UHPLC-MS/MS法同時測定調(diào)味品中5種脂溶性色素和5種罌粟殼生物堿的殘留量

摘要：建立了一種經(jīng)QuEChERS EMR（Enhanced Matrix Removal）-Lipid凈化結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UHPLC-MS/MS）同時測定調(diào)味品中蘇丹紅Ⅰ～Ⅳ、對位紅5種脂溶性色素和罌粟堿、嗎啡、可待因、蒂巴因、那可丁5種罌粟殼生物堿殘留量的高通量分析方法。罌粟堿、蒂巴因、那可丁和5種脂溶性色素在1～100 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99，定量限（LOQ）為1.0 μg/kg；嗎啡、可待因在8～100 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99，定量限（LOQ）為5.0 μg/kg；各化合物平均回收率為81.2%～104.5%，相對標準偏差為2.9%～11.4%（n=6）。該方法簡便、靈敏、穩(wěn)定、通量高、成本低，適用于香辛料調(diào)味油、火鍋底料及蘸料、麻辣燙底料等多種調(diào)味品的檢測質(zhì)控需求。

關(guān)鍵詞：QuEChERS EMR-Lipid；超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；脂溶性色素；罌粟殼生物堿；調(diào)味品

中圖分類號：TS201.2""""" 文獻標志碼：A"""" 文章編號：1000-9973（2024）10-0179-07

Simultaneous Determination of Residual Amount of Five Lipid Soluble Pigments

and Five Poppy Husk Alkaloids in Seasonings by UHPLC-MS/MS Method

DING Wen-hui1， TIAN Hong-xia1， ZHU Wei-wei1， ZHANG Shuai2

（1.School of Food and Drug， Weifang Vocational College， Weifang 261000， China;

2.Anqiu Inspection and Testing Center Co.， Ltd.， Weifang 262100， China）

Abstract： A high-throughput analysis method is established for the simultaneous determination of residual amount of five lipid soluble pigments such as Sudan Red Ⅰ～Ⅳ and Para Red， as well as five poppy husk alkaloids such as papaverine， morphine， codeine， thebaine and narcotine in seasonings using QuEChERS EMR （Enhanced Matrix Removal）-Lipid purification combined with ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UHPLC-MS/MS）. Papaverine， thebaine， narcotine and five lipid soluble pigments show a good linear relationship within the range of 1～100 ng/mL， the correlation coefficients are all greater than 0.99， and the limit of quantification （LOQ） is 1.0 μg/kg.Morphine and codeine show a good linear relationship within the range of 8～100 ng/mL， the correlation coefficients are both greater than 0.99， and the limit of quantification （LOQ） is 5.0 μg/kg. The average recovery rates of each compound range from 81.2% to 104.5%， with the relative standard deviations between 2.9% and 11.4% （n=6）.The method is simple， sensitive， stable， high-throughput and low-cost， and it is suitable for the detection and quality control requirements of various seasonings such as" spice flavored oil， hotpot seasoning and dipping sauce， and Malatang seasoning.

Key words： QuEChERS EMR-Lipid; UHPLC-MS/MS; lipid soluble pigments; poppy husk alkaloids; seasoning

蘇丹紅Ⅰ～Ⅳ、對位紅是脂溶性偶氮類工業(yè)染料，禁止用于食品染色。蘇丹紅及其代謝產(chǎn)物具有致癌性、遺傳毒性、致敏性；對位紅對眼睛、皮膚和呼吸系統(tǒng)有刺激性，其毒性尚不明確。由于此類染料廉價易得、著色穩(wěn)定、添加后產(chǎn)品鮮艷光亮，故仍有不法商家在調(diào)味品中使用。罌粟殼生物堿屬于非食用違禁物質(zhì)，長期食用會對人體神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)造成損害。根據(jù)整頓辦函[2011]1號和食品整治辦[2008]3號文件的要求：食品中不得檢出蘇丹紅Ⅰ～Ⅳ和罌粟殼生物堿成分。因此，建立一種先進且通用易行的檢測方法是十分必要的。

蘇丹紅Ⅰ～Ⅳ、對位紅的檢測方法有薄層色譜法[1]、液相色譜法 [2-4]和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 [5-6]；罌粟殼生物堿的檢測方法有氣相色譜-質(zhì)譜法[7]、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[8-10]。薄層色譜法重現(xiàn)性差且缺少有效的定性確認手段；液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法較液相色譜法具有更強的抗干擾能力，定性準確、靈敏度高；較氣相色譜-質(zhì)譜法具有更高的重現(xiàn)性和準確性。目前，能夠同時測定脂溶性色素和罌粟殼生物堿殘留量的高通量檢測方法尚未見報道。

本研究采用增強型脂質(zhì)去除吸附劑（Enhanced Matrix Removal-Lipid，EMR-Lipid）QuEChERS凈化方法，一次預處理同時檢測脂溶性色素和罌粟殼生物堿殘留量，通過UHPLC-MS/MS進行定性定量分析，方法高效準確，為調(diào)味品中非法違禁添加物的檢測和質(zhì)量安全評價提供了技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1290Ⅱ高效液相色譜儀、6470三重四極桿質(zhì)譜儀（配鞘流電噴霧離子源AJS ESI，MassHunter質(zhì)譜工作站） 美國Agilent公司；ME240E分析天平 瑞士梅特勒-托利多公司；HT-200多管旋渦混合儀 浙江賽德儀器設(shè)備有限公司；3K15冷凍離心機 德國Sigma公司；AS-E40UVT-R純水儀 重慶奧思德儀器設(shè)備有限公司。

乙腈、乙酸銨、甲酸（均為色譜純）：德國CNW公司；EMR-Lipid、EMR-Lipid Polish、陶瓷均質(zhì)子：美國Agilent公司；乙酸（分析純）：國藥集團化學試劑有限公司；蘇丹紅Ⅰ（99.0%）、蘇丹紅Ⅱ（99.0%）、蘇丹紅Ⅲ（96.0%）、蘇丹紅Ⅳ（94.0%）、對位紅（99.9%）、蘇丹紅Ⅰ-D5（98.0%）、蘇丹紅Ⅲ-D6（98.0%）、蘇丹紅Ⅳ-D6（98.0%）：德國Dr.公司；嗎啡（100%）、嗎啡-D3（100%）、可待因-D3（100%）：美國Cerilliant公司；罌粟堿（99.9%）、可待因（100%）、蒂巴因（100%）、那可丁（99.6%）：英國政府化學家實驗室；蘇丹紅Ⅱ-D6（98.0%）：印度Clearsynth公司；實驗室用超純水。

1.2 標準溶液的配制

分別準確稱取標準品及內(nèi)標于10 mL容量瓶中，使用乙腈溶解并定容，制備1 mg/mL標準儲備液。吸取各標準儲備液，分別制備1 μg/mL混合標準工作液及混合內(nèi)標標準工作液。

1.3 樣品的制備

將粉狀及液體調(diào)味品混合均勻后，密封、標記，于4 ℃冷藏存放；固體及半固體調(diào)味品經(jīng)粉碎后混合均勻，密封、標記，于4 ℃冷藏存放。

1.4 樣品的前處理

1.4.1 提取

準確稱量5.0 g（精確至0.01 g）樣品于50 mL具塞離心管中，加入混合內(nèi)標標準工作液150 μL。粉狀、固體及半固體樣品需提前加入5 mL H2O超聲處理5 min。加入2粒陶瓷均質(zhì)子、15 mL 0.2%甲酸乙腈溶液，渦旋5 min，超聲5 min，再次渦旋5 min，9 500 r/min離心1 min，待凈化。

1.4.2 凈化

向EMR-Lipid凈化管中加入5 mL H2O，快速振搖2 min。移取10 mL提取液至凈化管中，渦旋2 min，5 000 r/min離心1 min，移取全部上清液至EMR-Lipid Polish反萃管中，渦旋1 min，5 000 r/min離心1 min。移取5 mL上層有機相于10 mL玻璃管中，于40 ℃氮吹至干，加入1 mL 50%乙腈，復溶后過0.22 μm尼龍濾膜，待測定。

1.4.3 標準加入法繪制標準曲線

稱取6份空白樣品于50 mL具塞離心管中，分別加入混合標準工作液3，30，60，150，240，300 μL，加入混合內(nèi)標標準工作液150 μL。參照1.4.1、1.4.2中前處理方法獲得質(zhì)量濃度分別為1，10，20，50，80，100 ng/mL的基質(zhì)匹配標準曲線，其內(nèi)標濃度為50 ng/mL。

1.5 實驗條件

1.5.1 色譜條件

色譜柱：ZORBAX Eclipse Plus C18色譜柱（3.0 mm×50 mm，1.8 μm）；流動相：A為5 mmol/L乙酸銨水溶液（含0.1%甲酸），B為乙腈；流速：0.5 mL/min；梯度洗脫程序：0～1.00 min，5% B；1.00～3.50 min，5%～80% B；3.50～3.60 min，80%～98% B；3.60～6.00 min，98% B；6.00～6.01 min，98%～5% B；6.01～7.00 min，5% B；柱溫：40 ℃；進樣量：1 μL。

1.5.2 質(zhì)譜條件

采用三重四極桿質(zhì)譜儀；檢測模式：正離子動態(tài)多反應監(jiān)測（+DMRM）；干燥氣溫度325 ℃，干燥氣流速7 L/min；鞘氣溫度300 ℃，鞘氣流速10 L/min；霧化器壓力276 kPa；毛細管電壓3 000 V；噴嘴電壓0 V；Delta EMV（+）400；干燥氣：氮氣；碰撞氣：高純氮氣。各化合物定性定量離子對、碎裂電壓、碰撞能量及極性見表1。

2 結(jié)果與討論

2.1 前處理條件優(yōu)化

2.1.1 提取方式的選擇

含有動物油脂的火鍋底料、部分香辛料調(diào)味油十分黏稠，制樣冷藏后易結(jié)塊，樣品在振蕩過程中易成球狀，渦旋提取不充分。目前，多采用均質(zhì)器均質(zhì)提取的方式，但均質(zhì)后需用提取液清洗刀頭并合并提取液。多個樣品同時進行前處理時，為避免交叉污染，需對刀頭充分清洗，增加了工作量和試劑使用量[11]。本研究將陶瓷均質(zhì)子（經(jīng)惰性化處理，對目標化合物無吸附）置于離心管中，代替均質(zhì)器均質(zhì)，并對兩種方式進行比較。選取制樣均勻的牛油火鍋底料，取樣12份，加入等量混合標準工作液200 μL，渦旋混合均勻后冷藏保存48 h。將其分成兩組：一組采用陶瓷均質(zhì)子提取，二組采用均質(zhì)器提取。提取回收率、相對標準偏差、提取時間及溶劑使用量見表2。結(jié)果表明，一組回收率為82.2%～102.5%，相對標準偏差為3.0%～8.5%；二組回收率為55.1%～91.4%，相對標準偏差為8.9%～21.7%。陶瓷均質(zhì)子提取提高了萃取效率且溶劑使用量少、提取過程簡單，可最大程度地減少技術(shù)人員操作誤差，具有較好的重復性。因此，本研究選用陶瓷均質(zhì)子分散樣品。

2.1.2 凈化方式的選擇與基質(zhì)效應

調(diào)味品中含有大量的油脂和多種色素，為降低基質(zhì)干擾且充分發(fā)揮儀器性能，需對樣品進行凈化。目前，樣品凈化多采用QuEChERS（C18/PSA）法[7]，該法成本低、效率高、通量高、操作簡便，可實現(xiàn)多類別不同化合物的同時凈化[11]，但此法對顏色深、高脂類樣品基質(zhì)的凈化效果不理想。本研究比較了QuEChERS EMR-Lipid凈化、QuEChERS（C18/PSA）凈化和未凈化樣品提取液的LC-MS/MS全掃描譜圖，其基質(zhì)凈化效果見圖1。由圖1可知，經(jīng)QuEChERS EMR-Lipid凈化后離子流圖背景潔凈度高，降低了基質(zhì)干擾，提高了方法的靈敏度和積分的準確性。通過對全掃描譜圖積分，計算得出QuEChERS EMR-Lipid和QuEChERS（C18/PSA）的基質(zhì)去除率分別為94.9%和50.4%。因此，本研究選用QuEChERS EMR-Lipid法對樣品進行凈化。

根據(jù)斜率法[12]基質(zhì)效應公式ME（%）=（基質(zhì)標曲的斜率/溶劑標曲的斜率－1）×100%，若|ME|＜20%，屬弱基質(zhì)效應；若20%≤|ME|≤50%，屬中等基質(zhì)效應；若|ME|＞50%，屬強基質(zhì)效應[11]。本研究對質(zhì)量濃度為1～100 ng/mL的基質(zhì)標曲與溶劑標曲分別進樣，根據(jù)上述公式得蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ、蘇丹紅Ⅳ、對位紅、罌粟堿、嗎啡、可待因、蒂巴因、那可丁的|ME|值分別為13.2%、8.8%、9.8%、11.4%、19.7%、11.7%、14.2%、7.5%、12.6%、10.1%，均小于20%，屬弱基質(zhì)效應，說明凈化效果較好。

2.1.3 提取溶劑的選擇

蘇丹紅Ⅰ～Ⅳ、對位紅易溶于正己烷[3-4]、乙腈[5-6，9]、丙酮[13]等有機溶劑；罌粟殼生物堿可通過乙腈[9]、甲酸乙腈[8]或0.1 mol/L鹽酸[10]提取。乙腈可兼容兩類化合物，在乙腈中添加甲酸能夠促進目標化合物與樣品解離，改善提取效果。本研究比較了乙腈、0.1%甲酸乙腈、0.2%甲酸乙腈、0.5%甲酸乙腈、1%甲酸乙腈、2%甲酸乙腈、5%甲酸乙腈的回收率。隨著甲酸濃度的增加，蘇丹紅Ⅰ～Ⅳ、對位紅的回收率沒有明顯改變，維持在85.6%～102.3%。罌粟堿、嗎啡、可待因、蒂巴因、那可丁的回收率見圖2。

由圖2可知，因嗎啡、可待因可通過內(nèi)標校正，回收率較穩(wěn)定；而罌粟堿、蒂巴因、那可丁在甲酸含量為0.2%時回收率最高，此后隨著甲酸濃度的升高而降低，這與甲酸導致化合物離子化趨勢增大有關(guān)，使一部分目標物被分配至水相中。因此，本研究選擇0.2%甲酸乙腈作為提取溶劑。

2.1.4 復溶溶劑的選擇

樣品經(jīng)鹽析后直接以乙腈相進樣，樣液的洗脫強度明顯高于初始流動相。進入色譜柱后，擴散到流動相中的目標物以正常速度被洗脫，而樣液中的目標物因強溶劑洗脫導致移動速度快、目標物峰形扭曲、峰展寬或峰分裂。為進一步抑制溶劑效應，本研究采用分取濃縮并復溶的方式，對比5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%乙腈水溶液作為復溶溶劑的回收率及溶劑效應對峰形的影響。

由圖3中a可知，當乙腈比例小于40%時，蘇丹紅Ⅰ～Ⅳ、對位紅的溶解性差，回收率偏低；當乙腈比例大于60%時，因強溶劑比例較高，出峰較早的嗎啡出現(xiàn)溶劑效應，出現(xiàn)嚴重峰分裂，難以定性定量。由圖3中b可知，當乙腈比例為50%時，可有效抑制柱外擴散，目標物峰形細長，無峰分裂。且當乙腈比例為50%時，目標物的溶解性好，回收率均高于80%。因此，本研究對提取液適當濃縮后選用50%的乙腈水溶液作為復溶溶劑。

2.2 色譜條件優(yōu)化

2.2.1 色譜柱的選擇

本研究比較了Kinetex HILIC色譜柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）、ZORBAX Eclipse Plus C18色譜柱（3.0 mm×50 mm，1.8 μm）、ZORBAX SB-Aq色譜柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）的保留行為[14]。結(jié)果表明，蘇丹紅Ⅰ～Ⅳ、對位紅在HILIC色譜柱上無保留，這與蘇丹紅類藥物分子中氫原子易與相鄰氮原子形成分子內(nèi)氫鍵而極性較弱有關(guān)；在SB-Aq色譜柱上能夠獲得較強的分離與保留，但填料粒徑過大且色譜柱較長，限制了超高效液相性能的發(fā)揮，18 min左右完成進樣；而在Plus C18色譜柱上各化合物分離及保留適中，峰形尖銳，7 min左右完成進樣。因此，本研究選用Plus C18色譜柱。

2.2.2 流動相的選擇及梯度設(shè)定

本研究以乙腈為流動相（有機相部分），比較了0.1%甲酸水溶液和5 mmol/L乙酸銨水溶液（含0.1%甲酸）作為流動相（水相部分）時目標物的分離效果和響應值。結(jié)果表明，當流動相中未添加乙酸銨時，目標物的分離度及峰形較差；當添加乙酸銨后，減少了次級保留，目標物的分離度及峰形得到明顯改善，提高了響應值。因此，本研究選用乙腈-5 mmol/L乙酸銨水溶液（含0.1%甲酸）作為流動相。

因兩類化合物的極性差別較大，故采用梯度洗脫方式。在1.00 min內(nèi)，設(shè)置95%的水相并緩慢增加有機相比例至3.50 min，使強極性的嗎啡保留時間在色譜柱的死時間外，保證準確定量；當罌粟殼生物堿被完全洗脫后，迅速提高有機相比例至98%并恒流2.4 min，使弱極性的脂溶性色素被快速洗脫并獲得良好的分離效果。在此條件下各化合物的色譜圖見圖4。

2.3 質(zhì)譜條件優(yōu)化

在正離子模式下通過全掃描獲得各化合物分子離子峰，以此為母離子優(yōu)化碎裂電壓；隨后進行選擇離子掃描，選取豐度較高、干擾較小的離子為定量和定性離子；最后在多反應監(jiān)測模式下優(yōu)化各子離子的碰撞電壓[15]。為進一步提高化合物的響應強度，按鞘氣溫度、鞘氣流速、噴嘴電壓、毛細管電壓、霧化器壓力、干燥器溫度、干燥器流速的順序進一步優(yōu)化相關(guān)參數(shù)，優(yōu)化后的質(zhì)譜參數(shù)見表1。將各參數(shù)設(shè)成標準MRM采集方式并在優(yōu)化好的色譜條件下進樣，利用設(shè)備軟件自帶的Update DMRM Method功能轉(zhuǎn)換成DMRM（動態(tài)多反應監(jiān)測）采集模式。DMRM采集方式只在化合物窗口寬度內(nèi)掃描，可有效減少同時采集的離子對數(shù)目并在一定程度上增加了駐留時間，使每種化合物的色譜峰所采集的點數(shù)不少于20～30個，保證定量的準確性。因此，本研究選用DMRM采集方式，設(shè)置每條離子對的保留時間和窗口寬度[11]，各化合物的保留時間由標準MRM獲取并可在方法轉(zhuǎn)換時自動識別；窗口寬度通常為1 min。

2.4 方法學驗證

2.4.1 線性關(guān)系和定量限

對質(zhì)量濃度為1，8，10，20，50，80，100 ng/mL的基質(zhì)匹配標準曲線進行測定，由MassHunter Quantitative（B.07.00）數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)完成標準曲線的繪制，以各標曲點質(zhì)量濃度（ng/mL）為橫坐標，以定量離子峰面積為縱坐標，得到線性回歸方程。對陰性樣品加標，以S/N≥10、精密度≤21%、回收率60%～120%為依據(jù)，得到罌粟堿、蒂巴因、那可丁和5種脂溶性色素的方法定量限為1.0 μg/kg；嗎啡、可待因的方法定量限為5.0 μg/kg，本方法能夠滿足殘留檢測需求。各化合物標準曲線范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)（r）及定量限見表3。在1～100 ng/mL或8～100 ng/mL范圍內(nèi)，r均大于0.99，符合方法確證要求。

2.4.2 回收率和精密度

分別向空白辣椒粉、辣椒油、火鍋底料、火鍋蘸料中添加1倍、2倍、5倍定量限標準品，進行低、中、高三水平添加回收試驗，平行測定6次，方法的回收率和精密度見表4。方法的平均回收率為81.2%～104.5%，相對標準偏差為2.9%～11.4%，方法的準確度和精密度均符合殘留分析要求。

2.5 實際樣品分析

對從山東省各大超市及農(nóng)貿(mào)市場隨機采購的60批調(diào)味品用本研究方法進行檢測，樣品包括10批火鍋底料、10批火鍋蘸料、10批辣椒粉、10批辣椒油、10批辣椒醬、10批香辛料醬，其中1批火鍋底料檢出嗎啡3.6 μg/kg，未到定量限，其余項目均未檢出；檢測過程中按2倍定量限加標質(zhì)控，回收率在80%～110%之間，保證定量結(jié)果的準確性。

3 結(jié)論

本研究建立了一種增強型脂質(zhì)去除凈化技術(shù)結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定5種脂溶性色素和5種罌粟殼生物堿的檢驗方法。該方法采用QuEChERS EMR-Lipid凈化，可獲得與固相萃取相當?shù)膬艋Ч?，基質(zhì)去除率達94.9%。該方法前處理簡單快速、回收率高、精密度好，為調(diào)味品中非法違禁添加物質(zhì)的檢測和質(zhì)量安全評價提供了技術(shù)支持。

參考文獻：

[1]馮華，王樣培，王世俊，等.辣椒粉中非法添加蘇丹紅色素快速檢驗分析[J].食品安全質(zhì)量檢測學報，2018，9（13）：3421-3426.

[2]胡思怡，薛昆鵬，周勇，等.改進分子印跡固相萃取——高效液相色譜法同時測定辣椒制品中4種蘇丹紅含量[J].食品安全質(zhì)量檢測學報，2019，10（2）：494-499.

[3]苗翠.高效液相色譜法測定禽蛋中蘇丹紅殘留量[J].現(xiàn)代食品，2018（16）：124-126，141.

[4]朱浩，李小平，鄒寶波，等.分散固相萃取/高效液相色譜法測定雞蛋中對位紅與蘇丹紅染料殘留[J].分析測試學報，2013，32（11）：1379-1383.

[5]劉俊，朱呂，陸春燕，等.超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測禽蛋中的角黃素、對位紅和蘇丹紅Ⅰ～Ⅳ[J].食品安全質(zhì)量檢測學報，2018，9（18）：4953-4958.

[6]張艷俠，尹麗麗，薛霞，等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定食品中柑橘紅2號和蘇丹紅Ⅰ～Ⅳ染料[J].食品工業(yè)科技，2018，39（23）：286-292.

[7]彭文浩.QuEChERs-氣質(zhì)聯(lián)用法測定火鍋湯料中的罌粟堿和嗎啡[J].海峽預防醫(yī)學雜志，2019，25（4）：60-62.

[8]寧煥焱，黃秀麗，賴政煬，等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定調(diào)味料中5種罌粟殼生物堿殘留量[J].中國釀造，2019，38（11）：190-193.

[9]張子臣，杜國輝，曹寧，等.超高效液相-串聯(lián)質(zhì)譜法測定食品中罌粟殼成分[J].食品安全質(zhì)量檢測學報，2019，10（23）：8111-8114.

[10]花露，葉平，陸杰，等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定辣條中的5種罌粟堿[J].中國調(diào)味品，2018，43（8）：142-146.

[11]劉新輝，王情情，張瑗，等.Oasis PRiME HLB凈化法測定動物源性食品中的獸藥多殘留[J].農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全，2019（5）：15-20.

[12]KITTLAUS S， SCHIMANKE J， KEMPE G， et al. Assessment of sample cleanup and matrix effects in the pesticide residue analysis of foods using postcolumn infusion in liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J].Journal of Chromatography A，2011，1218（46）：8399-8410.

[13]王永姣，孫曉，劉靜，等.辣椒粉中非法添加蘇丹紅的測定方法研究[J].西北藥學雜志，2017，32（6）：683-686.

[14]國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，國家標準化管理委員會.食品中蘇丹紅染料的檢測方法 高效液相色譜法：GB/T 19681—2005[S].北京：中國標準出版社，2005.

[15]魏莉莉，薛霞，劉艷明，等.親水作用色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蜂蜜中鏈霉素和雙氫鏈霉素殘留[J].色譜，2019，37（7）：735-741.

收稿日期：2024-04-08

基金項目：山東省重大科技創(chuàng)新工程項目（2019JZZY011014）；濰坊市科技發(fā)展計劃項目（2021GX020）

作者簡介：丁文慧（1988—），女，講師，博士，研究方向：食品加工與安全、教育管理學。