• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    ?鮮切天麻的含水率及干燥方式對飲片質(zhì)量的影響

    2024-11-11 00:00:00唐旭陽伍蕙嵐黃凱高楚倩張琳玉趙華為曾建國謝紅旗
    湖南農(nóng)業(yè)科學(xué) 2024年10期

    摘要:為給天麻趁鮮切制加工生產(chǎn)質(zhì)量保障提供數(shù)據(jù)支撐,以6種天麻標(biāo)識性成分(天麻素、對羥基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E)含量、醇溶性浸出物含量和飲片外觀性狀為指標(biāo),運(yùn)用熵權(quán)-優(yōu)劣解距離法評價不同鮮切天麻含水率和干燥方式所得飲片的質(zhì)量。結(jié)果表明:最佳切制含水率區(qū)間為25%~35%,天麻鮮切片最佳干燥方式為60℃鼓風(fēng)干燥,該方法所得天麻片顏色呈黃白色,切片形狀均勻平整,標(biāo)識性成分含量較高,總體質(zhì)量較好。

    關(guān)鍵詞:天麻;趁鮮切制;干燥工藝;熵權(quán)-優(yōu)劣解距離法

    中圖分類號:S567.239 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1006-060X(2024)10-0075-06

    Effects of Moisture Content and Drying Methods of Fresh-Cut Gastrodia elata on the Quality of Decoction Pieces

    TANG Xu-yang,WU Hui-lan,HUANG Kai,GAO Chu-qian,ZHANG Lin-yu,ZHAO Hua-wei,

    ZENG Jian-guo,XIE Hong-qi

    (Hunan Provincial Key Laboratory of Chinese Veterinary Medicine, Hunan Agricultural University, Changsha 410128, PRC)

    Abstract: This study aims to provide data support for the fresh cutting of Gastrodia elata and ensure the quality of the decoction pieces. With the content of marker components (gastrodine, p-hydroxybenzyl alcohol, parishin A, parishin B, parishin C, and parishin E), the content of alcohol-soluble extract and the appearance traits of decoction pieces as indicators, entropy weight-TOPSIS was employed to evaluate the quality of decoction pieces obtained from fresh samples with different moisture content and dried with different methods. The results revealed that the optimal moisture range of G. elata for fresh cutting was 25%–35%, and blast drying at 60 °C served as the optimal drying method. The decoction pieces obtained with this method had a yellowish white color, a uniform shape, and high content of marker components, demonstrating high quality.

    Key words: Gastrodia elata; fresh cutting; drying process; entropy weight-TOPSIS

    天麻(Gastrodia elata Bl.)別名赤箭、白龍皮、明天麻,為蘭科天麻屬多年生植物,其干燥塊莖是我國傳統(tǒng)的平肝息風(fēng)藥材,臨床上主要用于治療風(fēng)濕痹痛、小兒驚風(fēng)和癲癇抽搐等癥狀[1]。中藥飲片質(zhì)量是影響中藥臨床療效的重要因素,而中藥材產(chǎn)地加工是保障飲片質(zhì)量的有效途徑。天麻飲片的傳統(tǒng)加工過程為“鮮天麻采收-凈制-干燥-悶潤-切制-干燥”[2],該工藝需經(jīng)過多次回潮定形和反復(fù)干燥,不僅增加了天麻飲片的生產(chǎn)成本,而且浸潤軟化過程可能導(dǎo)致天麻的有效成分流失,進(jìn)而影響天麻飲片的品質(zhì)。趁鮮切制是產(chǎn)地加工的方法之一,在保障藥材質(zhì)量的前提下,能夠簡化中藥切片加工工藝,節(jié)約加工時間,提高生產(chǎn)效率[3-5]。

    目前,有關(guān)天麻趁鮮切制加工方法的研究較為簡單[6-8],尤其是基于外觀性狀與內(nèi)在品質(zhì)對天麻趁鮮切制加工工藝參數(shù)進(jìn)行系統(tǒng)性評價的研究較少。因此,該研究基于天麻素、對羥基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E、醇溶性浸出物含量測定和外觀性狀評價,通過熵權(quán)-優(yōu)劣解距離法(TOPSIS)確定各個指標(biāo)權(quán)重,更科學(xué)全面地篩選天麻趁鮮切制加工工藝參數(shù),以期為天麻趁鮮切制加工生產(chǎn)質(zhì)量保障提供數(shù)據(jù)支撐。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    供試天麻材料為湖南省懷化市烏紅雜交天麻的塊莖,經(jīng)湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)謝紅旗教授鑒定為蘭科植物天麻Gastrodia elata B1.。天麻素(批號wkq22051208,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%)購自四川省維克奇生物科技有限公司;巴利森苷A(批號C12192678,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%)、巴利森苷B(批號C12209878,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%)、巴利森苷C(批號C13601044,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%)、巴利森苷E(批號C14795127,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%)、對羥基苯甲醇(批號H9173601E,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%)均購自上海麥克林生化科技有限公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    Waters 2695高效液相色譜儀(Waters公司);Angilent ZORBAX SB-C18色譜柱[安捷倫科技(中國)有限公司];KQ5200DE數(shù)控超聲清洗儀(昆山市超聲儀器有限公司);DHG-9246A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司);AWT-TOC-20L超純水制造系統(tǒng)(四川優(yōu)普越純科技有限公司)。

    1.3 6種標(biāo)識性成分含量測定

    1.3.1 色譜條件 Agilent C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相為乙腈(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脫(0~15 min,3%~10% A;15~20 min,10%~12% A;20~30 min,12%~18% A;30~40 min,18% A;40~47 min,18%~95% A;47~52 min,95% A;52~57min,95%~3% A;57~60 min,3% A);體積流量1.0 mL/min,柱溫35℃,進(jìn)樣量10 μL;檢測波長220 nm。

    1.3.2 對照品溶液的制備 分別取天麻素、對羥基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E對照品適量,加乙腈-水(3∶97)混合溶液,制成質(zhì)量濃度分別為0.05、0.027、0.20、0.20、0.10、0.20 mg/mL的混合對照品溶液,過膜,備用。

    1.3.3 供試品溶液的制備 分別將天麻樣品粉碎,過60目篩,稱取粉末約1 g置于100 mL具塞錐形瓶中。加入50%甲醇溶液100 mL,稱定質(zhì)量,超聲提?。üβ?00 W、頻率40 kHz)60 min,冷卻,稱重,用50%甲醇溶液補(bǔ)足減失重量,搖勻,抽濾,濾液用100 mL容量瓶定容,即得供試品溶液。

    1.3.4 線性關(guān)系考察 取對照品溶液適量,逐級稀釋,通過液相色譜法進(jìn)行檢測,繪制各對照品的標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程和相關(guān)系數(shù)。

    1.3.5 重復(fù)性考察 取同一批天麻樣品粉末6份,按“1.3.3”方法制備供試品溶液,分別測定6種標(biāo)識性成分峰面積,計算RSD值。

    1.3.6 穩(wěn)定性考察 取同一份天麻供試品溶液,按上述色譜條件分別在0、2、4、6、8、12、24 h進(jìn)樣進(jìn)行分析,測定6種標(biāo)識性成分峰面積,計算RSD值。

    1.3.7 精密度考察 取混合對照品溶液,按上述色譜條件,連續(xù)進(jìn)樣6次,測定6種標(biāo)識性成分峰面積,計算RSD值。

    1.3.8 加標(biāo)回收率考察 取同一批天麻樣品粉末6份,加入6種對照品溶液,測定6種標(biāo)識性成分峰面積,分別計算加標(biāo)回收率和RSD值。

    1.4 醇溶性浸出物含量測定

    參考2020版《中華人民共和國藥典》,使用稀乙醇作為溶劑,通過熱浸法測定天麻醇溶性浸出物含量。

    1.5 天麻飲片外觀性狀評分標(biāo)準(zhǔn)

    參考2020版《中華人民共和國藥典》和劉燚等[9]的天麻飲片外觀評分方法,建立天麻外觀性狀評分標(biāo)準(zhǔn)(表1),外觀性狀總得分為切片顏色得分與形態(tài)得分之和。

    1.6 熵權(quán)-優(yōu)劣解距離法

    1.6.1 熵權(quán)指標(biāo)的計算 設(shè)有m個決策對象,n個決

    策指標(biāo),根據(jù)公式(1)進(jìn)行歸一化處理,統(tǒng)一計量單

    位,得到歸一化后的數(shù)據(jù)xij;根據(jù)公式(2)計算權(quán)重,Pij代表第j項(xiàng)指標(biāo)下第i個樣本值占該指標(biāo)的比重;根據(jù)公式(3)~(5)計算各指標(biāo)的權(quán)重,ej代表熵值,dj代表信息熵冗余度,wj代表各指標(biāo)權(quán)重。

    1.6.2 TOPSIS排序 根據(jù)公式(6)對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化處理,根據(jù)公式(7)得到最優(yōu)方案和最劣方案,根據(jù)公式(8)得到各方案與最優(yōu)和最劣方案的正負(fù)理想解的距離,最后根據(jù)公式(9)得到最優(yōu)解的歐式貼進(jìn)度Ci并以貼進(jìn)度進(jìn)行排序。

    1.7 天麻樣品含水率計算

    選擇無破損、無腐爛、無黑點(diǎn)病斑、質(zhì)量150 g

    左右的新鮮天麻塊莖,分為6組,每組3次重復(fù),蒸制殺青20 min,放入50℃鼓風(fēng)干燥烘箱干燥,進(jìn)行不同干燥處理,得到含水率分別為25%、35%、45%、55%、65%、75%的天麻鮮切片(表2)。取100~150 g新鮮天麻10份,除去雜質(zhì),洗凈,擦干表面水分,稱量鮮藥材質(zhì)量記為M鮮,蒸至透心,放入50℃鼓風(fēng)干燥烘箱干燥,稱定干燥過程中各時刻天麻樣品重量Mi,干燥至恒重,記為M干。根據(jù)公式(10)計算各時刻天麻樣品的含水率(W),以干燥時間t為X軸,分別以天麻藥材各時刻質(zhì)量和含水率為Y軸,建立天麻的干燥曲線。

    1.8 天麻不同干燥方式

    取新鮮天麻,洗凈,蒸至透心,按表3方法進(jìn)行干燥處理。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 6種標(biāo)識性成分含量測定結(jié)果

    2.1.1 6種成分的HPLC測定結(jié)果 天麻樣品和混合對照品的色譜圖見圖1。圖中6個峰顯示6種檢出物。

    2.1.2 線性關(guān)系考察結(jié)果 根據(jù)表4可知各成分標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程和相關(guān)系數(shù),可得6個成分在其線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.1.3 重復(fù)性考察結(jié)果 天麻素、對羥基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的RSD值分別為0.21%、0.27%、0.15%、0.24%、0.29%、0.21%,表明方法重復(fù)性良好。

    2.1.4 穩(wěn)定性考察結(jié)果 天麻素、對羥基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的RSD值分別為0.96%、2.60%、1.40%、1.07%、0.65%、0.10%,表明供試品溶液24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.1.5 精密度考察結(jié)果 天麻素、對羥基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的RSD值分別為0.20%、0.84%、0.22%、0.34%、0.17%、0.42%,表明儀器精密度良好。

    2.1.6 加標(biāo)回收率考察結(jié)果 天麻素、對羥基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E回收率分別為100.30%、99.04%、99.41%、100.83%、98.88%、101.28%,RSD值分別為0.36%、0.37%、0.31%、0.38%、0.45%、0.42%,表明該方法具有良好的回收率。

    2.2 天麻最佳切制含水率分析

    天麻質(zhì)量和含水率隨干燥時間的變化曲線如圖2、3所示,隨著干燥時間增加,天麻質(zhì)量和含水率均逐漸降低。由表5可知,天麻素和對羥基苯甲醇總含量隨切片時含水率的升高呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢,巴利森苷總含量和醇溶性浸出物含量隨切片時含水率的升高呈下降趨勢。在天麻高含水率時切制,其切片表面顏色較深,翹片占比較大,隨著天麻含水率的降低,天麻切片表面顏色變淺,翹片占比逐漸降低。根據(jù)熵權(quán)-優(yōu)劣解距離法進(jìn)行綜合評分(表6),得到各樣品組評分結(jié)果排名:35Q>25Q>45Q>55Q>65Q>75Q,天麻含水率為25%~35%切制所得的天麻飲片質(zhì)量較高。

    2.3 天麻切片最佳干燥方式分析

    由表7可知,鼓風(fēng)干燥組天麻片各標(biāo)識性成分含量普遍高于其他干燥方式。隨干燥溫度的上升,天麻切片的天麻素和對羥基苯甲醇總含量呈上升趨勢,在100℃時達(dá)到最高;巴利森苷總含量和醇溶性浸出物含量隨干燥溫度升高呈先上升后下降趨勢,巴利森苷總含量在80℃時含量達(dá)到最高,醇溶性浸出物含量在90℃時最高。試驗(yàn)結(jié)果表明在一定范圍內(nèi)提高趁鮮切制溫度有利于提高天麻鮮切片指標(biāo)成分含量,但在高溫干燥時,天麻鮮切片由于高溫和水分含量變化,藥材內(nèi)發(fā)生美拉德反應(yīng)導(dǎo)致天麻切片呈黃褐色[10],且切片在快速失水的過程中結(jié)合水丟失,導(dǎo)致藥材細(xì)胞壁破裂,纖維素皺縮,產(chǎn)生不可逆形變[11],導(dǎo)致切片翹片嚴(yán)重,影響天麻片的外觀。在較低溫干燥中,50℃干燥天麻片和60℃干燥天麻片外觀性狀上評分較高,表面呈黃白色,形態(tài)平整。由表8可知,經(jīng)熵權(quán)-優(yōu)劣解距離法綜合評價,60℃鼓風(fēng)干燥處理的天麻切片評分最高,表明此干燥溫度下生產(chǎn)的天麻切片綜合質(zhì)量最高。

    3 討論與結(jié)論

    目前,大部分根莖類中藥材的傳統(tǒng)加工方式需要經(jīng)歷多次過水和干燥,造成藥材加工工序重復(fù)、浪費(fèi)資源、消耗時間和人力,不利于中藥材的規(guī)?;a(chǎn)和集約化利用。中藥材“趁鮮加工”工藝能夠有效避免藥材在分段加工過程中需要多次過水與反復(fù)干燥的問題,減少加工過程中藥材成分的流失和生產(chǎn)能源的損耗[12]。因此,中藥材的趁鮮切制工藝越來越受到重視,《中藥材保護(hù)和發(fā)展規(guī)劃(2015—2020年)》中明確指出,要推進(jìn)中藥材產(chǎn)地初加工標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)?;?、集約化,鼓勵中藥生產(chǎn)企業(yè)向中藥材產(chǎn)地延伸產(chǎn)業(yè)鏈,開展趁鮮切制和精深加工。該研究中所有批次天麻中的天麻素和對羥基苯甲醇含量總量均高于0.25%,浸出物含量超過15%,水分低于12%,符合2020年版《中華人民共和國藥典》對天麻藥材的質(zhì)量要求。

    研究以天麻素、對羥基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E、醇溶性浸出物、切片外觀為指標(biāo)綜合考察天麻鮮切飲片質(zhì)量,其中天麻素和對羥基苯甲醇含量總量和醇溶性浸出物含量均為2020年版《中華人民共和國藥典》規(guī)定的含量測定指標(biāo),多數(shù)企業(yè)將其作為天麻質(zhì)量評價不可或缺的指標(biāo);巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E具有抗氧化、調(diào)節(jié)功能性蛋白表達(dá)、抗凋亡、抗炎、治療高血壓、治療心腦血管疾病等多種現(xiàn)代藥理活性[13-16],其含量對天麻品質(zhì)具有重要影響。天麻是藥食同源的大宗藥材,多數(shù)消費(fèi)者將天麻的外觀性狀作為天麻質(zhì)量評價的第一參考指標(biāo),因此天麻切片的外觀直接影響天麻鮮切片的價格和企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。該研究基于2020年版《中華人民共和國藥典》建立天麻外觀性狀評分體系,通過熵權(quán)-優(yōu)劣解距離法對各處理組天麻標(biāo)識性成分進(jìn)行合理的權(quán)重賦值,優(yōu)選天麻趁鮮切制工藝的最佳切制含水率和最佳干燥方式及溫度,為企業(yè)優(yōu)選生產(chǎn)工藝提供依據(jù)。

    天麻趁鮮切制工藝中切片時的含水率、干燥方式和干燥溫度對天麻藥材的外觀性狀、天麻素和對羥基苯甲醇總含量、巴利森苷A、B、C、E總含量和醇溶性浸出物的含量有顯著影響,控制藥材切片時的含水率、干燥方式和溫度,能有效提高天麻鮮切片的質(zhì)量。試驗(yàn)結(jié)果表明,天麻鮮切片最佳含水率為25%~35%,干燥方式以鼓風(fēng)干燥為宜,干燥溫度在60℃時切片質(zhì)量最高,該方法所得天麻干燥片顏色呈黃白色,切片形狀均勻平整,標(biāo)識性成分含量較高,總體質(zhì)量較好,較為符合消費(fèi)者對高質(zhì)量天麻切片的需求。但用于天麻商品的生產(chǎn)時,其干燥溫度需要企業(yè)根據(jù)實(shí)際應(yīng)用需求和目標(biāo)市場優(yōu)化選擇。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典-一部:2020年版[M]. 北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2020.

    [2] 趙禾笛,王丹,翟小林,等. 天麻“產(chǎn)地加工-炮制-質(zhì)量評價”相關(guān)性的本草考證[J]. 中藥材,2020,43(10):2577-2584.

    [3] 張雪梅,張劉偉,何凱樂,等. 基于HPLC指紋圖譜和多指標(biāo)定

    量的黃芩趁鮮加工研究[J]. 中草藥,2021,52(15):4552-4560.

    [4] 徐夢丹,張雪晶,劉小康,等. 基于趁鮮切制與傳統(tǒng)切制工藝的人參飲片質(zhì)量評價分析[J]. 中草藥a33e41031e3b58cf836aad277fd83fd21e5ffa13ed111316e10cfe970e3037ff,2023,54(8):2437-2445.

    [5] 馬冬妮,楊秀娟,戴海蓉,等. 趁鮮切制對唐古特大黃質(zhì)量的影響[J]. 中獸醫(yī)醫(yī)藥雜志,2019,38(2):46-49.

    [6] 朱仕豪,陽楠,歐梓軒,等. 天麻主要活性成分分離和鑒定及產(chǎn)地初加工方法對其含量的影響[J]. 湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2019,45(2):194-198,204.

    [7] 萬軍,周霞,吳純潔. 天麻的切制工藝研究[J]. 中草藥,2007,38(3):390-392.

    [8] 楊顏君,田玉橋,朱歡,等. 不同干燥過程與切片厚度對天麻品質(zhì)的影響[J]. 農(nóng)產(chǎn)品加工,2022,554(12):30-33.

    [9] 劉燚,金傳山,張亞中,等. 天麻產(chǎn)地加工與飲片炮制一體化工藝研究[J]. 中國藥學(xué)雜志,2023,58(15):1355-1367.

    [10] 宮瑞澤,霍曉慧,張磊,等. 美拉德反應(yīng)對中藥品質(zhì)的影響及調(diào)控研究進(jìn)展[J]. 中草藥,2019,50(1):243-251.

    [11] 何玉倩,宋曉燕,劉寶林. 干燥方式對火龍果果皮理化特性的影響[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè),2019,45(2):159-165.

    [12] 張麗,丁安偉. 中藥材產(chǎn)地加工-飲片炮制一體化研究思路探討[J]. 江蘇中醫(yī)藥,2016,48(9):70-71,74.

    [13] 張菊,宋娜麗,馬克堅(jiān). 天麻中巴利森苷類成分藥理作用、體內(nèi)過程研究進(jìn)展[J].中成藥,2022,44(7):2223-2229.

    [14] SU Z H,YANG Y G,CHEN S Z,et al. The processing methods,phytochemistry and pharmacology of Gastrodia elata Bl:a comprehensive review[J]. Journal of Ethnopharmacology,2023,314:116467.

    [15] 段昊,閆文杰. 天麻生物活性成分及功效研究進(jìn)展[J]. 食品科學(xué),2023,44(17):332-340.

    [16] 于涵,張俊,陳碧清,等. 天麻化學(xué)成分分類及其藥理作用研究進(jìn)展[J]. 中草藥,2022,53(17):5553-5564.

    (責(zé)任編輯:王婷)

    十八禁网站网址无遮挡 | 热99国产精品久久久久久7| 免费看日本二区| 老女人水多毛片| 免费大片黄手机在线观看| 国产永久视频网站| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 好男人在线观看高清免费视频| 亚洲美女搞黄在线观看| 国产欧美亚洲国产| 看非洲黑人一级黄片| 日韩强制内射视频| 国产人妻一区二区三区在| 国产色爽女视频免费观看| 色综合色国产| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 亚洲av男天堂| av国产久精品久网站免费入址| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 在线精品无人区一区二区三 | 少妇人妻久久综合中文| 亚洲高清免费不卡视频| 97在线人人人人妻| 色网站视频免费| 亚洲天堂av无毛| 亚洲最大成人av| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 我的老师免费观看完整版| 久久久久久久久大av| 一区二区三区四区激情视频| 中文字幕亚洲精品专区| 五月开心婷婷网| 国产亚洲5aaaaa淫片| 亚洲精品乱久久久久久| 麻豆成人午夜福利视频| 成人午夜精彩视频在线观看| 神马国产精品三级电影在线观看| 亚洲精品国产成人久久av| 午夜爱爱视频在线播放| 国产伦精品一区二区三区四那| 免费观看av网站的网址| 99久久中文字幕三级久久日本| 亚洲高清免费不卡视频| 亚洲av成人精品一区久久| 在线a可以看的网站| 视频区图区小说| 一区二区三区四区激情视频| 中文字幕免费在线视频6| 伊人久久精品亚洲午夜| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 日本av手机在线免费观看| 人妻系列 视频| 国产探花在线观看一区二区| 精品人妻偷拍中文字幕| 在线观看国产h片| 美女cb高潮喷水在线观看| 又爽又黄a免费视频| 亚洲av二区三区四区| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 国产黄片视频在线免费观看| 亚洲美女搞黄在线观看| 国内精品美女久久久久久| 亚洲自偷自拍三级| 久久人人爽人人片av| 赤兔流量卡办理| 91久久精品电影网| 搡老乐熟女国产| 最近的中文字幕免费完整| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 麻豆久久精品国产亚洲av| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频 | 国产极品天堂在线| 国产高清国产精品国产三级 | 国产精品不卡视频一区二区| av国产免费在线观看| 校园人妻丝袜中文字幕| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 少妇高潮的动态图| 最近最新中文字幕免费大全7| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频 | 日韩av免费高清视频| 精品一区二区三区视频在线| 国产午夜精品一二区理论片| av播播在线观看一区| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 一级黄片播放器| 人人妻人人看人人澡| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 久久影院123| 99热这里只有是精品在线观看| 伦精品一区二区三区| 亚洲成人精品中文字幕电影| av国产精品久久久久影院| 亚洲美女搞黄在线观看| 日韩欧美 国产精品| 亚洲精品乱久久久久久| 人妻系列 视频| 亚洲在久久综合| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 我要看日韩黄色一级片| 熟妇人妻不卡中文字幕| 亚洲成色77777| 少妇人妻 视频| 美女内射精品一级片tv| 中文字幕久久专区| 成人毛片a级毛片在线播放| 交换朋友夫妻互换小说| 亚洲av电影在线观看一区二区三区 | 亚洲欧美精品自产自拍| 欧美性感艳星| av线在线观看网站| 欧美精品一区二区大全| 精品久久国产蜜桃| 青春草国产在线视频| 91精品一卡2卡3卡4卡| 午夜福利在线在线| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 午夜福利高清视频| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 午夜老司机福利剧场| 在线观看一区二区三区激情| 亚洲国产高清在线一区二区三| 久久久成人免费电影| 亚洲va在线va天堂va国产| 国产高清三级在线| 国产有黄有色有爽视频| 中国三级夫妇交换| 秋霞在线观看毛片| 亚洲经典国产精华液单| 精品久久久久久久久av| a级毛色黄片| 色5月婷婷丁香| 少妇被粗大猛烈的视频| 午夜福利视频1000在线观看| 午夜视频国产福利| 日本与韩国留学比较| 在线观看国产h片| 中文字幕制服av| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 又大又黄又爽视频免费| 婷婷色综合www| 男人添女人高潮全过程视频| 成人黄色视频免费在线看| 久久久精品欧美日韩精品| av女优亚洲男人天堂| 男人狂女人下面高潮的视频| 亚洲国产成人一精品久久久| 亚洲性久久影院| 免费观看av网站的网址| 又大又黄又爽视频免费| 亚洲精品久久午夜乱码| 亚洲精品日本国产第一区| av在线app专区| 欧美+日韩+精品| 男女啪啪激烈高潮av片| 免费电影在线观看免费观看| 卡戴珊不雅视频在线播放| 欧美3d第一页| 国产精品不卡视频一区二区| 午夜福利在线在线| a级毛片免费高清观看在线播放| 国产片特级美女逼逼视频| 高清在线视频一区二区三区| 成人免费观看视频高清| 国产黄色免费在线视频| 有码 亚洲区| 久久6这里有精品| 性色av一级| kizo精华| 日本与韩国留学比较| 嫩草影院精品99| 国产美女午夜福利| 99久久精品一区二区三区| 天堂中文最新版在线下载 | 国产精品三级大全| 只有这里有精品99| 麻豆国产97在线/欧美| 日韩欧美精品免费久久| 欧美 日韩 精品 国产| 高清毛片免费看| 亚洲图色成人| 在线a可以看的网站| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 一级二级三级毛片免费看| 国产精品蜜桃在线观看| 18+在线观看网站| 成年女人看的毛片在线观看| 亚洲欧美精品专区久久| 日韩三级伦理在线观看| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 亚洲成人久久爱视频| 天堂网av新在线| 黄色日韩在线| 久久精品国产自在天天线| 国精品久久久久久国模美| 干丝袜人妻中文字幕| 国产精品国产av在线观看| 全区人妻精品视频| 少妇人妻久久综合中文| 丰满少妇做爰视频| 国产成人aa在线观看| 波多野结衣巨乳人妻| 男的添女的下面高潮视频| 一边亲一边摸免费视频| 人妻少妇偷人精品九色| 午夜免费观看性视频| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 色哟哟·www| 老司机影院成人| 中文字幕久久专区| 男女啪啪激烈高潮av片| 久久ye,这里只有精品| 亚洲精品成人av观看孕妇| 精品少妇黑人巨大在线播放| 色哟哟·www| 欧美高清性xxxxhd video| 成人亚洲精品一区在线观看 | 国产一区亚洲一区在线观看| 成人亚洲精品av一区二区| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线 | 国内精品宾馆在线| 成人亚洲精品一区在线观看 | 69av精品久久久久久| 一级毛片aaaaaa免费看小| 精品国产乱码久久久久久小说| 在现免费观看毛片| 国产黄片美女视频| 欧美性感艳星| 男女无遮挡免费网站观看| 3wmmmm亚洲av在线观看| 少妇 在线观看| 99精国产麻豆久久婷婷| 日本av手机在线免费观看| 中文字幕久久专区| 国产伦精品一区二区三区视频9| 丝袜脚勾引网站| 欧美日本视频| 日韩大片免费观看网站| 欧美 日韩 精品 国产| 国产高潮美女av| 69av精品久久久久久| 国产午夜精品一二区理论片| 一级片'在线观看视频| 婷婷色av中文字幕| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 禁无遮挡网站| 99re6热这里在线精品视频| 国产av不卡久久| 国产91av在线免费观看| 精品人妻视频免费看| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 国产av码专区亚洲av| 一级二级三级毛片免费看| 国产色婷婷99| 美女国产视频在线观看| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 久久久久九九精品影院| 国产精品.久久久| 高清av免费在线| 国产一级毛片在线| 男的添女的下面高潮视频| 一区二区三区免费毛片| 国产一区二区三区综合在线观看 | 天堂俺去俺来也www色官网| 国产有黄有色有爽视频| 大片免费播放器 马上看| 尾随美女入室| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 国产综合懂色| 国产成人91sexporn| 国产69精品久久久久777片| 制服丝袜香蕉在线| 男插女下体视频免费在线播放| 国产精品99久久久久久久久| 亚洲精品国产成人久久av| 国产一区有黄有色的免费视频| av免费观看日本| 午夜激情福利司机影院| 久久久亚洲精品成人影院| 欧美成人一区二区免费高清观看| 中国美白少妇内射xxxbb| 午夜激情久久久久久久| 国产成人精品一,二区| 26uuu在线亚洲综合色| 三级国产精品片| 制服丝袜香蕉在线| 亚洲最大成人手机在线| 插逼视频在线观看| 国产高清有码在线观看视频| 午夜免费男女啪啪视频观看| 欧美另类一区| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 各种免费的搞黄视频| 晚上一个人看的免费电影| 在线观看av片永久免费下载| 五月天丁香电影| 亚洲色图av天堂| 日韩成人av中文字幕在线观看| 国产欧美日韩精品一区二区| 国产男人的电影天堂91| 黄色欧美视频在线观看| 爱豆传媒免费全集在线观看| 中文字幕免费在线视频6| 久久99蜜桃精品久久| 亚洲国产精品成人久久小说| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 日韩欧美精品免费久久| 在线a可以看的网站| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 久久久久久国产a免费观看| 涩涩av久久男人的天堂| 99久久中文字幕三级久久日本| 免费黄网站久久成人精品| 欧美日韩视频精品一区| 欧美丝袜亚洲另类| 成人毛片a级毛片在线播放| 高清欧美精品videossex| 国产精品一区二区在线观看99| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 亚洲丝袜综合中文字幕| 亚洲国产欧美人成| 亚洲人成网站在线观看播放| 97在线视频观看| 国产成人精品一,二区| 久久久久久伊人网av| 欧美 日韩 精品 国产| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 少妇 在线观看| 日韩欧美 国产精品| 男人和女人高潮做爰伦理| 国产男女超爽视频在线观看| 午夜老司机福利剧场| 久久女婷五月综合色啪小说 | 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 男女国产视频网站| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 亚洲国产欧美人成| 另类亚洲欧美激情| 国产精品精品国产色婷婷| 人妻 亚洲 视频| 国产成人精品婷婷| 国产欧美日韩精品一区二区| 男女国产视频网站| 尾随美女入室| 日本av手机在线免费观看| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 国产精品无大码| 一级黄片播放器| 男人舔奶头视频| 最近的中文字幕免费完整| 日韩人妻高清精品专区| 狂野欧美激情性bbbbbb| 国产精品国产三级专区第一集| 人妻少妇偷人精品九色| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 色视频www国产| 日日啪夜夜撸| 日本黄色片子视频| 久久99蜜桃精品久久| 日本黄色片子视频| 五月伊人婷婷丁香| 别揉我奶头 嗯啊视频| 亚洲国产av新网站| tube8黄色片| 亚洲av.av天堂| videos熟女内射| www.色视频.com| 涩涩av久久男人的天堂| xxx大片免费视频| 国产一区有黄有色的免费视频| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频 | 欧美另类一区| 色5月婷婷丁香| 激情五月婷婷亚洲| 国产色爽女视频免费观看| 精品久久久久久久久亚洲| 国产一级毛片在线| 亚洲av中文av极速乱| 六月丁香七月| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 国产亚洲av嫩草精品影院| 日本免费在线观看一区| 国产精品熟女久久久久浪| 麻豆久久精品国产亚洲av| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 2022亚洲国产成人精品| 色视频www国产| 亚洲熟女精品中文字幕| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 久久这里有精品视频免费| 一级毛片电影观看| 欧美人与善性xxx| 亚洲精品久久午夜乱码| 黄色日韩在线| 99久国产av精品国产电影| 国产免费一级a男人的天堂| 五月天丁香电影| 午夜福利高清视频| 日本黄色片子视频| 视频区图区小说| 高清在线视频一区二区三区| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 国产成人a区在线观看| 亚洲精品色激情综合| 成人一区二区视频在线观看| 搡老乐熟女国产| 欧美激情国产日韩精品一区| av卡一久久| 国产熟女欧美一区二区| 久久久久网色| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 亚洲精品久久午夜乱码| 久久久久久久久久人人人人人人| 国产亚洲av嫩草精品影院| 亚洲精品aⅴ在线观看| 丝袜脚勾引网站| 2022亚洲国产成人精品| 中文字幕制服av| 日韩制服骚丝袜av| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 国产av不卡久久| 免费看不卡的av| 黄色怎么调成土黄色| 看十八女毛片水多多多| 亚洲av免费高清在线观看| 亚洲国产高清在线一区二区三| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 少妇被粗大猛烈的视频| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 亚洲av福利一区| 一级毛片aaaaaa免费看小| 久久久精品欧美日韩精品| 伊人久久精品亚洲午夜| 一区二区三区乱码不卡18| 1000部很黄的大片| 成年免费大片在线观看| 国产一区二区在线观看日韩| 真实男女啪啪啪动态图| 七月丁香在线播放| 成人午夜精彩视频在线观看| 日本爱情动作片www.在线观看| 久久女婷五月综合色啪小说 | 亚洲精品亚洲一区二区| 一级黄片播放器| av免费观看日本| 亚洲国产精品国产精品| 国产成年人精品一区二区| 午夜视频国产福利| 亚洲,一卡二卡三卡| 九九在线视频观看精品| 久久久久精品性色| 欧美日韩视频精品一区| 乱码一卡2卡4卡精品| 777米奇影视久久| 国产精品人妻久久久久久| 久久精品久久精品一区二区三区| 国产有黄有色有爽视频| 99热6这里只有精品| 美女主播在线视频| 乱码一卡2卡4卡精品| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 91狼人影院| 亚洲高清免费不卡视频| 男的添女的下面高潮视频| 成人鲁丝片一二三区免费| 在线观看一区二区三区| 啦啦啦啦在线视频资源| 亚洲成人精品中文字幕电影| 久久99热6这里只有精品| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 水蜜桃什么品种好| 边亲边吃奶的免费视频| 一本一本综合久久| 亚洲经典国产精华液单| 男男h啪啪无遮挡| 少妇高潮的动态图| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 观看美女的网站| 国产又色又爽无遮挡免| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 赤兔流量卡办理| 激情五月婷婷亚洲| 国产在线男女| 国产黄a三级三级三级人| 精品视频人人做人人爽| 九色成人免费人妻av| 美女被艹到高潮喷水动态| 一边亲一边摸免费视频| 成人综合一区亚洲| 少妇的逼好多水| 可以在线观看毛片的网站| 欧美国产精品一级二级三级 | 午夜老司机福利剧场| 夫妻性生交免费视频一级片| 性插视频无遮挡在线免费观看| 色网站视频免费| 狂野欧美激情性bbbbbb| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 国产一区有黄有色的免费视频| 激情 狠狠 欧美| 国产毛片a区久久久久| 久久久久网色| 婷婷色综合大香蕉| 久久久久久久亚洲中文字幕| 一级毛片电影观看| 一个人看的www免费观看视频| 国产精品一区www在线观看| 婷婷色综合大香蕉| 国产探花在线观看一区二区| 亚洲色图综合在线观看| 成人毛片60女人毛片免费| 久久精品久久久久久久性| 日本wwww免费看| 精品视频人人做人人爽| 免费观看无遮挡的男女| 国产午夜福利久久久久久| 久久精品国产亚洲网站| 99久久中文字幕三级久久日本| 亚洲欧美成人精品一区二区| 六月丁香七月| 神马国产精品三级电影在线观看| 亚洲国产精品国产精品| 国产高清国产精品国产三级 | 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频 | 午夜老司机福利剧场| 国产精品国产三级专区第一集| 日日啪夜夜爽| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 亚洲,欧美,日韩| 2021少妇久久久久久久久久久| 日韩欧美精品v在线| 国产日韩欧美在线精品| av国产精品久久久久影院| 两个人的视频大全免费| 中文字幕免费在线视频6| 一级a做视频免费观看| 亚洲欧美日韩东京热| av女优亚洲男人天堂| 男女下面进入的视频免费午夜| 日韩一区二区视频免费看| 男男h啪啪无遮挡| 亚洲精品自拍成人| 久久精品国产a三级三级三级| 国产精品爽爽va在线观看网站| 国产老妇女一区| 99热这里只有是精品在线观看| 丰满人妻一区二区三区视频av| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 免费观看的影片在线观看| 久久国产乱子免费精品| 成人一区二区视频在线观看| 国产精品久久久久久av不卡| 亚洲av国产av综合av卡| 久久精品国产亚洲av天美| 久久精品综合一区二区三区| 在线a可以看的网站| 久久99热6这里只有精品| 国产成年人精品一区二区| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 简卡轻食公司| 精品一区二区免费观看| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 午夜福利视频1000在线观看| 免费观看a级毛片全部| 黄色欧美视频在线观看| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频 | 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 亚洲av男天堂| 秋霞伦理黄片| 一区二区三区四区激情视频| 日韩一本色道免费dvd| 直男gayav资源| 亚洲av男天堂| 日韩一区二区视频免费看| 一区二区三区四区激情视频| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 涩涩av久久男人的天堂| 精品少妇久久久久久888优播| 国产爱豆传媒在线观看| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 青青草视频在线视频观看| 成人毛片60女人毛片免费| 亚洲图色成人| 国产综合精华液| 成人毛片a级毛片在线播放| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 午夜福利网站1000一区二区三区| 99热这里只有精品一区| av在线天堂中文字幕| 国产午夜福利久久久久久| 成年av动漫网址| 一级二级三级毛片免费看| 两个人的视频大全免费| 伊人久久国产一区二区| 天美传媒精品一区二区| 午夜福利网站1000一区二区三区| 久久久久久久久久久丰满| 青青草视频在线视频观看| 亚洲av欧美aⅴ国产| 新久久久久国产一级毛片| 超碰av人人做人人爽久久| 夫妻性生交免费视频一级片| 国产精品嫩草影院av在线观看| 草草在线视频免费看| 看十八女毛片水多多多| 国产精品一二三区在线看| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91 |