鋰硫電池中CNTs-CNFs夾層對(duì)多硫化物的捕獲和加速轉(zhuǎn)化機(jī)理

摘" " 要： 為有效抑制多硫化鋰（LiPSs）的穿梭效應(yīng)，通過靜電紡絲、電化學(xué)沉積和化學(xué)氣相生長(zhǎng)技術(shù)在碳納米纖維（CNFs）上垂直生長(zhǎng)碳納米管（CNTs），開發(fā)了一種超薄、輕質(zhì)的多功能三維多層交聯(lián)碳納米纖維-碳納米管（CNTs-CNFs）夾層，并研究CNTs-CNFs對(duì)鋰硫電池（LSBs）電化學(xué)性能的影響。研究結(jié)果表明：CNTs-CNFs薄膜優(yōu)異的導(dǎo)電性和豐富的孔隙結(jié)構(gòu)為L(zhǎng)SBs提供了均勻的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)和LiPSs的吸附過濾屏障，與無夾層相比，含有CNTs-CNFs夾層的電池具有更優(yōu)異的容量保持率和循環(huán)穩(wěn)定性，在0.2 C電流密度下具有1 296.7 mA·h/g的初始放電比容量，在100次循環(huán)后仍能提供了864.7 mA·h/g的放電比容量，容量保持率為66.68%。

關(guān)鍵詞： 多硫化鋰（LiPSs）； 碳納米纖維-碳納米管（CNTs-CNFs）； 夾層； 三維多層交聯(lián)； 鋰硫電池（LSBs）

中圖分類號(hào)： TQ152" " " " " " 文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A" " " " " " " " 文章編號(hào)：" １６７１－０２４Ｘ（２０24）０4－００44－06

Capture and accelerated conversion mechanism of polysulfides by CNTs-CNFs interlayer in lithium-sulfur batteries

CHEN Lei， YUAN Yehui， SONG Rui， ZHANG Chao

（School of Textile Science and Engineering， Tiangong University， Tianjin 300387， China）

Abstract： In order to effectively suppress the shuttle effect of lithium polysulfides （LiPSs）， carbon nanotubes （CNTs） were vertically grown on carbon nanofibers （CNFs） by electrospinning， electrochemical deposition and chemical vapor growth techniques. An ultra-thin， lightweight multi-functional three-dimensional cross-linked carbon nanofibers-carbon nanotubes （CNTs-CNFs） interlayer was developed to study the effect of CNTs-CNFs on the electrochemical properties of lithium-sulfur batteries （LSBs）. The research results indicate that the excellent conductivity and abundant pore structure of CNTs-CNFs film provide uniform conductive network for LSBs and adsorption filtration barrier for LiPSs. Compared with the battery without interlayer， the battery with CNTs-CNFs interlayer has better capacity retention and cycle stability. It has an initial specific discharge capacity of 1 296.7 mA·h/g at a current density of 0.2 C， and can still provide a specific discharge capacity of 864.7 mA·h/g after 100 cycles， and the capacity retention rate is 66.68%.

Key words： lithium polysufide（LiPSs）； carbon nanofibers-carbon nanotubes（CNTs-CNFs）； interlayer； 3D multilayer cross-linked； lithium-sulfur batteries （LSBs）

便攜式電子產(chǎn)品、電動(dòng)汽車以及大型工業(yè)設(shè)備的發(fā)展對(duì)具有高能量密度和長(zhǎng)循環(huán)壽命的儲(chǔ)能部件產(chǎn)生了巨大的需求[1]。目前鋰離子電池的能量密度已接近其理論極限[2]。硫在正極反應(yīng)過程中通過氧化還原反應(yīng)表現(xiàn)出較高的理論容量（1 675 mA·h/g），使鋰硫電池（LSBs）獲得約2 600 W·h/kg的理論比能量密度[3]。然而，LSBs在實(shí)際應(yīng)用中仍有許多缺點(diǎn)。首先，硫（S）及其還原產(chǎn)物的導(dǎo)電性差，阻礙了充放電過程中硫的化學(xué)反應(yīng)；其次，多硫化鋰（LiPSs，Li2Sx，4≤x≤8）溶解在電解液中，導(dǎo)致活性物質(zhì)的嚴(yán)重?fù)p失，LiPSs在電極之間的穿梭效應(yīng)導(dǎo)致庫(kù)侖效率下降 ；再次， 硫和其反應(yīng)產(chǎn)物L(fēng)i2S之間的巨大密度差導(dǎo)致嚴(yán)重的體積膨脹，造成陰極的嚴(yán)重?fù)p壞[4]。解決LSBs的電化學(xué)效率低下和不穩(wěn)定的方法之一是開發(fā)具有多孔收集器的層間材料來容納硫和吸收LiPSs。早在2012年，Manthiram等[5]就提出了“夾層”的概念。夾層可以捕獲LiPSs，從而抑制穿梭效應(yīng)。它不僅簡(jiǎn)化了電池的加工過程，不需要復(fù)雜的復(fù)合材料合成和表面化學(xué)修飾，而且提高了電池的容量和循環(huán)壽命，從而促進(jìn)了LSBs的實(shí)用化。此后，“夾層”在LSBs中的應(yīng)用引起了廣泛關(guān)注。

碳納米管（CNTs）[6]由于其獨(dú)特的一維納米結(jié)構(gòu)、良好的導(dǎo)電性、出色的柔韌性和化學(xué)穩(wěn)定性，已經(jīng)被廣泛研究并應(yīng)用于LSBs夾層材料。Huang等[7]通過簡(jiǎn)易真空過濾制備了氧化石墨烯（GO）/CNT復(fù)合膜。這種柔性薄膜被用作隔膜和陰極之間的夾層，以減少活性物質(zhì)損失并抑制LiPSs的穿梭。帶有GO/CNT夾層的LSBs在300次循環(huán)后提供了671 mA·h/g的優(yōu)秀可逆容量，在0.2 C下每循環(huán)的衰減率為0.043%。然而，由于CNTs的納米尺寸，在傳統(tǒng)狀態(tài)下很難將其制備成獨(dú)立的自支撐薄膜。在以前的研究中，已經(jīng)開發(fā)了幾種方法，通過一步旋轉(zhuǎn)法、真空過濾法和原位生長(zhǎng)法[8-10]將CNTs負(fù)載在獨(dú)立的基底上。然而，它們都存在著CNTs和基底之間界面結(jié)合較弱的問題，這使得它們難以適應(yīng)循環(huán)充放電試驗(yàn)中硫體積變化對(duì)結(jié)構(gòu)的破壞，帶來了電池循環(huán)壽命低的問題。

基于向外延展策略，結(jié)合CNFs連續(xù)、優(yōu)異的機(jī)械性能和CNTs優(yōu)異的導(dǎo)電性、柔韌性和穩(wěn)定的化學(xué)性能等特點(diǎn)，本研究構(gòu)建了三維多層交聯(lián)碳納米纖維-碳納米管（CNTs-CNFs）導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。通過對(duì)聚丙烯腈（PAN）溶液進(jìn)行靜電紡絲制備PAN纖維；通過化學(xué)氣相沉積（CVD）[11]在CNFs表面生長(zhǎng)CNTs，成功制備了多功能三維多層交聯(lián)導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。根據(jù)頂端生長(zhǎng)的機(jī)理，在CNTs的生長(zhǎng)過程中不會(huì)對(duì)CNFs造成損傷。此外，基于碳原子之間的牢固聯(lián)系，可以保證CNFs和CNTs之間較強(qiáng)的界面結(jié)合[12]。多層交聯(lián)的CNTs為電子運(yùn)輸提供了快速通道。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料和儀器

原料：聚丙烯腈（Mw = 1.5×105 g/mol），上海麥克林生化科技有限公司；N，N二甲基甲酰胺，分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司；二硫化碳，分析純，天津風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司；升華硫，分析純，天津泰蘭德化工試劑廠；金屬鋰片（Φ16 mm×6 mm），天津中能鋰業(yè)有限公司；電解液，蘇州多多化學(xué)科技有限公司；隔膜（Celgard 2400）和紐扣電池殼體（CR2032），市售。

儀器：DHG-9123A型電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；DF-101S型恒溫加熱磁力攪拌器，鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；YFSP-GIII型靜電紡絲機(jī)，天津市云帆科技有限公司；OTF-1200X-III型管式爐，合肥科晶材料技術(shù)有限公司；GCVD2-9-16型化學(xué)氣相沉積爐（CVD），西尼特（北京）科技有限公司；S8100場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡 （SEM），日本Hitachi公司；D8 Discover X-射線衍射儀（XRD），德國(guó)Bruker公司；XploRA PLUS激光共焦掃描成像拉曼光譜儀（Raman），日本Horiba公司；GENESIS 60S X-射線光電子能譜 （XPS），美國(guó)EDAX公司；MSK-T-07型紐扣電池切片機(jī)，合肥科晶材料技術(shù)有限公司；MSK-110D型紐扣電池封裝機(jī)，深圳科晶智達(dá)科技有限公司；MB-UniLabPLus（1200/780）型手套箱，布勞恩惰性氣體系統(tǒng)（上海）有限公司；CHI760E電化學(xué)工作站，上海辰華儀器有限公司；CT3001A藍(lán)電電池循環(huán)測(cè)試系統(tǒng)，武漢市藍(lán)電電子股份有限公司。

1.2 材料制備

1.2.1 CNTs-CNFs的制備

圖1所示為CNTs-CNFs的制備流程。

將2 g聚丙烯腈（PAN）粉末加入到14.66 g N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中，置于50 ℃恒溫水浴鍋中連續(xù)攪拌直至得到透明的溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%。將配置完成的PAN溶液使用靜電紡絲機(jī)紡成納米纖維膜。隨后將烘干的PAN初生纖維膜，放入帶有升溫程序的鼓風(fēng)干燥烘箱里進(jìn)行預(yù)氧化處理。待烘箱的溫度降至室溫時(shí)，將預(yù)氧化后的納米纖維膜剪成合適的尺寸放入到氧化鋁磁舟里，再將氧化鋁磁舟放到管式爐里進(jìn)行碳化。隨后將CNFs剪成大中的正方形，在事先配置好電沉積液中預(yù)先浸泡5 min。以飽和甘汞電極為參比電極，鉑片電極為對(duì)電極，CNFs樣品用鉑電極夾夾住固定作為工作電極電化學(xué)沉積Ni，記作CNFs-Ni。將制備好CNFs-Ni納米纖維膜放入氧化鋁磁舟內(nèi)，一起放進(jìn)CVD反應(yīng)爐腔內(nèi)生長(zhǎng)CNTs，記作CNTs-CNFs。

1.2.2 電池組裝

為了確定CNTs-CNFs夾層的積極作用，本研究使用CNTs-CNFs作為陰極集流體，制備了帶有和不帶有CNTs-CNFs夾層的2種電池。CNTs-CNFs/S陰極是事先準(zhǔn)備好的。用裁片機(jī)將CNTs-CNFs制成直徑15 mm的圓盤。在CNTs-CNFs圓盤表面滴加一定量的S/CS2（100 mg/mL），轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中使溶劑蒸發(fā)，然后在封閉的反應(yīng)器中155 ℃熱處理6 h，得到CNTs-CNFs/S陰極。CNTs-CNFs/S的S含量約為2.9 mg/cm2。

為了進(jìn)行電化學(xué)測(cè)量，在手套箱中組裝了使用夾層和不使用夾層的2種CR2032硬幣型電池（H2O和O2 lt; 0.01 mg/L），其中CNTs-CNFs/S復(fù)合材料直接作為陰極，鋰金屬片作為陽(yáng)極，使用Celgard 2400規(guī)格的隔膜。電解液是通過將1 mol/L濃度的雙（三氟甲烷）磺酰亞胺鋰（LiTFSI）溶解在乙二醇二甲醚/1，3-二氧戊環(huán)（DME/DOL，體積比為1 ∶ 1）中制備的，并含有0.1 mol/L濃度的LiNO3。

1.3 測(cè)試與表征

（1） 形貌與材料表征：采用掃描電子顯微鏡（FE-SE，Gemini SEM 500）觀察CNTs-CNFs的微觀結(jié)構(gòu)；使用X射線衍射儀（XRD）分析其晶體結(jié)構(gòu)；通過X射線能譜儀（EDS）和X射線光電子能譜（XPS）分析樣品的元素分布和組成；采用拉曼光譜（Raman， XploRA PLUS）表征樣品的結(jié)構(gòu)，其激發(fā)波長(zhǎng)為514 nm。

（2） 電化學(xué)性能測(cè)試：采用CHI760E型電化學(xué)工作站對(duì)組裝的紐扣電池進(jìn)行循環(huán)伏安曲線測(cè)試（CV）和交流阻抗測(cè)試（EIS）；采用武漢市藍(lán)電電子股份有限公司生產(chǎn)的“LAND”電池測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行循環(huán)性能和倍率性能的測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 形貌分析

圖2所示為CNTs-CNFs的SEM圖，圖3為CNTs-CNFs和CNFs-Ni的EDS元素分析圖。

由圖2可見，CNTs成功生長(zhǎng)在CNFs表面，密度大，長(zhǎng)度適宜。CNTs的根部垂直生長(zhǎng)在CNFs表面，CNTs的尖端在N2和CH4氣氛的流動(dòng)下呈現(xiàn)交叉纏繞，均勻分散的CNTs交叉扭轉(zhuǎn)形成的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)有望通過物理屏障和化學(xué)吸附的協(xié)同作用錨定LiPSs，從而緩解穿梭效應(yīng)[13]。

由圖3（a）可以看出，CNTs-CNFs表面的綠色顆粒狀物質(zhì)即為Ni。由圖3（b）可見，與CNFs-Ni的輪廓清晰一致，再一次證明Ni被均勻負(fù)載。

2.2 材料分析

圖4所示為CNTs-CNFs與CNFs的Raman光譜圖及XRD譜圖。

由圖4（a）可見，CNTs-CNFs與CNFs具有類似的光譜特征，但CNTs-CNFs的D帶和G帶中心位置相較于CNFs發(fā)生了偏移，向著CNTs的特征峰位置移動(dòng)。CNTs-CNFs和CNFs的ID /IG的比值分別為0.796和1.110。CNTs-CNFs具有更低的峰強(qiáng)度比主要?dú)w因于成功生長(zhǎng)了石墨化程度更高的CNTs[14]。從圖4（b）中可以得出，26.21°的衍射峰歸因于CNFs的（112）結(jié)晶面，而CNTs-CNFs在44.45°附近顯示了一個(gè)更明顯的衍射峰，對(duì)應(yīng)于（100）渦輪增壓層的碳表面，表明出現(xiàn)了部分石墨化結(jié)構(gòu)，證明了CNTs的生成[15]。51.76°的衍射峰可歸結(jié)為Ni的（200）晶面[16]。碳材料相關(guān)的尖銳峰也再次證明CNTs的生長(zhǎng)。

圖5所示為CNTs-CNFs 的X射線光電子能譜圖和Ni的X射線光電子能譜圖。

由圖5（a）可知，CNTs-CNFs中存在著C、N、O和Ni共4種元素。由圖5（b）可見，在852.7 eV和870.2 eV的峰值分別對(duì)應(yīng)于Ni 2p1/2和Ni 2p3/2的結(jié)合能[17]，其余2個(gè)峰是Ni 2p的衛(wèi)星峰。這充分證實(shí)了CVD工藝中的高溫還原得到了金屬Ni顆粒，Ni不僅可以提高鋰硫電池正極的電導(dǎo)率，還可以通過路易斯酸堿相互作用增強(qiáng)LiPSs的化學(xué)捕集能力[18]。

2.3 電化學(xué)性能分析

以CNTs-CNFs作為夾層置于CNTs-CNFs/S復(fù)合正極材料和隔膜之間組裝了CR2032電池，測(cè)試得到電化學(xué)阻抗譜，如圖6所示。

由圖6可以看出，電池的EIS圖譜由高頻區(qū)代表電荷轉(zhuǎn)移阻抗的半圓和低頻區(qū)代表鋰離子擴(kuò)散阻抗的斜線組成，半圓直徑代表電荷轉(zhuǎn)移電阻[19]。電池在加入夾層以后，半徑變小，夾層電池的電載荷移阻抗變小，這說明具備優(yōu)異導(dǎo)電性能的CNTs-CNFs夾層為S及LiPSs提供了更多的電子通道，增強(qiáng)了LiPSs的氧化還原動(dòng)力學(xué)，促進(jìn)放電產(chǎn)物充分的轉(zhuǎn)換，從而促進(jìn)更快的電荷轉(zhuǎn)移，這也有利于提高S活性物質(zhì)的利用率。同時(shí)低頻區(qū)斜線的斜率變化不明顯，這說明鋰離子的擴(kuò)散速率并沒有因?yàn)镃NTs-CNFs夾層的加入而變得困難[20]。

圖7所示為有夾層電池的CV曲線以及有無夾層電池的CV曲線對(duì)比。

如圖7（a）所示，能夠觀察到LSBs中S陰極在充放電過程中的氧化還原特征峰。位于2.3 V左右的第1個(gè)還原峰對(duì)應(yīng)于環(huán)形硫被初步還原為可溶性的中間產(chǎn)物L(fēng)iPSs，位于2.0 V左右的第2個(gè)還原峰則對(duì)應(yīng)于LiPSs被進(jìn)一步還原生成不溶性的Li2S2和Li2S固體。位于2.5～2.6 V左右的氧化峰則是對(duì)應(yīng)于短鏈LiPSs被氧化最終生成環(huán)形硫。同時(shí)曲線具有良好的重疊度，峰形和位置無明顯改變，表明加入夾層的LSBs具有穩(wěn)定的電極結(jié)構(gòu)和良好的可逆充放電過程。從圖7（b）中可以看出，加入夾層以后的電池具有一個(gè)窄的峰寬、大的峰值電流強(qiáng)度和低的氧化電位，有夾層的電池峰值電流分別為27.11、7.942和5.385 mA；未加夾層的電池峰值電流分別為9.384、3.368和3.084 mA，說明電池中的鋰離子和電子的快速傳輸，電化學(xué)動(dòng)力學(xué)得到增強(qiáng)，同時(shí)電極的極化程度降低。這表明CNTs-CNFs夾層的加入，改善了LSBs的氧化還原動(dòng)力學(xué)，降低了電極的極化[21]。

圖8所示為有夾層的電池與沒有夾層的電池的循環(huán)穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果。

圖8（a）顯示了在0.2 C下，有夾層和無夾層電池的循環(huán)性能。有夾層電池的初放電比容量為1 296.7 mA·h/g，100次循環(huán)后，放電比容量為864.7 mA·h/g，容量保持率為66.68%，優(yōu)于無夾層的電池（802 mA·h/g，57.85%）。結(jié)果表明，CNTs-CNFs夾層可以抑制穿梭效應(yīng)，減少活性物質(zhì)的不可逆損失。圖8（b）顯示了有夾層的電池和無夾層的電池在1 C高電流密度下的循環(huán)性能。先在0.2 C下激活5個(gè)循環(huán)后，再進(jìn)行1 C測(cè)試。由圖8（b）可以看出，有夾層的電池放電比容量經(jīng)歷了一個(gè)衰減和增加的過程，這可以歸因于活性材料的重新排列和多次充放電后電解液的充分浸潤(rùn)。500次循環(huán)后，放電比容量為699.2 mA·h/g，容量保持率為53.28%，每循環(huán)的庫(kù)侖效率始終保持在95%以上，比無夾層的電池更穩(wěn)定。在360圈之前，無夾層電池的放電比容量高于有夾層的電池，但在360圈之后，有夾層的電池實(shí)現(xiàn)了反超。夾層的引入大大改善了電池的循環(huán)穩(wěn)定性，并最終延長(zhǎng)了電池的循環(huán)壽命[22]。

3 結(jié) 論

通過靜電紡絲、電化學(xué)沉積和化學(xué)氣相生長(zhǎng)技術(shù)制備了一種多功能三維多層交聯(lián)CNTs-CNFs導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)骨架，作為L(zhǎng)SBs的自支撐夾層，并研究分析了CNTs-CNFs夾層對(duì)鋰硫電池電化學(xué)性能的影響。研究結(jié)果表明：

（1） 密集排列的二維CNTs和CNFs之間形成的三維間隙確保了電解液的有效滲透和吸附/催化位點(diǎn)的暴露。CNTs-CNFs實(shí)現(xiàn)了LiPSs的物理阻隔和化學(xué)吸附，加速了電池反應(yīng)過程中的相界催化作用，S的利用率得到提高。

（2） 具備CNTs-CNFs夾層的電池在0.2 C時(shí)顯示出良好的循環(huán)穩(wěn)定性，100次循環(huán)后容量保持率為66.68%。當(dāng)在1 C測(cè)試時(shí)，它在500次循環(huán)后仍有699.2 mA·h/g的比容量。

（3） CNTs-CNFs夾層的引入大大提高了活性材料的利用率，并有效地抑制了LiPSs的穿梭效應(yīng)，加上其簡(jiǎn)單易行的制備過程，CNTs-CNFs夾層的開發(fā)和應(yīng)用對(duì)提高LSBs的電化學(xué)性能展現(xiàn)了極大的潛力。

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本文引文格式：

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收稿日期： 2023-02-21

基金項(xiàng)目： 中國(guó)博士后科學(xué)基金資助項(xiàng)目（2018M640240，2019T120189）

通信作者： 陳" " 磊（1986—），男，博士，副教授，主要研究方向?yàn)榧{米纖維結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及在環(huán)境保護(hù)、新能源等方面的應(yīng)用。

E-mail：chenlei@tiangong.edu.cn