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    實訓室乙酸乙酯制備方法的研究

    2014-04-24 06:02:46雷瑞琴孫忠娟
    關(guān)鍵詞:乙酸乙酯催化劑

    雷瑞琴 孫忠娟

    摘要:乙酸乙酯的制備是延安職業(yè)技術(shù)學院化工化學系各專業(yè)學生有機化學實訓的重要內(nèi)容之一,按照以往實訓教材中采用濃硫酸催化酯化技術(shù)方法來進行制備,實訓過程中極易引起腐蝕及炭化,副產(chǎn)物多,反應時間長,產(chǎn)率低,環(huán)境污染嚴重。本人在有機化學實訓教學過程中通過反復試驗,對乙酸乙酯制備技術(shù)方法進行了改進,取得了良好的效果,為學生進行乙酸乙酯制備實訓提供了先進的技術(shù)方法。

    關(guān)鍵詞:乙酸乙酯 催化劑 制備裝置 加熱裝置

    1 概述

    延安職業(yè)技術(shù)學院化工化學系各專業(yè)學生在有機化學實驗實訓中,為了提高實訓技能將乙酸乙酯的制備列為基本實訓項目之一。按照傳統(tǒng)的實訓規(guī)程要求濃硫酸試劑用量偏多,操作步驟繁雜,實訓時間長,易引起污染及腐蝕炭化等。通過試驗,乙酸乙酯制備時使用的濃硫酸可用無水四氯化錫代替,但是操作過程很難控制;另外,濃硫酸也可以用固體酸來催化,但是固體酸的制備程序復雜,時間長。因此,從新型化工生產(chǎn)角度出發(fā),化工生產(chǎn)要本著操作簡單,環(huán)保,提高產(chǎn)率,節(jié)約能源的原則進行生產(chǎn)。因此實訓室乙酸乙酯制備也要遵循化工生產(chǎn)的原則,改進實訓室制備技術(shù)方法,從而讓學生將實訓室制備和化工生產(chǎn)有機的聯(lián)系在一起,為將來從事化工實際操作奠定堅實的基礎(chǔ)。

    2 催化劑的使用

    按照傳統(tǒng)的乙酸乙酯制備實訓規(guī)程要求使用濃硫酸做為催化劑,但是在實際操作中會有以下現(xiàn)象發(fā)生:實訓操作中我們一般用濃硫酸做催化劑,因為乙醇和乙酸容易被碳化,然后產(chǎn)生二氧化硫等有危害性的氣體,這些氣體易會造成環(huán)境污染;另外,在反應的過程中溫度控制不穩(wěn)定,造成乙醚副產(chǎn)物多。為提高實訓室乙酸乙酯產(chǎn)率,同時盡量減少反應中副產(chǎn)物的生成,使反應溫度在較寬的溫度范圍內(nèi)保持穩(wěn)定,將乙酸乙酯制備實訓操作中使用稀硫酸為催化劑,避免了濃硫酸在使用過程中的不足,同時減少濃硫酸的用量。

    3 制備裝置的優(yōu)選

    實訓室儀器的選擇,傳統(tǒng)乙酸乙酯制備過程中采用19#標準磨口玻璃儀器組合裝置,裝置只是簡單的玻璃儀器組合,精度低,試劑用量多,耗損大,通過采用BZ14\23標準磨口半微量有機物制備儀,試劑只需原來的三分之一。這樣不但節(jié)約試劑,更重要的是實訓過程中釋放的污染物會減少,對周圍環(huán)境的污染程度會大大降低。

    4 加熱裝置的更換

    乙酸乙酯制備實訓一直采用油浴加熱,通過采用微波爐加熱以后,兩種方法加熱時得到不同結(jié)果如下:

    5 操作方法的優(yōu)化

    ①粗產(chǎn)品制備規(guī)程。將冰醋酸和95%乙醇加入三頸燒瓶中搖勻,再加入適量稀H2SO4后搖動充分混合,放入幾粒沸石后裝上冷凝管,安裝成回流裝置。用微波爐加熱三頸燒瓶。先停止加熱后撤掉回流冷凝管,再改成蒸餾裝置,在蒸餾瓶中加幾粒沸石,接受器外圍用冷水冷卻。嚴格控制餾出物沸點在73.2℃~78.1℃之間,餾出速度為1~2滴/秒。當蒸餾的最后階段,即73.2℃以下餾份餾出物餾出特別慢甚至停止餾出時,升溫直至餾出液沸點達80℃為止。②產(chǎn)品的精制技術(shù)。將餾出液放置于燒瓶中,用飽和Na2CO3溶液分批多次洗滌,每次加入Na2CO3溶液后要將瓶口塞緊,然后劇烈搖動,使其充分混合接觸直至無二氧化碳氣體逸出為止。靜置等待分層后,用精密pH試紙檢驗酯層呈中性后,洗滌停止。將上述混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗中充分振蕩,靜置片刻后取上層酯液,先用飽和NaCl溶液充分洗滌,再用CaCl2溶液洗滌幾次。將上層酯液倒入錐形瓶中用無水K2CO3干燥。干燥后的粗產(chǎn)品置于干燥的蒸餾瓶中,往蒸餾瓶中加入幾粒沸石,用熱水浴進行蒸餾,收集73.2℃~78.1℃的餾出液即為乙酸乙酯,稱重,計算產(chǎn)率。

    6 結(jié)論

    通過對實訓室乙酸乙酯制備方法的研究,采用新技術(shù)方法實訓后的結(jié)論:①催化劑使用稀硫酸,這樣一定程度上降低碳化現(xiàn)象及乙醚等副產(chǎn)物及有害物體的產(chǎn)生,以此避免環(huán)境污染;②制備裝置的優(yōu)選,使得藥品的使用量只有原來的1/3,降低了實訓成本;③加熱裝置換成微波爐加熱方式,縮短了操作時間,節(jié)約了能源;④操作方法的優(yōu)化主要采用飽和Na2CO3溶液分批進行洗滌,在洗滌過程中產(chǎn)生的劇烈震搖使兩者充分接觸,大大促進了洗滌效果。

    參考文獻:

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    作者簡介:雷瑞琴(1975-),女,陜西延安人,化工實訓管理員,實驗師,研究方向:化工教學及實訓管理;孫忠娟(1972-),女,黑龍江齊齊哈爾人,化工實訓中心主任,高級工程師,研究方向:化工教學及實訓管理。

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