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    紅棗多糖的提取工藝優(yōu)化及其壓片糖果的制備

    2025-01-26 00:00:00唐遠(yuǎn)萍謝艾迪趙怡高娟娟王禎于春凱鄭尹林韓海霞
    中國(guó)調(diào)味品 2025年1期
    關(guān)鍵詞:響應(yīng)面法工藝優(yōu)化

    摘要:以紅棗為原料,采用水提醇沉法提取紅棗多糖,在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,利用 Design-Expert 13設(shè)計(jì)試驗(yàn),采用響應(yīng)面法優(yōu)化提取工藝,結(jié)果表明,紅棗多糖最佳提取工藝條件為紅棗切片厚度8.5 mm、料液比1∶21、提取溫度95℃、提取時(shí)間96 min,該工藝條件下紅棗多糖得率為6.33%。鑒于紅棗具有補(bǔ)中益氣、養(yǎng)血安神和健脾等功效,進(jìn)一步研制紅棗多糖壓片糖果,對(duì)紅棗多糖、微晶纖維素、木糖醇、樹莓粉的添加量進(jìn)行單因素試驗(yàn),以感官綜合評(píng)分為指標(biāo),通過(guò)模糊數(shù)學(xué)法與正交試驗(yàn)相結(jié)合優(yōu)化配方,結(jié)果表明,紅棗多糖壓片糖果的最佳配方為紅棗多糖添加量40%、微晶纖維素添加量20%、木糖醇添加量13%、樹莓粉添加量7%,驗(yàn)證試驗(yàn)所制紅棗多糖壓片糖果的感官綜合評(píng)分為8.50分。

    關(guān)鍵詞:紅棗多糖;響應(yīng)面法;工藝優(yōu)化;壓片糖果

    中圖分類號(hào):TS201.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1000-9973(2025)01-0127-08

    Optimization of Extraction Process of Polysaccharides from Ziziphus jujube Mill. and Preparation of Tablet Candy

    TANG Yuan-ping, XIE Ai-di, ZHAO Yi, GAO Juan-juan, WANG Zhen, YU Chun-kai, ZHENG Yin-lin, HAN Hai-xia*

    (Key Laboratory of Fruit Postharvest Science and Technology in Xinjiang, College of Food Science and Pharmacy, Xinjiang Agricultural University, Urumqi 830052, China)

    Abstract: Polysaccharides are extracted from Ziziphus jujube Mill. by water extraction and alcohol precipitation method with Ziziphus jujube Mill. as the raw material. On the basis of single factor test, Design-Expert 13 is used to design test and response surface method is used to optimize the extraction process. The results show that the optimum extraction process conditions of polysaccharides from Ziziphus jujube Mill. are as follows: Ziziphus jujube Mill. slice thickness is 8.5 mm, solid-liquid ratio is 1∶21, extraction temperature is 95℃ and extraction time is 96 min. Under such process conditions, the yield of polysaccharides from Ziziphus jujube Mill. is 6.33%. Considering that Ziziphus jujube Mill. have the effects of invigorating spleen-stomach and replenishing qi, nourishing blood, soothing and invigorating spleen, Ziziphus jujube Mill. polysaccharide tablet candy is further developed. Single factor test is carried out on the addition amount of Ziziphus jujube Mill. polysaccharides, microcrystalline cellulose, xylitol and raspberry powder. Using sensory comprehensive score as the index, the formula is optimized by combining fuzzy mathematics method with orthogonal test. The results show that the optimum formula of Ziziphus jujube Mill.polysaccharide tablet candy is 40% Ziziphus jujube Mill. polysaccharides, 20% microcrystalline cellulose, 13% xylitol and 7% raspberry powder. The sensory comprehensive score of Ziziphus jujube Mill. polysaccharide tablet candy prepared by verification test is 8.50 points.

    Key words: Ziziphus jujube Mill. polysaccharides; response surface method; process optimization; tablet candy

    收稿日期:2024-07-16

    基金項(xiàng)目:新疆維吾爾自治區(qū)中央引導(dǎo)地方科技發(fā)展資金項(xiàng)目(ZYYD2023B08)

    作者簡(jiǎn)介:唐遠(yuǎn)萍(1997—),女,碩士,研究方向:食品加工與安全。

    *通信作者:韓海霞(1979—),女,副教授,博士,研究方向:食品藥品安全性評(píng)價(jià)、體內(nèi)藥物代謝與轉(zhuǎn)運(yùn)。

    紅棗(Ziziphus jujube Mill.)屬于鼠李科棗屬,原產(chǎn)地為中國(guó),距今已有4 000多年的栽培歷史,擁有700多個(gè)種類,年產(chǎn)量占世界總產(chǎn)量的90%以上,中國(guó)是目前世界上最大的紅棗生產(chǎn)國(guó)和出口國(guó)[1]。紅棗作為我國(guó)重要的藥食同源植物,早在《詩(shī)經(jīng)》中就有記載,被列為“五果”之一[2],其富含多種生物活性成分,如多糖、多酚、黃酮和各種維生素等[3-6]。中醫(yī)研究認(rèn)為,紅棗味甘,性溫,歸脾、胃,能起到補(bǔ)中益氣、養(yǎng)血安神的作用[7]?,F(xiàn)代醫(yī)藥研究證實(shí),紅棗還具有抗氧化[3]、抑菌[3]、調(diào)節(jié)免疫力[4]、抗疲勞[8]等功效。

    目前,紅棗多糖的提取方法較多,主要有浸提法[9]、酶水解法[10]、超聲波輔助提取法[11]、微波輔助提取法[12]等,在實(shí)際生產(chǎn)中,尋求耗時(shí)短、成本低、含量高的提取技術(shù)仍是現(xiàn)階段研究的熱點(diǎn)[13]。熱水提取法的原理是利用高溫水溶解植物成分,再通過(guò)后續(xù)工藝處理得到目標(biāo)物質(zhì),具有試驗(yàn)設(shè)備簡(jiǎn)單、操作容易和節(jié)約成本等優(yōu)點(diǎn),適合用于工業(yè)生產(chǎn)[14]。

    紅棗及其提取物在食品領(lǐng)域已有初步的應(yīng)用,但市場(chǎng)上仍以鮮果、干果和飲料制品的形式銷售,其產(chǎn)品形式單一,仍以初加工產(chǎn)品為主,僅有少量的深加工產(chǎn)品[15]。因此,本研究采用水提醇沉法制備紅棗多糖,基于單因素試驗(yàn),采用響應(yīng)面法確定最佳提取工藝參數(shù),進(jìn)而以紅棗多糖提取物、微晶纖維素、木糖醇、樹莓粉等為主要原料制備紅棗多糖壓片糖果,通過(guò)單因素試驗(yàn)結(jié)合模糊數(shù)學(xué)法與正交試驗(yàn)優(yōu)化配方,研究結(jié)果可為紅棗更深層開發(fā)利用提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    新疆駿棗:購(gòu)于新疆和田市。

    1.2 試劑

    濃硫酸、濃鹽酸、丙酮:四川西隴科學(xué)有限公司;蒽酮、木瓜蛋白酶(≥3 U/mg):上海源葉生物科技有限公司;無(wú)水乙醇、石油醚、乙酸乙酯:天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司;以上試劑均為分析純。微晶纖維素:廣東華盛食品有限公司;檸檬酸:山東中天生物科技有限公司;樹莓粉:興化市裕豐食品有限公司;預(yù)膠化淀粉:浙江一諾生物科技有限公司。

    1.3 主要儀器與設(shè)備

    B-220恒溫水浴鍋 上海亞榮生化儀器廠;AL204-IC 電子天平 上海安亭科學(xué)儀器廠;T6 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;Scientz-10N/C真空冷凍干燥機(jī) 寧波新芝生物科技股份有限公司;DP-25壓片機(jī) 上海天凡藥機(jī)制造廠。

    1.4 試驗(yàn)方法

    1.4.1 紅棗多糖的提取和制備

    取適量紅棗洗凈,經(jīng)去核和切片后置于50℃烘箱中烘干,按料液比1∶20加蒸餾水,在95℃下水浴加熱90 min,提取2次,抽濾,收集濾液,將2次濾液混勻,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1/2體積,加入2倍體積的無(wú)水乙醇,在4℃下靜置過(guò)夜,離心(4 000 r/min,10 min),棄去上清液,將沉淀物加水洗滌,反復(fù)離心、洗滌3次,將沉淀物冷凍干燥,得到粗多糖粉末,按3∶1的比例加入石油醚去除脂溶性色素,再按3∶1的比例加入乙酸乙酯除去中性雜質(zhì),最后在木瓜蛋白酶用量1.5%、溫度55℃、pH值6的條件下2.5 h除去蛋白[16],用丙酮洗滌,55℃干燥即得紅棗多糖粉末,保存,備用。

    1.4.2 多糖得率的測(cè)定

    采用硫酸-蒽酮法測(cè)定多糖含量。依照郭曉蕾等[17]的方法繪制葡萄糖工作曲線,配制質(zhì)量濃度為1 mg/mL的葡萄糖儲(chǔ)備液。精密吸取0,0.25,0.5,0.75,1,1.25 mL葡萄糖儲(chǔ)備液,預(yù)熱儲(chǔ)存裝瓶,將其放入10 mL玻璃瓶中,加入少量蒸餾水定容至10 mL。分別將上述溶液各1 mL依次加入5 mL硫酸-蒽酮溶液,搖勻后,在室溫下靜置5 min,90℃水浴15 min,冷卻至室溫。以蒸餾水為空白對(duì)照,在585 nm處測(cè)定吸光度值。以吸光度(A)為縱坐標(biāo),葡萄糖質(zhì)量濃度(C)為橫坐標(biāo),繪制工作曲線,所得線性回歸方程為A=0.008 1C+0.147 6(R2=0.998 1)。由此方程求得紅棗多糖質(zhì)量濃度,按下式計(jì)算紅棗多糖得率:

    紅棗多糖得率(%)=紅棗多糖質(zhì)量(g)/紅棗樣品質(zhì)量(g)×100%。

    1.4.3 紅棗多糖提取單因素試驗(yàn)

    參考趙建成[18]的方法,操作同1.4.1。以10 g紅棗為提取對(duì)象,通過(guò)單因素試驗(yàn)分析切片厚度(2,4,6*,8,10 mm)、料液比(1∶10、1∶15、1∶20*、1∶25、1∶30)、提取時(shí)間(30,60,90*,120,150 min)、提取溫度(80,85,90*,95,100℃)對(duì)紅棗多糖得率的影響,“*”表示其中一個(gè)單因素改變的情況下,其他單因素選取的固定值,下同。

    1.4.4 響應(yīng)面試驗(yàn)

    綜合以上單因素試驗(yàn)結(jié)果,選取關(guān)鍵的變量進(jìn)行優(yōu)化,以紅棗多糖得率作為響應(yīng)值,使用Box-Behnken響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)開展試驗(yàn),試驗(yàn)因素和水平見(jiàn)表1,并用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法對(duì)其進(jìn)行分析,確定最佳的提取工藝參數(shù),從而提高紅棗多糖的得率。

    1.4.5 紅棗多糖壓片糖果的配方研究

    1.4.5.1 工藝流程

    原料過(guò)篩處理→精確稱重→混合均勻→濕法制?!稍铩!苯訅浩?。

    1.4.5.2 操作要點(diǎn)[19]

    原料過(guò)篩處理:將紅棗多糖、微晶纖維素、木糖醇、樹莓粉、微粉硅膠和麥芽糊精分別過(guò)80目篩網(wǎng),按配方比例精確稱取各添加量,充分混合均勻,保存?zhèn)溆谩?/p>

    濕法顆粒:原料經(jīng)充分混合后噴灑乙醇濃度為95%的食用級(jí)乙醇溶液(添加原料質(zhì)量的30%),充分?jǐn)嚢?0 min以增加原料的濕度,制成適合的軟材,直至大小勻稱,粉末手捏成團(tuán),疏松適宜。

    干燥:將制成的濕顆粒置于托盤中,均勻鋪開,置于鼓風(fēng)干燥箱中60℃烘干,每隔30 min用食品專用玻璃棒翻動(dòng)一次,控制干燥后的顆粒水分含量為2%~4%。

    整?;旌希簩⒏稍锖蟮念w粒過(guò)20目和80目篩網(wǎng),去除大顆粒和細(xì)粉,完成整粒。

    壓片:使用手動(dòng)式壓片機(jī)進(jìn)行壓片,制備紅棗多糖壓片糖果。

    1.4.5.3 單因素試驗(yàn)

    以感官評(píng)分作為評(píng)價(jià)指標(biāo),參考劉世柱等[20]和王麗君等[21]的方法,以圓片重0.6 g/片為參考基準(zhǔn),確定壓片糖果原料配方:紅棗多糖40%、微晶纖維素20%、木糖醇10%、樹莓粉10%、微粉硅膠0.1%*、麥芽糊精19.9%*。按照1.4.5.1所述工藝流程,以微粉硅膠添加量、麥芽糊精添加量為固定值,通過(guò)單因素試驗(yàn)分析紅棗多糖添加量(30%、35%、40%*、45%、50%)、微晶纖維素添加量(10%、15%、20%*、25%、30%)、木糖醇添加量(4%、7%、10%*、13%、16%)、樹莓粉添加量(4%、7%、10%*、13%、16%)對(duì)紅棗多糖壓片糖果感官品質(zhì)的影響。

    1.4.5.4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    將紅棗多糖、微晶纖維素、木糖醇、樹莓粉的添加量作為主要影響因素,采用 L9(34)正交試驗(yàn)對(duì)紅棗多糖壓片糖果的配方進(jìn)行優(yōu)化。紅棗多糖壓片糖果正交試驗(yàn)因素水平見(jiàn)表2。

    1.4.5.5 模糊數(shù)學(xué)法感官綜合評(píng)分試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    建立感官評(píng)價(jià)指標(biāo)集:參考劉會(huì)彩等[22]和劉偉等[23]的方法,產(chǎn)品的感官評(píng)價(jià)指標(biāo)集U={u1,u2,u3,u4},分別為風(fēng)味、外觀、口感、組織狀態(tài)。

    確定感官評(píng)價(jià)評(píng)語(yǔ)集:產(chǎn)品的感官評(píng)價(jià)評(píng)語(yǔ)集V={優(yōu)v1,良v2,中v3,差v4},分別為 10,7,4,1分。

    確定權(quán)重域和評(píng)價(jià)指標(biāo)的隸屬函數(shù)[22-23]:各個(gè)指標(biāo)的權(quán)重域矩陣A=(a1,a2,a3,a4),ai∈(0,1),且滿足a1+a2+a3+a4=1,其中a1為風(fēng)味,a2為外觀,a3為口感,a4為組織狀態(tài),分別為0.3,0.2,0.3,0.2[19]

    建立模糊感官評(píng)價(jià)矩陣和計(jì)算模糊感官綜合評(píng)分[22-23]:按照表3進(jìn)行模糊感官評(píng)價(jià),通過(guò)對(duì)風(fēng)味、外觀、口感、組織狀態(tài)得到的優(yōu)、良、中、差的票數(shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì),并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行轉(zhuǎn)換處理,最終獲得產(chǎn)品的模糊感官評(píng)分矩陣R,將綜合感官評(píng)分集設(shè)為Y,按照模糊轉(zhuǎn)換原理:Y=A×R,設(shè)模糊感官綜合評(píng)分為M,M=Y×V。

    模糊感官評(píng)分矩陣R=

    r11/r12/r13/r14

    r21/r22/r23/r24

    r31/r32/r33/r34

    r41/r42/r43/r44

    。

    其中,r11為風(fēng)味指標(biāo)評(píng)價(jià)等級(jí)為優(yōu)的人數(shù)比例,r12為風(fēng)味指標(biāo)評(píng)價(jià)等級(jí)為良的人數(shù)比例,r21為外觀指標(biāo)評(píng)價(jià)等級(jí)為優(yōu)的人數(shù)比例,以此類推。

    1.4.5.6 紅棗多糖壓片糖果的感官評(píng)價(jià)

    選擇10名有經(jīng)驗(yàn)的學(xué)生(5男5女),參考陳月星等[19]和劉世柱等[20]的壓片糖果感官評(píng)價(jià)方法并稍作修改,根據(jù)表3對(duì)試驗(yàn)成品進(jìn)行品鑒,總分10 分。

    1.5 數(shù)據(jù)處理

    紅棗多糖提取工藝及其壓片糖果試驗(yàn)中所有試驗(yàn)組均平行測(cè)定3次,應(yīng)用Excel 2019整理數(shù)據(jù),采用Origin 64軟件和GraphPad Prism 9繪圖,運(yùn)用Design-Expert 13軟件開展響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果分析,通過(guò)矩陣計(jì)算得到感官評(píng)分,使用IBM SPSS Statistics 20軟件進(jìn)行正交試驗(yàn)方差分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 紅棗多糖提取工藝研究

    2.1.1 單因素試驗(yàn)

    2.1.1.1 切片厚度對(duì)紅棗多糖得率的影響

    由圖1可知,隨著切片厚度的增加,紅棗多糖得率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)切片厚度為2~8 mm時(shí),多糖得率隨著切片厚度的增加而升高;當(dāng)切片厚度為 8~10 mm時(shí),多糖得率隨著切片厚度的增加而降低。董玉瑋等[24]研究發(fā)現(xiàn),牛蒡茶多糖得率在切片厚度為2~6 mm內(nèi)呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì),當(dāng)切片厚度為3 mm時(shí)多糖得率達(dá)到峰值,結(jié)果表明,切片厚度在一定范圍內(nèi)有利于牛蒡茶多糖的提取,適宜的切片厚度時(shí),溶劑較易穿透原料,使切片內(nèi)外與溶劑接觸完全,且溫度基本一致,促進(jìn)多糖的溶出。本試驗(yàn)中,多糖得率隨著紅棗切片厚度的變化而變化,當(dāng)切片厚度為8 mm時(shí),多糖得率達(dá)到最高,為5.04%。因此,選擇6,8,10 mm為紅棗多糖后續(xù)提取優(yōu)選切片厚度。

    2.1.1.2 料液比對(duì)紅棗多糖得率的影響

    由圖2可知,隨著溶劑添加量的增加,紅棗多糖得率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)料液比為1∶10~1∶20時(shí),多糖得率隨著料液比的增加而升高;當(dāng)料液比為1∶20~1∶30時(shí),多糖得率隨著料液比的增加而降低。劉蕾等[25]利用響應(yīng)面法優(yōu)化澤蘭多糖水提工藝發(fā)現(xiàn),當(dāng)料液比為1∶20時(shí),是影響澤蘭多糖得率的拐點(diǎn),當(dāng)料液比為1∶10~1∶20 時(shí),多糖得率顯著升高,可能是由于多糖的提取需要較多的溶劑,待充分浸潤(rùn)后才易于多糖溶出,當(dāng)溶劑過(guò)多、提取時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí),雜質(zhì)也會(huì)溶出。多糖得率隨著料液比的變化而變化,當(dāng)料液比為1∶20時(shí),紅棗多糖得率最高,為5.13%。因此,選擇1∶15、1∶20、1∶25為紅棗多糖后續(xù)提取優(yōu)選料液比。

    2.1.1.3 提取溫度對(duì)紅棗多糖得率的影響

    由圖3可知,紅棗中多糖的溶解速度隨著提取溫度的升高而增加。當(dāng)提取溫度為80~95℃時(shí),多糖得率隨著提取溫度的升高而增加;當(dāng)提取溫度高于95℃時(shí),多糖得率趨于穩(wěn)定。張淑宜等[26]研究發(fā)現(xiàn),浸提溫度是影響紅棗多糖得率的重要因素之一,適宜的浸提溫度更容易提取出多糖,但溫度太高會(huì)使多糖分解,溫度太低會(huì)影響多糖的溶出。本試驗(yàn)中,適當(dāng)升高提取溫度有利于多糖的提取,但隨著提取溫度繼續(xù)增加,可能將紅棗中大部分多糖浸出,使得溶液中的溶質(zhì)體系達(dá)到飽和,當(dāng)提取溫度達(dá)到95℃時(shí),多糖得率達(dá)到峰值,為5.38%。因此,選擇90,95,100℃為紅棗多糖后續(xù)提取優(yōu)選提取溫度。

    2.1.1.4 提取時(shí)間對(duì)紅棗多糖得率的影響

    由圖4可知,隨著提取時(shí)間的增加,紅棗多糖得率先升高后趨于穩(wěn)定,當(dāng)提取時(shí)間為 30~90 min時(shí),多糖得率隨著提取時(shí)間的增加而升高;但當(dāng)提取時(shí)間為90~150 min時(shí),多糖得率呈現(xiàn)平穩(wěn)的趨勢(shì)。李棟等[27]研究紅棗多糖提取工藝時(shí)發(fā)現(xiàn),在一定提取時(shí)間內(nèi),多糖得率隨著提取時(shí)間的增加呈現(xiàn)升高的趨勢(shì),繼續(xù)延長(zhǎng)提取時(shí)間,多糖得率無(wú)顯著變化,這是由于大部分多糖已經(jīng)充分被溶劑提取。本試驗(yàn)中,多糖得率隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)而變化,在提取時(shí)間為90 min時(shí)達(dá)到最大值,為5.79%。因此,選擇60,90,120 min為紅棗多糖后續(xù)提取優(yōu)選提取時(shí)間。

    2.1.2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)和結(jié)果

    為深入探究影響紅棗多糖得率的因素,進(jìn)行四因素三水平試驗(yàn),響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)和結(jié)果見(jiàn)表 4。

    通過(guò)回歸分析得出紅棗多糖得率的回歸方程:Y=6.38+0.26A+0.27B+0.11C+0.29D-0.02AB-0.14AC-0.20AD-0.13BC-0.02BD-0.03CD-0.50A2-0.60B2-0.45C2-0.56D2。

    方差分析結(jié)果見(jiàn)表 5。

    對(duì)回歸方程進(jìn)行顯著性檢驗(yàn),由表5可知,由于模型的P值lt;0.000 1,極顯著;失擬項(xiàng)的P值為0.303 1(gt;0.05),不顯著;R2和RAdj2 分別為 0.942 8和 0.885 5,得出該模型的擬合度較好。綜上可知,該模型能夠較真實(shí)地顯示出紅棗多糖得率的提取情況。在紅棗多糖的提取過(guò)程中,A、B、D、A2、B2、C2、D2 對(duì)紅棗多糖得率的影響極顯著(Plt;0.01);AD對(duì)紅棗多糖得率的影響顯著(Plt;0.05);C、AB、AC、BC、BD、CD對(duì)紅棗多糖得率的影響不顯著(Pgt;0.05)。由F值可知,各因素對(duì)紅棗多糖得率影響的主次順序?yàn)镈(提取時(shí)間)gt;B(料液比)gt;A(切片厚度)gt;C(提取溫度)。“Adeq精度”表示信號(hào)與噪聲的相對(duì)強(qiáng)度,信噪比為13.541 7,說(shuō)明數(shù)據(jù)可靠。變異系數(shù)C.V.為3.35%,相對(duì)穩(wěn)定,表示可以運(yùn)用此模型對(duì)紅棗多糖的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化和分析預(yù)測(cè)。

    利用Box-Behnken軟件對(duì)該工藝條件進(jìn)行優(yōu)化分析,得到紅棗多糖的最佳提取工藝條件為紅棗切片厚度8.424 mm、料液比1∶21.053、提取溫度95.283℃、提取時(shí)間96.325 min,在此條件下,預(yù)測(cè)紅棗多糖得率將達(dá)到6.472%。為驗(yàn)證以上結(jié)果的可靠性,設(shè)計(jì)驗(yàn)證試驗(yàn),考慮到試驗(yàn)操作的可行性,對(duì)最佳工藝條件進(jìn)行微調(diào),因此,在實(shí)際試驗(yàn)中,紅棗切片厚度為8.5 mm,料液比為1∶21,提取溫度為95℃,提取時(shí)間為96 min,在開展3次平行試驗(yàn)后,紅棗多糖平均得率達(dá)到6.33%,與理論值的誤差僅為0.142%。

    趙建成[18]得出紅棗多糖最佳提取工藝條件為料液比1∶20、提取溫度90℃、提取時(shí)間3 h,此條件下紅棗多糖得率為4.3%。彭雪萍等[28]得出灰棗多糖最佳提取參數(shù)為料液比1∶20、提取溫度80℃、提取時(shí)間4 h,提取效果最優(yōu),此條件下紅棗多糖得率為2.8%,與之相比,本研究增加了切片厚度為影響因素,縮短了提取時(shí)間,紅棗多糖得率更高,這可能是因?yàn)檫m宜的切片厚度使溶劑更容易與組織充分接觸并萃取出多糖,從而在一定程度上提高了多糖的得率。綜合以上數(shù)據(jù)可知,此數(shù)學(xué)模型非常有效,并且所得出的結(jié)論具有較高的可信度。

    2.2 紅棗壓片糖果的配方研究

    2.2.1 單因素試驗(yàn)

    2.2.1.1 紅棗多糖添加量對(duì)感官評(píng)分的影響

    由圖5可知,隨著紅棗多糖添加量的增加,壓片糖果的感官評(píng)分呈先上升后下降的趨勢(shì),當(dāng)紅棗多糖添加量為30%~40%時(shí),隨著紅棗多糖添加量的增加,感官評(píng)分逐漸上升;當(dāng)紅棗多糖添加量為40%時(shí),感官評(píng)分達(dá)到最高,為7.97分,此條件下制備的壓片糖果色澤均勻、口感清爽;但當(dāng)紅棗多糖添加量為40%~50%時(shí),粉末感增強(qiáng),致使口感降低。因此,選擇紅棗多糖添加量為35%、40%、45%進(jìn)行后續(xù)優(yōu)化。

    2.2.1.2 微晶纖維素添加量對(duì)感官評(píng)分的影響

    由圖6可知,隨著微晶纖維素添加量的增加,感官評(píng)分呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì),當(dāng)微晶纖維素添加量為10%~20%時(shí),隨著微晶纖維素添加量的增加,感官評(píng)分逐漸上升;當(dāng)微晶纖維素添加量為20%時(shí),感官評(píng)分最高,為8.06分,在此條件下制作的壓片糖果口感較好、硬度適中;繼續(xù)增加微晶纖維素添加量,雖無(wú)出粉現(xiàn)象,但整體不協(xié)調(diào),口感較粗硬。因此,選擇微晶纖維素添加量為15%、20%、25%進(jìn)行后續(xù)優(yōu)化。

    2.2.1.3 木糖醇添加量對(duì)感官評(píng)分的影響

    由圖7可知,隨著木糖醇添加量的增加,感官評(píng)分先升高后降低,當(dāng)木糖醇添加量為4%~10%時(shí),壓片糖果口感較好,感官評(píng)分逐漸上升;當(dāng)木糖醇添加量為10%時(shí),壓片糖果口感最佳,酸甜度適中,感官評(píng)分最高,為 8.04分;當(dāng)木糖醇添加量大于10%時(shí),壓片糖果較甜膩,口感較差。因此,選擇木糖醇添加量為7%、10%、13%進(jìn)行后續(xù)優(yōu)化。

    2.2.1.4 樹莓粉添加量對(duì)感官評(píng)分的影響

    由圖8可知,隨著樹莓粉添加量的增加,感官評(píng)分先升高后降低,當(dāng)樹莓粉添加量為4%~10%時(shí),感官評(píng)分逐漸上升;當(dāng)樹莓粉添加量為10%時(shí),壓片糖果顏色均勻,較美觀,酸甜度適宜,感官評(píng)分最高,為7.95分;當(dāng)樹莓粉添加量為10%~16%時(shí),樹莓粉添加量較多,外觀顏色較深,酸味較重,影響口感和外觀。因此,選擇樹莓粉添加量為7%、10%、13%進(jìn)行后續(xù)優(yōu)化。

    2.2.2 正交試驗(yàn)優(yōu)化壓片糖果配方

    2.2.2.1 模糊數(shù)學(xué)法感官綜合評(píng)價(jià)結(jié)果

    以感官評(píng)價(jià)的要求為依據(jù),將L9(34)正交試驗(yàn)樣品的4項(xiàng)指標(biāo)與感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)相比較,進(jìn)行逐一評(píng)價(jià),最終得到每個(gè)等級(jí)的票數(shù),見(jiàn)表6。

    模糊感官綜合評(píng)分的計(jì)算以第一組為例,得到樣品1的模糊感官評(píng)價(jià)矩陣:R1=

    0.3/0.4/0.2/0.1

    0.4/0.3/0.2/0.1

    0.4/0.3/0.2/0.1

    0.4/0.3/0.2/0.1

    ,樣品1的模糊感官綜合評(píng)分集:Y1=A×R1=[0.3 0.2 0.3 0.2]×

    0.3/0.4/0.2/0.1

    0.4/0.3/0.2/0.1

    0.4/0.3/0.2/0.1

    0.4/0.3/0.2/0.1=[0.37 0.33 0.2 0.1]。

    模糊感官綜合評(píng)分M1=Y1×V=[0.37 0.33 0.20.1]×[10 7 4 1]=6.91。

    通過(guò)上述計(jì)算過(guò)程,得到模糊感官綜合評(píng)分M的數(shù)值,其中,M2=7.81,M3=7.55,M4=7.27,M5=8.50,M6=7.48,M7=6.64,M8=6.70,M9=6.34。

    2.2.2.2 模糊感官評(píng)價(jià)結(jié)合正交試驗(yàn)結(jié)果

    根據(jù)單因素試驗(yàn)及其分析結(jié)果,選擇 E(紅棗多糖添加量)、F(微晶纖維素添加量)、G(木糖醇添加量)、H(樹莓粉添加量)為考察因素,以紅棗多糖壓片糖果模糊感官綜合評(píng)分為指標(biāo),將模糊數(shù)學(xué)法與正交試驗(yàn)相結(jié)合,確定紅棗壓片糖果的最佳配方,對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析,以對(duì)各評(píng)價(jià)指標(biāo)影響最小的因素(最小的R值)為誤差項(xiàng),進(jìn)行方差分析。

    由表7可知,根據(jù)模糊數(shù)學(xué)法結(jié)合正交試驗(yàn)得出各因素對(duì)紅棗多糖壓片糖果模糊感官綜合評(píng)分影響的主次順序?yàn)镋(紅棗多糖添加量)gt;F(微晶纖維素添加量)gt;G(木糖醇添加量)gt;H(樹莓粉添加量)。由表8可知,紅棗多糖添加量和微晶纖維素添加量對(duì)紅棗多糖壓片糖果模糊感官綜合評(píng)分的影響顯著,木糖醇添加量對(duì)紅棗多糖壓片糖果模糊感官綜合評(píng)分的影響不顯著。通過(guò)模糊感官綜合評(píng)分可以看出,感官評(píng)分越高,紅棗多糖壓片糖果的口感越受歡迎,考慮節(jié)約成本,紅棗多糖壓片糖果的最佳配方為E2F2G3H2,即紅棗多糖添加量40%、微晶纖維素添加量20%、木糖醇添加量13%、樹莓粉添加量10%。

    對(duì)正交試驗(yàn)得出的最佳組合E2F2G3H2進(jìn)行3次平行驗(yàn)證試驗(yàn),以模糊感官綜合評(píng)分作為評(píng)價(jià)指標(biāo),結(jié)果見(jiàn)表9。

    由表9可知,驗(yàn)證試驗(yàn)感官綜合評(píng)分平均分為(8.44±0.093)分,與正交試驗(yàn)第5組(E2F2G3H1)的感官綜合評(píng)分(8.50分)較接近,二者樹莓粉的添加量不同,分別為10%(優(yōu)化組合)和7%(第5組),綜合考慮,確定E2F2G3H1組合為紅棗多糖壓片糖果的最佳配方,即紅棗多糖添加量40%、微晶纖維素添加量20%、木糖醇添加量13%、樹莓粉添加量7%,此配方下制作的紅棗多糖壓片糖果顏色美觀、酸甜度適宜、色澤均勻、口感較好。

    3 結(jié)論

    本試驗(yàn)采用響應(yīng)面法優(yōu)化提取工藝,結(jié)果表明,紅棗多糖最佳提取工藝條件為紅棗切片厚度8.5 mm、料液比1∶21、提取溫度95℃、提取時(shí)間96 min,該工藝參數(shù)下紅棗多糖得率為6.33%。通過(guò)模糊數(shù)學(xué)法與正交試驗(yàn)相結(jié)合優(yōu)化出紅棗多糖壓片糖果的最佳配方為紅棗多糖添加量40%、微晶纖維素添加量20%、木糖醇添加量13%、樹莓粉添加量7%,該配方下制備的紅棗多糖壓片糖果酸甜協(xié)調(diào)、口感清涼,感官綜合評(píng)分為8.50分,本研究所制紅棗多糖壓片糖果配方合理,工藝簡(jiǎn)單可行,該研究結(jié)果可為紅棗更深層開發(fā)利用提供參考。

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