氟啶蟲胺腈在茶葉中的殘留消解動態(tài)及安全性評估

摘要：【目的】為明確氟啶蟲胺腈在茶葉中的殘留消解動態(tài)及安全性?！痉椒ā繎?yīng)用氣相色譜檢測氟啶蟲胺腈在茶葉中的殘留量和消解率，并從藥劑理化性質(zhì)、毒性和膳食暴露風(fēng)險方面綜合評估該藥劑的使用安全性?！窘Y(jié)果】氟啶蟲胺腈2種施用劑量在茶葉中的殘留量均較低，且隨時間的推移呈負(fù)指數(shù)函數(shù)遞減，殘留消解動態(tài)均符合一級動力學(xué)方程，藥后16 d的消解率均在79.00%以上，藥后32 d殘留量最高也僅0.089 mg/kg，其施用劑量的殘留半衰期為8.66～9.76 d；氟啶蟲胺腈在理化性質(zhì)和毒性方面的累計安全性評價值為11，2種施用劑量的膳食暴露風(fēng)險商值（RQ）為0.004和0.006?！窘Y(jié)論】綜上，氟啶蟲胺腈在茶葉中屬于易消解農(nóng)藥，殘留量和膳食暴露風(fēng)險低，可在茶園推廣使用，研究結(jié)果可為該藥劑在茶葉上合理使用和最大允許殘留限量（MRL）的制定提供參考。

關(guān)鍵詞：氟啶蟲胺腈；茶葉；殘留消解動態(tài)；安全性評估

中圖分類號：S481.8" " " " " " " " " " " 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A" " " " " " " " " " " nbsp;文章編號：2095-5774（2024）06-0492-07

Residue and Dissipation Dynamics and Security Evaluation of Sulfoxaflor in Tea

Chen Feng1，Kang Wenbin2，Wang Jun1，Huang Peng1，Hu Jinfeng1，He Yuxian1，Yao Jinai1

（1 Institute of Plant Protection，F(xiàn)ujian Academy of Agricultural Sciences / Fujian Key Laboratory for Monitoring and Integrated Management of Crop Pests/ Fujian Engineering Research Center for Green Pest Management，F(xiàn)uzhou，F(xiàn)ujian 350013，China；

2 Fuzhou Inspection and Testing Centre for Agricultural Product Quality and Safety，F(xiàn)uzhou，F(xiàn)ujian 350004，China）

Abstract：【Objective】 To determine the residue and dissipation dynamics and safety of sulfoxaflor in tea. 【Method】The residue and dissipation rate of sulfoxaflor in tea were detected by gas chromatography. The security of this insecticide was comprehensively evaluated from aspects of physicochemical properties，toxicity and dietary exposure risk. 【Result】 The residue of two doses of sulfoxaflor in tea were low and decreased negatively exponentially as time went by. Residue and dissipation dynamics followed the first-order kinetic equation. The dissipation rates of two doses were more than 79.00% after 16 days of treatment. The highest residue of two doses were was only 0.089 mg/kg

after 32 days of treatment. The residual half-life of two doses were 8.66～9.76 d. The cumulative security rating of sulfoxaflor in physicochemical properties and toxicity was 11. The risk quotient （RQ） of dietary exposure for two doses were 0.004 and 0.006，respectively. 【Conclusion】 Sulfoxaflor is an easily dissipated insecticide in tea with low residue and dietary exposure risk which could be widely used in tea plantation. This study can provide references for the rational application and formulation of maximum residue limit （MRL） for sulfoxaflor in tea.

Key words：Sulfoxaflor；Tea；Residue and dissipation dynamics；Security evaluation

氟啶蟲胺腈是一種吡啶酰胺類殺蟲劑，具有廣譜、高效、低毒、對非靶標(biāo)生物安全和無交互抗性等眾多優(yōu)點，其作用機(jī)理獨特，對傳統(tǒng)殺蟲劑已產(chǎn)生抗性的蚜蟲、粉虱和葉蟬等害蟲也能取得良好的防治效果，防效高、速效性好和持效期長［1］。目前，氟啶蟲胺腈在國內(nèi)外已被廣泛應(yīng)用于防治蚜蟲、薊馬、粉虱和蝽象等害蟲［1］，其在歐盟和我國規(guī)定的果樹、蔬菜、食藥用花卉和糧食作物上的最大允許殘留限量（maximum residue limit，MRL）分別在0.01～2 mg/kg和0.01～15 mg/kg之間［2-5］；黃慶［6］、秦旭等［7］、王玉潔等［8］、史夢竹等［9］、王穎等［10］和王貴民等［11］分別檢測了氟啶蟲胺腈在柑橘、棉花、金銀花、上海青、燕麥和草莓中的殘留消解動態(tài)，均認(rèn)為該藥劑的殘留量和膳食暴露風(fēng)險較低；Das等［12］、陳敏等［13］和孫太安等［14］使用氟啶蟲胺腈對茶園中的茶角盲蝽Helopeltis theivora、桃小綠葉蟬Empoasca flavescens和茶小綠葉蟬E. pirisuga等害蟲進(jìn)行田間試驗，均認(rèn)為該藥劑是防治茶樹害蟲的理想農(nóng)藥品種。雖然氟啶蟲胺腈對茶樹害蟲具有良好的防效，但因未制定在茶樹上最大殘留限量和安全使用規(guī)范［5］，影響了該藥劑在茶園的推廣應(yīng)用，故分析其在茶葉中的殘留消解動態(tài)及安全性對我國茶葉的綠色生產(chǎn)具有重要意義。因此本研究以50%氟啶蟲胺腈水分散粒劑為供試藥劑，測定其在茶葉中的殘留消解動態(tài)，分析、評估其在茶樹上的使用安全性，為它在我國茶樹上的合理使用及其殘留限量和安全使用規(guī)范的制定提供支持。

1" 材料與方法

1.1" 供試材料

供試藥劑為50%氟啶蟲胺腈水分散粒劑［Sulfoxaflor，陶氏化學(xué)（中國）投資有限公司］，是目前生產(chǎn)上常用的劑型；供試茶園位于福州市晉安區(qū)宦溪鎮(zhèn)，為生產(chǎn)茶園，面積約12 ha，持續(xù)種植茶樹近30 a，種植品種為‘梅占’，長勢一致，株高、叢寬各1.5 m，年內(nèi)試驗前栽培條件及管理水平一致且未用過農(nóng)藥，試驗時芽梢達(dá)到采摘標(biāo)準(zhǔn)，試驗期間停止一切農(nóng)事活動；供試試劑均為分析純或色譜純，其中純度為99.7%氟啶蟲胺腈標(biāo)準(zhǔn)品購于農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)藥檢定所。

1.2" 試驗方法

1.2.1" 茶園施藥處理及樣品采集

參考《NY/T 788-2018農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留試驗準(zhǔn)則》［15］，50%氟啶蟲胺腈水分散粒劑設(shè)最高推薦施用劑量（有效成分含量111.1 mg/kg）和2倍最高推薦施用劑量（有效成分含量222.2 mg/kg），

2個處理濃度和1個清水空白處理，每處理3次重復(fù)；供試藥劑均設(shè)1個大區(qū)200 m2，其內(nèi)每小區(qū)20 m2，按隨機(jī)區(qū)組排列，大區(qū)之間和小區(qū)之間均設(shè)有隔離帶；后在茶葉采收前21 d用MATABI-16型噴霧器對小區(qū)進(jìn)行均勻噴霧施藥1次，每667 m2用水量45 L；藥后0 d（2 h）、1 d、2 d、4 d、8 d、16 d、32 d，每小區(qū)隨機(jī)多點采樣1 kg，計為1份樣品，用保鮮袋裝好并帶回實驗室于4 ℃冰箱保存?zhèn)溆谩?/p>

1.2.2" 供試藥劑在茶葉中的殘留檢測

檢測參考黃慶［6］和王玉潔等［8］的方法。樣品液提?。簩⒉杉牟枞~樣品用粉碎機(jī)粉碎，過20目篩，混勻后稱取樣品5 g（精確至0.01 g）于錐形瓶中，加入乙腈一水（V/V=41，分析純），溶液50 mL搖勻，再用搖床（DKZ-2，上海精宏實驗設(shè)備有限公司）于250 r/min條件下密閉振蕩

4 h，靜置后取上清液20 mL于三角燒瓶中，加入無水硫酸鈉（分析純）干燥后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（RE-52，上海亞榮生化儀器廠）在40 ℃水浴條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，后加入2 mL乙腈（分析純）定容，待凈化。

樣品液凈化：取干凈的砂芯玻璃層析柱（長20 cm×直徑1.5 cm），自下往上依次濕法裝填5 g的無水硫酸鈉（分析純）、12 g中性氧化鋁（分析純）和5 g無水硫酸鈉（分析純），在填柱過程中輕輕敲打使吸附劑填實，用乙腈（分析純）分2次預(yù)淋層析柱，每次10 mL，棄去淋洗液。當(dāng)硫酸鈉剛要露出時將提取的樣品液定量加入柱中，隨即以

5 mL/min的洗脫速度用乙腈（分析純）洗脫2次，每次10 mL，收集和合并洗脫液入100 mL圓底燒瓶中，于45 ℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，冷卻，用

2 mL乙腈（色譜純）定容，過0.45 μm濾膜后進(jìn)行氣相色譜分析。

色譜條件和樣品檢測：GC2010型氣相色譜儀配ECD檢測器（日本島津公司）；色譜柱為DB-5不銹鋼毛細(xì)管柱；檢測溫度為300℃；柱箱初始溫度為160℃ ，保持5 min，再以20℃/ min的速率程序升溫至280℃，保持8 min；進(jìn)樣體積為

1 μL，分流比為101；在該色譜條件下，1 mg/kg氟啶蟲胺腈的保留時間為11.5 min（圖1）；后采用外標(biāo)法定量，稱取0.01 g的99.7%氟啶蟲胺腈標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮溶解定容至100 mL，配制成100 mg/L

的母液，再用丙酮逐級稀釋成質(zhì)量濃度為0.01、0.05、0.10、0.50、1.00 和 5.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述色譜條件測定，以質(zhì)量溶度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性回歸方程，用以檢測每份樣品中供試藥劑的殘留量和消解率。

加標(biāo)回收率試驗：取1.2.1方法中清水空白處理的茶葉樣品15份，每份5 g（精確至0.01 g）于錐形瓶中；供試藥劑標(biāo)準(zhǔn)品分配茶葉樣品15份，取3份，添加0.05、0.50、5.00 mg/kg的氟啶蟲胺腈標(biāo)準(zhǔn)溶液5 mL，重復(fù)5次；再按上述的樣品液提取、凈化及色譜條件和樣品檢測3個步驟測定加標(biāo)回收率；當(dāng)所測定回收率達(dá)到《NY/T 788-2018農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留試驗準(zhǔn)則》［15］的標(biāo)準(zhǔn)時，才可繼續(xù)用該檢測方法檢測1.2.1方法中的備用樣品；之后根據(jù)《GB/T 31270.1-2014化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全性評價試驗準(zhǔn)則》［16］判定供試藥劑的降解等級。

1.2.3" 供試藥劑在茶樹的使用安全性評估

先根據(jù)供試藥劑的蒸氣壓、水溶解度、大鼠口服急性毒性LD50值、人均每天允許攝入量（acceptable daily intake，ADI）［1，5］和殘留半衰期（以本試驗結(jié)果計），結(jié)合茶園用藥安全性指標(biāo)［17］，從藥劑理化性質(zhì)和毒性方面評估氟啶蟲胺腈的使用安全性。再根據(jù)藥劑的膳食暴露風(fēng)險評估方法，以風(fēng)險商值（risk quotient，RQ）評估氟啶蟲胺腈的使用安全性，當(dāng)RQ≤1時，表示其風(fēng)險可以接受，RQ越小、風(fēng)險越??；當(dāng)RQgt;1時，表示有不可接受的慢性風(fēng)險，RQ越大、風(fēng)險越大［9］。

1.3數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

在Excel數(shù)據(jù)處理軟件上，繪制氟啶蟲胺腈在茶葉中的殘留消解變化趨勢圖，再根據(jù)一級反應(yīng)動力學(xué)方程公式：CT=C0e-KT和農(nóng)藥半衰期計算公式：T1/2=ln2/-K，計算供試藥劑的半衰期；式中T表示施藥后時間（d），CT表示施藥后時間T時的農(nóng)藥殘留量（mg/kg），C0表示施藥后的原始?xì)埩袅?/p>

（mg/kg），K表示消解系數(shù)，T1/2表示半衰期（d）［15］。根據(jù)公式EED=CRL×FI/bw和RQ=EED/ADI，

計算供試藥劑的風(fēng)險商值；式中EED（estimated exposure dose）為估計暴露量［mg/（kg·bw）］，CRL（calculated residue level）為農(nóng)藥殘留量

（mg/kg），F(xiàn)I（food intake）為食品攝入量（kg），bw（body weight）為體重（kg），ADI為每日允許攝入量［mg/（kg·bw）］，RQ為風(fēng)險商值［9］。

2結(jié)果與分析

2.1" 檢測的精密度和準(zhǔn)確度

氟啶蟲胺腈的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為y=5.11e7x-86 444.13，相關(guān)系數(shù)r=0.999 9，檢出限為0.02 mg/kg。同時從表1可知，當(dāng)氟啶蟲胺腈標(biāo)準(zhǔn)溶液的添加量在0.05～5.00 mg/kg范圍時，利用本試驗檢測方法所得到的平均回收率在75.9%～88.4%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差最大值為15.2%，回收率達(dá)到《NY/T 788-2004農(nóng)藥殘留試驗準(zhǔn)則》的標(biāo)準(zhǔn)［15］。可見，試驗所采用的檢測方法精密度和準(zhǔn)確度較高，符合農(nóng)藥殘留分析要求。

表1" " 氟啶蟲胺腈標(biāo)準(zhǔn)溶液的添加回收率

Table 1" " Recovery rates of sulfoxaflor applied in tea

添加量（mg/kg）

Dosage 平均回收率（%）

Average recovery rate 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）

Relative standard deviation

0.05 75.9 14.6

0.5 85.8 11.5

5 88.4 8.6

2.2" 供試藥劑在茶上的殘留消解動態(tài)

由圖1和表2可知，氟啶蟲胺腈111.1 mg/kg和222.2 mg/kg施藥劑量在茶葉中的殘留量均較低，且隨時間的推移呈負(fù)指數(shù)函數(shù)遞減，殘留消解動態(tài)均符合一級動力學(xué)方程CT=C0e-KT，方程絕對系數(shù)均在0.910 0以上；藥后1 d的消解率就可達(dá)14.90%，藥后8 d和16 d的消解率達(dá)79.00%以上，藥后32 d殘留量最高也僅0.089 mg/kg；2種施用劑量的殘留半衰期分別為9.76 d和8.66 d。根據(jù)《GB/T 31270.1-2014化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全性評價試驗準(zhǔn)則》［16］，可判定氟啶蟲胺腈屬于易消解農(nóng)藥。

圖2" "氟啶蟲胺腈在茶葉中的殘留消解趨勢圖

Figure 2" " Trend diagram of residue and

dissipation of sulfoxaflor in tea

2.3 供試藥劑在茶樹的使用安全性

根據(jù)供試藥劑藥理化性質(zhì)和毒性［1，5］及茶園用藥安全性指標(biāo)［17］，氟啶蟲胺腈在20～25 ℃的蒸汽壓為1.4×10-6～2.5×10-6 Pa，安全性評價值為2級；pH=7時的水溶解度為0.570 mg/L＞

0.200 mg/L（即200 ppm），安全性評價值為4級；大鼠口服急性毒性LD50≥1 000mg/kg，安全性評價值為1級；人均每天允許攝入量ADI值為

0.05 mg/（kg·bw）＞0.01 mg/（kg·bw），安全

性評價值為1級；殘留半衰期按本試驗結(jié)果為8.66～9.76 d＞3.00 d，安全性評價值為4級；累計安全性評價值為11，歸于個別指標(biāo)有缺點，但仍可以在茶樹上推廣使用的農(nóng)藥品種。

同時，以全茶檢測且不考慮農(nóng)藥殘留量在加工過程的消解，參考藥劑的膳食暴露風(fēng)險評估方法，按照國際上茶葉人均每日飲用量0.013 kg［18］，人均體重以衛(wèi)生部規(guī)定63 kg［9，18］，氟啶蟲胺腈ADI值以國家標(biāo)準(zhǔn)0.05 mg/（kg·bw）計［5］，可算出氟啶蟲胺腈2種施用劑量在本試驗最大殘留量時的風(fēng)險商值RQ均小于1，說明該藥劑的殘留處于安全水平，膳食暴露風(fēng)險較低（表3）?？梢?，當(dāng)氟啶蟲胺腈在國內(nèi)茶樹上的最高殘留限度和安全使用規(guī)范正式制定并出臺之前，其最高推薦施用劑量和2倍最高推薦施用劑量在茶葉中的殘留量均達(dá)到安全要求。

施用劑量

（mg/kg）

Insecticide dose 估計暴露量

［mg/（kg·bw）］

EED 風(fēng)險商值

RQ

111.1 0.0002 0.004

222.2 0.0003 0.006

3" 小結(jié)與討論

氟啶蟲胺腈是目前我國果樹、蔬菜、花卉和糧食等作物種植過程中常用且防效較好的新型殺蟲

劑［1-5］，已被證實對茶樹害蟲具有良好的防效［12-14］，但由于其最高殘留限度和安全使用規(guī)范均尚未明確，影響了該藥劑在茶園的推廣應(yīng)用。據(jù)此，本研究測定了氟啶蟲胺腈在茶葉中的殘留消解動態(tài)，發(fā)現(xiàn)供試藥劑最高推薦施用劑量和2倍最高推薦施用劑量在茶葉中的殘留量均較低，且隨時間的推移呈負(fù)指數(shù)函數(shù)遞減，消解動態(tài)均符合一級動力學(xué)方程，殘留半衰期分別為9.76 d和8.66 d，這與其在柑橘［6］和棉花［7］中的半衰期相似，比其在金銀花［8］、上海青［9］和燕麥［10］中半衰期長，比其在草莓［11］中的半衰期短，這種情況可能與不同作物對藥劑的代謝能力差異和藥劑在不同環(huán)境條件下的消解速度差異有關(guān)；同時，氟啶蟲胺腈在試驗期間的最低和最高殘留量均在歐盟和我國規(guī)定的果樹、蔬菜、食藥用花卉和糧食作物上的最大允許殘留限量范圍之內(nèi)［2-5］，可見，氟啶蟲胺腈在茶葉中消解速度較快，殘留量較低。

目前，食品安全是全世界共同關(guān)注的問題，也是影響我國茶葉生產(chǎn)和出口的一個關(guān)鍵問題，因此評判農(nóng)藥在茶樹上的使用安全性就顯得尤為重要［19］。本研究在測定氟啶蟲胺腈殘留消解動態(tài)的基礎(chǔ)上，從理化性質(zhì)和毒性方面評估了它們在茶樹上的使用安全性，發(fā)現(xiàn)氟啶蟲胺腈的水溶解度和殘留半衰期分別略偏高和偏長，累計安全性評價值略偏大，歸于個別指標(biāo)有缺點，但仍可以在茶樹上推廣使用的農(nóng)藥品種［17］。與此同時，本研究也從膳食暴露風(fēng)險方面評估了氟啶蟲胺腈在茶樹上的使用安全性，發(fā)現(xiàn)該藥劑2種施用劑量的膳食暴露風(fēng)險商值RQ均小于1，殘留量處于安全水平，膳食暴露風(fēng)險較低，這與王玉潔等［8］在金銀花、史夢竹等［9］在上海青和王貴民等［11］在草莓上的研究結(jié)果類似?？梢?，當(dāng)氟啶蟲胺腈在國內(nèi)茶樹上的最高殘留限度和安全使用規(guī)范正式制定并出臺之前，其最高推薦施用劑量和2倍最高推薦施用劑量在茶葉中的殘留量均達(dá)到安全要求。

農(nóng)藥在作物上的使用安全性評價是一個復(fù)雜的過程，是多方因子共同作用的結(jié)果，要從不同方面、多層次綜合考慮。本研究分析了氟啶蟲胺腈在茶葉中的殘留消解動態(tài)，并從藥劑理化性質(zhì)、毒性和膳食暴露風(fēng)險方面綜合評估了該藥劑的使用安全性，確定其屬于易消解農(nóng)藥，殘留量和膳食暴露風(fēng)險低，可在茶樹上推廣使用。但本研究僅探討氟啶蟲胺腈對‘梅占’茶樹品種的安全性，而有研究表明硫丹、克螨特、聯(lián)苯菊酯和溴氰菊酯等農(nóng)藥在綠茶和烏龍茶上的消解動態(tài)均不同［20-23］，因此氟啶蟲胺腈在茶樹上的殘留限量和使用安全間隔期還有待確定，后續(xù)將繼續(xù)研究該藥劑在其他茶樹品種的使用安全性，為其在茶樹上的合理使用及其殘留限量和安全使用規(guī)范的制定提供支持。

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（責(zé)任編輯：黃雄峰）

DOI：10.20023/j.cnki.2095-5774.2024.06.006

收稿日期：2024-10-09

基金項目：福建省人民政府與中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展超越“5511”協(xié)同創(chuàng)新工程項目（XTCXGC2021011、XTCXGC2021017）；

福建省屬公益類科研院所基本科研專項（2022R1024003、2024R1023005、2023R1022004、2023R1071）；

作者簡介：*為通訊作者，姚錦愛（1978-），女，研究員，主要從事植物有害生物防治方面的研究，E-mail：yaoja@163.com。

陳峰（1979-），男，副研究員，主要從事農(nóng)藥分析方面的研究，E-mail：178143565@qq.com