響應(yīng)面法優(yōu)化玫瑰花渣不溶性膳食纖維雙氧水脫色工藝

摘要：通過(guò)酶-化學(xué)法提取玫瑰花渣中的膳食纖維，利用雙氧水對(duì)玫瑰花渣中的不溶性膳食纖維（insoluble dietary fiber，IDF）進(jìn)行脫色。對(duì)雙氧水濃度、脫色溫度、pH值、脫色時(shí)間4個(gè)因素進(jìn)行單因素試驗(yàn)，然后進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)。響應(yīng)面試驗(yàn)及驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表明，IDF的最佳脫色條件為雙氧水濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）11%、pH值10、脫色時(shí)間80 min、脫色溫度71 ℃，在此條件下色差值ΔE為51.37。產(chǎn)品顏色為黃綠色，無(wú)任何異味，呈細(xì)小顆粒狀。脫色后IDF性質(zhì)得到一定程度的提高，持水力為6.857 4 g/g，持油力為1.837 9 g/g，膨脹力為3.17 mL/g。

關(guān)鍵詞：玫瑰花渣；不溶性膳食纖維（IDF）；脫色；雙氧水

中圖分類(lèi)號(hào)：TS202.3""""" 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A""" "文章編號(hào)：1000-9973（2024）10-0089-05

Optimization of Hydrogen Peroxide Decolorization Process of Insoluble

Dietary Fiber from Rose Pomace by Reponse Surface Method

CHEN Chuang-ye1， AN Bi-fang1， FENG Zuo-shan1， QIAO Gui-fang1， LIU Tian-zhi2，

ZHAO Yong-ming1， TAO Yong-xia1*

（1.College of Food Science and Pharmacy， Xinjiang Agricultural University， Urumqi 830052， China;

2.Xinjiang Hotan Sunshine Desert Rose Co.， Ltd.， Hotan 848000， China）

Abstract： The dietary fiber is extracted from rose pomace by enzyme-chemical method， and the insoluble dietary fiber （IDF） in rose pomace is decolorized by using hydrogen peroxide. Single factor test is conducted on the four factors such as hydrogen peroxide concentration， decolorization temperature， pH value and decolorization time， and then response surface test is carried out. The results of response surface test and validation test show that the optimal decolorization conditions for IDF are hydrogen peroxide concentration （mass fraction） of 11%， pH value of 10， decolorization time of 80 min and decolorization temperature of 71 ℃， under such conditions， the color difference value ΔE is 51.37. The color of the product is yellowish green， without any odor， in the form of fine particles. After decolorization， the properties of IDF are improved to a certain extent， the water holding capacity is 6.857 4 g/g， the oil holding capacity is 1.837 9 g/g， and the water swelling capacity is 3.17 mL/g.

Key words： rose pomace; insoluble dietary fiber （IDF）; decolorization; hydrogen peroxide

玫瑰精油的提取會(huì)伴隨著大量的玫瑰花渣產(chǎn)生[1-2]。玫瑰花渣是玫瑰加工過(guò)程中的副產(chǎn)物之一，其含有大量的活性成分，如多酚[3]、類(lèi)黃酮[4]、多糖[5]、膳食纖維[6]等物質(zhì)。自20世紀(jì)70年代以來(lái)，膳食纖維（DF）在營(yíng)養(yǎng)和健康方面的作用受到廣泛關(guān)注[7-8]。國(guó)際食品法典委員會(huì)將膳食纖維定義為具有超過(guò)10個(gè)單體單元的碳水化合物聚合物，且不會(huì)被人類(lèi)小腸中的消化酶水解[9-10]。膳食纖維可分為可溶性膳食纖維（soluble dietary fiber，SDF）和不溶性膳食纖維（insoluble dietary fiber，IDF）[11-13]。一般認(rèn)為IDF主要通過(guò)降低能量密度、促進(jìn)腸道蠕動(dòng)進(jìn)而改善排便等發(fā)揮作用[14-15]。

玫瑰花渣顏色呈褐色，經(jīng)堿解提取的IDF顏色會(huì)加深，需要進(jìn)行脫色處理[16]。紀(jì)蕾等[17]通過(guò)雙氧水對(duì)銅藻膳食纖維進(jìn)行脫色，脫色效果明顯，雙氧水（H2O2）能夠在水中電離出過(guò)氧化氫離子（HO2-），氧化發(fā)色基團(tuán)。反應(yīng)如下：HOOH+HO-→HO2-+H2O[18]。一定程度上增強(qiáng)堿性可以增強(qiáng)雙氧水的電脫色效果[19]。次氯酸鈉溶于水中生成次氯酸，具有強(qiáng)氧化性和高效的漂白能力，陳菲菲[20]利用次氯酸鈉對(duì)紅藻廢渣提取的不溶性膳食纖維進(jìn)行脫色，其產(chǎn)品的白度從原來(lái)的6.20提高到54.10。臭氧分解產(chǎn)生活性物質(zhì)OH自由基，使膳食纖維中的呈色物質(zhì)迅速氧化分解，從而獲得較好的脫色效果，李蕊岑[21]利用超聲輔助臭氧法對(duì)膳食纖維進(jìn)行脫色處理，脫色后膳食纖維的L*值高達(dá)77.12。對(duì)不同脫色方法進(jìn)行分析，酶-化學(xué)法提取的IDF呈堿性，在堿性條件下，雙氧水脫色的穩(wěn)定性高，脫色后的產(chǎn)物是水，對(duì)環(huán)境污染小，是較理想的纖維脫色劑，選擇雙氧水脫色法對(duì)提取的玫瑰花渣不溶性膳食纖維進(jìn)行脫色，為提高玫瑰花渣膳食纖維的品質(zhì)提供了依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 材料

玫瑰花渣膳食纖維：玫瑰花渣烘干后粉碎，過(guò)0.45 mm（40目）篩，選擇酶-化學(xué)法提取玫瑰花渣中的不溶性膳食纖維。

1.2 試劑

氫氧化鈉（分析純）：天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司；鹽酸、雙氧水（均為分析純）：四川西隴科學(xué)有限公司。

1.3 主要儀器與設(shè)備

HN303-T型鼓風(fēng)干燥箱 南通滬南科學(xué)儀器有限公司；HH-6S型水浴鍋、PHS-3C型pH計(jì) 南通拓赫機(jī)電科技有限公司；78-1型磁力攪拌器 常州普天儀器制造有限公司；LE204E型電子天平 梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；CR-10 Plus色差儀 廣東三恩時(shí)科技有限公司。

1.4 方法

1.4.1 脫色工藝

將玫瑰花渣不溶性膳食纖維粉碎過(guò)40目篩，按料液比1∶20（g/mL）加入雙氧水脫色，脫色水洗至中性，將烘干得到的脫色不溶性膳食纖維進(jìn)行色差值的測(cè)定，分別測(cè)定未處理的樣品與脫色處理過(guò)的樣品的L*值、a*值、b*值，計(jì)算色差值ΔE，色差值越高表示脫色效果越好。

1.4.2 脫色工藝條件的單因素試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱(chēng)取玫瑰花渣不溶性膳食纖維7.00 g于1 L燒杯中，按料液比1∶20（g/mL）加入雙氧水進(jìn)行脫色，分別以雙氧水（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）濃度（2%、4%、6%、8%、10%、12%）、pH值（7，8，9，10，11）、脫色時(shí)間（40，60，80，100，120 min）和脫色溫度（40，50，60，70，80 ℃）進(jìn)行脫色單因素試驗(yàn)，對(duì)脫色條件進(jìn)行初步優(yōu)化，確定較佳因素試驗(yàn)的參數(shù)范圍，每個(gè)處理重復(fù)3次，結(jié)果取平均值。

1.4.3 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)法優(yōu)化

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以雙氧水濃度、pH值、脫色時(shí)間、脫色溫度為自變量，以色差值ΔE為指標(biāo)，進(jìn)行四因素三水平的響應(yīng)面分析，響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平見(jiàn)表1。

1.4.4 色差值ΔE計(jì)算公式

ΔE= （ΔL*）2+（Δa*）2+（Δb*）2。

1.4.5 脫色前后持水力（WHC）的測(cè)定

參考張欣等[22]的方法并略作調(diào)整。取干燥樣品1.00 g（W1），在50 mL離心管中加入蒸餾水（料液比1∶20，g/mL），在25 ℃下磁力攪拌1 h，以3 500 r/min離心15 min，倒出上清液，用濾紙將離心管壁的水分擦干，稱(chēng)取濾渣質(zhì)量記為W2，按式（1）計(jì)算樣品的持水力WHC（g/g）。

持水力（WHC）=W2-W1W1。（1）

1.4.6 脫色前后持油力（OHC）的測(cè)定

參考張欣等[22]的方法并略作調(diào)整。取干燥樣品1.00 g（W1），在50 mL離心管中加入食用油（料液比1∶20，g/mL），在25 ℃下磁力攪拌1 h，以3 500 r/min離心15 min，倒出上清液，用濾紙將離心管壁的食用油擦干，稱(chēng)取濾渣質(zhì)量記為W2，按式（2）計(jì)算樣品的持油力OHC（g/g）。

持油力（OHC）=W2-W1W1。（2）

1.4.7 脫色前后膨脹力（WSC）的測(cè)定

參考張欣等[22]的方法并略作調(diào)整。取1.00 g樣品M1于25 mL量筒中，記錄初始體積V1，加入20 mL蒸餾水。適當(dāng)振蕩后于室溫下放置24 h，使其充分溶脹后測(cè)定樣品的溶脹體積V2，按式（3）計(jì)算樣品的膨脹力WSC（mL/g）。

膨脹力（WSC）=V2-V1M1。（3）

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 雙氧水濃度對(duì)玫瑰花渣不溶性膳食纖維色差值的影響

選定脫色pH值為9、脫色時(shí)間為80 min、脫色溫度為60 ℃，以不同的雙氧水濃度進(jìn)行脫色，考察雙氧水濃度對(duì)色差值的影響，結(jié)果見(jiàn)圖1。

由圖1可知，隨著雙氧水濃度的增大，玫瑰花渣IDF的色差值逐漸增大，當(dāng)雙氧水濃度為10%時(shí)達(dá)到最大值，ΔE為47.21，雙氧水濃度繼續(xù)增大，玫瑰花渣IDF的色差值逐漸減小，因此，控制雙氧水濃度為10%。

2.1.2 pH值對(duì)玫瑰花渣不溶性膳食纖維色差值的影響

選定脫色雙氧水濃度為8%、脫色時(shí)間為80 min、脫色溫度為60 ℃，以不同的pH值進(jìn)行脫色，考察pH值對(duì)色差值的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2。

由圖2可知，隨著pH值的增大，玫瑰花渣IDF的色差值逐漸增大，當(dāng)pH值為9時(shí)達(dá)到最大值，ΔE為46.12，pH值繼續(xù)增大，玫瑰花渣IDF的色差值逐漸減小，因此，控制pH值為9。

2.1.3 脫色時(shí)間對(duì)玫瑰花渣不溶性膳食纖維色差值的影響

選定脫色雙氧水濃度為8%、pH值為9、脫色溫度為60 ℃，以不同的脫色時(shí)間進(jìn)行脫色，考察脫色時(shí)間對(duì)色差值的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。

由圖3可知，隨著脫色時(shí)間的增加，玫瑰花渣IDF的色差值逐漸增大，當(dāng)脫色時(shí)間為80 min時(shí)達(dá)到最大值，ΔE為45.44，脫色時(shí)間繼續(xù)增加，玫瑰花渣IDF的色差值逐漸減小，因此，控制脫色時(shí)間為80 min。

2.1.4 脫色溫度對(duì)玫瑰花渣不溶性膳食纖維色差值的影響

選定脫色雙氧水濃度為8%、pH值為9、脫色時(shí)間為80 min，以不同的脫色溫度進(jìn)行脫色，考察脫色溫度對(duì)色差值的影響，結(jié)果見(jiàn)圖4。

由圖4可知，隨著脫色溫度的上升，玫瑰花渣IDF的色差值逐漸增大，當(dāng)脫色溫度為70 ℃時(shí)達(dá)到最大值，ΔE為46.60，脫色溫度繼續(xù)上升，玫瑰花渣IDF的色差值逐漸減小，因此，控制脫色溫度為70 ℃。

2.2 響應(yīng)面法優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以色差值為指標(biāo)，采用Design-Expert 8.0.6軟件中Box-Behnken法進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)，確定雙氧水玫瑰花渣IDF脫色工藝參數(shù)，試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表2。

對(duì)表2中試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多項(xiàng)回歸擬合，獲得色差值ΔE對(duì)雙氧水濃度（A）、pH值（B）、脫色時(shí)間（C）、脫色溫度（D）的多元回歸方程：IDF色差值ΔE=47.914 0+0.555 0A+0.818 3B+0.537 5C-1.289 2D+0.730 0AB-1.947 5AC+0.647 5AD+1.590 0BC+2.920 0BD-0.320 0CD-1.209 5A2-0.287 0B2-3.113 3C2-0.288 3D2。

該模型的方差分析結(jié)果見(jiàn)表3。

由表3可知，雙氧水脫色玫瑰花渣IDF色差值回歸模型的Plt;0.000 1＜0.01，表現(xiàn)為極顯著，而失擬項(xiàng)的P=0.119 4gt;0.05表現(xiàn)為不顯著，可見(jiàn)該模型可靠，試驗(yàn)進(jìn)行過(guò)程中干擾因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響較小。另外，該回歸模型的R2=0.965 1，RAdj2=0.930 2，說(shuō)明該模型的擬合程度較好。由表3中的F值可知，4個(gè)因素對(duì)IDF色差值的影響次序?yàn)镈（脫色溫度）gt;B（pH值）gt;A（雙氧水濃度）gt;C（脫色時(shí)間）。在模型中，一次項(xiàng)B、C、D和二次項(xiàng)A2、C2均有極顯著性（Plt;0.01），在綜合雙氧水脫色對(duì)IDF色差值的交互影響中，發(fā)現(xiàn)AD、CD之間的交互作用不顯著（Pgt;0.05），AC、BC、BD之間的交互作用極顯著（Plt;0.01），AB之間的交互作用顯著（Plt;0.05）。

2.3 最佳工藝條件試驗(yàn)驗(yàn)證

試驗(yàn)通過(guò)軟件計(jì)算回歸模型可以預(yù)測(cè)出雙氧水對(duì)IDF脫色的最佳提取工藝為雙氧水濃度10.923 0%、pH值9.977 5、脫色時(shí)間80.500 6 min、脫色溫度70.998 9 ℃，此時(shí)色差值ΔE為51.867 2。考慮試驗(yàn)的可操作性，將工藝參數(shù)調(diào)整為雙氧水濃度11%、pH值10、脫色時(shí)間80 min、脫色溫度71 ℃；在此條件下進(jìn)行重復(fù)驗(yàn)證試驗(yàn)，得出色差值ΔE為51.37，實(shí)測(cè)值接近理論值，表明該模型具有良好的擬合性，準(zhǔn)確可靠，用該模型優(yōu)化雙氧水對(duì)IDF脫色的工藝是可行的，具有較高的實(shí)用價(jià)值。

2.4 脫色前后理化性質(zhì)檢測(cè)結(jié)果

2.4.1 持水力計(jì)算結(jié)果

持水力根據(jù)式（1）進(jìn)行計(jì)算，脫色前持水力為4.959 8 g/g，脫色后持水力為6.857 4 g/g；由計(jì)算結(jié)果可知，IDF脫色后的持水力提高了1.897 6 g/g。

2.4.2 持油力計(jì)算結(jié)果

持油力根據(jù)式（2）進(jìn)行計(jì)算，脫色前持油力為1.069 9 g/g，脫色后持油力為1.837 9 g/g；由計(jì)算結(jié)果可知，IDF脫色后的持油力提高了0.768 g/g。

2.4.3 膨脹力計(jì)算結(jié)果

膨脹力根據(jù)式（3）進(jìn)行計(jì)算，脫色前的膨脹力為2.30 mL/g，脫色后的膨脹力為3.17 mL/g；由計(jì)算結(jié)果可知，IDF脫色前后的膨脹力提高了0.87 mL/g。

3 結(jié)論

以酶-化學(xué)法提取的玫瑰花渣不溶性膳食纖維（IDF）為原材料，該法提取的IDF呈堿性，通過(guò)加入雙氧水對(duì)IDF進(jìn)行脫色，提高其感官品質(zhì)，為其產(chǎn)品的研發(fā)與制作提供了原材料。通過(guò)單因素試驗(yàn)，雙氧水脫色后IDF的色差值在雙氧水濃度10%、pH值9、脫色時(shí)間80 min、脫色溫度70 ℃時(shí)最大，脫色效果較好，樣品整體呈現(xiàn)黃綠色。影響雙氧水脫色的色差值因素主次順序?yàn)镈（脫色溫度）gt;B（pH值）gt;A（雙氧水濃度）gt;C（脫色時(shí)間）。通過(guò)響應(yīng)面優(yōu)化得到最優(yōu)工藝為雙氧水濃度11%、pH值10、脫色時(shí)間80 min、脫色溫度71 ℃，在此條件下試驗(yàn)得到色差值ΔE為51.37，實(shí)測(cè)值接近理論值。同時(shí)脫色后玫瑰花渣IDF的理化性質(zhì)得到了一定程度的提高。本研究結(jié)果有助于玫瑰花渣中膳食纖維的綜合開(kāi)發(fā)利用，選擇雙氧水對(duì)提取的堿性膳食纖維進(jìn)行脫色，節(jié)省能源，為膳食纖維的處理方法提供了新思路。

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收稿日期：2024-04-21

基金項(xiàng)目：新疆維吾爾自治區(qū)重點(diǎn)研發(fā)專(zhuān)項(xiàng)項(xiàng)目（2522HXKT1）

作者簡(jiǎn)介：陳創(chuàng)業(yè)（2000—），男，碩士研究生，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品貯藏與加工。

*通信作者：陶永霞（1979—），女，副教授，碩士，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品貯藏與加工。