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    化妝品級(jí)山茶油脫色工藝優(yōu)化

    2021-02-01 05:22:22楊選張夏翊劉覺天王曄洋黃莎李偉榮
    食品工業(yè) 2021年1期
    關(guān)鍵詞:山茶油脫色活性炭

    楊選,張夏翊,劉覺天,王曄洋,黃莎,李偉榮*

    1. 麗水市農(nóng)林科學(xué)研究院(麗水 323000);2. 麗水市食品藥品與質(zhì)量技術(shù)檢驗(yàn)檢測(cè)院(麗水 323000);3. 浙江貝尼菲特藥業(yè)有限公司(麗水 323000)

    山茶油是一種木本植物油,其不飽和脂肪酸油酸含量高達(dá)85%,是營養(yǎng)價(jià)值高的食用油。同時(shí),山茶油具有較強(qiáng)的滲透性,且安全無毒副作用,所以在化妝品和醫(yī)藥行業(yè)的應(yīng)用越來越廣泛[1-2]。色澤是化妝品用油的重要指標(biāo),一般化妝品山茶油在感官上要求無色透明[3]。以山茶油為原料制備化妝品級(jí)油脂,就必須對(duì)其進(jìn)行脫色,去除油脂中的雜質(zhì)和色素。吸附法脫色不但可以脫除色素,同時(shí)可以除去山茶油中殘留的微量皂腳、磷脂等膠質(zhì)及多環(huán)芳烴等[4-5]。在原油的基礎(chǔ)上,選擇活性白土和活性炭復(fù)合脫色劑進(jìn)行脫色,采用吸附法去除山茶油中的色素,對(duì)脫色劑的比例、脫色溫度、脫色時(shí)間、脫色劑添加量、脫色過程中攪拌速度進(jìn)行單因素試驗(yàn)以及正交試驗(yàn),以脫色率為指標(biāo),選擇合適脫色條件,使山茶油的色澤接近無色,達(dá)到化妝品用油的要求,為其工業(yè)化提供一定的理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    原油,浙江處州山茶油有限公司;活性炭,溧陽市朝陽活性炭廠;活性白土,無錫市歐佰特吸附材料有限公司;凹凸棒土,無錫市歐佰特吸附材料有限公司;氫氧化鈉,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    TU-1810PC紫外可見分光光度計(jì),北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;循環(huán)水式真空泵,上海力辰科技有限公司;ZNCL-集熱式磁力攪拌器,鞏義予華儀器有限責(zé)任公司。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 工藝流程

    脫酸:首先測(cè)定原油的酸價(jià),根據(jù)式(1)計(jì)算加堿量。

    將原油置于磁力攪拌器中加熱到35 ℃,用計(jì)算出的加堿量加水制成 10%的堿液均勻地淋灑到油中,充分?jǐn)嚢杌旌?,并升溫?5 ℃,當(dāng)油中出現(xiàn)皂腳絮狀凝聚物時(shí)降低攪拌速度,促使絮狀物進(jìn)一步凝結(jié),然后停止攪拌,恒溫靜置10 h[6](具體時(shí)間視皂腳完全沉淀為準(zhǔn))。

    水洗:將上層清油轉(zhuǎn)移至洗滌鍋,油溫升到80 ℃,同時(shí)加入10% 80 ℃蒸餾水水洗,以100 r/min攪拌10~ 20 min,用分液漏斗靜置后分離,分出廢水,滴加酚酞,棄去廢水,再進(jìn)行第二次水洗,待酚酞在廢水中不變色時(shí)停止水洗。將水洗后的清油在真空條件下脫水干燥,得到脫酸水洗油,以備脫色用[7]。

    脫色:取50 g脫酸油和一定量的脫色劑置于抽濾瓶中,升溫到一定溫度并抽真空,在真空狀態(tài)下進(jìn)行脫色,并攪拌;一定時(shí)間后脫色工藝完成,過濾得到脫色油。

    1.3.2 最大吸收波長的測(cè)定

    以蒸餾水作為參比,取山茶油在紫外可見光分光光度計(jì)上用1 cm石英比色皿在400~700 nm范圍內(nèi)測(cè)量吸光度,確定山茶油的最大吸收波長。

    1.3.3 脫色率的測(cè)定

    取脫色后的山茶油和原油分別在最大吸收波長下測(cè)定吸光度,計(jì)算脫色率[8]。脫色率按式(2)計(jì)算。

    式中:A1為原油的吸光度;A2為脫色油的吸光度。

    1.3.4 單因素試驗(yàn)

    1.3.4.1 不同脫色劑對(duì)化妝品級(jí)山茶油脫色效果的影響

    在脫色溫度80 ℃、脫色時(shí)間15 min、脫色劑用量2%、攪拌速度100 r/min的條件下,選擇活性白土、活性炭、凹凸棒土3種脫色劑進(jìn)行脫色試驗(yàn),確定適宜的脫色劑。

    1.3.4.2 復(fù)配脫色劑比例對(duì)化妝品級(jí)山茶油脫色效果的影響

    在脫色溫度80 ℃、脫色時(shí)間15 min、復(fù)配脫色劑用量2%、攪拌速度100 r/min條件下,設(shè)定白土與活性炭比例分別為20∶1,10∶1,5∶1,4∶1,3∶1,2∶1和1∶1進(jìn)行脫色試驗(yàn),確定適宜的脫色劑比例。

    1.3.4.3 脫色溫度對(duì)山茶油脫色率的影響

    在白土與活性炭比例20∶1、脫色時(shí)間15 min、脫色劑添加量2%、攪拌速度100 r/min的條件下,設(shè)定脫色溫度分別為60,70,80,90和100 ℃進(jìn)行脫色試驗(yàn),研究不同脫色溫度對(duì)化妝品級(jí)山茶油脫色效果的影響。

    1.3.4.4 脫色時(shí)間對(duì)山茶油脫色率的影響

    在白土與活性炭比例20∶1,脫色溫度80 ℃、脫色劑添加量2%、攪拌速度100 r/min的條件下,設(shè)定脫色時(shí)間分別為5,10,15,20和25 min進(jìn)行脫色試驗(yàn),研究不同脫色時(shí)間對(duì)化妝品級(jí)山茶油脫色效果的影響。

    1.3.4.5 脫色劑添加量對(duì)山茶油脫色率的影響

    在白土與活性炭比例20∶1、脫色溫度80 ℃、脫色時(shí)間15 min、攪拌速度100 r/min的條件下,設(shè)定脫色劑添加量分別為1%,2%,3%,4%,5%和6%進(jìn)行脫色試驗(yàn),研究不同脫色劑添加量對(duì)化妝品級(jí)山茶油脫色效果的影響。

    1.3.4.6 脫色過程中攪拌速度對(duì)山茶油脫色率的影響

    在活性白土與活性炭比例20∶1,脫色溫度80 ℃、脫色時(shí)間15 min、脫色劑添加量2%的條件下,設(shè)定攪拌速度分別為50,100,150,200和250 r/min進(jìn)行脫色試驗(yàn),研究不同攪拌速度對(duì)山茶油脫色效果的影響。

    1.3.5 正交試驗(yàn)

    根據(jù)單因素試驗(yàn)的結(jié)果,選擇脫色溫度、脫色時(shí)間、脫色劑添加量和攪拌速度設(shè)計(jì)四因素三水平L9(34)正交試驗(yàn),確定最佳脫色工藝,試驗(yàn)設(shè)計(jì)見表1。

    表1 化妝品級(jí)山茶油脫色試驗(yàn)因素與水平

    1.3.6 數(shù)據(jù)處理

    每組試驗(yàn)重復(fù)3次,采用SPSS對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析,采用Excel對(duì)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 最大吸收波長的確定

    由圖1可知,山茶油的最大吸收波長是455 nm。該結(jié)果與其他文獻(xiàn)有差異,吳建寶等[4]測(cè)定的最大波長是430 nm,孫志芳[9]測(cè)定的最大波長是480 nm,可能由于油品的不同導(dǎo)致最大吸收波長不同,但是基本均在400~500 nm之間。

    圖1 紫外可見光譜掃描

    2.2 單因素試驗(yàn)結(jié)果分析

    2.2.1 不同脫色劑對(duì)脫色率的影響

    由圖2可知,3種脫色劑的脫色率在93%,且脫色效果無顯著差異。因此從實(shí)際生產(chǎn)的成本角度考慮選擇活性白土作為脫色劑。其次考慮到生產(chǎn)中需要活性炭脫除白土無法脫去的苯并芘等有害物質(zhì),因此需要白土和活性炭復(fù)配使用。

    圖2 不同脫色劑對(duì)脫色率的影響

    2.2.2 脫色劑比例對(duì)脫色率的影響

    由圖3可以看出,脫色劑不同比例的脫色效果之間沒有顯著性差異,因此從生產(chǎn)經(jīng)濟(jì)角度考慮,選擇白土與活性炭比例為20∶1。

    圖3 不同復(fù)配脫色劑比例對(duì)脫色率的影響

    2.2.3 脫色溫度對(duì)山茶油脫色率的影響

    由圖4可知,隨著脫色溫度的增高,脫色率呈現(xiàn)顯著上升的趨勢(shì)。當(dāng)溫度達(dá)到90 ℃時(shí),脫色率達(dá)到94.66%,之后脫色率無顯著變化。提高脫色溫度能夠加快脫色劑與油脂有色物質(zhì)接觸,加快油脂脫色[10]。溫度過高也會(huì)加快山茶油的氧化,影響山茶油品質(zhì)。因此選擇90 ℃進(jìn)行后續(xù)正交試驗(yàn)。

    圖4 不同脫色溫度對(duì)脫色率的影響

    2.2.4 脫色時(shí)間對(duì)脫色率的影響

    由圖5可知,脫色率隨脫色時(shí)間的延長而呈顯著增加的趨勢(shì),脫色時(shí)間20 min的脫色率達(dá)到95.03%,之后無顯著差異。在實(shí)際生產(chǎn)過程中,時(shí)間越長,山茶油會(huì)慢慢氧化,一般生產(chǎn)時(shí)間也不超過30 min,因此選擇脫色時(shí)間20 min進(jìn)行后續(xù)正交試驗(yàn)。

    圖5 不同脫色時(shí)間對(duì)脫色率的影響

    2.2.5 脫色劑添加量對(duì)脫色率的影響

    不同脫色劑添加量對(duì)脫色率的影響結(jié)果見圖6。由圖6可知,脫色劑添加量顯著影響脫色效果。脫色劑添加量在1%~5%范圍內(nèi)時(shí),脫色率隨脫色劑添加量的增加而增加,脫色劑添加量為1%時(shí),脫色率僅為80.72%,脫色率用量達(dá)到5%時(shí),脫色率達(dá)到95.82%,而脫色劑添加量6%與5%無顯著差異,因此選擇脫色劑添加劑用量5%進(jìn)行后續(xù)正交試驗(yàn)。

    圖6 不同脫色劑添加量對(duì)脫色率的影響

    2.2.6 脫色過程中攪拌速度對(duì)山茶油脫色率的影響

    脫色過程中攪拌速度對(duì)山茶油脫色率的影響結(jié)果見圖7。由圖7可知,脫色率隨攪拌速度的增大呈先增加后下降的趨勢(shì),脫色率在攪拌速度為100 r/min時(shí)達(dá)到最大93.69%,攪拌速度繼續(xù)增加時(shí)脫色率降低。適當(dāng)攪拌可以使脫色劑與山茶油充分接觸,提高脫色效率。但由于劇烈的攪拌會(huì)加速山茶油的氧化,因此攪拌速度不能太高,因此選擇脫色攪拌速度100 r/min進(jìn)行后續(xù)正交試驗(yàn)。

    圖7 不同脫色攪拌速度對(duì)脫色率的影響

    2.3 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

    按表1的正交因素水平設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),結(jié)果見表2。

    由表2可以看出,直觀最優(yōu)組合為A2B2C3D1,脫色率為98.46%,各因素的極差大小順序?yàn)镽A>RC>RB>RD,即對(duì)山茶油脫色效果影響最大的是A因素(脫色溫度),其次是C因素(脫色劑添加量)、B因素(脫色時(shí)間),D因素(攪拌速度)的影響最小。由試驗(yàn)結(jié)果得到脫色條件的最優(yōu)組合為A3B3C3D1,與直觀組合不一致,進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)后,A3B3C3D1的驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果為98.22%,與直最優(yōu)組合的結(jié)果無顯著性差異。從經(jīng)濟(jì)角度考慮A2B2C3D1組合更合理。因此山茶油的最佳脫色條件是:脫色溫度90 ℃、脫色時(shí)間20 min、脫色劑添加量6%、脫色過程中攪拌速度150 r/min。

    表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

    3 結(jié)論

    以山茶油原油為原料,通過試驗(yàn)得出無色化妝品級(jí)山茶油脫色工藝條件為脫色溫度90 ℃、脫色時(shí)間20 min、脫色劑添加量6%、脫色過程中攪拌速度150 r/min,此條件下脫色率達(dá)到98.22%。

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