王建新 周銘

摘要：石墨烯具有優(yōu)異的潤(rùn)滑性能、導(dǎo)電性能以及保護(hù)摩擦界面的能力，被廣泛應(yīng)用于摩擦學(xué)領(lǐng)域。聚合物復(fù)合材料具有優(yōu)異的摩擦學(xué)性能和獨(dú)特的自潤(rùn)滑能力，為聚合物與石墨烯復(fù)合材料在潤(rùn)滑制備方面提供了可行性。石墨烯增強(qiáng)高分子聚合物的摩擦學(xué)性能關(guān)鍵在于石墨烯在基體中的分散性和它們之間的界面強(qiáng)度，以及選擇合適的材料進(jìn)行多元添加產(chǎn)生多種材料之間的協(xié)同作用。鑒于此，在石墨烯復(fù)合材料作為潤(rùn)滑添加劑的基礎(chǔ)上，采用原位聚合的方法合成了聚吡咯/石墨烯復(fù)合材料和聚苯并咪唑/石墨烯復(fù)合材料，得到均勻分散的復(fù)合材料，并且作為導(dǎo)電潤(rùn)滑劑加入基礎(chǔ)脂，制備出導(dǎo)電潤(rùn)滑脂，并通過(guò)載流摩擦試驗(yàn)證明了石墨烯/聚合物復(fù)合材料作為潤(rùn)滑添加劑達(dá)到了減摩抗磨的效果。

關(guān)鍵詞：石墨烯;聚合物;原位聚合;導(dǎo)電潤(rùn)滑;減摩抗磨

中圖分類號(hào)：TH140.7? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A? ? 文章編號(hào)：1671-0797（2024）11-0035-05

DOI：10.19514/j.cnki.cn32-1628/tm.2024.11.009

0? ? 引言

在摩擦學(xué)領(lǐng)域，摩擦力是影響機(jī)械設(shè)備性能和耐久性的關(guān)鍵因素。隨著電氣化工程技術(shù)的發(fā)展，載流摩擦——一種在電流作用下發(fā)生的特殊摩擦現(xiàn)象，成為新的研究焦點(diǎn)。載流摩擦不僅影響機(jī)械設(shè)備的效能，還牽涉到電氣性能的穩(wěn)定，尤其是在接觸點(diǎn)的可靠性。因此，開(kāi)發(fā)能同時(shí)改善摩擦學(xué)性質(zhì)和電學(xué)性能的材料和潤(rùn)滑技術(shù)，對(duì)于提升電氣機(jī)械設(shè)備的性能至關(guān)重要[1]。已有實(shí)驗(yàn)表明，采用潤(rùn)滑劑可以有效降低載流摩擦所帶來(lái)的不利影響。導(dǎo)電潤(rùn)滑劑一般具有優(yōu)異的摩擦學(xué)性能和導(dǎo)電性能，應(yīng)用于載流摩擦工況時(shí)，能降低摩擦磨損和接觸電阻，從而達(dá)到改善電接觸可靠性和提升使用壽命的效果[2]。

石墨烯是通過(guò)機(jī)械剝離的方法從石墨中剝離出的一種二維材料，因其高載流子遷移率、大的比表面積、出色的電熱傳導(dǎo)性以及層間低剪切阻力而備受關(guān)注，其優(yōu)異的摩擦學(xué)性能在摩擦學(xué)領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用潛力，也成為該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。盡管石墨烯展現(xiàn)了出色的減摩和抗磨損能力，但其團(tuán)聚和缺陷可能導(dǎo)致其摩擦性能不穩(wěn)定[3]。為解決這一問(wèn)題，可通過(guò)添加適量分散劑或?qū)κ┻M(jìn)行化學(xué)修飾以提高其在潤(rùn)滑劑中的分散性。已有學(xué)者通過(guò)離子液體的非共價(jià)改性，制得具有良好界面吸附能力的石墨烯/離子液體復(fù)合材料，并且將其作為導(dǎo)電潤(rùn)滑脂的添加劑，在載流摩擦條件下顯著降低了摩擦界面的粗糙度，并提升了界面的導(dǎo)電性能[4]。但同時(shí)離子液體腐蝕性、粘度大、設(shè)計(jì)成本高和對(duì)環(huán)境不友好等缺點(diǎn)限制了其在摩擦領(lǐng)域的應(yīng)用，因此選擇合適的材料去改善石墨烯的性能也成為一個(gè)研究熱點(diǎn)。

近年來(lái)，高性能聚合物基納米復(fù)合材料的研究吸引了眾多研究者的關(guān)注，聚合物化合物作為新型導(dǎo)電材料具有成本低、可加工性好、化學(xué)穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn)[5]。但石墨烯增強(qiáng)聚合物復(fù)合材料在增強(qiáng)體的分散以及石墨烯納米片與聚合物基體之間的界面結(jié)合方面面臨一些挑戰(zhàn)[6]，由此聚合物與石墨烯復(fù)合材料的制備工藝成為當(dāng)前的研究熱點(diǎn)與難點(diǎn)，不同的制備工藝和不同的聚合物基納米材料可得到性能不同的復(fù)合材料，從而應(yīng)用于不同領(lǐng)域[7]。同時(shí)，聚合物基納米復(fù)合材料在摩擦學(xué)領(lǐng)域也有不少研究[8-10]，有研究表明，通過(guò)在聚合物基質(zhì)中引入石墨烯，可以獲得石墨烯/聚合物復(fù)合材料，在油潤(rùn)滑條件下，聚合物中的納米顆粒能促進(jìn)轉(zhuǎn)移膜的形成，可以改善摩擦系統(tǒng)的邊界潤(rùn)滑條件，使復(fù)合材料具有良好的耐磨性[11]。聚合物材料中一些含氮雜環(huán)的聚合物，例如聚吡咯、聚酰亞胺、聚苯并咪唑等材料，還具有導(dǎo)電性、高化學(xué)穩(wěn)定性和性能可設(shè)計(jì)性，而且含氮雜環(huán)化合物用作潤(rùn)滑添加劑由來(lái)已久，電負(fù)性高，原子半徑小，分子結(jié)構(gòu)緊湊，分子之間易形成氫鍵，能增強(qiáng)橫向引力，提高油膜強(qiáng)度[12-13]。

目前，獲得石墨烯/聚合物復(fù)合材料的均勻分散的最有效方法之一是石墨烯引入聚合物基質(zhì)中，以石墨烯片之間的內(nèi)聚相互作用為代價(jià)形成強(qiáng)界面相互作用，主要有原位聚合法、熔融共混法和溶液共混法[14]。研究表明，通過(guò)原位聚合的方法制備的聚合物/石墨烯復(fù)合材料，石墨烯與聚合物單體或低聚物以共價(jià)鍵的方式鏈接，石墨烯與高分子聚合物通過(guò)化學(xué)鍵與片層之間發(fā)生連接，相比于非共價(jià)改性中的π-π共軛相互作用以及氫鍵作用等這些比較弱的相互作用力，共價(jià)改性中形成的化學(xué)鍵更穩(wěn)定，不易被破壞，與聚合物形成單位網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，其作用力更強(qiáng)，石墨烯在聚合物中的分散性更好[15]。本文選擇了單環(huán)的吡咯和多環(huán)多氮原子的苯并咪唑兩種材料，分別與石墨烯進(jìn)行原位聚合反應(yīng)，共價(jià)改性石墨烯，制備出聚吡咯/石墨烯、聚苯并咪唑/石墨烯復(fù)合材料，并測(cè)試了兩種復(fù)合材料在載流摩擦和四球極壓摩擦條件下的減摩抗磨性能。

1? ? 實(shí)驗(yàn)部分

1.1? ? 材料制備

聚吡咯/石墨烯復(fù)合材料的制備：將1 g石墨烯（G）和1 g十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）加入到300 mL蒸餾水中并攪拌均勻，再進(jìn)行1 h超聲處理，得到分散良好的溶液。然后在上述溶液中加入1.667 g吡咯（石墨烯與吡咯的質(zhì)量比為3：5），整個(gè)溶液進(jìn)一步超聲處理1 h，之后加入100 mL含有2 g過(guò)硫酸銨（APS）的蒸餾水，然后繼續(xù)超聲30 min。超聲處理后，將反應(yīng)容器放置于1～5 ℃的環(huán)境中繼續(xù)進(jìn)行聚合反應(yīng)24 h。將得到的黑色沉淀過(guò)濾并用蒸餾水和乙醇洗滌多次，所得沉淀物在70 ℃干燥12 h得到聚吡咯/石墨烯復(fù)合材料（G/PPy）。

聚苯并咪唑/石墨烯復(fù)合材料的制備：先用甲烷磺酸與五氧化二磷按質(zhì)量比10：1配置成60 mL溶液，再加入0.3 g石墨烯，超聲處理2 h。隨后，將混合溶液倒入三頸燒瓶中，加入2 g的4，4-二羧基二苯醚（DCDPE），通入氮?dú)?，以保持氮?dú)猸h(huán)境，將三頸燒瓶置于油浴鍋中，升溫至100 ℃反應(yīng)24 h，之后再加入0.5 g的DCDPE和2.07 g的3，3-四氨基聯(lián)苯胺（DABz），并升溫至140 ℃反應(yīng)40 min。反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物沉析于冰水混合物中，配制含量為5%的NaHCO3溶液，先用蒸餾水和NaHCO3溶液進(jìn)行清洗，再使用二甲基甲酰胺（DMF）進(jìn)一步清洗，并置于離心機(jī)中進(jìn)行離心處理，轉(zhuǎn)速為11 000 r/min，重復(fù)洗滌至上層清液為澄清透明無(wú)色。最后于80 ℃真空烘箱中干燥處理24 h后得到聚苯并咪唑/石墨烯復(fù)合材料（G/PBI）。

1.2? ? 潤(rùn)滑脂的制備

潤(rùn)滑脂的制備工藝：首先將0.3wt% G、G/PPy和G/PBI復(fù)合材料添加進(jìn)PAO40基礎(chǔ)油中，先后經(jīng)過(guò)磁力攪拌0.5 h和超聲分散2 h使添加劑在PAO40基礎(chǔ)油中均勻分散;隨后將占總質(zhì)量70%的PAO40基礎(chǔ)油和占總質(zhì)量30%的聚四氟乙烯混合放入容器，先通過(guò)電力攪拌器以500 r/min轉(zhuǎn)速攪拌5 min，之后往容器中加入少量無(wú)水乙醇，并通過(guò)電力攪拌器以1 500 r/min轉(zhuǎn)速攪拌40 min;攪拌完畢將混合物加熱至90 ℃，維持30 min以去除無(wú)水乙醇;最后將混合物冷卻至室溫，并通過(guò)三輥研磨機(jī)研磨/均質(zhì)三次，得到含有添加劑的潤(rùn)滑脂，記為PAO40基礎(chǔ)脂、PAO40+G、PAO40+

G/PPy和PAO40+G/PBI。

2? ? 載流摩擦實(shí)驗(yàn)及結(jié)果

使用Bruker UMT-TriboLab多功能摩擦磨損實(shí)驗(yàn)機(jī)和鋼球-鋼板摩擦系統(tǒng)研究載流條件下G、G/PPy和G/PBI復(fù)合材料作為PAO40基礎(chǔ)脂添加劑的減摩導(dǎo)電性能。實(shí)驗(yàn)中用到的鋼板（軸承鋼GCr15）硬度為HRC50，尺寸為40 mm×30 mm×5 mm，鋼板表面經(jīng)過(guò)機(jī)械拋光以消除表面粗糙度的影響。鋼球（440-C不銹鋼）直徑為6.35 mm，硬度為HRC62。實(shí)驗(yàn)中用到的潤(rùn)滑脂為以PAO40為基礎(chǔ)油制備的PAO40基礎(chǔ)脂，以及G、G/PPy和G/PBI復(fù)合材料為添加劑制備的潤(rùn)滑脂，添加劑的量均為0.3wt%。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前將大約1 g潤(rùn)滑脂填充到摩擦接觸區(qū)域，直至摩擦接觸區(qū)域充滿潤(rùn)滑劑。實(shí)驗(yàn)參數(shù)為：載荷30 N，行程3.0 mm，頻率5 Hz，持續(xù)時(shí)間20 min。每個(gè)樣品至少進(jìn)行3次摩擦學(xué)測(cè)試，以確?？煽啃?。摩擦實(shí)驗(yàn)前，用石油醚在超聲波清洗機(jī)中清洗鋼球和鋼板10 min。此外，所有的摩擦實(shí)驗(yàn)都在大氣環(huán)境中進(jìn)行，環(huán)境相對(duì)濕度為（45±

10）%，溫度為（25±1）℃。摩擦系數(shù)由UMT-TriboLab摩擦磨損實(shí)驗(yàn)機(jī)自動(dòng)記錄，施加0.5 A大小的電流，接觸電阻由萬(wàn)用表測(cè)試電壓值計(jì)算得到。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，分別用石油醚在超聲波清洗機(jī)中清洗鋼球和鋼板10 min，再用無(wú)水乙醇擦拭去除磨痕上殘留的潤(rùn)滑。

載流條件下的摩擦系數(shù)實(shí)時(shí)曲線、接觸電阻實(shí)時(shí)曲線如圖1所示，四種潤(rùn)滑脂的摩擦系數(shù)都是先升高之后處于穩(wěn)定狀態(tài)，PAO40基礎(chǔ)脂在穩(wěn)定后摩擦系數(shù)基本保持不變，而PAO40+G潤(rùn)滑脂在后期出現(xiàn)了摩擦系數(shù)上升的現(xiàn)象，PAO40+G/PPy和PAO40+

G/PBI潤(rùn)滑脂出現(xiàn)了逐漸下降的趨勢(shì)。四種潤(rùn)滑脂在前600 s處于磨合狀態(tài)，接觸電阻并沒(méi)有呈現(xiàn)出規(guī)律性，而在剩下的實(shí)驗(yàn)中，潤(rùn)滑脂處于穩(wěn)定摩擦狀態(tài)，接觸電阻處于穩(wěn)定狀態(tài)，PAO40+G/PPy和PAO40+

G/PBI潤(rùn)滑脂在穩(wěn)定后的接觸電阻明顯低于PAO40基礎(chǔ)脂和PAO40+G潤(rùn)滑脂，其中PAO40基礎(chǔ)脂的接觸電阻最高。

四種潤(rùn)滑脂的平均摩擦系數(shù)和平均接觸電阻如圖2所示，其中PAO40基礎(chǔ)脂潤(rùn)滑下的平均摩擦系數(shù)最高為0.092 13，而另外PAO40+G、PAO40+G/PPy和PAO40+G/PBI三種潤(rùn)滑脂的平均摩擦系數(shù)分別為0.090 72、0.089 11、0.088 91，相比PAO40基礎(chǔ)脂均有所降低，分別降低了1.53%、3.28%和3.5%。從四種潤(rùn)滑脂的平均接觸電阻上看，PAO40基礎(chǔ)脂的平均接觸電阻最高，為0.260 2 Ω，其他三種潤(rùn)滑脂的平均接觸電阻分別為0.210 7、0.193 8、0.196 5 Ω，與PAO40基礎(chǔ)脂相比分別降低了19%、25.5%和24.5%?？偟膩?lái)看，在基礎(chǔ)脂中加入石墨烯和聚吡咯/石墨烯復(fù)合材料、聚苯并咪唑/石墨烯復(fù)合材料，達(dá)到了降低基礎(chǔ)脂摩擦系數(shù)和接觸電阻的效果。

使用微機(jī)控制電液伺服四球摩擦實(shí)驗(yàn)機(jī)（型號(hào)為MRS-10D）研究PAO40基礎(chǔ)脂和以G、G/PPy、G/PBI復(fù)合材料為添加劑制備的潤(rùn)滑脂的極壓抗磨性能。在GB/T 3142—2019《潤(rùn)滑劑承載能力的測(cè)定 四球法》標(biāo)準(zhǔn)下，測(cè)定了四種潤(rùn)滑脂的最大無(wú)卡咬負(fù)荷PB和燒結(jié)負(fù)荷PD。最大無(wú)卡咬負(fù)荷PB，又稱油膜強(qiáng)度，是在實(shí)驗(yàn)條件下不發(fā)生卡咬的最高負(fù)荷，它代表油膜強(qiáng)度;燒結(jié)負(fù)荷PD為在實(shí)驗(yàn)條件下使鋼球發(fā)生燒結(jié)的最低負(fù)荷，它代表潤(rùn)滑劑的極限工作能力。如圖3所示，PAO40基礎(chǔ)脂的最大無(wú)卡咬負(fù)荷最小為981 N，而另外三種潤(rùn)滑脂最大無(wú)卡咬負(fù)荷得到了提升，分別為1 020、1 050、1 050 N，其中PAO40+G/PPy和PAO40+G/PBI兩種潤(rùn)滑脂的提升效果更好;PAO40基礎(chǔ)脂燒結(jié)負(fù)荷PD最大為3 924 N，其他三種潤(rùn)滑脂的燒結(jié)負(fù)荷均為3 090 N。

3? ? 討論

載流摩擦工況下，在基礎(chǔ)潤(rùn)滑脂中加入石墨烯，石墨烯在摩擦過(guò)程中可以附著在磨痕表面形成保護(hù)膜，并且石墨烯具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能，因此這層由石墨烯組成的保護(hù)膜，不僅可以保護(hù)摩擦表面，還可以增加接觸界面之間的電流傳導(dǎo)通路，就像一層具有優(yōu)異導(dǎo)電性能的鍍層一樣。因此，相比PAO40基礎(chǔ)脂，PAO40+G潤(rùn)滑脂具有更穩(wěn)定的接觸電阻，但是由于吸附性能不足，石墨烯容易在摩擦過(guò)程中被堆積在磨痕底部，惡化界面狀態(tài)，增加界面的粗糙度，因此實(shí)驗(yàn)中PAO40+G潤(rùn)滑脂降低接觸電阻的效果不算優(yōu)異;而通過(guò)原位聚合的方法制備的聚合物/石墨烯復(fù)合材料，石墨烯與聚合物單體或低聚物以共價(jià)鍵的方式鏈接，石墨烯與高分子聚合物通過(guò)化學(xué)鍵與片層之間發(fā)生連接，形成了穩(wěn)定的化學(xué)鍵，不易被破壞，與聚合物形成單位網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，其作用力更強(qiáng)，提高了石墨烯/聚合物材料在潤(rùn)滑脂中的分散性，且含氮雜環(huán)的聚合物本身具有良好的機(jī)械性能和導(dǎo)電性，兩者在潤(rùn)滑脂中可以產(chǎn)生協(xié)同作用，使石墨烯/氮雜環(huán)聚合物材料作為潤(rùn)滑添加劑對(duì)潤(rùn)滑脂有更好的降低摩擦系數(shù)和接觸電阻的效果。通過(guò)四球摩擦實(shí)驗(yàn)機(jī)探究了四種潤(rùn)滑脂在極壓情況下的抗磨性能，與基礎(chǔ)脂相比，石墨烯和石墨烯/聚合物復(fù)合材料作為潤(rùn)滑添加劑提高了潤(rùn)滑脂在極壓工況下的油膜強(qiáng)度以及潤(rùn)滑脂的抗磨性能。綜上所述，通過(guò)設(shè)計(jì)使石墨烯與聚合物材料進(jìn)行復(fù)合制備出的復(fù)合材料達(dá)到了減摩抗磨的效果，證明了石墨烯/聚合物材料在潤(rùn)滑領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

4? ? 結(jié)束語(yǔ)

石墨烯增強(qiáng)高分子聚合物的摩擦學(xué)性能的關(guān)鍵在于石墨烯在基體中的分散性和它們之間的界面強(qiáng)度，以及適當(dāng)選擇材料進(jìn)行多元添加，以產(chǎn)生材料之間的協(xié)同作用。深入的研究和開(kāi)發(fā)顯示，含氮雜環(huán)聚合物在潤(rùn)滑和導(dǎo)電領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。本研究選擇了單環(huán)的吡咯和多環(huán)含氮的苯并咪唑兩種材料，通過(guò)與石墨烯進(jìn)行原位聚合反應(yīng)，共價(jià)改性石墨烯，制備出了聚吡咯/石墨烯和聚苯并咪唑/石墨烯復(fù)合材料，對(duì)這兩種復(fù)合材料在載流條件下的摩擦性能和抗磨性能進(jìn)行了測(cè)試。此項(xiàng)研究的成果不僅揭示了石墨烯基潤(rùn)滑劑在降低載流摩擦中的有效性，還展示了聚合物材料在改善電氣設(shè)備性能方面的潛力。通過(guò)精心設(shè)計(jì)的復(fù)合材料，可以優(yōu)化電氣機(jī)械設(shè)備的性能，降低能耗，延長(zhǎng)使用壽命。這些發(fā)現(xiàn)為電氣化工程領(lǐng)域提供了新的材料選擇，有助于推動(dòng)技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用。隨著進(jìn)一步的研究和開(kāi)發(fā)，這些復(fù)合材料有望在未來(lái)的工業(yè)應(yīng)用中發(fā)揮重要作用，尤其是在那些需要高效潤(rùn)滑和良好導(dǎo)電性能的場(chǎng)合。

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收稿日期：2024-03-01

作者簡(jiǎn)介：王建新（1997—），男，河南人，碩士研究生，研究方向：潤(rùn)滑脂添加劑減摩抗磨性能的應(yīng)用。

通信作者：周銘（1985—），女，廣西人，教授，主要從事二維新材料的界面科學(xué)及技術(shù)和摩擦學(xué)方面的研究工作。

基金項(xiàng)目：廣西自然科學(xué)基金-杰出青年科學(xué)基金項(xiàng)目“基于二維新材料的機(jī)械載流摩擦表/界面行為調(diào)控與機(jī)理研究”（2022GXNSFFA035036）