食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理方法探討

摘 要：食品理化檢驗(yàn)在保障食品質(zhì)量和安全方面發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。樣品前處理作為食品理化檢驗(yàn)的關(guān)鍵步驟，直接影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。本文簡要分析食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的必要性，系統(tǒng)梳理食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的具體實(shí)踐方法，如溶劑提取法、蒸餾法、微波消解法、固相萃取法、色譜分離法和超聲萃取法等，并探討樣品前處理過程中需要注意的事項(xiàng)，從而不斷推動(dòng)食品理化檢驗(yàn)技術(shù)的創(chuàng)新和發(fā)展，為保障食品安全提供更加堅(jiān)實(shí)的技術(shù)支撐。

關(guān)鍵詞：食品理化檢驗(yàn)；樣品前處理；食品安全

Exploration of Sample Pretreatment Methods in Food Physicochemical Testing

ZENG Wenhui

（Dengzhou Product Quality Inspection and Testing Center， Dengzhou 474150， China）

Abstract： Food physicochemical testing plays a vital role in ensuring food quality and safety. As a crucial step in food physicochemical testing， sample pretreatment directly affects the accuracy and reliability of test results. This paper briefly analyzes the necessity of sample pretreatment in food physicochemical testing， systematically combs the specific practical methods of sample pretreatment in food physicochemical testing， such as solvent extraction method， distillation method， microwave digestion method， solid phase extraction method， chromatography separation and ultrasonic extraction method， and others， and discusses the considerations during the sample pretreatment process， so as to continuously promote the innovation and development of food physicochemical testing techniques， and provide more solid technical support for ensuring food safety.

Keywords： food physicochemical testing; sample pretreatment; food safety

近年來，食品安全問題已成為社會關(guān)注的焦點(diǎn)問題之一。而食品理化檢驗(yàn)是保障食品安全的一項(xiàng)重要手段。樣品前處理是食品理化檢驗(yàn)中的關(guān)鍵步驟，會影響食品理化檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，檢驗(yàn)人員應(yīng)合理選擇樣品前處理方法，把好前處理過程的質(zhì)量關(guān)，以確保后續(xù)檢測工作順利開展，并保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的必要性

①通過樣品前處理去除樣品中的雜質(zhì)和干擾物質(zhì)，可以減少背景噪聲，使得目標(biāo)分析物更容易被檢測和定量，從而提高分析的靈敏度和準(zhǔn)確性。②某些食品成分可能會對分析儀器造成損害或影響其性能，通過樣品前處理去除這些潛在的有害成分，可以延長儀器的使用壽命并確保其正常運(yùn)行。③在某些情況下，直接分析原始樣品可能無法得到所需的信息，如某些目標(biāo)分析物可能以極低的濃度存在或者被其他物質(zhì)所掩蓋。進(jìn)行樣品前處理，可以富集這些低濃度的分析物，或者將其從其他物質(zhì)中分離出來，從而滿足分析需求。

2 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理方法

2.1 溶劑提取法

在同一溶劑中，不同的物質(zhì)具有不同的溶解度。利用樣品各組分在某一溶劑中溶解度的差異，將各組成分完全或部分分離的方法，稱為溶劑提取法。該方法又稱固液萃取法，具有操作簡單、成本低等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于食品中重金屬含量檢測的前處理。常用的溶劑提取法有浸漬法、煎煮法、回流提取法、連續(xù)回流提取法等。其中，浸漬法使用的溶劑為水、酸水、堿水、烯醇，該方法無須加熱，適用于提取食品中的熱不穩(wěn)定成分，但溶劑用量大且費(fèi)時(shí)；煎煮法使用的溶劑為水，須直火加熱，適用于提取食品中的水溶性成分，不適用于提取食品中的熱不穩(wěn)定成分、含揮發(fā)油成分等；回流提取法使用的溶劑為有機(jī)溶劑，須水浴加熱，適用于提取食品中的脂溶性成分，但溶劑用量大、受熱時(shí)間長，不適用于提取食品中的熱不穩(wěn)定成分；連續(xù)回流提取法使用的溶劑為有機(jī)溶劑，須水浴加熱，適用于提取食品中的親脂性成分，溶劑用量少、提取效率高，但不適用于提取食品中的熱不穩(wěn)定成分。

2.2 蒸餾法

蒸餾法作為一種常見的樣品前處理方法，在食品理化檢驗(yàn)中發(fā)揮著重要作用。該方法通過加熱混合物，使低沸點(diǎn)的組分汽化，然后冷凝收集，從而實(shí)現(xiàn)組分的分離和純化。在食品理化檢驗(yàn)中，蒸餾法主要用于提取和純化食品中的揮發(fā)性成分，如香精、酒精等[1]。蒸餾法根據(jù)操作方式和目的的不同，可分為簡單蒸餾、分餾和減壓蒸餾等多種類型。在實(shí)際應(yīng)用中，蒸餾法的操作步驟如下：①將待處理的食品樣品進(jìn)行粉碎、混合均勻，以便更好地提取目標(biāo)組分；②根據(jù)目標(biāo)組分的性質(zhì)選擇合適的蒸餾方式和溶劑，進(jìn)行蒸餾操作，同時(shí)蒸餾過程中需要嚴(yán)格控制加熱溫度和時(shí)間，以確保目標(biāo)組分完全汽化和冷凝收集；③對收集的餾分進(jìn)行進(jìn)一步檢測和分析。

2.3 微波消解法

微波消解法是一種利用微波能量來加速樣品消解的前處理方法，被廣泛應(yīng)用于各種食品樣品的前處理。微波可以直接穿透樣品的表面，深入樣品內(nèi)部，與樣品中的極性分子相互作用，使其產(chǎn)生高速振動(dòng)并摩擦生熱。這種熱能使樣品中的有機(jī)物迅速分解，從而達(dá)到消解的目的。在食品理化檢驗(yàn)中，微波消解法因其高效、快速的特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。相較于傳統(tǒng)的消解方法，微波消解法具有更高的消解效率和更快的消解速度，可以大大縮短前處理時(shí)間。

2.4 固相萃取法

固相萃取法是一種基于液-固分離萃取的樣品預(yù)處理技術(shù)，先利用固體吸附劑對液體樣品中的目標(biāo)化合物進(jìn)行吸附，再通過洗脫或解吸的方式將目標(biāo)化合物與樣品基質(zhì)進(jìn)行分離。在固相萃取法的應(yīng)用過程中，需要根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)選擇合適的固體吸附劑。常見的固體吸附劑包括硅膠、氧化鋁、活性炭以及各類化學(xué)鍵合硅膠等。這些吸附劑對不同的化合物具有不同的吸附能力和選擇性，因此選擇合適的吸附劑是確保固相萃取法應(yīng)用成功的關(guān)鍵。

2.5 色譜分離法

色譜分離法是一種利用物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的不同對目標(biāo)化合物進(jìn)行分離的分析方法。在食品理化檢驗(yàn)中，色譜分離法常與其他前處理方法相結(jié)合，以實(shí)現(xiàn)對食品樣品中目標(biāo)化合物的高效提取和純化[2]。例如，可采用固相萃取法對樣品進(jìn)行初步凈化，去除大部分干擾物質(zhì)，再利用色譜分離法對目標(biāo)化合物進(jìn)行進(jìn)一步分離和純化。這種組合應(yīng)用不僅能夠提高前處理的效率，還能夠保證后續(xù)檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

2.6 超聲萃取法

超聲萃取法是指在超聲波環(huán)境下進(jìn)行溶劑提取，從而縮短溶劑提取時(shí)間、提高提取效率。當(dāng)液體樣品受到超聲波作用時(shí)，會產(chǎn)生聲壓，當(dāng)聲壓持續(xù)增大時(shí)，液體分子之間的平均距離會不斷增加，最終超過分子之間的最大距離。此時(shí)，液體中會形成小氣泡，小氣泡在不斷受到高頻振蕩時(shí)會持續(xù)聚集能量。當(dāng)積聚的能量足夠多時(shí)，空腔內(nèi)部劇烈收縮再崩潰，立即產(chǎn)生高溫高壓，加速液體中顆粒的運(yùn)動(dòng)速度，大大提高提取效率。

3 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的注意事項(xiàng)

3.1 注意環(huán)境污染及個(gè)人防護(hù)

在食品理化檢驗(yàn)的樣品前處理過程中，注意防止環(huán)境污染及加強(qiáng)個(gè)人安全防護(hù)。以采用微波消解法為例，需要做好如下防護(hù)工作：稱取消化劑如強(qiáng)酸強(qiáng)堿時(shí)，應(yīng)佩戴手套，以防皮膚被腐蝕；消化操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，同時(shí)應(yīng)打開廢氣處理系統(tǒng)，以免產(chǎn)生的有毒有害氣體污染大氣和實(shí)驗(yàn)室環(huán)境；在消化過程中，消化管中注意放置玻璃珠防止液體爆沸噴濺；使用敞口消化管時(shí)，應(yīng)在管口放置彎頸漏斗，防止高溫濃硫酸噴出管體；如果在加熱過程中需要補(bǔ)加酸及催化劑，應(yīng)停止加熱，待消化液完全冷卻后，沿管壁緩慢添加，以防止其劇烈反應(yīng)和飛濺；消化完畢進(jìn)行消化管清洗時(shí)，應(yīng)佩戴口罩、手套、面罩等[3]。

3.2 注意細(xì)節(jié)把握及關(guān)鍵點(diǎn)控制

有的前處理過程看似簡單，但是如果細(xì)節(jié)問題沒有注意到或者關(guān)鍵點(diǎn)控制經(jīng)驗(yàn)缺乏，則會導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。因此，在食品理化檢驗(yàn)中，加強(qiáng)樣品前處理過程的細(xì)節(jié)把控和關(guān)鍵點(diǎn)控制尤為重要。例如，采用溶劑提取法，使用乙腈測定植物源食品中的農(nóng)藥殘留量時(shí)，因?yàn)閮H使用振蕩方法進(jìn)行提取，所以樣品的粉碎程度要盡可能高，否則可能提取不完全。另外，使用乙腈提取殘留農(nóng)藥時(shí)，對于百菌清等穩(wěn)定性較差的農(nóng)藥，需要添加1%的乙酸進(jìn)行穩(wěn)定和保護(hù)。對于高脂肪樣品如油料，在前處理前進(jìn)行冷凍處理，可以避免脂類物質(zhì)被萃取出來而增加下一步的分析難度。

同時(shí)，在食品理化檢驗(yàn)的樣品前處理操作中，要保證實(shí)驗(yàn)室容器清潔、完好和儀器狀態(tài)良好。實(shí)驗(yàn)室容器，如燒杯、試管、容量瓶等，是實(shí)驗(yàn)過程中不可或缺的工具。這些容器的清潔度和完整性對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有著直接影響。例如，如果容器內(nèi)部存在殘留物，可能會對樣品造成污染，從而影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，在實(shí)驗(yàn)前必須對容器進(jìn)行徹底的清洗和干燥，確保其內(nèi)部無任何殘留物。同時(shí)，應(yīng)檢查容器是否存在破損或裂紋，以避免實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)生泄漏或破裂。另外，實(shí)驗(yàn)室儀器狀態(tài)良好也至關(guān)重要[4]。例如，固相萃取儀、微波消解儀、色譜分離儀等前處理儀器的性能正常與否直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。因此，在實(shí)驗(yàn)前必須對儀器進(jìn)行全面的校準(zhǔn)和調(diào)試，確保其處于最佳工作狀態(tài)。

3.3 注意合理選擇樣品前處理方法

在食品理化檢驗(yàn)的樣品前處理過程中，不同的前處理方法具有不同的特點(diǎn)和適用范圍，因此需要根據(jù)樣品的性質(zhì)和檢驗(yàn)需求來合理選取前處理方法。在檢測樣品中的營養(yǎng)成分如蛋白質(zhì)、非糖固形物等時(shí)，對于固體樣品，如谷物，常采用微波灰化消解法進(jìn)行處理。微波灰化消解法是利用微波高溫馬弗爐將谷物中有機(jī)物氧化分解，留下無機(jī)物供測定。這種方法操作簡單，但可能因高溫導(dǎo)致某些元素?fù)]發(fā)。因此，在微波灰化消解過程中需要嚴(yán)格控制溫度和時(shí)間，以減少元素?fù)p失。對于其他的固體樣品，如蔬菜等，通常采用微波酸消解法，使用強(qiáng)酸（鹽酸、硝酸、高氯酸等）在高溫、微波和高壓下將樣品消解成可溶性鹽類。這種方法消解效果較好，但需注意酸的種類和濃度選擇，以及消解過程中的溫度、壓力的控制，避免元素?fù)p失和消解不完全。需要注意的是，對于葉類青菜或者其他農(nóng)藥附著在表面的樣品，常常直接采用溶劑提取法。對于液體樣品，如牛奶、果汁等，可采用微波輔助萃取法，即在密閉的消化管中利用微波提高樣品中的萃取液溫度，加快從樣品中提取出目標(biāo)成分，具有提取速度快、節(jié)省萃取劑使用量等優(yōu)點(diǎn)[5]。另外，在測定樣品的酒精度、二氧化硫等易揮發(fā)成分時(shí)，如黃酒、白酒的酒精度，干菜類的二氧化硫時(shí)，通常采用蒸餾法，更加方便、經(jīng)濟(jì)。

4 結(jié)語

食品安全與消費(fèi)者的身體健康密切相關(guān)。食品理化檢驗(yàn)在保障食品質(zhì)量和安全方面發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。在進(jìn)行食品理化檢驗(yàn)之前，需要選擇合適的前處理方法對樣品進(jìn)行前處理，以確保后續(xù)檢驗(yàn)的順利進(jìn)行，并最大限度地保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。

參考文獻(xiàn)

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