國(guó)內(nèi)外釹鐵硼廢料綜合回收利用研究進(jìn)展

摘 """""要： 釹鐵硼（NdFeB）永磁材料被稱為“磁王”，在其生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)不可避免地產(chǎn)生大量邊角料，其中包含約30%的稀土，若不對(duì)其中稀土進(jìn)行回收處理，直接丟棄不僅造成資源的浪費(fèi)，而且還會(huì)對(duì)環(huán)境造成影響。綜述了近幾年國(guó)內(nèi)外釹鐵硼永磁材料回收的研究進(jìn)展，分析了國(guó)內(nèi)的鹽酸優(yōu)溶法、FeO-B₂O₃復(fù)合渣選擇性氧化法、（NH₄）₂SO₄焙燒法、碳熱還原方法、碳/氫化-水解法、陽(yáng)極電解氧化法等方法的研究情況，同時(shí)介紹了國(guó)外的B₂O₃-FeO-Fe₂O₃-Nd₂O₃系統(tǒng)選擇性氧化法、超臨界二氧化碳萃取法、草酸浸出法、火法冶煉法等技術(shù)的研究情況，并在此基礎(chǔ)上展望未來(lái)在選擇性回收釹鐵硼廢料中研究的重點(diǎn)。

關(guān) "鍵 "詞：釹鐵硼廢料；回收利用；濕法冶金；火法冶金

中圖分類號(hào)：TQ340.68；X705"""""文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A """"文章編號(hào)： 1004-0935（2024）07-1087-05

我國(guó)是世界最大的釹鐵硼永磁體生產(chǎn)國(guó)，2021年全國(guó)燒結(jié)釹鐵硼毛坯產(chǎn)量高達(dá)20.71萬(wàn)t，折算磁材產(chǎn)量16.57萬(wàn)t，同比增長(zhǎng)16%左右；粘結(jié)釹鐵硼產(chǎn)量9"380 t，同比增長(zhǎng)27.2%左右；釤鈷磁體產(chǎn)量2"930"t，同比增長(zhǎng)31.2%左右。全年稀土磁性材料產(chǎn)量合計(jì)21.94萬(wàn)t^[1]。由于生產(chǎn)過(guò)程需要對(duì)磁體進(jìn)行切割、打磨等工序處理，造成釹鐵硼在生產(chǎn)過(guò)程中有約30%的損耗。由此可見(jiàn)，每年有大量釹鐵硼永磁體會(huì)進(jìn)入二次回收階段，釹鐵硼永磁體廢料的回收與二次利用前景廣闊^[2]。

釹鐵硼永磁體是重要的稀土功能材料。近幾年，隨著風(fēng)力發(fā)電、新能源汽車、新能源電池等行業(yè)的快速興起與發(fā)展，各個(gè)行業(yè)對(duì)釹鐵硼永磁體的需求量逐年上升。

1 "釹鐵硼廢料產(chǎn)生的途徑與來(lái)源

釹鐵硼永磁體在生產(chǎn)過(guò)程中，需要對(duì)磁體進(jìn)行切割、打磨等工序處理，導(dǎo)致約有30%的釹鐵硼磁體廢料產(chǎn)生，同時(shí)每年會(huì)有大量因達(dá)到使用年限而報(bào)廢的永磁體，這些廢料中含有大約20%～35%的稀土元素，這些產(chǎn)生的廢料是不能直接使用的，需要將其中的稀土元素提煉而出^[3]。而在電子信息領(lǐng)域，由于釹鐵硼永磁體應(yīng)用廣泛，且電子產(chǎn)品更新?lián)Q代速度又極快，經(jīng)過(guò)3～5年就會(huì)成為電子垃圾，由此將會(huì)產(chǎn)生大量含有稀土元素的釹鐵硼廢料^[4]。隨著風(fēng)電電機(jī)、新能源汽車等產(chǎn)品的迭代，出現(xiàn)了大量的大塊磁體廢料，人們逐漸開(kāi)始關(guān)注這部分廢料中稀土元素的回收工作^[5]。長(zhǎng)期以來(lái)，磁體廢料是稀土二次資源回收的唯一原料，對(duì)其有效二次循環(huán)再利用，不僅可以有利于保護(hù)環(huán)境，也有助于稀土產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展^[6]。

近幾年國(guó)內(nèi)稀土產(chǎn)業(yè)鏈迎來(lái)了高速發(fā)展期。據(jù)估計(jì)，2015—2022年，國(guó)內(nèi)釹鐵硼永磁材料產(chǎn)量增長(zhǎng)46.6%，年均復(fù)合增長(zhǎng)率達(dá)6.58%，2022年中國(guó)釹鐵硼永磁材料產(chǎn)量超過(guò)19萬(wàn)t，2027年將超過(guò)27萬(wàn)t的水平，年復(fù)合增長(zhǎng)率接近4%。而新能源和節(jié)能環(huán)保是稀土磁材發(fā)展的主引擎，據(jù)統(tǒng)計(jì)""2020年全球高性能釹鐵硼產(chǎn)量6.6萬(wàn)t，占稀土永磁總產(chǎn)量的30.5%，根據(jù)弗若斯特沙利文的預(yù)測(cè)，預(yù)計(jì)2025年全球高性能釹鐵硼消耗量將達(dá)到""""13萬(wàn)t^[7]。

針對(duì)釹鐵硼永磁體在生產(chǎn)過(guò)程中不可避免地會(huì)產(chǎn)生大量邊角料與廢料中稀土回收的問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外大量學(xué)者做了較為系統(tǒng)的研究。

2 "國(guó)內(nèi)研究現(xiàn)狀

2.1 "鹽酸優(yōu)溶法

王毅軍等^[8-9]提出了鹽酸優(yōu)溶法回收釹鐵硼廢料中的稀土。首先，通過(guò)氧化焙燒釹鐵硼廢料使其中的稀土與鐵全部轉(zhuǎn)化為氧化物；然后，加入一定濃度的鹽酸和物料，通過(guò)控制浸出溫度和溶液pH值，使反應(yīng)處在酸耗最小、稀土浸出最高的狀態(tài)；最后，采用P507+煤油萃取分離得到Nd、Pr和Dy，工藝流程如圖1所示。該方法可以使目標(biāo)元素優(yōu)先溶解，雜質(zhì)元素幾乎不溶解，從而達(dá)到減少鹽酸用量的目的。最終稀土回收率大于92%，所得到的氧化鏑絕對(duì)純度與相對(duì)純度均大于99%。

2.2""FeO-B₂O₃復(fù)合渣選擇性氧化法

卞玉洋^[10]提出了一種FeO-B₂O₃選擇性氧化法從釹鐵硼廢料中提取稀土元素。首先制備出了FeO-B₂O₃復(fù)合渣，然后將去除氧化層表皮的釹鐵硼廢料破碎，得到粒徑小于150"μm的粉末，最后將釹鐵硼粉末與FeO-B₂O₃復(fù)合渣置于石墨坩堝中，在氬氣氣氛下利用高溫電阻爐進(jìn)行選擇性氧化實(shí)驗(yàn)，工藝流程如圖2所示。復(fù)合渣中的FeO與B₂O₃被稀土元素還原進(jìn)入金屬相，而稀土元素則被氧化進(jìn)入氧化物渣相，通過(guò)分離稀土氧化物相與金屬相而達(dá)到對(duì)釹鐵硼廢料中稀土元素回收的目的，而最終稀土元素的提取率達(dá)到了99.0%。

2.3 "（NH₄）₂SO₄焙燒法

劉慶生等^[11]將釹鐵硼廢料與（NH₄）₂SO₄混合后焙燒，使稀土、鐵等元素生成硫酸鹽或者硫酸銨復(fù)鹽。由于（NH₄）₂SO₄與Nd₂O₃在低溫焙燒時(shí)反應(yīng)速率緩慢，所以為了加快反應(yīng)速率就必須升高反應(yīng)溫度，而升高反應(yīng)溫度的同時(shí)也會(huì)抑制鐵的硫酸化，從而降低鐵的浸出率。但是在溫度過(guò)高時(shí)（NH₄）₂SO₄會(huì)分解揮發(fā)，導(dǎo)致用于參與反應(yīng)的（NH₄）₂SO₄減少，最終影響釹鐵硼廢料的浸出率，因此焙燒溫度也不宜過(guò)高。該實(shí)驗(yàn)最終確定，當(dāng)焙燒溫度在400"℃、釹鐵硼廢料與（NH₄）₂SO₄質(zhì)量比為1∶2、焙燒時(shí)間為120"min的條件下，釹鐵硼廢料中稀土回收率最高為92%，其他雜質(zhì)元素如鐵和鋁的浸出率較低，分別為3%、65%。該方法雖然得到了一個(gè)較高的稀土回收率，但是其混入的原料（NH₄）₂SO₄在高溫焙燒時(shí)還是不可避免地發(fā)生分解，這就造成揮發(fā)物對(duì)環(huán)境的污染。

2.4 "碳熱還原方法

汪金良等^[12]采用碳熱還原方法，該方法基于稀土氧化物和鐵氧化物與碳熱還原反應(yīng)的差異性，通過(guò)調(diào)控還原時(shí)間、還原介質(zhì)、還原溫度、配碳比等條件，將釹鐵硼廢料中的鐵富集還原成金屬鐵，從而達(dá)到將鐵回收利用的目的。結(jié)果表明，在還原溫度為1"200"℃、還原時(shí)間為4"h、配碳比為30%、物料厚度為22"mm的條件下，釹鐵硼廢料中鐵的還原度高達(dá)88.08%。該方法流程簡(jiǎn)單、易行，提供了一種回收釹鐵硼廢料中鐵的思路。

2.5 "碳/氫化-水解法

劉博文^[13]提出一種利用廢棄生物質(zhì)制備生物炭作為稀土提取劑，通過(guò)碳/氫化-水解工藝回收釹鐵硼廢料中稀土元素的方法。首先將廢木屑制備成生物炭，將生物炭與釹鐵硼廢料粉末混合，然后在高溫管式爐中氬氣氣氛中對(duì)樣品進(jìn)行碳/氫化焙燒，用去離子水將焙燒后的NdFeB-C/H合金粉末水解，水解完成后通過(guò)磁選將稀土氫氧化物與鐵基金屬分離，最后將得到的稀土氫氧化物置于馬弗爐600"℃焙燒2"h得到稀土氧化物。該方法稀土回收率可達(dá)88.4%，稀土氫氧化物純度高達(dá)99.34%。

2.6 "陽(yáng)極電解氧化法

周利娜等^[14]提出一種無(wú)需使用強(qiáng)酸即可將釹鐵硼廢料中稀土元素提取出來(lái)的方法。使用電化學(xué)工藝，將釹鐵硼廢料作為陽(yáng)極，石磨棒為陰極，電解液使用較為廉價(jià)的硫酸鈉代替強(qiáng)酸，通過(guò)陽(yáng)極氧化直接電解出釹鐵硼廢料中的金屬離子，金屬離子在電解液中形成無(wú)定形疏松多孔的混合氫氧化物沉淀，分離沉淀后電解液則可循環(huán)重復(fù)使用，其電解過(guò)程見(jiàn)圖3。結(jié)果表明，在電解電壓為2.5"V、反應(yīng)溫度為25"℃、電解液濃度為0.2"mol·L^-1時(shí)，釹鐵硼廢料的浸出速率為2.88"mg·min^-1，稀土釹的回收率可達(dá)96.1%。

3 "國(guó)外釹鐵硼廢料回收研究現(xiàn)狀

隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)發(fā)展和新材料市場(chǎng)拓展，世界釹鐵硼磁性材料及釹鐵硼廢料回收的產(chǎn)業(yè)也不斷進(jìn)步^[15]。美國(guó)科學(xué)基金會(huì)為鼓勵(lì)二次資源利用研究，成立了資源回收和再循環(huán)中心，并將稀土二次資源回收作為其資助方向之一^[16]。日本通過(guò)了《環(huán)境基本計(jì)劃》修訂稿，其中就要求在全國(guó)范圍內(nèi)對(duì)稀土進(jìn)行回收利用；日本環(huán)境廢物管理研究基金也將重點(diǎn)資助從焚化的粉、塵中回收稀土的研究，鼓勵(lì)回收廢舊手機(jī)等電子產(chǎn)品，開(kāi)拓“都市稀有金屬礦”資源使用渠道^[16]。

3.1""B₂O₃-FeO-Fe₂O₃-Nd₂O₃系統(tǒng)選擇性氧化法

JAKOBSSON等^[17]通過(guò)對(duì)B₂O₃-FeO-Fe₂O₃-"Nd₂O₃體系進(jìn)行了臨界評(píng)價(jià)和熱力學(xué)建模，計(jì)算出Nd₂Fe₁₄B磁體的相穩(wěn)定性圖（氧分壓與溫度圖），如圖4所示。

結(jié)果表明，釹鐵硼廢料在1"400"℃、還原性氣氛下（log₁₀"p（O₂）lt;-15 atm），釹鐵硼廢料中金屬鐵與硼形成金屬液體Fe-B溶液，而Nd₂O₃仍是固態(tài)形式，從而很容易分離得到高純度Nd₂O₃，并達(dá)到將釹鐵硼廢料中稀土與鐵和硼分離的目的；在"""""1"400"℃、氧化性氣氛下（log₁₀"p（O₂）gt;-10 atm），釹鐵硼廢料全被氧化成不含殘余金屬的熔渣，當(dāng)氧分壓稍低時(shí)，熔渣將與金屬相形成平衡；氧分壓進(jìn)一步降低，任何金屬都不會(huì)被氧化。從工藝設(shè)計(jì)方面來(lái)看，該方法可以容易地分離Fe-B液相與Nd₂O₃固相，并且可以獲得高純度的Nd₂O₃。

3.2 "酸浸-配位-溶劑萃取法

ZHANG等^[18]提出一種酸浸-配位-溶劑萃取選擇性回收鐵和稀土元素的方法。首先使用高濃度鹽酸對(duì)樣品進(jìn)行浸出，然后依次采用Aliquat 336萃取鐵，P204萃取釹和鐠等稀土元素，其工藝流程如圖5所示。結(jié)果表明，當(dāng)鹽酸用量為130%、固液比為4"mL·g^-1、浸出溫度為75"℃、浸出時(shí)間為3"h的條件下，La、Ce、Nd、Y、Fe和Al的浸出率分別達(dá)到82.3%、96.9%、98.3%、95.6%、95.9%和82.1%。

3.3 "混合酸浸出-選擇性沉淀法

TIAN等^[19]采用混合酸浸出-選擇性沉淀的方法，從釹鐵硼廢料中回收稀土元素。首先使用鹽酸溶解釹鐵硼廢料，利用酒石酸作為螯合劑來(lái)提高酸浸的效率，再通過(guò)加入一定量的草酸使稀土形成沉淀，高溫焙燒沉淀到高純度的稀土氧化物。結(jié)果表明，在鹽酸濃度為6"mol·L^-1、酒石酸質(zhì)量濃度為"""50"g·L^-1、浸出溫度為313"K、最佳草酸用量為""1.5∶1時(shí)，稀土浸出率可達(dá)99.27%，鐵的浸出率為67.99%，焙燒后稀土氧化物純度可達(dá)95.83%以上。該方法引入了酒石酸作為螯合劑，在浸出過(guò)程中酸的消耗量減少，同時(shí)產(chǎn)品的浸出率與純度并沒(méi)有降低，可以有效地減少污染物的排放，起到保護(hù)環(huán)境的作用。

3.4 "超臨界二氧化碳萃取法

REISD?RFER等^[20]使用超臨界CO₂萃取釹鐵硼永磁體中的稀土元素。在萃取過(guò)程中，由于超臨界CO₂和金屬離子之間的相互作用最小，金屬離子很難溶解到CO₂中，因此加入少量的助溶劑會(huì)改變超臨界CO₂的極性，增加需要提取組分的溶解度，從而有效提高稀土的提取能力，所以加入有機(jī)酸溶液作為助溶劑。超臨界二氧化碳萃取系統(tǒng)如圖6所示。首先將釹鐵硼磁體在350"℃焙燒退磁，使用球磨機(jī)粉碎退磁后的物料，得到粒徑小于400"μm的粉末后使用馬弗爐在900"℃焙燒釹鐵硼廢料粉末。使用超臨界二氧化碳進(jìn)行萃取，蘋果酸作為助溶劑，對(duì)未焙燒的釹鐵硼粉末進(jìn)行30"min的浸出后，Nd的浸出率達(dá)到了99.4%，使用蘋果酸作為助溶劑，經(jīng)萃取后Nd的浸出率達(dá)到了99.5%。使用檸檬酸作為助溶劑，經(jīng)萃取后釹的回收效果較差，Nd浸出率分別達(dá)到50.5%和30.6%。結(jié)果表明，采用超臨界二氧化碳萃取，蘋果酸作為助溶劑，可以有效地回收稀土釹，大幅減少了工藝時(shí)間，并且由于使用了環(huán)境友好型溶劑而帶來(lái)了環(huán)境效益。

3.5 "草酸浸出法

LIU等^[21]開(kāi)發(fā)了一種用草酸浸出釹鐵硼廢料的方法。首先將釹鐵硼廢料用草酸溶液浸出并過(guò)濾，過(guò)濾得到的浸出液加入鐵粉還原后得到草酸亞鐵，過(guò)濾得到的浸出渣經(jīng)焙燒后得到稀土氧化物。結(jié)果表明，在最佳工藝條件為2"mol·L^-1的草酸溶液、90"℃下浸出6"h、液固比為60"mL·g^-1時(shí)，草酸稀土的浸出率和鐵的沉淀率分別達(dá)到93.89%和93.17%。該方法具有工藝簡(jiǎn)單、環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了高效、高價(jià)值回收稀土元素的同時(shí)回收鐵的目的，簡(jiǎn)化了工藝流程，提高了經(jīng)濟(jì)效益。

3.6 "火法冶煉法

SRECKO等^[22-23]提出了一種采用火法冶金回收?qǐng)?bào)廢釹鐵硼廢料中稀土元素的方法。首先對(duì)釹鐵硼廢料進(jìn)行氧化焙燒，然后在1"500"℃的真空感應(yīng)爐中對(duì)釹鐵硼粉末進(jìn)行還原熔煉，釹鐵硼廢料將被分離成富鐵金屬相和富含稀土氧化物的礦渣相。稀土元素以金屬氧化物的形式存在，如Dy₂O₃、Pr₂O₃、Nd₂O₃和NdFeO₃，鐵以Fe₂O₃和Fe₃O₄的形式被氧化，有5.11%的鐵以α-Fe的形式存在。結(jié)果表明，在1"500"℃的熔煉溫度下，金屬相最大的Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92.3%，而礦渣相最大的稀土元素（Nd、Pr和Dy）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為47.47%。在熔煉溫度為1"500"℃時(shí)，稀土元素（Nd、Pr和Dy）的分離效率分別為96.9%～98.1%、97.2%～98.9%和95.8%～97.5%。

4 "總結(jié)與展望

釹鐵硼廢料中稀土元素的回收工藝主要有濕法冶金與火法冶金工藝。濕法工藝主要采用各種酸或堿對(duì)樣品中所要提取元素進(jìn)行溶解或沉淀，該方法多與萃取工藝相結(jié)合，萃取得到稀土元素，最終制備純度較高的單一稀土氧化物。濕法冶金工藝對(duì)稀土的回收率高，能分離溶液中存在的多種稀土離子，容易得到高純度的單一稀土氧化物，但濕法冶金因操作過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量廢水，處理不當(dāng)會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染^[24]。火法冶金工藝是將物料加熱到高溫狀態(tài)，使物料在高溫條件下發(fā)生各種反應(yīng)，從而達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹Ｔ摴に嚲哂辛鞒毯?jiǎn)單、對(duì)環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)，但采用火法冶金回收釹鐵硼廢料時(shí)，因稀土的回收率與產(chǎn)品純度較低，且難以獲得單一稀土元素產(chǎn)物等缺點(diǎn)而限制其應(yīng)用。

現(xiàn)在工業(yè)上多采取濕法冶金工藝、火法冶金工藝相結(jié)合的方法對(duì)釹鐵硼廢料中的稀土元素進(jìn)行回收，濕法與火法相互彌補(bǔ)不足，從而達(dá)到將稀土元素提取出來(lái)的目的。雖然濕法冶金工藝、火法冶金工藝相結(jié)合能夠相互取長(zhǎng)補(bǔ)短，但也造成了功耗的增加、工藝流程變得更加復(fù)雜等缺點(diǎn)。通過(guò)對(duì)濕法冶金工藝、火法冶金工藝優(yōu)缺點(diǎn)的研究，認(rèn)為2種工藝相結(jié)合的方式切實(shí)可行，但是如何降低能耗、減少污染也是后續(xù)需要研究的重點(diǎn)。

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Research Progress of Comprehensive Recycling of

Nd-Fe-B Waste at Home and Abroad

ZHOU Aihua， CHANG Hongtao， ZHANG Fushun

（College of Materials and Metallurgy， Inner Mongolia University of Science amp; Technology，

Baotou Inner Mongolia 014000，"China）

Abstract：""The production process of Nd-Fe-B permanent magnet material called \"King of Magnets\""will inevitably produce a large amount of trimmings， which contains about 30% of rare earths， if the rare earths are not recycled， it will not only cause waste of resources， but also affect the environment. In this paper，"the research progress of Nd-Fe-B permanent magnet material recycling at home and abroad in recent years"was reviewed， and the research of domestic methods were analyzed， such as hydrochloric acid preferential solution method， FeO-B₂O₃"composite slag selective oxidation method， （NH₄）₂SO₄"roasting method， carbon thermal reduction method， carbon/hydrogenation-hydrolysis method， anodic electrolytic oxidation method， etc. Meanwhile，"foreign B₂O₃-FeO-Fe₂O₃-Nd₂O₃"system selective oxidation method， supercritical carbon dioxide extraction method， oxalic acid leaching method， pyrometallurgical method and other technology research methods"were introduced， and on this basis， the future research focus in selective recovery of Nd-Fe-B scrap was prospected.

Key words："Nd-Fe-B scrap; Recycling; Wet metallurgy; Pyrometallurgy