fā)基因突變等[6]。為進(jìn)一步了解重慶市部分地區(qū)市售藥食同源物質(zhì)的農(nóng)藥殘留情況，本研究于2023年在該地區(qū)隨機(jī)采集3種115份藥食同源物質(zhì)，并進(jìn)行毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、聯(lián)苯菊酯、五氯硝基苯和百菌清6種農(nóng)藥殘留量的檢測，分析其農(nóng)藥污染情況，為后續(xù)藥食同源物質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估、質(zhì)量監(jiān)督管理等提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

隨機(jī)選取重慶市長壽區(qū)、南川區(qū)、武隆區(qū)3個(gè)區(qū)域的藥房、超市、農(nóng)貿(mào)市場等各銷售點(diǎn)作為采樣點(diǎn)，采集干性樣品天麻、鐵皮石斛、靈芝共計(jì)115份，每份樣品不少于0.5 kg。

乙腈、正己烷（色譜純），霍尼韋爾貿(mào)易有限公司；氯化鈉、無水硫酸鈉（優(yōu)級(jí)純），成都市科隆化學(xué)品有限公司；丙酮（分析純），重慶川東化工有限公司；有機(jī)過濾膜（0.2 μm），賽默飛世爾科技有限公司；CoPurily Florisil固相萃取柱（1 000 mg/6 mL），太瑋科技有限公司；有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（正己烷中毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、聯(lián)苯菊酯、五氯硝基苯和百菌清：100 μg·mL-1），天津阿爾塔科技有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

TRACE 1310-ISQ 7000型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；BS223S型電子天平；H1750R型高速冷凍離心機(jī)；MPE型高通量平行濃縮儀；Fotecter Plus型全自動(dòng)固相萃取凈化系統(tǒng)；TTL-DCⅡ型全自動(dòng)氮吹儀；MS 3 C S000型渦旋振蕩器；TC-8-10型陶瓷纖維爐；T25 easy clean數(shù)顯勻漿機(jī)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品處理

按照《2023年國家食品污染物和有害因素風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測工作手冊(cè)（中卷）》，進(jìn)行樣品前處理，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、聯(lián)苯菊酯、五氯硝基苯和百菌清的測定。

1.3.2 儀器條件

（1）色譜條件。色譜柱：TG-5SILMS毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；升溫程序：50 ℃保持2 min，以50 ℃·min-1升至150 ℃，再以5 ℃·min-1

升至200 ℃，再以16 ℃·min-1升至300 ℃，保持5 min；載氣（He）流速：1.2 mL·min-1；壓力：

2.4 kPa；進(jìn)樣量：1.0 μL；進(jìn)樣模式：不分流。

（2）質(zhì)譜條件。電子轟擊（EI）離子源；電子能量：70 eV；傳輸線溫度：300 ℃；離子源溫度：

320 ℃；溶劑延遲時(shí)間：3 min；全掃描模式；質(zhì)譜掃描范圍：50～550 amu；定性、定量離子（m/z）：毒死蜱314/258/286；水胺硫磷136/121/230；三唑磷161/172/259；聯(lián)苯菊酯181/166/165；五氯硝基苯295/237/249；百菌清266/264/268。

1.3.3 質(zhì)量控制

實(shí)驗(yàn)過程中采取空白測定、平行測定、樣品加標(biāo)回收率測定和樣品再檢的質(zhì)量控制措施。結(jié)果顯示，空白樣品均未檢出農(nóng)藥殘留，平行樣最大相對(duì)偏差為6.9%，加標(biāo)回收率為70.3%～109.3%，樣品再檢最大相對(duì)偏差為9.5%，質(zhì)控結(jié)果符合要求。

1.4 評(píng)價(jià)方法

結(jié)合2020年版《中華人民共和國藥典》[7]0212藥材和飲片檢定通則、《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763—2021）[8]和《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中2，4-滴丁酸鈉鹽等112種農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763.1—2022）[9]進(jìn)行農(nóng)藥殘留量評(píng)價(jià)。若未見某農(nóng)藥的限量標(biāo)準(zhǔn)，則以性質(zhì)相近物質(zhì)的限量標(biāo)準(zhǔn)為參考，判斷其是否超標(biāo)，詳見表1。

2 結(jié)果與分析

2.1 115份藥食同源物質(zhì)中農(nóng)藥殘留量的檢出及超標(biāo)情況

115份藥食同源物質(zhì)中有38份檢出農(nóng)藥殘留，檢出率為33.0%，超標(biāo)率為1.7%（2/115）。檢出的組分有毒死蜱、三唑磷、聯(lián)苯菊酯和五氯硝基苯，僅三唑磷存在超標(biāo)現(xiàn)象；水胺硫磷和百菌清檢測結(jié)果均低于檢出限。

2.2 不同藥食同源物質(zhì)類型農(nóng)藥殘留情況

由表2可知，3類藥食同源物質(zhì)的檢出率差異較小，在32.0%～34.3%。靈芝中的農(nóng)藥殘留超標(biāo)，超標(biāo)率為4.0%，超標(biāo)組分為三唑磷。

2.3 不同農(nóng)藥組分分析

由表3可知，6種農(nóng)藥殘留組分中，檢出率最高的組分為聯(lián)苯菊酯（21.7%），其次為毒死蜱（5.2%）、三唑磷（3.5%）和五氯硝基苯（3.5%）；有2份樣品中的三唑磷存在超標(biāo)現(xiàn)象，超標(biāo)率為1.7%。

2.4 不同農(nóng)藥組分混用情況

鐵皮石斛和靈芝中均存在同一樣品中檢出兩種不同農(nóng)藥的情況。其中，2份鐵皮石斛樣品中存在毒死蜱和五氯硝基苯混用現(xiàn)象，2份靈芝樣品中存在毒死蜱和三唑磷混用現(xiàn)象，但混用農(nóng)藥均未超標(biāo)。

3 討論與結(jié)論

目前，高效且低毒性的農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中廣為使用[10]。本研究對(duì)藥食同源物質(zhì)中的6種農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測，農(nóng)藥檢出率為33.0%，超標(biāo)率為1.7%，提示存在農(nóng)藥殘留污染情況。其中，聯(lián)苯菊酯檢出率較高（21.7%），但濃度相對(duì)最低，與文獻(xiàn)報(bào)道基本相符[11-12]，出現(xiàn)這種情況可能是由于聯(lián)苯菊酯在市面上得到廣泛使用，降解速度相對(duì)較慢，且受方法檢出限低的限制[13]；3種類型藥食同源物質(zhì)中，靈芝存在超標(biāo)現(xiàn)象，可能是鐵皮石斛和天麻的可食部位均有土壤作為天然屏障，而靈芝的可食部位直接暴露于地表，接觸農(nóng)藥的概率大大增加；6種農(nóng)藥中超標(biāo)的僅有三唑磷，主要與超限量、超范圍使用有關(guān)[14]；兩種農(nóng)藥混用的藥食同源物質(zhì)未見超標(biāo)，不同農(nóng)藥的有機(jī)結(jié)合可在有效降低農(nóng)藥用量的同時(shí)提高防治效果，增加藥食同源物質(zhì)產(chǎn)量，但混用時(shí)應(yīng)當(dāng)選擇適合的種類及用量。

綜上，許多藥食同源物質(zhì)中的農(nóng)藥殘留缺乏專用限量標(biāo)準(zhǔn)，建議相關(guān)部門能加以完善。重慶市部分地區(qū)市售藥食同源物質(zhì)存在一定程度的農(nóng)藥殘留污染風(fēng)險(xiǎn)，相關(guān)部門應(yīng)進(jìn)一步完善市場準(zhǔn)入檢查和全程追溯體系，加強(qiáng)監(jiān)督，從而確保藥食同源物質(zhì)的安全，為人們的身體健康保駕護(hù)航。

參考文獻(xiàn)

[1]羅志華.精準(zhǔn)定義食藥物質(zhì) 讓渾水摸魚難以為繼[N].嘉興日?qǐng)?bào)，2021-11-22（2）.

[2]孫欣緣，鄭雅萍，孫康萌，等.我國食藥物質(zhì)名單梳理、修訂與展望[J/OL].中國中藥雜志，1-12[2024-11-02].https：//doi.org/10.19540/j.cnki.cjcmm.20241015.601.

[3]洪秋菊，高帆，楊倩倩，等.食藥物質(zhì)黃芪在我國保健食品中的應(yīng)用現(xiàn)狀分析[J].現(xiàn)代食品，2024，30（10）：221-228.

[4]高圍溦，蔡軼明.上海市食藥物質(zhì)的應(yīng)用現(xiàn)狀與建議[J].上海預(yù)防醫(yī)學(xué)，2023，35（9）：935-940.

[5]張強(qiáng)，高奇，化敏，等.食藥兩用物質(zhì)“治未病”現(xiàn)代應(yīng)用研究進(jìn)展[C]//中國食品科學(xué)技術(shù)學(xué)會(huì)第二十屆年會(huì)論文摘要集.濟(jì)南：山東省中醫(yī)藥研究院，2023：2.

[6]萬樹青，李麗春，張瑞明，等.《農(nóng)藥環(huán)境毒理學(xué)基礎(chǔ)》[J].農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào)，2021，23（3）：482.

[7]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典：四部[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2020.

[8]中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會(huì)，中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部，國家市場監(jiān)督管理總局.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量：GB 2763—2021[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2021.

[9]中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會(huì)，中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部，國家市場監(jiān)督管理總局.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中2，4-滴丁酸鈉鹽等112種農(nóng)藥最大殘留限量：GB 2763.1—2022[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2022.

[10]林婷婷.科學(xué)使用農(nóng)藥與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的思考[J].種子科技，2023，41（3）：127-129.

[11]張婷，劉建輝，李彥生，等.云南省本地產(chǎn)茶葉中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留情況及健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估[J].職業(yè)與健康，2023，39（7）：908-913.

[12]聶敏，黃文源，張盈，等.貴州省茶葉中3種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留及膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估[J].農(nóng)藥，2023，62（4）：

272-276.

[13]胡寧恩，李小東，李瑞芳，等.2020—2023年浙江省溫州市市售果蔬中農(nóng)藥殘留的膳食暴露風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估[J/OL].上海預(yù)防醫(yī)學(xué)，1-16[2024-11-02].http：//kns.cnki.net/kcms/detail/31.1635.R.20241016.1633.004.html.

[14]付朝偉.山東省市售果蔬中25種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留狀況分析及膳食暴露風(fēng)險(xiǎn)研究[D].保定：河北大學(xué)，2024.