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    液相串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定食品級(jí)煙酰胺中煙酸含量

    2024-10-31 00:00:00黃錦波
    中國(guó)食品 2024年20期

    煙酰胺又名尼克酰胺、維生素PP、維生素B3,是B族維生素的一種,對(duì)人體有多種益處,其在食品中主要是作為抗氧化劑和營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑使用,有助于延緩食品氧化過(guò)程,保持食品的新鮮度和口感,同時(shí)提高食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。受煙酰胺生產(chǎn)工藝的影響,一般原料中都含有少量煙酸,其含量對(duì)煙酰胺的質(zhì)量有著重要影響。由于煙酰胺與煙酸的結(jié)構(gòu)相近,因此分離較為困難?,F(xiàn)有的檢測(cè)方法中,一般采用液相色譜法同時(shí)檢測(cè)樣品中的煙酰胺和煙酸,這種方法要求煙酰胺與煙酸的含量相近,互不產(chǎn)生干擾,并不適用于測(cè)定大量煙酰胺中煙酸的含量。本文采用了MAX混合型陰離子交換固相萃取柱,最終實(shí)現(xiàn)了煙酰胺與煙酸的分離,能準(zhǔn)確測(cè)定出煙酰胺中煙酸的含量,為提高煙酰胺的質(zhì)量提供了技術(shù)支持。

    1. 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    賽默飛液相串聯(lián)質(zhì)譜儀,包括四元泵、在線真空脫氣機(jī)、柱溫箱、自動(dòng)進(jìn)樣器、TSQ質(zhì)譜檢測(cè)器,美國(guó)賽默飛世爾科技公司;電子天平:感量為0.0001mg,德國(guó)賽多利斯;Milli-Q型純水系統(tǒng);MAX混合型陰離子交換固相萃取柱:1000mg/6mL,深圳逗點(diǎn)生物技術(shù)有限公司;煙酸標(biāo)準(zhǔn)品:純度大于99.0%,德國(guó)Dr.E;甲醇:色譜純,上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司;甲酸:分析純,西隴科學(xué)股份有限公司。

    1.2 溶液配制

    煙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000mg/L):稱取煙酸標(biāo)準(zhǔn)品10mg于10mL容量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,于4℃冰箱中保存?zhèn)溆?,使用時(shí)用水稀釋至所需質(zhì)量濃度。

    1.3 儀器工作條件

    色譜柱:賽默飛Thermo Hypersil ODS(C18)色譜柱(1.7μm,50mm*2.1mm),或具有同等柱效的色譜柱;柱溫:35℃;進(jìn)樣體積:5uL;流速:0.2mL/min。流動(dòng)相A為0.1%甲酸水溶液,流動(dòng)相B為甲醇,等度洗脫,A:B=50:50。

    正離子模式掃描;霧化氣:氮?dú)猓混F化室溫度:350℃;毛細(xì)管電壓:3.5kV;MRM多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式檢測(cè);煙酸的離子對(duì)參數(shù)為124/106、124/80,定量離子參數(shù)為124/106。

    1.4 實(shí)驗(yàn)步驟

    1.4.1 樣品預(yù)處理。取0.1g煙酰胺原料樣品,加入10mL去離子水,制成煙酰胺水溶液。向MAX混合型陰離子交換固相萃取柱內(nèi)加入3mL甲醇和3mL去離子水進(jìn)行活化,將上述10mL煙酰胺水溶液加入至MAX混合型陰離子交換固相萃取柱中,自然流干。取3mL甲醇溶液洗脫MAX混合型陰離子交換固相萃取柱,棄去洗脫液。再向MAX混合型陰離子交換固相萃取柱中加入6mL含16%甲酸的甲醇溶液,對(duì)其進(jìn)行洗脫,并收集洗脫后的甲醇溶液。向收集的甲醇溶液中加入去離子水,并定容至10mL。采用0.45μm濾膜過(guò)濾,液相串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。

    1.4.2 定量方法。取煙酸的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按照儀器工作條件測(cè)定其標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行樣品分析,利用外標(biāo)法進(jìn)行定量,樣品中煙酸的含量為X(mg/kg),按照公式(1)計(jì)算。

    X=C*V/m (1)

    公式中:X表示煙酸的含量,單位為mg/kg;C表示外標(biāo)法曲線所得煙酸濃度,單位為mg/L;V表示定容的體積,單位為mL;m表示樣品的稱樣量,單位為g。

    2. 結(jié)果與討論

    2.1 固相萃取柱的選擇

    雖然煙酰胺與煙酸的定性離子對(duì)不一樣,但煙酰胺會(huì)嚴(yán)重干擾煙酸的測(cè)定,可能XqnlI3yt/OZbiWEkeMCinoCqUhBT11FvTTC4ddobCj4=是因?yàn)樵谡J降臏y(cè)定條件下,大量煙酰胺分子在離子源處與煙酸產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)離子化現(xiàn)象,嚴(yán)重降低了煙酸的響應(yīng)值,使得煙酸不容易被檢測(cè)到。因此,試驗(yàn)采用固相萃取柱實(shí)現(xiàn)煙酰胺與煙酸的分離。

    從煙酰胺與煙酸的化學(xué)結(jié)構(gòu)式可以看出,兩者的結(jié)構(gòu)差異主要體現(xiàn)在酰胺鍵與羧基的差別。利用這個(gè)結(jié)構(gòu)差異,試驗(yàn)選取MAX混合型陰離子交換固相萃取柱,利用其與煙酸羧基的強(qiáng)堿弱酸離子鍵作用來(lái)富集煙酸,從而實(shí)現(xiàn)煙酰胺與煙酸的分離。MAX混合型陰離子交換固相萃取柱的富集原理見(jiàn)圖1。

    2.2 流動(dòng)相的選擇

    本試驗(yàn)對(duì)比了甲醇-0.1%甲酸水溶液、乙腈-0.1%甲酸水溶液、甲醇-水、乙腈-水四種不同的流動(dòng)相混合溶液,結(jié)果表明,甲醇-0.1%甲酸水溶液作為流動(dòng)相時(shí),煙酸的響應(yīng)值更高。這可能是因?yàn)樵谡J奖O(jiān)測(cè)下,添加0.1%甲酸有利于煙酸吡啶環(huán)上的氮原子結(jié)合氫原子,提高其響應(yīng)值。同時(shí),一般情況下,甲醇比乙腈更適合于正模式監(jiān)測(cè),因此,經(jīng)過(guò)試驗(yàn),采用甲醇-0.1%甲酸水溶液作為混合流動(dòng)相。

    本試驗(yàn)同時(shí)嘗試了不同比例的甲醇-0.1%甲酸水溶液,最后確定流動(dòng)相比例為,A:B=50:50。見(jiàn)表1。

    2.3 色譜柱的選擇

    本試驗(yàn)選用反相色譜柱、正相色譜柱進(jìn)行色譜柱條件選擇,其型號(hào)分別為Thermo Hypersil ODS(C18)色譜柱、ZORBAX Rx-SIL色譜柱。結(jié)果表明,使用Thermo Hypersil ODS(C18)色譜柱時(shí),煙酸出峰良好,并沒(méi)有發(fā)現(xiàn)待測(cè)物質(zhì)過(guò)早出峰的情況。

    2.4 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

    將一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液以注射式連續(xù)直接進(jìn)樣的方式進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜全掃描分析,通過(guò)優(yōu)化霧化室溫度、毛細(xì)管電壓等參數(shù),得到煙酸的準(zhǔn)分子離子峰。結(jié)果表明,煙酸在正模式比負(fù)模式的響應(yīng)值更高,因此選擇m/z=[M+H]+作為準(zhǔn)分子離子峰。然后選取準(zhǔn)分子離子峰進(jìn)行轟擊,通過(guò)優(yōu)化碰撞能量、質(zhì)譜分辨率等參數(shù),最大化地提高檢測(cè)的靈敏度。通過(guò)分析二級(jí)質(zhì)譜信息得出,煙酸的二級(jí)質(zhì)譜碎片主要包括m/z=106、m/z=80。試驗(yàn)選取124/106、124/80作為監(jiān)測(cè)離子,其中定量離子參數(shù)為124/106。煙酸檢測(cè)色譜圖見(jiàn)圖2,煙酸的裂解規(guī)律見(jiàn)圖3。

    2.5 洗脫溶液的選擇

    MAX柱與煙酸的結(jié)合作用力為季銨離子與羧基的強(qiáng)堿弱酸離子鍵作用,要從MAX柱上洗脫煙酸,洗脫液的酸性一般要求比煙酸更強(qiáng)。煙酸的吡啶環(huán)是一個(gè)強(qiáng)吸電子基團(tuán),能夠增強(qiáng)煙酸上羧基的酸性,因此,煙酸的酸性比較強(qiáng)。本試驗(yàn)分別嘗試5%乙酸的甲醇溶液、10%乙酸的甲醇溶液、16%乙酸的甲醇溶液、5%甲酸的甲醇溶液、10%甲酸的甲醇溶液、16%甲酸的甲醇溶液等6個(gè)不同組合溶液洗脫MAX柱。結(jié)果表明,乙酸的甲醇溶液并不能有效洗脫煙酸,回收效率并不高。為了能夠充分地洗脫MAX柱上富集的煙酸,本試驗(yàn)采用含有16%甲酸的甲醇溶液洗脫MAX柱。

    2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、回收率及精密度

    配制質(zhì)量濃度分別為0.05、0.10、0.20、0.50、1.0mg/L的煙酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按儀器工作條件測(cè)定其標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明,在0.05-1.0mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,其相關(guān)系數(shù)r>0.9990。結(jié)果見(jiàn)表2。

    稱取空白煙酰胺樣品1.0g,分成三組,分別添加0.1、0.25、0.50mg/L三個(gè)濃度煙酸,相當(dāng)于含有1、2.5、5mg/kg煙酸。按照本方法進(jìn)行添加回收率和精密度(n=6)實(shí)驗(yàn),計(jì)算得到回收率為89.1%-116.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.9%-9.2%??瞻谉燉0窐悠芳訕?biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果表明,方法測(cè)定下限(10倍信噪比)可達(dá)1mg/kg。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

    本文建立了固相萃取-液相串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定煙酰胺中煙酸含量的方法,其中的關(guān)鍵技術(shù)是根據(jù)煙酰胺與煙酸的結(jié)構(gòu),采用MAX混合型陰離子交換固相萃取柱實(shí)現(xiàn)煙酰胺與煙酸的分離,避免了兩者之間的互相干擾。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,該方法線性關(guān)系良好、檢出限低,能夠滿足對(duì)食品級(jí)煙酰胺中煙酸的測(cè)定。

    作者簡(jiǎn)介:黃錦波(1988-),男,漢族,廣東茂名人,助理工程師,大學(xué)本科,研究方向?yàn)槭称?、化妝品與環(huán)境分析。

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