碳納米管對(duì)混合粒徑 PcBN 復(fù)合材料性能的影響

摘要 為提高高溫高壓制備的聚晶立方氮化硼（ PcBN ）復(fù)合材料的性能，以顆粒尺寸分別為0～0.5μm 和 0.5～1.0μm 的混合粒徑立方氮化硼（ cBN ）為原材料，Al-Ti-Al2O3 為結(jié)合劑，加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的碳納米管，在高溫高壓條件下燒結(jié)制備 PcBN 復(fù)合材料，研究碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì) PcBN 復(fù)合材料結(jié)構(gòu)和性能的影響。結(jié)果表明：添加碳納米管后，PcBN 和碳納米管間沒(méi)有發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，碳納米管以增強(qiáng)體的形式存在于復(fù)合 材料內(nèi)部；復(fù)合材料較致密，碳納米管的添加使 PcBN 的相對(duì)密度先增大后減小。當(dāng)碳納米管添加質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為1.5%時(shí)，PcBN 的相對(duì)密度有最大值97.9%，同時(shí) PcBN 有最大的顯微硬度和斷裂韌性，分別為3892 HV 和6.82 MPa·m1/2；當(dāng)碳納米管的添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%時(shí)，PcBN 有最大的抗彎強(qiáng)度和磨耗比，分別為584 MPa 和6873。碳納米管拔出和橋連作用提高了 PcBN 復(fù)合材料的力學(xué)性能。

關(guān)鍵詞 聚晶立方氮化硼；混合粒徑；碳納米管；高溫高壓；力學(xué)性能

中圖分類號(hào) TQ164; TG74 文獻(xiàn)標(biāo)志碼 A

文章編號(hào) 1006-852X（2024）02-0193-06

DOI 碼 10.13394/j.cnki.jgszz.2023.0093

收稿日期 2023-04-21 修回日期 2023-07-17

立方氮化硼（Cubic boron nitride，cBN ）是硬度僅 次于金剛石的材料，與金剛石相比，cBN 在化學(xué)和熱穩(wěn) 定性方面具有獨(dú)特的性能[1-4]。聚晶立方氮化硼（poly- crystalline cubic boron nitride，PcBN ）是由 cBN 微粉和結(jié) 合劑混合后經(jīng)高溫高壓（ HTHP ）燒結(jié)而成的聚晶復(fù) 合材料，與金剛石超硬刀具相比，PcBN 刀具不與鐵系 材料發(fā)生反應(yīng)，在加工應(yīng)用中享有獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，被廣泛應(yīng) 用于鐵系黑色金屬材料的加工（如高速鋼、軸承鋼、鑄鐵等）和硬脆材料的加工[5-11]。

研究發(fā)現(xiàn)：cBN 粒度配比對(duì)合成的 PcBN 性能影響 較大，cBN 混合粒徑合成的 PcBN 性能要優(yōu)于單一粒徑 的，cBN 粒度分布范圍寬的 PcBN 性能又優(yōu)于粒度范圍 窄的；在高溫高壓條件下，cBN 顆粒發(fā)生破碎、重組，顆粒之間由點(diǎn)-點(diǎn)的接觸方式轉(zhuǎn)變到面-面的接觸方式；隨壓力的增大，PcBN 材料的密度和耐磨性都有一定程度的提高[12-14]。

目前，大量研究人員通過(guò)引入第二相來(lái)提高 PcBN 的性能，如引入超硬納米顆粒（納米金剛石）、晶須和碳納米管（carbon nanotubes，CNTs ）等[14-19]。由于金剛石的硬度和耐磨性等力學(xué)性能要優(yōu)于 cBN 的，在 PcBN 中引入納米金剛石，可得到性能更為優(yōu)異的 PcBN；且納米金剛石作為增強(qiáng)相，彌散分布在 PcBN 基體 中，可以對(duì) PcBN 的晶界進(jìn)行強(qiáng)化[15]。當(dāng) PcBN 受到外力作用時(shí)，金剛石顆粒能使 PcBN 內(nèi)部裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)，提高 PcBN 的綜合性能，且細(xì)粒度的金剛石對(duì) TiN/Al/Co/cBN 復(fù)合材料的彌散強(qiáng)化作用更顯著，金剛石的加入能使 其抗彎強(qiáng)度和磨耗比取得最大值，與未添加時(shí)的相比 分別提高了37.6%和38.0%[14]。晶須和納米顆粒的加入能使復(fù)合材料通過(guò)內(nèi)裂紋偏轉(zhuǎn)、晶須橋聯(lián)和晶須拔 出機(jī)制協(xié)同強(qiáng)韌化，添加氮化硅晶須和氮化硅顆粒的Si3N4/Al2O3/Al/cBN 復(fù)合材料試樣的抗彎強(qiáng)度較未添加時(shí)的提高了36.4%，并得到最大的斷裂韌性[14，16，18]。相較于純 cBN 復(fù)合材料，cBN/CNTs 復(fù)合材料的斷裂韌性 和彎曲強(qiáng)度分別提高了28.9%和26.3%；加入碳納米管 能使氮化硼晶粒細(xì)化，使氮化硼/CNTs 復(fù)合材料的耐 磨性提高了43.23%；同時(shí)，彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性的提高 歸因于 CNTs 的拔出和橋接[17，19]作用。但到目前為止，對(duì)混合粒徑的 PcBN 復(fù)合材料性能的研究較少。

為此，采用2種 cBN 的粉體組成混合粒徑的 cBN 原材料，以 Al-Ti-Al2O3為結(jié)合劑，添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的碳納米管，在高溫高壓下制備 PcBN 復(fù)合材料，探究碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)混合粒徑 PcBN 結(jié)構(gòu)和性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)原料與樣品燒結(jié)

實(shí)驗(yàn)用 cBN 粉體為中南杰特的 CBNM-W 型 cBN，其顆粒粒度分布均勻，形貌不規(guī)則、表面粗糙，顏色為 黑灰色，基本晶粒尺寸分別為0～0.5μm 和0.5～ 1.0μm，純度都為99.9%，二者的混合比例（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為67.8%∶32.2%。Al2O3粉體的基本晶粒尺寸為30 nm，純度為99.0%；Al 粉基本晶粒尺寸為1～2μm，純度為 99.0%；Ti 粉體基本晶粒尺寸為60 nm，純度為99.0%。這3種材料均從上海阿拉丁生化科技股份有限公司購(gòu) 買。 Al-Ti-Al2O3結(jié)合劑加入的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30.0%，其 Al、 Ti、Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為6.0%、4.0%和20.0%。復(fù)壁碳納米管內(nèi)徑為5～10 nm，外徑為10～20 nm，長(zhǎng)度 為0.5～2.0μm，碳納米管添加的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.5%、1.0%、1.5%和2.0%，也從上海阿拉丁生化科技股份有 限公司購(gòu)買。具體的實(shí)驗(yàn)配方見(jiàn)表1。

在六面頂壓機(jī)上采取高溫高壓法燒結(jié)制備 PcBN 樣品，采用先升壓再升溫、先降溫再降壓的生產(chǎn)工藝。將組裝好的標(biāo)準(zhǔn)試樣塊放入六面頂壓機(jī)中高溫高壓燒結(jié)制備 PcBN 復(fù)合材料，研磨、拋光后對(duì)其進(jìn)行性能檢測(cè)。高溫高壓燒結(jié)的具體工藝參數(shù)：燒結(jié)壓力為5.5 GPa，燒結(jié)溫度為1350℃， 保溫時(shí)間為10 min 。PcBN 復(fù)合材料的高溫高壓燒結(jié)制備流程如圖1所示。

1.2 樣品性能檢測(cè)

使用美國(guó) FEI 公司的 FEI INSPECT F50型掃描電 子顯微鏡（ SEM ）對(duì)燒結(jié)的 PcBN 樣品斷面的微 觀形貌進(jìn)行觀測(cè)，并觀察 cBN 與結(jié)合劑的結(jié)合狀態(tài)；使用 A8 ADVANCE 型 X 射線衍射儀（ XRD，CuKα， λ= 0.15406 nm， 德國(guó)）對(duì) PcBN 樣品的物相進(jìn)行分析，確定其物相組成；采用阿基米德原理測(cè)量樣品密度，此值與理論密度的比值為樣品的相對(duì)密度；采用日本 Future- Tech 公司的 FM-ARS900半自動(dòng)顯微測(cè)量系統(tǒng)在30 N 壓力下保壓15 s測(cè)定樣品的顯微硬度，并根據(jù)其裂紋尺寸計(jì)算斷裂韌性；使用國(guó)產(chǎn) WDW-50電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)定樣品的抗彎強(qiáng)度；使用國(guó)產(chǎn) MA6025型萬(wàn)能工 具磨床對(duì)磨綠 SiC 砂輪測(cè)定樣品磨耗比。測(cè)試用綠 SiC 砂輪基本指標(biāo)：GC 粒度代號(hào)為 F80，砂輪直徑為 100 mm、孔徑為16 mm、厚度為20 mm，砂輪硬度為3.1。測(cè)試時(shí)工作臺(tái)速度為19～21 mm/s，砂輪線速度為 25 m/s，砂輪磨耗量≥25 g，試樣磨耗量≥0.20 mg。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 PcBN 的物相組成

圖2是添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的碳納米管時(shí)制備的混合粒徑 PcBN 復(fù)合材料的 XRD 圖。在圖2中可以看到：添加碳納米管的4個(gè)樣 品的 XRD 圖譜沒(méi)有明顯變化，復(fù)合材料內(nèi)部以 cBN、Al2O3、AlN、TiN、TiB2 物相為主以及有少量的 Al3Ti 相。 這說(shuō)明在高溫高壓燒結(jié)過(guò)程中，碳納米管并沒(méi)有與結(jié) 合劑或者 cBN 發(fā)生反應(yīng)，僅僅以增強(qiáng)體的形式存在于 復(fù)合材料內(nèi)部。

2.2 PcBN 的微觀形貌

圖 3 所示是碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 0.5%、1.0%、 1.5% 和 2.0% 時(shí)樣品的斷面微觀形貌。PcBN 復(fù)合材料 內(nèi)部整體結(jié)構(gòu)致密，無(wú)明顯氣孔，結(jié)合劑與 cBN 反應(yīng)充 分、結(jié)合牢固，微量熔融態(tài)的 Al3Ti 合金相提升了燒結(jié) 體內(nèi)部的致密化程度。在圖 3a 中可以看到有少量的 微裂縫，可能是結(jié)合劑材料在降溫中產(chǎn)生收縮，而結(jié)合 劑與 cBN 收縮比例不同導(dǎo)致的微裂縫現(xiàn)象。隨著碳納 米管添加量的增加（圖 3b～3d），燒結(jié)體的微裂縫逐 漸消失，碳納米管的存在有效阻止了裂紋擴(kuò)展。碳納 米管具有較好的吸附力，以增強(qiáng)體的形式存在于基體中。

2.3 PcBN 的相對(duì)密度和抗彎強(qiáng)度

圖 4 所示為高溫高壓下添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)碳納米管時(shí)制備的混合粒徑 PcBN 的相對(duì)密度和抗彎強(qiáng)度的 變化趨勢(shì)。圖4中：添加碳納米管的 PcBN 的相對(duì)密度 均大于未加入碳納米管的。隨碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，PcBN 的相對(duì)密度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，但整 體變化不大，且相對(duì)密度都＞95.0%。增加碳納米管的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)填充復(fù)合材料內(nèi)部的微小孔隙，提高復(fù)合 材料的相對(duì)密度；但過(guò)多地加入碳納米管也會(huì)使碳納 米管發(fā)生團(tuán)聚，進(jìn)而在復(fù)合材料內(nèi)部產(chǎn)生缺陷，降低 PcBN 的相對(duì)密度。 PcBN 的相對(duì)密度在碳納米管質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為1.5%時(shí)達(dá)到最大值97.9%。與此同時(shí)，碳納米 管的加入使 PcBN 的抗彎強(qiáng)度呈先上升后下降的趨勢(shì)，當(dāng)碳納米管添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%時(shí) PcBN 的抗彎強(qiáng)度 達(dá)到最大值584 MPa。碳納米管的加入使 PcBN 材料 在斷裂時(shí)，與鋼筋混凝土中的鋼筋起相同作用，阻止其 裂紋擴(kuò)展，提高了 PcBN 的抗彎強(qiáng)度；而 PcBN 抗彎強(qiáng) 度降低是其晶界處玻璃相的軟化和碳納米管的團(tuán)聚所致[16-17，20]。

2.4 PcBN 的顯微硬度和斷裂韌性

圖5所示為添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)碳納米管時(shí)制備的混合粒徑 PcBN 的顯微硬度和斷裂韌性。添加碳納米管后，PcBN 的顯微硬度都高于未添加碳納米管時(shí)的（其顯微硬度為3287 HV）。隨碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加硬度增加，當(dāng)碳納米管添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%時(shí)，硬度達(dá)到最大值3892 HV，提高了18.4%；然后隨碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)的繼續(xù)增加，硬度值下降。其原因可能是碳納米管具有與金剛石相同的硬度，所以加入碳納米管硬度增加；但加入量過(guò)大時(shí)，密度降低，故硬度又下降。加入碳納米管后，PcBN 斷裂韌性的變化趨勢(shì)與顯微硬度的變化相同，未添加碳納米管時(shí)，PcBN 的斷裂 韌性為6.12 MPa·m1/2，隨碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，PcBN 的斷裂韌性先增大后減小，在碳納米管添加的質(zhì)量分 數(shù)為1.5%時(shí)達(dá)到最大值6.82 MPa·m1/2，提高了11.4%。其原因可能有以下2點(diǎn)：（1）碳納米管具有高強(qiáng)度、高剛度，與 cBN 基體緊密結(jié)合能夠承受更多的荷載，減少裂紋擴(kuò)展，適當(dāng)添加碳納米管可使 PcBN 性能提升；（2）過(guò)多地添加碳納米管后，CNTs 的拔出消耗了裂 紋偏轉(zhuǎn)和擴(kuò)展的能量，導(dǎo)致局部應(yīng)力和應(yīng)變減少[21-22]，進(jìn)而使 PcBN 性能下降。

2.5 PcBN 的磨耗比

圖6所示為添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)碳納米管制備的混 合粒徑 PcBN 的磨耗比。 PcBN 的磨耗比能反映其耐磨 性，且能體現(xiàn) cBN 與結(jié)合劑的結(jié)合狀態(tài)。由圖6可知：隨碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，磨耗比的變化趨勢(shì)為先 增加后減少再增加。未加入碳納米管時(shí)，磨耗比為6223；隨碳納米管的加入，磨耗比增加，當(dāng)碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%時(shí)，PcBN 具有最大的磨耗比值6873，提高了10.4%；但當(dāng)碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)從1.0%增加到1.5%時(shí)，PcBN 的磨耗比急劇下降，然后當(dāng)碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%時(shí)，磨耗比又增加了，其值為6411?？偟膩?lái)說(shuō)，加入碳納 米管增加了 PCBN 的磨耗比，原因可能是加入碳納 米管提高了燒結(jié)體內(nèi)部的致密化程度，同時(shí)其強(qiáng)度和 硬度也有不同程度的增加。

3 結(jié)論

用高溫高壓燒結(jié)法制備了添加碳納米管的 Al-Ti- Al2O3為結(jié)合劑的 PcBN 樣品。加入碳納米管后，PcBN 復(fù)合材料內(nèi)部的物相沒(méi)有發(fā)生變化，碳納米管以增強(qiáng)體的形式存在于復(fù)合材料內(nèi)部；其斷面的微觀形貌表明復(fù)合材料整體結(jié)構(gòu)致密，碳納米管的拔出和橋連作用提高了 PcBN 的機(jī)械性能。碳納米管的添加使 PcBN 的相對(duì)密度先增大后減小，在添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%時(shí)有最大值97.9%，且此時(shí) PcBN 有最大的顯微硬度和斷裂韌性，分別為3892 HV 和6.82 MPa·m1/2；當(dāng)碳納米管的添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%時(shí)，PcBN 有最大的抗彎強(qiáng)度和磨耗比，分別為584 MPa 和6873。

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作者簡(jiǎn)介

肖長(zhǎng)江，男，1969年生，副教授。主要研究方向：超硬材料的制備與研發(fā)。

E-mail：cjxiao@haut.edu.cn

通信作者：栗正新，男，1964年生，教授。主要研究方向：超硬材料的制備與研發(fā)。

E-mail：lizx012001@163.com

Effect of CNTs on properties of PcBN composites with mixed particle size

XIAO Changjiang1，MA Jinming1，TAO Hongjun2，ZHANG Qunfei1，CAO Jianfeng3，LI Yuan3，ZHOU Shijie4，TANG Yulin4，CHEN Yachao5，LI Zhengxin1，DONG Qingyan1

（1. School of Materials Science and Engineering， Henan University of Technology， Zhengzhou 450001， China）

（2. ZYNP Group Dingrui Technology， Jiaozuo 454750， Henan， China）

（3. Recision Industry Revolution Equipment Technology （Henan） Co.， Ltd.， Zhengzhou 450001， China）

（4. Zhengzhou Wode Superhard Material Co.， Ltd.， Zhengzhou 450001， China）

（5. Zhengzhou Hitko Dia/CBN Tool Co.， Ltd.， Zhengzhou 450001， China）

Abstract To improve the performance of PcBN composites prepared under high temperature and high pressure， mixed cBN particle sizes ranging from 0 to 0.5μm and 0.5 to 1.0μm were used as the raw material， Al-Ti-Al2O3 was used as the binder and the carbon nanotubes with different contents were added. The PcBN composites were prepared by sinter- ing under high temperature and high pressure conditions. The effect of carbon nanotube content on the structure and properties of PcBN composites was investigated. The results show that there is no chemical reaction between PcBN and carbon nanotubes after the addition of carbon nanotubes， and the carbon nanotubes exist in the form of reinforcement in- side the composite. The composite material is relatively dense， and the relative density of PcBN increases first and then decreases with the addition of carbon nanotubes. When the mass fraction of carbon nanotubes added is 1.5%， therelat- ive density of PcBN reaches its maximum value of 97.9%， while PcBN has the maximum microhardness and fracture toughness of 3892 HV and 6.82 MPa·m1/2， respectively. When the mass fraction of carbon nanotubes added is 1.0%， PcBN has the maximum bending strength and wear ratio， which are 584 MPa and 6873 MPa， respectively. The pull-out and bridging effects of carbon nanotubes improve the mechanical properties of PcBN composites.

Key words polycrystalline cubic boron nitride （PcBN）；mixed particle size；carbon nanotubes （CNTs）；high temperat- ure and high pressure （HTHP）；mechanical property