ICP-OES法測定鎢鐵中錳含量

摘 要：文章研究了電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）法測定鎢鐵中錳含量的可行性。針對元素譜線、稱樣量、試樣消解和譜線干擾影響因素進行了條件試驗。從實驗結果得出，選取257.611nm錳元素譜線，鎢基體和高純鐵打底配制系列工作曲線，ICP分析鎢鐵標準物質，分析結果與標準值之差在允差內，11組數(shù)據(jù)的相對標準偏差RSD≤1.50%。

關鍵詞：ICP-OES；鎢鐵；錳含量

Determination of Manganese Content in Ferrotungsten by ICP-OES

Tian Xiaoting Bai Fuquan Sun Xiaoyu

（Inner Mongolia Institute of Metal Materials，Baotou，Inner Mongolia 014034）

Abstract：The feasibility of using inductively coupled plasma optical emission spectrometry （ICP-OES） to determine manganese content in ferrotungsten was studied.Conditional experiments were conducted on the factors affecting elemental spectral lines，sample size，sample digestion，and spectral line interference.From the experimental results，it can be concluded that a series of working curves were prepared by selecting 257.611nm manganese element spectral lines，tungsten matrix，and high-purity iron as the base.ICP analysis of ferrotungsten standard substances was conducted，and the difference between the analysis results and the standard values was within the allowable range.The relative standard deviation （RSD） of the 11 sets of data was less than 1.50%.

Key words：ICP-OES;ferrotungsten;manganese content

鎢鐵中錳含量的測定方法目前主要有分光光度法和火焰原子吸收光譜法［1］，分光光度法需要化學試劑較多，廢液需要送到專門機構進行處置，增加成本且有安全隱患?；鹧嬖游展庾V法用到乙炔氣體，乙炔需要特殊管理，管理不善存在安全隱患，兩種方法檢測周期長，操作繁瑣都存在安全隱患。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）法具有檢出限低、線性范圍寬、基體干擾小、光譜干擾少、精密度好、檢測速度快［2-8］等優(yōu)點，該設備廣泛應用于金屬材料、礦石、煤炭、水質等材料中的成分分析。

本文以草酸—過氧化氫溶解試樣，配制鎢基體和鐵基體打底的工作曲線進行測定，該方

法易于操作，結果準確度高。

1 實驗部分

1.1 儀器及最佳工作條件

BLUE型全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

儀器主要參數(shù)：工作高頻27.120MHz，輸出功率1200W，冷卻氣流量15L/min，輔助氣流量1.000L/min，霧化氣流量0.800L/min，蠕動泵轉速30Rpm，樣品提升量2.000mL/min，預沖洗時間15s，分析時間45s。

1.2 試劑

草酸，固體；

過氧化氫，30%；

鹽酸，ρ＝1.190g/mL；

高純鐵，鐵含量≥99.98%，錳含量≤0.001%；

金屬鎢粉，鎢含量≥99.98%，錳含量≤0.001%；

高錳鋼標準物質GBW01428，VS F48；

鐵標準貯存溶液，稱取1.000g高純鐵，置于200 mL燒杯中，加入30 mL鹽酸（1+1），加熱至完全溶解，冷卻，移入100 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含10mg鐵。

錳標準溶液，1000μg/mL，直接購買。

所用試劑均為分析純。

1.3 樣品溶液的制備

準確稱取0.3000g樣品，隨同試樣做空白。將試樣置于100mL鋼鐵量瓶中，加入5g草酸，10mL過氧化氫，室溫溶解，待溶解完全，用水稀釋至刻度，混勻，待測。

1.4 工作曲線的配制

鎢鐵中鎢元素和鐵元素為主含量，稱取6份0.300g高純鎢粉，按照1.3試驗方法溶解，分別轉移至100mL容量瓶中，移取6份6 mL鐵標準貯存溶液于該容量瓶中，做到基體匹配，消除干擾。加入錳標準溶液，工作曲線濃度為1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL。

2 結果與討論

2.1 分析譜線的研究

每個元素都有很多條特征譜線，每條譜線的強度不同且干擾元素也不同，被測元素含量高時可選擇強度低的譜線，被測元素含量低時可選擇強度高的譜線。強度高的譜線其他元素干擾也會相對小一些。選定儀器推薦的四條錳元素譜線，選用兩個鎢鐵標準物質GBW01428和VS F48進行條件試驗，試驗結果見表1。

通過表1結果計算可知，Mn元素四條譜線測定值與標準值之差都在允差內0.015%、0.030%（參照GB/T7731.2—2007），257.611nm譜線差值最小且該譜線強度最高，考慮到Mn元素含量較低，選擇譜線257.611nm作為本文最佳分析譜線。

2.2 試樣消解的研究

化學成分檢測中樣品的消解狀態(tài)很重要，樣品必須消解完全才能確保檢測結果的準確度，選擇合適的消解方法至關重要。選用兩個鎢鐵標準物質GBW01428和VS F48按1.3試驗方法分別加入不同比例的草酸、過氧化氫進行條件試驗。由試驗結果可知，草酸用量5g、過氧化氫用量10mL的條件下，結果準確度最高。

2.3 稱樣量的研究

稱樣量可以是一個特定的值，也可以根據(jù)樣品含量規(guī)定一個小區(qū)間的特定稱量范圍。稱樣量少，樣品易于完全消解；稱樣量多，樣品不易消解完全，并會增加試劑的用量，加大成本。在確保結果準確度的條件下，選擇合適的稱樣量，既有利于樣品消解又有利于節(jié)能減耗。本文選取四種稱樣量，選用兩個鎢鐵標準物質GBW01428和VS F48進行條件試驗 ，試驗結果見表2。

通過表2結果計算可知，稱樣量不同，錳含量的測定值與標準值之差均不超出允許誤差0.015%、0.030%（參照GB/T7731.2-2007），說明本文的試樣消解方法不僅能充分滿足稱樣量的選擇度，而且還能滿足錳含量更高的鎢鐵的檢測任務?？紤]到兩個鎢鐵標準物質的錳含量較低，本文選擇稱樣量0.300g。

2.4 干擾試驗

鎢鐵中鎢和鐵為主含量，配制工作曲線時加入鎢粉和高純鐵消除基體干擾。其余雜質元素含量很低，干擾可以忽略不計。

2.5 工作曲線的研究

選取257.611nm錳元素譜線，設定儀器最佳工作條件，測定鎢粉和純鐵打底的工作曲線，如圖1所示。

通過圖1結果可知，鎢基體和純鐵打底的錳元素工作曲線相關系數(shù)在0.9999以上，符合ICP的一般要求。

2.6 準確度及精密度的研究

按照本文試驗方法，選用兩個鎢鐵標準物質GBW01428和VS F48平行測定11組數(shù)據(jù)，試驗結果見表3。

通過表3結果可知，兩個鎢鐵標準物質GBW01428和VS F48錳含量測定值與標準值之差均在國家標準允許誤差內0.015%、0.030%（參照GB/T7731.2-2007）。計算11組測定結果，兩個鎢鐵標準物質GBW01428和VS F48相對標準偏差分別為1.000%，0.624%。準確度及精密度均符合化學分析方法的一般要求。

3 結語

通過元素譜線、稱樣量、試樣消解、譜線干擾的研究，準確稱取0.300g鎢鐵樣品于鋼鐵量瓶中，加入5g草酸，10mL過氧化氫，室溫溶解，待溶解完全，用水稀釋至刻度，混勻。采用257.611nm錳元素譜線分析線作為最佳譜線，配制鎢粉和高純鐵打基體的工作曲線，用ICP-OES能夠快速、準確地測定鎢鐵中錳含量。

參考文獻：

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（責任編輯 孫 慧）