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    紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝柚锌傸S酮和總酚的含量

    2024-12-03 00:00:00孟文全祝婕康汶鉉尹強(qiáng)穆丹丹田芳李超杰

    【摘 要】 目的:建立強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝柚锌傸S酮與總酚的含量測(cè)定方法。方法:采用紫外-可見(jiàn)分光光度法,以芹菜素為對(duì)照品,在335 nm處對(duì)強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝柚锌傸S酮進(jìn)行含量測(cè)定;以沒(méi)食子酸為對(duì)照品,在268 nm處對(duì)強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝柚锌偡舆M(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果:芹菜素和沒(méi)食子酸分別在質(zhì)量濃度1.40~13.99 μg/mL、2.71~21.68 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均加樣回收率分別為94.98%、100.84%。結(jié)論:該方法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可用于強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝柚锌傸S酮與總酚的含量測(cè)定。

    【關(guān)鍵詞】 強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝?;總黃酮;總酚;紫外-可見(jiàn)分光光度法;含量測(cè)定

    【中圖分類號(hào)】R284.1

    【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A 【文章編號(hào)】1007-8517(2024)20-0057-04

    DOI:10.3969/j.issn.1007-8517.2024.20.zgmzmjyyzz202420012

    Determination of Total Flavonoids and Phenols in Qiangli Madetuli Ayate Pills by UV-VIS Spectrophotometry

    MENG Wenquan1 ZHU Jie1 KANG Wenxuan1 YIN Qiang1,2* MU Dandan2 TIAN Fang2 LI Chaojie2

    1. College of Pharmacy,Shihezi University,Shihezi 832003,China;

    2. Xinjiang Uygur Pharmaceutical Co.,Ltd.,Urumqi 830026,China

    Abstract:Objective To establish a method for the determination of total flavonoids and total phenols in Qiangli Madetuli Ayate Pills.Methods The content of total flavonoids was determined by UV-VIS spectrophotometry at a wavelength of 335 nm using apigenin as a standard substance,and the content of total phenols was determined at a wavelength of 268 nm using gallic acid as a standard substance in the Qiangli Madetuli Ayate Pills.Results The linear relationship of the concentration range was 1.40-13.99 μg/mL for apigenin and 2.71-21.68 μg/mL for gallic acid.The average recovery was 94.98% for apigenin and 100.84% for gallic acid.Conclusion This method is simple,accurate,and reproducible for the determination of total flavonoids and total phenols in the potent Marde Tulip Ayat pills.

    Keywords:Qiangli Madetuli Ayate Pills; Total Flavonoids; Total Phenols; UV-VIS Spectrophotometry; Content Determination

    強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝枋怯扇夤?、余甘子、毛訶子肉、洋甘菊等14味藥材組成的維吾爾藥。《藥物精華》(公元1833年,穆罕穆德·艾山)中記載:“助消化,開(kāi)胃,調(diào)節(jié)異常黏液質(zhì),填精,提高性欲,固齒;用于易忘,小便滴瀝,腰酸腿痛,關(guān)節(jié)痛?!保?]目前臨床上用于偏癱、關(guān)節(jié)骨痛、腰酸、陽(yáng)痿等治療??紤]到該制劑中多味藥材主要成分為黃酮類和酚類化合物,有助于緩解糖尿病、高血壓、高血脂等引起的炎癥反應(yīng)以及預(yù)防和治療相關(guān)疾病,是強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝璧闹匾幮С煞种唬?-5]。因此,研究利用紫外分光光度法對(duì)其總黃酮和總酚含量進(jìn)行測(cè)定,并進(jìn)行方法學(xué)考察,可為其質(zhì)量控制提供有效依據(jù)。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器 Cary 60紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(安捷倫科技有限公司);SK250HP超聲波清洗器(上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司);MS205DU型電子天平(梅特勒-托利多儀器有限公司)。

    1.2 材料 強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝瑁ㄅ?hào):9230904、9230902、9230901、9230602、9230301、QL23011601、QL23011602、QL23011603、QL23011301、QL23011302、QL23011201、QL23011202、QL22091901、QL22082702、QL22082201,新疆維吾爾藥業(yè)有限責(zé)任公司);芹菜素(批號(hào):111901-202205,純度質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.4%)、沒(méi)食子酸(批號(hào):110831-201906,純度質(zhì)量分?jǐn)?shù)為91.5%)均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;甲醇,分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 總黃酮含量測(cè)定

    2.1.1 對(duì)照品溶液制備 精密稱取適量芹菜素對(duì)照品,加甲醇制成每1 mL含27.97 μg的對(duì)照儲(chǔ)備液。

    2.1.2 供試品溶液制備 取強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝柽m量,粉碎過(guò)2號(hào)篩,精密稱取0.5 g,加甲醇稀釋至50 mL容量瓶中,定容,超聲處理20 min(250W,53kHz),放置室溫后濾過(guò),收集續(xù)濾液,精密量取1 mL,加甲醇稀釋至25 mL容量瓶中,定容,搖勻,即得。

    2.1.3 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇 取甲醇(用作空白溶劑)、芹菜素對(duì)照品溶液和供試品溶液,在200~800 nm波長(zhǎng)下掃描。結(jié)果顯示在335 nm左右,對(duì)照品溶液和供試品溶液有吸收峰,因此選擇檢測(cè)波長(zhǎng)為335 nm。

    2.1.4 線性關(guān)系考察 取質(zhì)量濃度為27.97 μg/mL的芹菜素對(duì)照品溶液,精密吸取0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL分別置于10 mL容量瓶中,加甲醇稀釋得質(zhì)量濃度為1.40 μg/mL、2.80 μg/mL、5.59 μg/mL、8.39 μg/mL、11.19 μg/mL、13.99 μg/mL的芹菜素對(duì)照品溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法在335 nm波長(zhǎng)處,以甲醇為空白溶劑測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo),對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明,芹菜素回歸方程為Y=0.083X+0.0168(r=0.9990),在1.40~13.99 μg/mL范圍內(nèi)芹菜素線性關(guān)系良好。

    2.1.5 精密度試驗(yàn) 取供試品溶液1份,在335 nm波長(zhǎng)處以甲醇為空白溶劑,連續(xù)6次測(cè)定吸光度。結(jié)果吸光度RSD值為0.05%(n=6),表明該儀器精密度良好。

    2.1.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取供試品溶液,在335 nm波長(zhǎng)處分別于0 h、4 h、5 h、6 h、8 h、10 h、24 h測(cè)定,吸光度分別為0.4015、0.3962、0.3972、0.4000、0.4038、0.4096、0.4108,其吸光度RSD值為1.42%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.1.7 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝?份,按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備,在335 nm波長(zhǎng)處以甲醇為空白溶劑,測(cè)定吸光度并計(jì)算其含量。結(jié)果測(cè)得6份強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝柚锌傸S酮平均含量為1.23%,RSD值為1.99%,表明此方法重復(fù)性良好。

    2.1.8 中間精密度試驗(yàn) 不同分析人員在不同時(shí)間取同一批強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝?份,按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備,在335 nm波長(zhǎng)處以甲醇為空白溶劑,測(cè)定吸光度并計(jì)算其含量。結(jié)果測(cè)得6份強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝柚锌傸S酮平均含量為1.18%,RSD值為3.04%(n=12),表明該方法符合精密度要求。

    2.1.9 加樣回收率試驗(yàn) 取同一批已知含量的強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝?組,每組3份,每份約0.25 g,分別精密加入對(duì)照品適量,按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備共9份,在335 nm波長(zhǎng)處以甲醇為空白溶劑,測(cè)定吸光度并計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表1,表明該方法準(zhǔn)確度良好。

    2.1.10 含量測(cè)定 按“2.1.2”項(xiàng)下方法對(duì)15批強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝柽M(jìn)行總黃酮含量測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表2,15批強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝杩傸S酮含量在1.16%~1.43%之間,平均值為1.29%,RSD值為5.79%。

    2.2 總酚含量測(cè)定

    2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取適量沒(méi)食子酸對(duì)照品,加甲醇制成每1 mL含54.20 μg的對(duì)照儲(chǔ)備液。

    2.2.2 供試品溶液的制備 取強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝柽m量,粉碎過(guò)2號(hào)篩,精密稱取0.1 g,加甲醇稀釋至50 mL容量瓶中,定容,超聲處理30 min(250 W,53 kHz),放置室溫后濾過(guò),收集續(xù)濾液,精密量取2 mL,加甲醇稀釋至10 mL容量瓶中,定容,搖勻,即得。

    2.2.3 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇 取甲醇(用作空白溶劑)、沒(méi)食子酸對(duì)照品溶液和供試品溶液,在200~800 nm波長(zhǎng)下掃描。結(jié)果顯示在268 nm左右,對(duì)照品溶液和供試品溶液均有吸收峰,因此選擇檢測(cè)波長(zhǎng)為268 nm。

    2.2.4 線性關(guān)系考察 取質(zhì)量濃度為54.20 μg/mL的沒(méi)食子酸對(duì)照品溶液,精密吸取0.5 mL、1.5 mL、2.0 mL、3.0 mL、3.5 mL、4.0 mL,分別置于10 mL容量瓶中,加甲醇稀釋得質(zhì)量濃度為2.71 mL、8.13 mL、10.84 mL、16.26 mL、18.97 mL、21.68 μg/mL的沒(méi)食子酸對(duì)照品溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法在268 nm波長(zhǎng)處,以甲醇為空白溶劑測(cè)定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明,沒(méi)食子酸回歸方程為Y=0.0534X+0.006(r=0.9998)。在2.71~21.68 μg/mL范圍內(nèi)沒(méi)食子酸線性關(guān)系良好。

    2.2.5 精密度試驗(yàn) 取供試品溶液1份,在268 nm波長(zhǎng)處以甲醇為空白溶劑,連續(xù)6次測(cè)定吸光度,結(jié)果吸光度RSD值為0.04%(n=6),表明該儀器精密度良好。

    2.2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取供試品溶液,在268 nm波長(zhǎng)處分別于0 h、0.5 h、1 h、2 h、4 h、6 h、18 h、20 h、22 h、24 h測(cè)定,吸光度分別為0.5930、0.5961、0.5980、0.5996、0.5998、0.5988、0.6003、0.6015、0.6022、0.6091,其吸光度RSD值為0.71%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.2.7 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝?份,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備,在268 nm波長(zhǎng)處以甲醇為空白溶劑,測(cè)定吸光度并計(jì)算其含量。結(jié)果測(cè)得6份強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝柚锌偡悠骄繛?.86%,RSD值為0.41%,表明此方法重復(fù)性良好。

    2.2.8 中間精密度試驗(yàn) 不同分析人員在不同時(shí)間取同一批強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝?份,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備,在268 nm波長(zhǎng)處以甲醇為空白溶劑,測(cè)定吸光度并計(jì)算其含量。結(jié)果測(cè)得6份強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝柚锌偡悠骄繛?.85%,RSD值為0.57%(n=12),表明該方法符合精密度要求。

    2.2.9 加樣回收率試驗(yàn) 取同一批已知含量的強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝?組,每組3份,每份約0.05 g,分別精密加入對(duì)照品適量,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備共9份,在268 nm波長(zhǎng)處以甲醇為空白溶劑,測(cè)定吸光度并計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表3,表明該方法準(zhǔn)確度良好。

    2.2.10 含量測(cè)定 按“2.2.2”項(xiàng)下方法對(duì)15批強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝柽M(jìn)行總酚含量測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表4,15批強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝杩偡雍吭?.55%~3.38%之間,平均值為2.98%,RSD值為7.29%。

    3 討論

    目前暫無(wú)強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝栀|(zhì)量研究相關(guān)內(nèi)容的報(bào)道,本研究首次采用紫外-可見(jiàn)分光光度法對(duì)其黃酮類和酚類成分進(jìn)行含量測(cè)定,結(jié)果顯示,總黃酮和總酚含量較高,15批樣品總黃酮、總酚平均含量分別為1.29%、2.98%,RSD值分別為5.79%、7.29%,表明各批次之間具有一定的差異,可能與所用14味藥材產(chǎn)地、采收時(shí)間等因素有關(guān)。此外,相關(guān)研究報(bào)道,動(dòng)脈粥樣硬化[6]是導(dǎo)致偏癱的重要原因,而高脂血癥是引起動(dòng)脈硬化的主要原因之一,其他引起偏癱的原因有高血壓[7]、腦血管?。?]、糖尿?。?]等。而黃酮類[10-11]與酚類[12-13]化合物具有抗動(dòng)脈粥樣硬化、降低血脂、抗高血壓、保護(hù)缺血性心肌損傷、抗糖尿病等多種藥理活性,對(duì)強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝柚委熎c具有重要作用。因此,總黃酮和總酚可作為強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝栀|(zhì)量控制的檢測(cè)指標(biāo)。

    本試驗(yàn)采用紫外-可見(jiàn)分光光度法,對(duì)提取溶劑(甲醇、無(wú)水乙醇、水)、提取方式(加熱回流、超聲)、稱樣量(0.01 g、0.05 g、0.1 g、0.5 g、1.0 g)及提取時(shí)間(10 min、20 min、30 min、40 min)進(jìn)行了考察,并確定最佳提取條件。經(jīng)過(guò)方法學(xué)考察,確定總黃酮和總酚含量測(cè)定方法的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性及準(zhǔn)確性良好。本研究首次對(duì)強(qiáng)力瑪?shù)猛亮Π喬赝柚写箢惓煞诌M(jìn)行定量分析,可為其質(zhì)量控制及標(biāo)準(zhǔn)建立提供理論參考。

    參考文獻(xiàn)

    [1]

    國(guó)文.《古代經(jīng)典名方目錄(第二批)》發(fā)布[J].中醫(yī)藥管理雜志,2023,31(17):17.

    [2]王珺,蘇本正,蔣海強(qiáng),等.基于網(wǎng)絡(luò)藥理學(xué)方法探究中藥肉桂治療糖尿病的作用機(jī)制[J].山東科學(xué),2020,33(6):44-54.

    [3]孟達(dá),張雅瓊,秦定梅,等.余甘子的酚類成分及藥理活性研究進(jìn)展[J].中成藥,2022,44(10):3269-3274.

    [4]LATHA R C R,DAISY P.Insulin-secretagogue,antihyperlipidemic and other protective effects of gallic acid isolated from Terminalia bellerica Roxb.in streptozotocin-induced diabetic rats[J].Chemico-biological interactions,2011,189(1-2):112-118.

    [5]羅雅寧,覃曉玲,黃子寅,等.洋甘菊提取物對(duì)高血壓大鼠腎臟的保護(hù)作用[J].生物技術(shù),2022,32(3):350-354.

    [6]龍潔.中風(fēng)是怎樣引起的[J].中級(jí)醫(yī)刊,1985(2):64-44.

    [7]朱松峰,夏鳳君,韓閃閃.中西醫(yī)結(jié)合治療高血壓腦卒中引起偏癱患者的臨床觀察[J].臨床醫(yī)藥文獻(xiàn)電子雜志,2019,6(74):73-74.

    [8]張朝紅.急性腦血管病引起肢體偏癱早期康復(fù)的療效分析[J].中國(guó)醫(yī)療前沿,2007,2(12):87-88.

    [9]王建華.糖尿病人偏癱,未必都是腦卒中[J].江蘇衛(wèi)生保健,2019(12):14.

    [10]沈喆安,侯英澤,趙耀焜,等.中草藥中黃酮類化合物的提取工藝及藥理作用研究進(jìn)展[J].微量元素與健康研究,2023,40(6):66-68.

    [11]李明奇,趙曉璐,高曉陽(yáng),等.植物藥總黃酮的藥理作用機(jī)制及應(yīng)用進(jìn)展[J].中華中醫(yī)藥學(xué)刊,2023,1-15.

    [12]林鵬飛,賈小舟,祁燕,等.酚酸類化合物研究進(jìn)展[J].廣東化工,2017,44(1):50-52.

    [13]張囡,杜麗麗,王冬,等.中藥酚酸類成分的研究進(jìn)展[J].中國(guó)現(xiàn)代中藥,2006,8(2):25-28.

    (收稿日期:2024-02-02 編輯:陶希睿)

    基金項(xiàng)目:新疆維吾爾自治區(qū)重點(diǎn)研發(fā)專項(xiàng)(2022B03007-3)。

    作者簡(jiǎn)介:孟文全(1996—),女,漢族,碩士,研究方向?yàn)樾陆厣参锼?、民族藥制備新技術(shù)及質(zhì)量控制。E-mail:2877731402@qq.com

    通信作者:尹強(qiáng)(1981—),男,漢族,博士,正高級(jí)工程師,正高級(jí)經(jīng)濟(jì)師,博士生導(dǎo)師,研究方向?yàn)槊褡逅?。E-mail:yinqing@renfu.com.cn

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