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    不同提取方法對(duì)黃連中小檗堿含量的影響

    2015-04-29 00:00:00周丹丹

    【摘 要】本實(shí)驗(yàn)對(duì)不同提取方法對(duì)黃連中小檗堿含量的影響進(jìn)行研究。方法:采用奧泰公司C18色譜柱(220mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-水-磷酸-三乙胺(15∶15:70:0.05:0.1)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm,流速為1.0ml/min,柱溫為30℃。小檗堿在0.05~0.55mg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r=0.99995)。小檗堿平均回收率分別為99.5%。結(jié)論:本法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,可用于黃連中小檗堿的含量測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明回流法、超聲法、回流超聲法三種提取方法間均有顯著性差異。

    【關(guān)鍵詞】小檗堿;含量;測(cè)定

    黃連,多年生草本植物,屬毛莨科黃連屬。黃連始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,列為上品,因其根莖呈連珠狀而色黃,所以稱之為“黃連”?!缎滦薇静荨酚涊d:“蜀道者粗大節(jié)平,味極濃苦,療渴為最;江東者節(jié)如連珠,療痢大善。今澧州(今湖南澧縣)者更勝。”黃連具有清熱燥濕,瀉火解毒的功效。黃連常用于濕熱痞滿、瀉痢、黃疸、心火亢盛、血熱吐衄、牙痛、癰腫疔瘡、濕瘡等。黃連含有黃連素(Berberine)、木蘭花堿(Magnoflorine)、黃連堿(Coptisine)、甲基黃連堿(Worenine)、黃柏內(nèi)酯(Obakulactone)、非洲防己堿(Columbamine)、阿魏酸(Ferulic acid)等。本實(shí)驗(yàn)對(duì)不同提取方法對(duì)黃連中小檗堿含量的影響進(jìn)行研究。

    1.儀器與試藥

    (1)儀器:ULABO實(shí)驗(yàn)室溫度控制器(優(yōu)萊博技術(shù)(北京)有限公司);SCQ-25-6聲彥分體式超聲波清洗機(jī)(上海聲彥超聲波儀器有限公司);海能儀器LC7300 HPLC一體等度系統(tǒng)(濟(jì)南海能儀器股份有限公司);CPX2800H-C必能信超聲波清洗器(必能信超聲(上海)有限公司);SP-1920雙光束紫外-可見分光光度計(jì)(上海光譜儀器有限公司);Precisa EP8200C 電子精密天平(上海精科天美科學(xué)儀器有限公司);XSYF-D實(shí)驗(yàn)室廢水處理設(shè)備(北京湘順源科技有限公司)。

    (2)色譜柱:奧泰公司C18色譜柱(220mm×4.6mm,5μm)。

    (3)對(duì)照品:小檗堿

    (4)試劑:甲醇(西格瑪奧德里奇(上海)貿(mào)易有限公司)、醋酸鈉(上海泰坦科技股份有限公司)、磷酸二氫銨(阿拉丁試劑(上海)有限公司)、冰醋酸(阿拉丁試劑(上海)有限公司)、三乙胺(上海一基生物試劑有限公司)、庚烷磺酸鈉(上海一基生物試劑有限公司)、乙腈(西格瑪奧德里奇(上海)貿(mào)易有限公司)。

    (5)試藥:黃連

    2.測(cè)定方法確定

    2.1色譜條件

    依據(jù)查閱文獻(xiàn)及考查的結(jié)果,確定色譜條件如下[1-5]。流動(dòng)相:甲醇-乙腈-水-磷酸-三乙胺(15∶15:70:0.05:0.1)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng):265nm,流速:1.0m·min-1。柱溫:30℃。理論板數(shù)按小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不得低于2000。

    2.2對(duì)照品溶液的制備

    精密稱取小檗堿對(duì)照品適量,置容量瓶中,加流動(dòng)相制成每1mL含0.1mg的溶液,即得。

    2.3供試品溶液的制備

    2.3.1回流法

    將黃連粉碎,過(guò)40目,稱取適量,置圓底燒瓶中,精密加入1%鹽酸甲醛溶液50mL,精密稱定重量,加熱回流40分鐘,放冷,精密稱定,用1%鹽酸甲醛溶液補(bǔ)足重量,搖勻,濾過(guò)。取續(xù)濾液,即得。

    2.3.2超聲法

    將黃連粉碎,過(guò)40目,稱取適量,置具塞錐形瓶中,精密加入1%鹽酸甲醛溶液20mL,密塞,精密稱定重量,超聲處理20分鐘,放冷,精密稱定,用1%鹽酸甲醛溶液補(bǔ)足重量,搖勻,濾過(guò)。取續(xù)濾液,即得。

    2.3.3回流超聲法

    將黃連粉碎,過(guò)40目,稱取適量,置圓底燒瓶中,精密加入1%鹽酸甲醛溶液50mL,精密稱定重量,加熱回流20分鐘,放涼,再超聲處理20分鐘,放冷,精密稱定,用1%鹽酸甲醛溶液補(bǔ)足重量,搖勻,濾過(guò)。取續(xù)濾液,即得。

    2.4精密度試驗(yàn)

    精密稱取小檗堿對(duì)照品適量,加流動(dòng)相使溶解,制成濃度為0.1mg·mL-1的供試品溶液。照上述色譜條件,精密吸取10μl,連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積。結(jié)果,RSD=0.66%,表明本方法精密度良好。

    2.5對(duì)照品的線性考察

    精密稱取適量小檗堿對(duì)照品,加入流動(dòng)相溶液使溶解分別配制成每毫升含0.05、0.1、0.15、0.25、0.35、0.4.、0.45、0.55毫克的溶液。分別精密上述溶液吸取10μL,注人液相色譜儀,依照2.1項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定,記錄色譜峰。以峰面積(Y)為縱坐標(biāo),對(duì)照品進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明,小檗堿在0.05~0.55mg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

    2.6重現(xiàn)性試驗(yàn)

    稱取同一批的小檗堿樣品6份,按測(cè)定方法項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,測(cè)定含量,并計(jì)算樣品的RSD值,結(jié)果RSD為0.65%,結(jié)果表明此方法的重現(xiàn)性良好。

    2.7準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    取對(duì)照品適量,精密稱取已知含量的樣品9份,置量瓶中,分別精密加入小檗堿對(duì)照品,按項(xiàng)下方法制備成80%100%、120%。取模擬樣品照“ 含量測(cè)定” 項(xiàng)下方法試驗(yàn),計(jì)算回收率為99.5%,RSD為0.65%。

    2.8樣品含量測(cè)定

    依照上述含量測(cè)定方法,再按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算樣品的含量,結(jié)果回流法、超聲法、回流超聲法三種方法提取方法所提樣品的含量分別為7.51%、7.53%、7.53%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明回流法、超聲法、回流超聲法三種提取方法間均有顯著性差異。

    3.討論

    分別考察0.04mol·L-1磷酸二氫銨溶液-乙腈-三乙胺(60∶40:0.01),甲醇-1%冰醋酸溶液(28∶72),甲醇-乙腈-水-磷酸-三乙胺(15∶20:60:0.05:0.1),甲醇-0.01mol/L醋酸鈉溶液-0.04mol/L庚烷磺酸鈉-冰醋酸-三乙胺(20∶40:40:0.01:0.01),甲醇-水-冰醋酸(33∶66∶1),甲醇-乙腈-水-磷酸-三乙胺(15∶15:70:0.05:0.1)不同比例的流動(dòng)相,結(jié)果以甲醇-乙腈-水-磷酸-三乙胺(15∶15:70:0.05:0.1)為流動(dòng)相為流動(dòng)相,供試品各峰分離效果最好,故選用甲醇-乙腈-水-磷酸-三乙胺(15∶15:70:0.05:0.1)為流動(dòng)相為流動(dòng)相。本實(shí)驗(yàn)采用高效液相法效果好、方法簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確、專屬性好,可用于黃連中小檗堿的含量測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明回流法、超聲法、回流超聲法三種提取方法間均有顯著性差異。

    【參考文獻(xiàn)】

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