棗醬主要加工階段工藝優(yōu)化及其品質(zhì)分析

摘要：為確定棗醬加工階段條件（軟化、濃縮、殺菌），該研究以殘次駿棗為主要原料，以棗醬產(chǎn)品的色差和總抗氧化能力為評(píng)價(jià)指標(biāo)，利用單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面Box-Behnken設(shè)計(jì)試驗(yàn)優(yōu)化棗醬加工階段條件，探究最佳加工階段樣品的品質(zhì)變化。結(jié)果表明，軟化階段的最佳條件為軟化溫度55 ℃、料水比1∶4（g/mL）、軟化時(shí)間3.15 h；濃縮階段的最佳條件為檸檬酸添加量0.6 g和濃縮溫度70 ℃；殺菌階段的最佳條件為殺菌溫度90 ℃和殺菌時(shí)間17 min。在此條件下，棗醬產(chǎn)品的色差為64.19，總抗氧化能力為7.22 U/L。主要加工階段樣品的總酸、維生素C、總酚、總黃酮等的含量與抗氧化能力差異顯著，同時(shí)相關(guān)性分析表明可溶性固形物、維生素C、總酚、總黃酮等的含量與抗氧化能力之間具有極顯著正相關(guān)關(guān)系（Plt;0.001）?；谥鞒煞址治隹蓪?5個(gè)品質(zhì)指標(biāo)簡(jiǎn)化為2個(gè)主成分，累計(jì)方差貢獻(xiàn)率達(dá)93.69%，棗醬的綜合評(píng)分最高，為1.55。綜上可知，該研究可為闡明棗醬加工過(guò)程中的品質(zhì)變化和棗醬工業(yè)化生產(chǎn)提供理論參考。

關(guān)鍵詞：棗醬；加工階段；響應(yīng)面優(yōu)化；抗氧化；品質(zhì)

中圖分類號(hào)：TS264.24""""" 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A """"文章編號(hào)：1000-9973（2024）10-0116-10

Optimization of Process of Jujube Sauce in Main Processing

Stages and Analysis of Its Quality

WU Zhe1 ， LIU Jun1*， LOU Lei1， XING Jun1， QIN Xin-zheng2，

LU Qing-shan3， YANG Lei1， AHAT·Ahmatjan1

（1.College of Life Science and Technology， Xinjiang University， Urumqi 830017， China; 2.Institute

of Microbial Application， Xinjiang Academy of Agricultural Sciences， Urumqi 830091， China;

3.Inspection and Testing Center of Kuqa City， Kuqa 842000， China）

Abstract： In order to determine the processing stage conditions （softening， concentration and sterilization） of jujube sauce， in this study， with defective Ziziphus jujuba Mill. cv. Junzao as the main raw material， color difference and total antioxidant capacity of jujube sauce as the evaluation indexes， single factor test and response surface Box-Behnken design test are used to optimize the processing stage conditions of jujube sauce， and the quality changes of samples in the optimal processing stage are explored. The results show that the optimal conditions in the softening stage are softening temperature of 55 ℃， solid-liquid ratio of 1∶4 （g/mL） and softening time of 3.15 h. The optimal conditions in the concentration stage are citric acid addition amount of 0.6 g and concentration temperature of 70 ℃. The optimal conditions in the sterilization stage are sterilization temperature of 90 ℃ and sterilization time of 17 min. Under these conditions， the color difference of jujube sauce products is 64.19 and the total antioxidant capacity is 7.22 U/L. The content of total acids， vitamin C， total phenols， total flavonoids and the antioxidant capacity of the sample in the main processing stages are significantly different. Meanwhile， correlation analysis shows that the content of soluble solids， vitamin C， total phenols and total flavonoids are very significantly positively correlated with antioxidant capacity （Plt;0.001）. Based on principal component analysis， 15 quality indexes could be simplified into 2 principal components， the cumulative variance"" contribution rate is 93.69%， and the

comprehensive score of jujube sauce is the highest of 1.55. In conclusion， this study can provide theoretical references for elucidating the quality change of jujube sauce during processing and industrial production of jujube sauce.

Key words： jujube sauce; processing stage; response surface optimization; antioxidation; quality

棗（Ziziphus jujuba Mill.）為鼠李科（Rhamnaceae）棗屬（Ziziphus）多年生植物棗樹的果實(shí)，具有較高的經(jīng)濟(jì)、生態(tài)和社會(huì)價(jià)值。棗在中國(guó)已有4 000多年的栽培歷史，其種植面積超過(guò)300萬(wàn)公頃，年產(chǎn)量超過(guò)700萬(wàn)噸，占世界產(chǎn)量的98%[1]。棗在韓國(guó)、伊朗、北非、以色列、美國(guó)和中東地區(qū)也有分布[2]。此外，棗含有豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，包括多糖、氨基酸、抗壞血酸、三萜酸、黃酮類、酚酸和礦物成分等[3]。據(jù)研究報(bào)道，由于棗具有抗氧化[4]、抗炎[5]和抗癌[6]等多種生物活性，具有治療不同疾病的潛力[7-9]，是一種極具開發(fā)前景的保健食品原料。

果醬起源于中國(guó)，歷史悠久、種類繁多、營(yíng)養(yǎng)豐富、易消化，對(duì)人體健康有著很好的促進(jìn)作用，因其價(jià)格低廉、可全年食用、風(fēng)味優(yōu)良等特點(diǎn)而成為人們喜愛(ài)的食物之一[10]，其主要通過(guò)對(duì)水果進(jìn)行罐裝或密封以延長(zhǎng)其保質(zhì)期[11]。然而，與新鮮水果相比，加工產(chǎn)品（如果醬）的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值往往有所降低，例如，由于在加工過(guò)程中熱能的輸入，果醬的維生素C含量通常低于新鮮水果[12]。葡萄、藍(lán)莓、草莓等水果常被用于生產(chǎn)果醬[13]，進(jìn)而提高各自的附加值。棗作為食品產(chǎn)業(yè)加工的重要原料，隨著棗加工技術(shù)的快速發(fā)展，棗的深加工也成為不少企業(yè)的重點(diǎn)加工項(xiàng)目。棗除了鮮食、干制外，還能加工成種類繁多的棗類食品，棗醬就是其中之一。棗醬制品不僅提高了棗的商品價(jià)值，而且延長(zhǎng)了果品的保存期，具有調(diào)味、健胃、開胃等功效[14]。隨著時(shí)代的發(fā)展，棗醬越來(lái)越受到我國(guó)消費(fèi)者的喜愛(ài)。

本研究以殘次駿棗為原料，以棗醬的制作為主線，通過(guò)單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面試驗(yàn)確定主要加工階段（軟化、濃縮、殺菌）的最佳條件，通過(guò)理化指標(biāo)、活性成分和抗氧化能力分析，探究主要加工階段對(duì)棗醬品質(zhì)的影響，并通過(guò)相關(guān)性分析和主成分分析對(duì)主要加工階段的樣品進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)，對(duì)研發(fā)健康、方便的棗醬具有科學(xué)意義，為工業(yè)化棗醬生產(chǎn)和品質(zhì)提高提供了重要理論和數(shù)據(jù)參考。

1 材料與方法

1.1 材料

殘次駿棗：新疆美嘉食品飲料有限公司；無(wú)水檸檬酸（食品級(jí)）：購(gòu)自當(dāng)?shù)剞r(nóng)貿(mào)市場(chǎng)。

1.2 試劑

DPPH（純度gt;99.5%）、ABTS（純度gt;98.0%）、福林酚試劑：上海源葉生物科技有限公司；抗壞血酸：天津市天新精細(xì)化工開發(fā)中心；維生素C測(cè)定試劑盒、總抗氧化能力（total antioxidant capacity，T-AOC）測(cè)定試劑盒：南京建成生物工程研究所；羥基自由基清除能力檢測(cè)試劑盒：北京盒子手工科技有限公司；其他常規(guī)試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。

1.3 儀器與設(shè)備

SNB-2液晶顯示黏度計(jì) 上海衡平儀器儀表有限公司；LH-B55數(shù)顯糖度計(jì) 杭州陸恒生物科技有限公司；CS-200精密色差儀 杭州彩譜科技有限公司；752紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 上海菁華科技儀器有限公司；Molecular Devices SpectraMax i3多功能酶標(biāo)儀 美谷分子儀器（上海）有限公司；LC-8S離心機(jī) 長(zhǎng)沙綜儀生物科技有限公司；超聲波清洗機(jī) 上海喬躍電子科技有限公司；RE-3000B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 上海亞榮生化儀器廠;SPT203S型料理機(jī) 浙江紹興蘇泊爾生活電器有限公司。

1.4 試驗(yàn)方法

1.4.1 試驗(yàn)加工流程

原料→清洗→軟化（打漿）→濃縮→裝罐→殺菌→成品。

1.4.2 試驗(yàn)操作要點(diǎn)

原料：殘次駿棗。

清洗：用純凈水洗凈殘次駿棗表面的泥沙、灰塵等，確保駿棗上沒(méi)有雜質(zhì)。

軟化（打漿）：以原料的不同倍數(shù)加水，浸泡后將原料與浸泡液進(jìn)行不同加工處理，使其充分軟化，將軟化后的殘次駿棗及其料液一同放入破壁料理機(jī)中打漿（去核、去皮渣），得到無(wú)顆粒、分布均勻、組織細(xì)膩的棗漿。

濃縮：采用真空濃縮工藝，將棗漿加入檸檬酸調(diào)配后進(jìn)行濃縮，濃縮至黏稠狀的醬體，濃縮終點(diǎn)為可溶性固形物含量達(dá)到（30.03±0.25）%。

裝罐：將濃縮達(dá)標(biāo)后的棗醬趁熱裝入已消毒的干凈玻璃瓶中并密封。

殺菌：采用不同的殺菌方式進(jìn)行對(duì)比，確定最佳殺菌條件，殺菌結(jié)束后將樣品分段冷卻至室溫。

成品：檢查成品的密封性，確保棗醬無(wú)滲出，得到成品。

1.4.3 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

通過(guò)單因素試驗(yàn)探究主要加工階段（軟化、濃縮、殺菌）對(duì)棗醬色差和總抗氧化能力的影響。軟化階段包括不同軟化溫度（35，45，55，65，75 ℃）、不同料水比（1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6）、不同軟化時(shí)間（1，2，3，4，5 h），分別固定軟化溫度55 ℃、料水比1∶4、軟化時(shí)間3 h，其他參數(shù)保持不變，探究軟化階段對(duì)棗醬色差和總抗氧化能力的影響；真空濃縮階段包括不同檸檬酸添加量（0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 g）、不同濃縮溫度（50，60，70，80，90 ℃），分別固定檸檬酸添加量0.6 g和濃縮溫度70 ℃，其他參數(shù)保持不變，探究濃縮階段對(duì)棗醬色差和總抗氧化能力的影響；殺菌階段包括75 ℃殺菌（10，20，30 min）、90 ℃殺菌（10，20，30 min）、高壓蒸汽滅菌（5，10，15 min），通過(guò)不同的殺菌方式探究殺菌階段對(duì)棗醬色差和總抗氧化能力的影響。

1.4.4 棗醬真空濃縮終點(diǎn)的確定

在溫度（80 ℃）、真空度（0.095 MPa）下將棗漿濃縮，每隔10 min測(cè)定棗醬的黏度，觀察濃縮過(guò)程中棗醬黏度與濃度的關(guān)系，找出棗醬濃縮過(guò)程中黏度的突變點(diǎn)，其對(duì)應(yīng)的濃度即為棗醬濃縮終點(diǎn)。

1.4.5 Box-Behnken響應(yīng)面試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)的結(jié)果，采用Box-Behnken設(shè)計(jì)優(yōu)化加工階段條件。在上述單因素試驗(yàn)方差分析后的基礎(chǔ)上，選擇對(duì)棗醬色差和總抗氧化能力影響顯著的因素為試驗(yàn)因素，以主要加工階段棗醬的色差和總抗氧化能力為響應(yīng)值，采用Design-Expert 13.0軟件設(shè)計(jì)三因素三水平Box-Behnken響應(yīng)面試驗(yàn)。對(duì)棗醬的色差和總抗氧化能力進(jìn)行二次多元回歸方程擬合，得到各因素與響應(yīng)值之間函數(shù)關(guān)系的回歸方程，根據(jù)試驗(yàn)生成的響應(yīng)面圖確定最佳的加工階段條件，見(jiàn)表1。

1.4.6 理化指標(biāo)、活性成分、體外抗氧化能力和微生物指標(biāo)的測(cè)定

根據(jù)單因素試驗(yàn)及響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化結(jié)果，對(duì)殘次駿棗（YZ）、軟化（RH）、濃縮（NS）、殺菌（SJ）階段的樣品進(jìn)行理化指標(biāo)、活性成分、體外抗氧化能力和微生物指標(biāo)的測(cè)定。

1.4.6.1 理化指標(biāo)的測(cè)定

色差：使用色差儀對(duì)不同加工階段樣品的色澤進(jìn)行測(cè)定，分別用標(biāo)準(zhǔn)黑板和標(biāo)準(zhǔn)白板校正色差儀，測(cè)定棗醬的色差[15]，見(jiàn)式（1）：

W=（ΔL）2+（Δa）2+（Δb）2。（1）

式中：W為色差；ΔL為白度值（L樣品－L標(biāo)準(zhǔn)）；Δa為紅綠值（a樣品－a標(biāo)準(zhǔn)）；Δb為黃藍(lán)值（b樣品－b標(biāo)準(zhǔn)）。

水分：按照GB 5009.3—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》中的方法測(cè)定。

可溶性固形物：采用LH-B55數(shù)顯糖度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。

pH值：按照GB 5009.237—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品pH值的測(cè)定》中的方法測(cè)定。

總酸：按照GB 12456—2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總酸的測(cè)定》中的方法測(cè)定。

1.4.6.2 活性成分的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取0.5 g不同加工階段的樣品與10.0 mL 60%乙醇充分混合，混合物用超聲波處理器處理，超聲時(shí)間為30 min，超聲溫度為50 ℃，以8 000 r/min離心10 min，收集上清液，沉淀重復(fù)步驟超聲、離心2次，合并3次提取液，于4 ℃保存?zhèn)溆肹16]。提取液用于總酚、總黃酮和抗氧化能力的測(cè)定。

維生素C：按照維生素C試劑盒說(shuō)明書要求測(cè)定。

總酚：總酚含量的測(cè)定采用福林酚法，參考文獻(xiàn)[17]并作適當(dāng)修改，取50 μL樣品溶液，加入0.5 mL雙純水和125 μL福林酚試劑，混合均勻，于室溫下靜置6 min，然后加入1.25 mL 7%的Na2CO3溶液，加雙純水稀釋至3 mL，振蕩均勻后在40 ℃水浴中避光反應(yīng)90 min，最后用酶標(biāo)儀在760 nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光值。以沒(méi)食子酸濃度（0.5～15 μg/mL）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線Y1=0.051 6X1+0.021 3（R2=0.999），根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算樣品中總酚含量，總酚含量結(jié)果以每克樣品中所含的沒(méi)食子酸當(dāng)量（mg/g）表示。

總黃酮：總黃酮含量的測(cè)定采用AlCl3法，參考文獻(xiàn)[18]中的方法并作適當(dāng)修改。取 0.2 mL樣品溶液，加入1.5 mL雙純水和90 μL 5%的NaNO2溶液，振蕩均勻后于室溫下反應(yīng)6 min，然后加入180 μL 10%的AlCl3·6H2O溶液，靜置5 min后加入0.6 mL 1 mol/L的NaOH溶液，最后加雙純水稀釋至3 mL，用酶標(biāo)儀于510 nm處測(cè)定其吸光值。以蘆丁濃度（1～30 μg/mL）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線Y2=0.006X2－0.002 1（R2=0.999 1），根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算樣品中總黃酮含量，總黃酮含量結(jié)果以每克樣品中所含的蘆丁當(dāng)量（mg/g）表示。

1.4.6.3 體外抗氧化能力的測(cè)定

DPPH自由基清除能力：參考Olejar等[19]的方法并略作修改。吸取210 μL DPPH乙醇溶液（100 μmol/L）和50 μL待測(cè)樣品，振蕩混勻后避光反應(yīng)30 min，在517 nm處測(cè)定吸光值。以抗壞血酸濃度（10～50 μg/mL）為橫坐標(biāo)，DPPH自由基清除率為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線Y3=1.574 4X3+1.086 9（R2=0.998 7），DPPH自由基清除能力以mg VC/g表示。DPPH自由基清除能力按式（2）計(jì)算：

D1=（1-A1-A2A0）×100%。（2）

式中：D1為DPPH自由基清除率（%）；A1為樣品組的吸光值（50 μL樣品稀釋液+210 μL DPPH溶液）；A2為空白樣品組的吸光值（50 μL無(wú)水乙醇+210 μL樣品溶液）；A0為空白組的吸光值（50 μL 無(wú)水乙醇+210 μL DPPH 溶液）。

ABTS陽(yáng)離子自由基清除能力：參考Shi等[20]的方法并略作修改。配制7 mmol/L的ABTS 溶液，用無(wú)水乙醇稀釋至吸光值范圍為0.7±0.02備用。吸取30 μL樣品稀釋液和210 μL ABTS溶液，在734 nm處測(cè)定吸光值。以抗壞血酸濃度（5～35 μg/mL）為橫坐標(biāo)，ABTS陽(yáng)離子自由基清除率為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線Y4=1.984 4X4+2.915 3（R2=0.999 2），ABTS陽(yáng)離子自由基的清除能力以mg VC/g 表示。ABTS 陽(yáng)離子自由基清除能力按式（3）計(jì)算：

D2=（1-A1-A2A0）×100%。（3）

式中：D2為ABTS陽(yáng)離子自由基清除率（%）；A1為樣品組的吸光值（30 μL樣品稀釋液+210 μL ABTS溶液）；A2為空白樣品組的吸光值（30 μL無(wú)水乙醇+210 μL樣品稀釋液）；A0為空白組的吸光值（30 μL無(wú)水乙醇+210 μL ABTS溶液）。

羥基自由基清除能力：按照羥基自由基清除能力試劑盒說(shuō)明書要求測(cè)定。

總抗氧化能力：按照總抗氧化能力試劑盒說(shuō)明書要求測(cè)定。

1.4.6.4 微生物指標(biāo)

菌落總數(shù)：按照GB 4789.2—2022《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測(cè)定》中的方法測(cè)定。

霉菌：按照GB 4789.15—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 霉菌和酵母計(jì)數(shù)》中的方法測(cè)定。

大腸桿菌：按照GB 4789.3—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群計(jì)數(shù)》中的方法測(cè)定。

1.5 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

采用 SPSS 22.0、Design-Expert 10、Origin 2023和SIMCA 14.1進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和圖像繪制。平行試驗(yàn)3次，試驗(yàn)結(jié)果用平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示，P＜0.05表示有統(tǒng)計(jì)學(xué)顯著性差異，P＜0.01表示有統(tǒng)計(jì)學(xué)高度顯著性差異，P＜0.001表示有統(tǒng)計(jì)學(xué)極顯著性差異。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同加工階段單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 軟化階段單因素試驗(yàn)結(jié)果

軟化階段單因素試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1，軟化溫度對(duì)棗醬的軟化效果和品質(zhì)具有非常重要的影響。

由圖1中A可知，隨著軟化溫度的升高，棗漿的色差呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，而總抗氧化能力呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，當(dāng)軟化溫度達(dá)到55 ℃時(shí)，棗醬的總抗氧化能力達(dá)到最大值（4.03 U/L），色差為55.81，較65 ℃和75 ℃時(shí)分別提高了12.03%和27.45%，這可能是由于溫度過(guò)高，棗的組織結(jié)構(gòu)被破壞，導(dǎo)致生物活性物質(zhì)溶出并喪失，從而造成總抗氧化能力降低[21]。另外，棗醬的顏色隨著軟化溫度的升高而逐漸加深，獲得的棗醬具有較重的煮棗味，嚴(yán)重影響了棗醬的品質(zhì)。由圖1中B可知，隨著料水比的增加，棗醬的總抗氧化能力呈先升高后平穩(wěn)的趨勢(shì)，棗醬顏色逐漸加深。料水比在1∶2～1∶4范圍內(nèi)，總抗氧化能力顯著增加，料水比為1∶4時(shí)，棗醬的總抗氧化能力為4.22 U/L；隨著料水比進(jìn)一步增大到1∶6時(shí)，總抗氧化能力無(wú)顯著性差異。由圖1中C可知，隨著軟化時(shí)間的延長(zhǎng)，棗醬的色差呈增長(zhǎng)趨勢(shì)，軟化時(shí)間越長(zhǎng)，棗醬顏色越深。當(dāng)軟化時(shí)間為1～3 h時(shí)，棗醬的總抗氧化能力呈增長(zhǎng)趨勢(shì)，當(dāng)軟化時(shí)間為3 h時(shí)，總抗氧化能力達(dá)到最大值（4.30 U/L），隨著軟化時(shí)間的繼續(xù)增加，棗醬的總抗氧化能力呈下降趨勢(shì)，原因可能是棗隨著軟化時(shí)間的增加而吸水膨脹，與水充分結(jié)合后，影響其內(nèi)部組織狀態(tài)，導(dǎo)致部分營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)喪失，使得抗氧化能力有所降低。通過(guò)單因素試驗(yàn)確定軟化溫度55 ℃、料水比1∶4、軟化時(shí)間3 h為最佳軟化階段條件，并進(jìn)一步進(jìn)行濃縮階段探究。

2.1.2 真空濃縮終點(diǎn)的確定

在溫度（80 ℃）、真空度（0.095 MPa）下對(duì)棗醬進(jìn)行真空濃縮，并測(cè)定其黏度，通過(guò)時(shí)間變化探究棗醬濃縮過(guò)程中黏度與濃度的關(guān)系，獲得棗醬濃縮終點(diǎn)，結(jié)果見(jiàn)圖2。

由圖2可知，隨著濃縮時(shí)間的延長(zhǎng)，可溶性固形物含量和黏度均呈現(xiàn)遞增趨勢(shì)，當(dāng)濃縮時(shí)間為40 min時(shí)，棗醬的可溶性固形物含量從0 min時(shí)的15.35%逐漸上升到30.03%，其對(duì)應(yīng)的黏度從3.65 Pa·s上升至47.04 Pa·s，當(dāng)濃縮時(shí)間為50 min時(shí)，可溶性固形物含量為38.21%，其黏度增加了84.05%，呈顯著遞增趨勢(shì)。因此，當(dāng)棗醬的可溶性固形物含量達(dá)到（30.03±0.25）%時(shí)，棗醬達(dá)到濃縮終點(diǎn)。

2.1.3 濃縮階段單因素試驗(yàn)結(jié)果

檸檬酸不僅可以賦予棗醬良好的糖酸比，而且可以在濃縮過(guò)程中改變和提高產(chǎn)品的色澤和風(fēng)味，延長(zhǎng)產(chǎn)品的貨架期，有利于食品的保存，提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性。由圖3中A可知，當(dāng)檸檬酸添加量在0.2～0.6 g范圍內(nèi)時(shí)，棗醬的色差和總抗氧化能力隨著檸檬酸添加量的增加逐漸增大；當(dāng)檸檬酸添加量超過(guò)0.6 g時(shí)，棗醬的色差和總抗氧化能力上升緩慢并逐漸趨于穩(wěn)定，這主要是由于棗醬中酸度基本達(dá)到平衡，繼續(xù)添加檸檬酸對(duì)色差和總抗氧化能力沒(méi)有影響。由圖3中B可知，隨著濃縮溫度的升高，色差與總抗氧化能力呈現(xiàn)逐漸上升趨勢(shì)，且差異顯著（P＜0.05），這可能是因?yàn)闇囟壬哂欣诨钚猿煞值男纬?，從而有效地抑制了棗醬的氧化。當(dāng)濃縮溫度大于70 ℃時(shí)，棗醬的顏色逐漸加深，較大程度上影響了棗醬的色澤。通過(guò)單因素試驗(yàn)確定檸檬酸添加量0.6 g、濃縮溫度70 ℃為最佳濃縮階段條件，并進(jìn)一步進(jìn)行殺菌階段探究。

2.1.4 殺菌階段單因素試驗(yàn)結(jié)果

不同殺菌階段下棗醬單因素試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4。采用常壓75 ℃與90 ℃殺菌時(shí)，隨著殺菌時(shí)間的延長(zhǎng)，棗醬的黏度不斷增加，醬體組織較均勻，黏稠度適中；采用高壓蒸汽殺菌（121 ℃）時(shí)，隨著殺菌時(shí)間的延長(zhǎng)，棗醬的黏度降低，醬體變稀，組織稀散[22]。由圖4可知，棗醬經(jīng)高壓蒸汽殺菌15 min時(shí)，其總抗氧化能力顯著強(qiáng)于其他殺菌條件，這可能是因?yàn)榇藯l件下棗醬的物理化學(xué)反應(yīng)速率加快，棗醬的氧化程度低，從而使總抗氧化能力上升，但棗醬的顏色嚴(yán)重褐變，較大程度上影響了棗醬的色澤。而75 ℃與90 ℃殺菌處理由于溫度較低，對(duì)產(chǎn)品的破壞程度較小，在10～20 min時(shí)，棗醬的色差和總抗氧化能力呈增長(zhǎng)趨勢(shì)，隨著殺菌時(shí)間的增加，總抗氧化能力雖略有上升，但差異不顯著（P＞0.05），在90 ℃殺菌20 min時(shí)，棗醬的總抗氧化能力顯著大于75 ℃殺菌條件，可能是因?yàn)楦邷貙?dǎo)致熱敏性活性物質(zhì)降解或聚合，從而使得總抗氧化能力升高。因此，選擇最佳殺菌階段條件為在殺菌溫度90 ℃下殺菌20 min。

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及方差分析

響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見(jiàn)表2，回歸模型方差分析見(jiàn)表3。

利用Design-Expert 13.0軟件對(duì)表2中數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸方程擬合，得到各因素（A軟化時(shí)間、B濃縮溫度、C殺菌時(shí)間）對(duì)色差（YS）和總抗氧化能力（YT）的二次多元回歸方程：

YS=64.43+0.576 3A+0.251 3B+0.135 0C+0.062 5AB+0.030 0AC－0.040 0BC－0.115 8A2+0.109 2B2－0.233 2C2；

YT=7.49+0.526 3A+0.256 3B+0.150 0C+0.260 0AB－0.007 5AC+0.172 5BC－0.591 5A2－0.111 5B2－0.084 0C2。

通過(guò)分析17組數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)色差和抗氧化能力之間并無(wú)明顯線性關(guān)系，僅考察單一響應(yīng)值過(guò)于片面。因此，通過(guò)對(duì)多個(gè)響應(yīng)值進(jìn)行考察，全面討論色差與抗氧化能力的關(guān)系，并可有效篩選出具有高抗氧化能力且色差適中的工藝條件。由表3可知，2個(gè)因素模型的Plt;0.000 1，說(shuō)明該模型適合并具有顯著性；失擬項(xiàng)的Pgt;0.05，不顯著，表明模型的擬合度良好；總決定系數(shù)R2和模型調(diào)整系數(shù)RAdj2均接近1，表明試驗(yàn)值與預(yù)測(cè)值具有高度的相關(guān)性，該模型的相關(guān)度較好。由響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果可知軟化時(shí)間（A）是對(duì)2個(gè)響應(yīng)值影響最大的因素，濃縮溫度（B）和殺菌時(shí)間（C）的影響相對(duì)較小。

2.2.2 響應(yīng)面各因素交互作用結(jié)果與分析

各因素交互作用的三維響應(yīng)圖見(jiàn)圖5。根據(jù)回歸方程建立響應(yīng)曲面圖，進(jìn)而分析軟化時(shí)間、濃縮溫度、殺菌時(shí)間對(duì)棗醬產(chǎn)品品質(zhì)的影響，響應(yīng)曲面的陡峭程度說(shuō)明響應(yīng)值隨影響因素的變化情況，曲面越陡峭說(shuō)明因素對(duì)棗醬產(chǎn)品品質(zhì)的影響越大。

2.2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

高總抗氧化能力是本次棗醬工藝優(yōu)化研究的主要目標(biāo)，故本試驗(yàn)提取工藝首先需保證較高的總抗氧化能力，其次應(yīng)具有適當(dāng)?shù)纳睢８鶕?jù)回歸模型分析，通過(guò)Design-Expert 13.0軟件優(yōu)化后的最佳工藝條件為軟化時(shí)間3.14 h、濃縮溫度69.72 ℃、殺菌時(shí)間17.47 min，在該條件下，理論預(yù)計(jì)色差為64.36，總抗氧化能力為7.44 U/L，在驗(yàn)證試驗(yàn)中，考慮實(shí)際條件，將操作工藝參數(shù)調(diào)整為軟化時(shí)間3.15 h、濃縮溫度70 ℃、殺菌時(shí)間17 min，做3組平行試驗(yàn)。對(duì)回歸模型最佳工藝優(yōu)化條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，棗醬的色差為64.19，總抗氧化能力為7.22 U/L，最后測(cè)定的色差和總抗氧化能力與預(yù)測(cè)值無(wú)顯著性差異，說(shuō)明本次棗醬工藝優(yōu)化的方法和模型可行，所建模型適用于棗醬的生產(chǎn)工藝條件。

2.3 理化指標(biāo)測(cè)定結(jié)果

不同加工階段棗醬中理化指標(biāo)的變化見(jiàn)表4。

色差是反映加工處理對(duì)果蔬品質(zhì)影響的重要指標(biāo)。不同加工階段對(duì)棗醬的色差均有影響，與YZ相比，整個(gè)加工過(guò)程中色差持續(xù)增大（P＜0.05），SJ的色差顯著增加，這是由于在加熱過(guò)程中棗中醛糖類物質(zhì)與氨基化合物反應(yīng)，發(fā)生美拉德反應(yīng)，產(chǎn)生類黑素，導(dǎo)致棗醬褐變，色澤變深。RH的水分含量顯著高于其他加工階段，而NS和SJ的水分含量差異不顯著，說(shuō)明在此加工階段溫度對(duì)水分含量的影響較小?？扇苄怨绦挝镏饕敢后w或者流體食品中所有溶解于水的化合物的總稱，其中包括糖、維生素、礦物質(zhì)等[23]。YZ的可溶性固形物含量顯著高于其他加工階段的可溶性固形物含量，其主要原因是此過(guò)程中殘次駿棗以1∶4的比例進(jìn)行了軟化打漿，降低了RH的可溶性固形物含量，而NS和SJ顯著高于RH（P＜0.05），造成差異的原因主要是經(jīng)真空濃縮使棗漿脫水，導(dǎo)致可溶性固形物含量升高。與YZ相比，NS和SJ的總酸含量顯著提高，這可能是由于檸檬酸的添加使其產(chǎn)生了更多有機(jī)酸，豐富了棗醬的酸味，而RH的總酸含量顯著降低了87.03%，主要原因是RH在恒定的溫度下影響了其酸度。對(duì)于pH值，在棗醬加工過(guò)程中pH值呈下降趨勢(shì)，其中YZ的pH值最高，SJ的pH值最低，主要是由于YZ的總酸含量較少，SJ的總酸含量較多。

2.4 主要活性成分測(cè)定結(jié)果

由表5可知，與YZ相比，RH、NS和SJ的維生素C含量顯著下降（P＜0.05），這是由于維生素C很容易被氧化，而且經(jīng)過(guò)不同加工階段處理，會(huì)對(duì)植物的細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)和分子之間的相互作用造成破壞，導(dǎo)致維生素C含量降低。研究表明，酚類物質(zhì)在高水分條件下容易被氧化[24]，RH的水分含量較高，導(dǎo)致總酚含量下降，而NS和SJ由于高溫和壓力變化使得酚類化合物分解和分子結(jié)構(gòu)改變，導(dǎo)致總酚含量較低[25]。YZ的總黃酮含量顯著高于其他加工階段的樣品，與YZ相比，RH的總黃酮含量下降42.45%，而濃縮與殺菌階段總黃酮含量差異不顯著，這可能是由于在高溫?zé)o氧條件下，黃酮類物質(zhì)空間結(jié)構(gòu)發(fā)生變化或質(zhì)構(gòu)類型倒置，從而引起總黃酮含量發(fā)生變化[26]。

2.5 體外抗氧化能力測(cè)定結(jié)果

由表6可知，RH、NS、SJ的加工溫度和時(shí)間各不相同，加工產(chǎn)生的抗氧化物質(zhì)也有所不同[27]。與YZ相比，RH、NS、SJ的棗醬抗氧化能力顯著下降，其中DPPH·清除能力下降61.41%～64.92%，ABTS+·清除能力下降73.75%～80.76%，總抗氧化能力下降15.83%～38.41%。而對(duì)于羥基自由基清除能力，NS與RH、SJ相比顯著提高22.93%～38.21%，對(duì)比YZ顯著降低51.69%，這可能是由于加工過(guò)程中溫度、壓力、pH值均易造成組織基質(zhì)發(fā)生改變，導(dǎo)致活性成分發(fā)生降解或失活，從而抗氧化能力減弱[28]。

2.6 微生物指標(biāo)

殘次駿棗（YZ）、軟化（RH）、濃縮（NS）、殺菌（SJ）階段樣品的微生物指標(biāo)見(jiàn)表7。

由表7可知，殺菌后的樣品較未殺菌的樣品各菌落數(shù)明顯減少，表明殺菌效果較好。在殺菌試驗(yàn)過(guò)程中觀察到，霉菌和大腸桿菌在計(jì)數(shù)平板上均無(wú)菌落生長(zhǎng)，菌落總數(shù)＜10 CFU/g，表明棗醬產(chǎn)品中此3種菌符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，可用于后期的生產(chǎn)或銷售。

2.7 主要加工階段棗醬理化指標(biāo)、活性成分及抗氧化能力的相關(guān)性分析

將殘次駿棗、軟化階段、濃縮階段和殺菌階段樣品的理化指標(biāo)、活性成分和抗氧化能力進(jìn)行相關(guān)性分析，結(jié)果見(jiàn)圖6。

由圖6可知，主要加工階段棗醬樣品的可溶性固形物、維生素C、總酚、總黃酮等的含量與其抗氧化能力之間具有高度正相關(guān)關(guān)系，說(shuō)明通過(guò)對(duì)主要加工階段進(jìn)行優(yōu)化，能夠有效保持或提升棗醬樣品中的可溶性固形物、維生素C、總酚、總黃酮等的含量，同時(shí)也可保證最終棗醬產(chǎn)品抗氧化能力的保持或提升，此方式適用于棗醬的生產(chǎn)加工。

2.8 主要加工階段棗醬理化指標(biāo)、活性成分、抗氧化能力和微生物指標(biāo)的主成分分析

主成分分析通過(guò)降維可將多指標(biāo)轉(zhuǎn)化為少數(shù)綜合性指標(biāo)，這些綜合性指標(biāo)能夠保留原有指標(biāo)的大部分信息，且彼此間不相關(guān)，該方法比單一評(píng)價(jià)更快捷、準(zhǔn)確，同時(shí)可避免性狀間的相關(guān)性對(duì)評(píng)價(jià)結(jié)果造成影響[29]。

食品微生物檢測(cè)是保障食品安全的重要手段[30]，根據(jù)食品評(píng)價(jià)要求，以微生物指標(biāo)為主要評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用SIMCA 14.1和SPSS 23.0軟件對(duì)色澤（X1）、水分（X2）、可溶性固形物（X3）、pH值（X4）、總酸（X5）、維生素C（X6）、總酚（X7）、總黃酮（X8）、DPPH·清除能力（X9）、ABTS+·清除能力（X10）、羥基自由基清除能力（X11）、總抗氧化能力（X12）、菌落總數(shù)（X13）、霉菌（X14）、大腸桿菌（X15）進(jìn)行主成分分析，結(jié)果見(jiàn)圖7。

由圖7可知，第一主成分和第二主成分的貢獻(xiàn)率分別為61.42%和32.27%，累計(jì)貢獻(xiàn)率達(dá)到93.69%，即這兩個(gè)主成分能反映主要加工階段棗醬的15項(xiàng)品質(zhì)性狀指標(biāo)的大部分信息，因此可以選取這兩個(gè)主成分作為不同加工階段處理?xiàng)椺u品質(zhì)性狀的綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)。其中，第一主成分中貢獻(xiàn)率最大的是菌落總數(shù)和大腸桿菌，第二主成分中貢獻(xiàn)率最大的是總酚和可溶性固形物。

對(duì)各評(píng)價(jià)指標(biāo)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化處理，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化后的各指標(biāo)與因子載荷矩陣計(jì)算主成分1、主成分2的得分，計(jì)算公式見(jiàn)式（4）和式（5）。

YC1=0.398X1－0.041X2+0.047 8X3－0.226X4+0.386X5－0.126X6－0.018X7－0.026X8－0.042X9－0.056X10－0.034X11+0.169X12+0.435X13+0.435X14+0.435X15。（4）

YC2=－0.055X1－0.327X2+0.327X3－0.220X4+0.085X5+0.314X6+0.328X7+0.329X8+0.326X9+0.324X10+0.326X11+0.301X12－0.040X13－0.040X14－0.040X15。（5）

以兩個(gè)主成分對(duì)應(yīng)的方差相對(duì)貢獻(xiàn)率為權(quán)重，將不同加工階段的棗醬主成分得分和相應(yīng)的權(quán)重進(jìn)行線性加權(quán)求和，計(jì)算主要加工階段的棗醬的綜合得分并排序，結(jié)果見(jiàn)表8。

由表8可知，棗醬品質(zhì)的綜合得分最高，其次為殘次駿棗、濃縮樣品、軟化樣品，說(shuō)明不同加工階段對(duì)棗醬的品質(zhì)有不同的影響，隨著加工階段的進(jìn)行，最后得到的殺菌成品的綜合得分較高，可見(jiàn)該殺菌階段棗醬的品質(zhì)最優(yōu)。

3 結(jié)論

本研究通過(guò)單因素試驗(yàn)確定影響棗醬加工階段的3個(gè)影響因素，對(duì)其進(jìn)一步進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)，確定了棗醬的最佳加工階段條件。試驗(yàn)得到軟化階段的最佳條件為軟化溫度55 ℃、料水比1∶4（g/mL）、軟化時(shí)間3.15 h；濃縮階段的最佳條件為檸檬酸添加量0.6 g和濃縮溫度70 ℃；殺菌階段的最佳條件為殺菌溫度90 ℃和殺菌時(shí)間17 min。在此條件下，棗醬產(chǎn)品的色差為64.19，總抗氧化能力為7.22 U/L。根據(jù)優(yōu)化后的加工階段條件進(jìn)行理化指標(biāo)、活性成分和抗氧化能力試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)棗醬產(chǎn)品可以較好地保留其營(yíng)養(yǎng)成分和色澤，抗氧化能力較高。經(jīng)Pearson Correlation Test進(jìn)行相關(guān)性分析，結(jié)果表明可溶性固形物含量、維生素C含量、總酚含量、總黃酮含量與抗氧化能力之間具有極顯著正相關(guān)關(guān)系（P＜0.001）。主成分分析結(jié)果顯示第一主成分和第二主成分的貢獻(xiàn)率分別為61.42%和32.27%，累計(jì)方差貢獻(xiàn)率達(dá)到93.69%，其中，第一主成分中貢獻(xiàn)率最大的是菌落總數(shù)和大腸桿菌，第二主成分中貢獻(xiàn)率最大的是總酚和可溶性固形物，棗醬的綜合評(píng)分最高。本研究在提高棗醬產(chǎn)品抗氧化能力的同時(shí)保證了其品質(zhì)，適用于后期棗醬的工業(yè)化生產(chǎn)，對(duì)開發(fā)方便棗醬產(chǎn)品提供了理論參考和數(shù)據(jù)支持。

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收稿日期：2024-04-24

基金項(xiàng)目：“十三五”國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃專項(xiàng)（2021YFD1100603）

作者簡(jiǎn)介：吳喆（1998—），男，碩士研究生，研究方向：食品工程。

*通信作者：劉軍（1972—），男，副教授，博士，研究方向：食品功效與產(chǎn)業(yè)化。