Ni-P/金剛石超硬復(fù)合涂層制備及其性能研究

高鍵 馮衛(wèi)波 郭輝 崔碩文 張興龍 于鴻揚(yáng) 張?zhí)m

摘 要：【目的】解決Ni-P復(fù)合涂層本身硬度較低的問(wèn)題?！痉椒ā窟x擇添加金剛石微粉制備Ni-P/金剛石復(fù)合涂層。首先通過(guò)正交試驗(yàn)得到了制備Ni-P/金剛石復(fù)合涂層的最佳工藝參數(shù)，其次通過(guò)單因素試驗(yàn)研究了各工藝參數(shù)對(duì)復(fù)合涂層力學(xué)性能的影響，最后通過(guò)SEM，XRD，EDS對(duì)最佳工藝參數(shù)下的復(fù)合涂層進(jìn)行表征?！窘Y(jié)果】根據(jù)試驗(yàn)成功計(jì)算出最佳工藝參數(shù)。【結(jié)論】制備Ni-P/金剛石復(fù)合涂層的最佳工藝參數(shù)為電流密度4 A/dm2、金剛石濃度5 g/L、攪拌速度150 r/min、鍍液溫度60 ℃，研究了各工藝參數(shù)對(duì)復(fù)合涂層力學(xué)性能的影響。

關(guān)鍵詞：Ni-P/金剛石復(fù)合涂層；復(fù)合電沉積；力學(xué)性能

中圖分類號(hào)：TQ153???? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A???? 文章編號(hào)：1003-5168（2024）08-0080-08

DOI：10.19968/j.cnki.hnkj.1003-5168.2024.08.016

Preparation and Performance Study of Ni-P / Diamond Superhard Composite Coating

GAO Jian FENG Weibo GUO Hui CUI Shuowen

ZHANG Xinglong YU Hongyang ZHANG Lan

（Zhengzhou University， Zhengzhou 450001， China）

Abstract： [Purposes] This paper aims to solve the problem of the low hardness of the Ni-P composite coating itself. [Methods] Adding diamond micropowder is selected to prepare Ni-P / diamond composite coating. Firstly， the best process parameters for preparing Ni-P / diamond composite coating were obtained by orthogonal test， and then the influence of each process parameter on the mechanical properties of the composite coating was studied by single factor test. Finally， the composite coating under the best process parameters was characterized by SEM， XRD， and EDS. [Findings] The best process parameters were calculated according to the experiment. [Conclusions] The best process parameters for the preparation of Ni-P / diamond composite coating are current density 4 A/dm2， diamond concentration 5 g/L， stirring speed 150 r/min， and coating temperature 60 ℃. The influence of each process parameter on the mechanical properties of the composite coating is studied.

Keywords： The Ni-P / diamond composite coating; composite electrodeposition; mechanical property

0 引言

Ni-P/金剛石超硬復(fù)合涂層的研究主要源于模具制造業(yè)對(duì)刀具和模具材料的要求越來(lái)越高。刀具和模具需要具備高硬度、耐磨性和耐腐蝕性等特點(diǎn)，以確保其在復(fù)雜工況下的穩(wěn)定性和壽命。金剛石是目前已知自然界中存在的最硬的物質(zhì)，具備優(yōu)異的耐磨性能，被廣泛應(yīng)用于刀具和模具材料中。然而，由于金剛石的特殊性質(zhì)，其直接用作刀具和模具材料存在一定的困難。首先，金剛石的表面容易與氧化物反應(yīng)，導(dǎo)致其腐蝕和磨損。其次，金剛石的加工和成型也比較困難，制作成各種形狀的刀具和模具存在一定的技術(shù)難度。

為解決這些問(wèn)題，相關(guān)學(xué)者開(kāi)始研究將金剛石微粉與其他材料結(jié)合制備復(fù)合涂層的方法［1］。其中，Ni-P/金剛石超硬復(fù)合涂層就是一個(gè)比較成功的研究方向。通過(guò)將金剛石微粉與Ni-P鍍液結(jié)合，可以在基體表面電化學(xué)鍍制出復(fù)合涂層。這種復(fù)合涂層既保留了金剛石的超硬性能，又具備了Ni-P涂層的耐腐蝕性能。

這種復(fù)合涂層可以提高刀具和模具的使用壽命，降低生產(chǎn)成本和更換頻率。研究Ni-P/金剛石超硬復(fù)合涂層的制備工藝參數(shù)和性能規(guī)律，有助于進(jìn)一步優(yōu)化涂層的性能，提高應(yīng)用效果，具有重要的實(shí)際意義。

1 Ni-P/金剛石超硬復(fù)合涂層的研究現(xiàn)狀

1.1 Ni-P/金剛石超硬復(fù)合涂層的研究進(jìn)展

目前，Ni-P/金剛石超硬復(fù)合涂層的研究已經(jīng)取得了一些進(jìn)展。主要集中在制備工藝優(yōu)化、性能評(píng)價(jià)和應(yīng)用領(lǐng)域拓展等方面。

制備工藝優(yōu)化：研究者通過(guò)調(diào)節(jié)鍍液中金剛石微粉的濃度、電鍍溫度、電流密度、攪拌速度等參數(shù)，優(yōu)化了Ni-P/金剛石復(fù)合涂層的制備工藝。通過(guò)改變這些工藝參數(shù)，可以調(diào)控涂層的硬度、結(jié)合強(qiáng)度和表面質(zhì)量。

性能評(píng)價(jià)：研究者對(duì)Ni-P/金剛石復(fù)合涂層進(jìn)行了多方面的性能評(píng)價(jià)。包括硬度測(cè)試、摩擦磨損測(cè)試。結(jié)果表明，Ni-P/金剛石復(fù)合涂層具有較高的硬度和耐磨性能，能夠有效提高刀具和模具的使用壽命。

應(yīng)用領(lǐng)域拓展：Ni-P/金剛石復(fù)合涂層已經(jīng)廣泛應(yīng)用于刀具、模具、塑料模壓零件等領(lǐng)域。在切削加工方面，Ni-P/金剛石復(fù)合涂層可以大大提高刀具的切削效率和加工精度。在模具制造方面，復(fù)合涂層能夠提高模具的耐磨性和耐腐蝕性，延長(zhǎng)模具的使用壽命［2］。

1.2 金剛石微粒在復(fù)合鍍層中的作用

金剛石微粒由碳元素組成，其中的C-C鍵很強(qiáng)，所有的價(jià)電子都參與了共價(jià)鍵的形成，沒(méi)有自由電子，所以金剛石硬度非常大，是目前已知自然界中存在的最硬的物質(zhì)。用復(fù)合電沉積法制備金剛石復(fù)合鍍層是將合金與金剛石微粒在被沉積工件表面固結(jié)起來(lái)，在實(shí)際工作過(guò)程中，金剛石微粒起主要作用，合金鍍層主要起黏結(jié)劑的作用。由于金剛石復(fù)合鍍層的優(yōu)異性能，其在新興的功能材料領(lǐng)域的應(yīng)用成為研究熱點(diǎn)［3］。

2 Ni-P/金剛石復(fù)合涂層電沉積制備

2.1 試驗(yàn)材料

在制備Ni-P/金剛石復(fù)合涂層的電沉積試驗(yàn)中，需要準(zhǔn)備以下材料。

基體材料：選擇不銹鋼作為基底。金剛石微粒：選擇適當(dāng)顆粒大小和形狀的金剛石微粒。表面處理液：無(wú)離子水。

2.2 試驗(yàn)儀器

主要儀器：電鍍槽、直流穩(wěn)壓電源、電動(dòng)攪拌器、超聲波清洗儀。

2.3 鍍液選擇

電沉積電解液：采用硫酸鎳、氯化鎳次亞磷酸鈉、硼酸、糖精、1，4-丁炔二醇、十二烷基硫酸鈉。

2.4 試驗(yàn)原理

電化學(xué)沉積是通過(guò)在電解質(zhì)溶液中施加電流，在基材表面沉積金屬或合金的過(guò)程。對(duì)于Ni-P合金，通常會(huì)使用含有鎳和磷離子的電解液。在電解質(zhì)溶液中，鎳離子（Ni2+）和磷酸根離子（PO4??）是主要的反應(yīng)物質(zhì)。當(dāng)施加電流時(shí)，Ni2+離子會(huì)在基材表面還原成固態(tài)的鎳（Ni），同時(shí)磷酸根離子也會(huì)還原成磷（P）。這樣就在基材表面形成了Ni-P合金層。

2.5 試驗(yàn)流程

基材表面處理：使用機(jī)械研磨、超聲清洗等方法對(duì)基材表面進(jìn)行處理，確保表面平整、清潔，并提高涂層與基材的附著力。

Ni-P/金剛石復(fù)合涂層制備：使用電化學(xué)沉積法，在基材表面沉積得到Ni-P/金剛石復(fù)合涂層。

熱處理：通常在高溫下對(duì)沉積了金剛石顆粒的復(fù)合涂層進(jìn)行熱處理，以提高金剛石顆粒與Ni-P基底之間的結(jié)合強(qiáng)度和穩(wěn)定性。

3 Ni-P/金剛石復(fù)合涂層最佳工藝參數(shù)篩選

通過(guò)正交試驗(yàn)探究制備Ni-P/金剛石復(fù)合涂層最佳工藝參數(shù)。通過(guò)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，可以確定每個(gè)因素對(duì)結(jié)果的影響，且這些因素之間相互獨(dú)立，在試驗(yàn)過(guò)程中能夠準(zhǔn)確地檢測(cè)因素之間的影響，從而得到可靠的結(jié)果。并且正交試驗(yàn)?zāi)軌驕p少試驗(yàn)次數(shù)，提高試驗(yàn)效率，在較短時(shí)間內(nèi)得出結(jié)論。

3.1 設(shè)計(jì)合理的正交方案

為探究制備Ni-P/金剛石復(fù)合涂層的最佳工藝參數(shù)，本試驗(yàn)選取金剛石濃度，電流密度，攪拌速度和鍍液溫度4個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn)［4］，正交試驗(yàn)表見(jiàn)表1。

3.2 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

根據(jù)所設(shè)計(jì)的正交試驗(yàn)進(jìn)行了16組試驗(yàn)，并對(duì)每個(gè)試驗(yàn)所得到的鍍片進(jìn)行了顯微硬度和摩擦系數(shù)的測(cè)試，得到結(jié)果見(jiàn)表2。

3.2.1 直接分析。由表2可知，若以顯微硬度為評(píng)判指標(biāo)，顯微硬度為正指標(biāo)，第16組試驗(yàn)時(shí)顯微硬度最大，此時(shí)的試驗(yàn)條件為金剛石濃度15 g/L、電流密度為4 A/dm2、攪拌速度為100 r/min、鍍液溫度為60 ℃。若以摩擦系數(shù)為試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，摩擦系數(shù)為負(fù)指標(biāo)，第8組試驗(yàn)?zāi)Σ料禂?shù)最小，此時(shí)的試驗(yàn)條件為金剛石濃度5 g/L、電流密度為4 A/dm2、攪拌速度為200 r/min、鍍液溫度50 ℃。由于得到的工藝條件參數(shù)不同，因此，需要進(jìn)行下一步分析。

3.2.2 極差分析。由于直接分析具有局限性，不能得出最佳的工藝參數(shù)，因此需要進(jìn)一步對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析［5］，以得到影響復(fù)合涂層性能的各種因素的先后次序。極差是指在某一因素下不同水平所對(duì)應(yīng)指標(biāo)的最大值與最小值之差。極差R的大小代表了相應(yīng)因素的重要程度，即R越大表明該因素對(duì)評(píng)價(jià)指標(biāo)的影響越大。在極差分析中，顯微硬度極差用R表示，摩擦系數(shù)極差用Rj表示。A、B、C、D分別代表金剛石濃度、電流密度、攪拌速度、鍍液溫度，（ABCD）1-4分別代表各因素所對(duì)應(yīng)的4個(gè)水平，X1（金剛石濃度）、X2（電流密度）、X3（攪拌速度）、X4（鍍液溫度）分別代表各因素在某一水平下的顯微硬度的平均值；Y1（金剛石濃度）、Y2（電流密度）、Y3（攪拌速度）、Y4（鍍液溫度）分別代表各因素在某一水平下的摩擦系數(shù)的平均值。對(duì)顯微硬度和摩擦系數(shù)的極差分析結(jié)果見(jiàn)表3、表4。

由表3可知，影響復(fù)合涂層顯微硬度的因素主次次序?yàn)椋弘娏髅芏?金剛石濃度>攪拌速度>鍍液溫度；依據(jù)顯微硬度極差分析所得到的工藝條件優(yōu)選為：金剛石濃度為15 g/L、電流密度為4 A/dm2、攪拌速度為250 r/min、溫度為60 ℃。

由表4可知，影響復(fù)合涂層摩擦系數(shù)的因素主次次序?yàn)椋簲嚢杷俣?金剛石濃度>電流密度>鍍液溫度。依據(jù)摩擦系數(shù)極差分析所得到的工藝條件優(yōu)選為：金剛石濃度為5 g/L、電流密度為2A/dm2、攪拌速度為200 r/min、溫度為60 ℃。由以上結(jié)果可知，兩種不同的性能指標(biāo)的極差分析所得出的影響因素主次次序和最優(yōu)工藝條件并不一致，是由于極差分析只考慮了單一指標(biāo)下的最佳工藝參數(shù)和影響因素主次次序，而沒(méi)有同時(shí)結(jié)合兩種指標(biāo)進(jìn)行分析，因此需要對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行進(jìn)一步的綜合分析。

3.2.3 綜合分析。綜合分析采用的是加權(quán)極化分析［6］。加權(quán)極化分析是指對(duì)每一個(gè)性能評(píng)價(jià)指標(biāo)都設(shè)置一個(gè)權(quán)重，所有評(píng)價(jià)指標(biāo)的權(quán)重總和為1，運(yùn)用加權(quán)綜合評(píng)分法對(duì)結(jié)果進(jìn)行綜合分析，以此確定一個(gè)最優(yōu)的工藝參數(shù)和影響因素的主次次序。對(duì)于復(fù)合鍍層來(lái)說(shuō)，顯微硬度和摩擦系數(shù)是同等重要的，因此將兩個(gè)指標(biāo)的權(quán)重都設(shè)置為0.5。加權(quán)極差法將試驗(yàn)中的最大值、最小值和極差值重新定義為一個(gè)常數(shù)：“極差化”，通過(guò)“極差化”進(jìn)行綜合分析。

顯微硬度為正向指標(biāo)，其“極差化”計(jì)算公式為式（1）。

[Yai=Ai-AminAmax-Amin] （1）

式中：Yai為第i次試驗(yàn)的“極差化”；Ai為第i次試驗(yàn)的顯微硬度；Amax為16次試驗(yàn)結(jié)果中顯微硬度的最大值；Amin為16次試驗(yàn)結(jié)果中顯微硬度的最小值。

摩擦系數(shù)為負(fù)向指標(biāo)，其“極差化”計(jì)算公式為式（2）。

[Ybi=Bi-BminBmax-Bmin] （2）

式中：Ybi為第i次試驗(yàn)的“極差化”；Bi為第i次試驗(yàn)的摩擦系數(shù)；Bmax為16次試驗(yàn)結(jié)果中摩擦系數(shù)的最大值；Bmin為16次試驗(yàn)結(jié)果中摩擦系數(shù)的最小值。

加權(quán)極化公式為式（3）。

Yi=WaYai+WbYbi （3）

式中：Yi為第i次試驗(yàn)的加權(quán)極化值；Wa、Wb分別為顯微硬度和摩擦系數(shù)的權(quán)重，都為常數(shù)0.5，計(jì)算出的加權(quán)極化值見(jiàn)表5，由表5所計(jì)算的加權(quán)極化值在某一水平下的K值（加權(quán)極化平均值）和極差值見(jiàn)表6。

依據(jù)綜合分析所得出的極差值可知，影響復(fù)合涂層綜合性能各因素的主次次序?yàn)殡娏髅芏?金剛石濃度>攪拌速度>鍍液溫度，此時(shí)工藝條件的優(yōu)選結(jié)果為：金剛石濃度為5 g/L、電流密度為4 A/dm2、攪拌速度為100 r/min、溫度為60 ℃。

4 工藝參數(shù)對(duì)復(fù)合涂層力學(xué)性能的影響

為研究各項(xiàng)工藝參數(shù)對(duì)復(fù)合涂層力學(xué)性能的影響，通過(guò)設(shè)計(jì)單因素試驗(yàn)進(jìn)一步分析工藝參數(shù)對(duì)Ni-P/金剛石復(fù)合涂層力學(xué)性能的影響規(guī)律。

4.1 電流密度對(duì)Ni-P/金剛石復(fù)合涂層力學(xué)性能的影響

為研究電流密度對(duì)Ni-P/金剛石復(fù)合涂層力學(xué)性能的影響，設(shè)定電沉積過(guò)程中的電流密度為2、3、4、5、6 A/dm2，其他工藝參數(shù)為金剛石濃度為5 g/L、攪拌速度為100 r/min、鍍液溫度為60 ℃、電沉積時(shí)間40 min。

4.1.1 復(fù)合涂層顯微硬度分析。不同電流密度下復(fù)合涂層顯微硬度的變化趨勢(shì)如圖1所示。隨著電流密度的增大復(fù)合涂層的顯微硬度先增大后減小。電流密度最小為2 A/dm2時(shí)，復(fù)合涂層顯微硬度為730.9 HV；當(dāng)電流密度增大到4 A/dm2時(shí)，復(fù)合涂層的顯微硬度達(dá)到最大值1 087.5 HV；而當(dāng)電流密度進(jìn)一步增大時(shí)復(fù)合涂層的顯微硬度開(kāi)始降低，當(dāng)電流密度為6 A/dm2時(shí)，復(fù)合涂層的顯微硬度降低到864.7 HV。

復(fù)合涂層主要由Ni-P基體與金剛石顆粒組成，因此，影響復(fù)合涂層顯微硬度的因素為基體與金剛石含量。電流密度增大，共沉積到復(fù)合涂層中的金剛石含量增大，能對(duì)復(fù)合涂層起到良好的強(qiáng)化作用，使得復(fù)合涂層的顯微硬度增加；而過(guò)高的電流密度會(huì)使復(fù)合涂層中共沉積的金剛石含量降低，從而導(dǎo)致復(fù)合涂層的顯微硬度降低。其原因歸結(jié)于細(xì)晶強(qiáng)化作用，即硬度與晶粒尺寸的大小成反比。而隨著電流密度增大，晶粒尺寸先減小后增大，從而導(dǎo)致了復(fù)合涂層顯微硬度的變化趨勢(shì)［7］。

4.1.2 復(fù)合涂層摩擦性能分析。不同電流密度下復(fù)合涂層的摩擦系數(shù)的影響如圖2所示。隨著電流密度的增大，復(fù)合涂層的摩擦系數(shù)呈現(xiàn)先減小后增加的趨勢(shì)。由圖2可知，在電流密度為4 A/dm2時(shí)，摩擦系數(shù)有最小值0.433 6。

在低電流密度下復(fù)合涂層平均厚度較薄，且金剛石顆粒含量低，摩擦中基質(zhì)金屬被剝離較多，導(dǎo)致摩擦系數(shù)增大。而電流密度超過(guò)4 A/dm2時(shí)，基質(zhì)金屬顆粒較大，金剛石顆粒無(wú)法很好地嵌合其中，摩擦過(guò)程中金剛石顆粒大量脫落，最終導(dǎo)致了摩擦系數(shù)增大。

4.2 金剛石濃度對(duì)Ni-P/金剛石復(fù)合涂層力學(xué)性能的影響

為研究金剛石濃度對(duì)Ni-P/金剛石復(fù)合涂層力學(xué)性能的影響，設(shè)定電沉積過(guò)程中的金剛石濃度為0、2.5、5、7.5、10 g/L，其他工藝參數(shù)為電流密度為4 A/dm2、攪拌速度為100 r/min、鍍液溫度為60 ℃、電沉積時(shí)間40 min。

4.2.1 復(fù)合涂層顯微硬度分析。不同金剛石濃度下復(fù)合涂層顯微硬度變化趨勢(shì)如圖3所示。復(fù)合涂層的顯微硬度隨著金剛石濃度增大呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，在金剛石濃度為5 g/L時(shí)達(dá)到最大值1 087.5 HV，而當(dāng)金剛石濃度達(dá)到10 g/L時(shí)則降低至1 007.7 HV。

前文提到影響復(fù)合涂層的主要因素為Ni-P基體與金剛石顆粒。在金剛石濃度增加至5 g/L的過(guò)程中，復(fù)合涂層中金剛石濃度增加并且晶粒尺寸減小，由細(xì)晶強(qiáng)化機(jī)理可知兩項(xiàng)作用對(duì)復(fù)合涂層的顯微硬度均起到正向作用。但隨著金剛石濃度的增加，金剛石含量增加，從而在復(fù)合涂層上發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，導(dǎo)致其在復(fù)合涂層中分布不均，故而即使基質(zhì)金屬晶粒尺寸減小，但是顯微硬度有小幅度下降。

4.2.2 復(fù)合涂層摩擦性能分析。不同金剛石濃度對(duì)復(fù)合涂層的摩擦系數(shù)的影響如圖4所示。隨著鍍液中金剛石濃度的增加，摩擦系數(shù)也呈現(xiàn)先降低后增加的趨勢(shì)。在金剛石濃度為5 g/L時(shí)有最小的摩擦系數(shù)，其值為0.433 6。

復(fù)合涂層的摩擦系數(shù)與復(fù)合涂層中金剛石含量有關(guān)。當(dāng)金剛石濃度較低時(shí)，復(fù)合涂層中金剛石含量較低，使得Ni-P基體被剝離，此時(shí)以黏著磨損為主，造成摩擦系數(shù)較高。在金剛石含量增加時(shí)，一定范圍內(nèi)金剛石顆粒對(duì)復(fù)合涂層有著拋光作用，能夠?qū)е履Σ翆?duì)抗體之間接觸壓力分散，使得摩擦系數(shù)降低。但在金剛石濃度超過(guò)5 g/L時(shí)，同樣由于金剛石顆粒的團(tuán)聚作用導(dǎo)致金剛石的不均勻分布并且會(huì)有大量無(wú)法嵌合的金剛石顆粒從基體中脫落，接觸壓力差距過(guò)大從而導(dǎo)致摩擦系數(shù)較高［8］。

4.3 攪拌速度對(duì)Ni-P/金剛石復(fù)合涂層力學(xué)性能的影響

為研究攪拌速度對(duì)Ni-P/金剛石復(fù)合涂層力學(xué)性能的影響，設(shè)定電沉積過(guò)程中的攪拌速度為0、50、100、150、200 r/min，其他工藝參數(shù)為電流密度為4 A/dm2、金剛石濃度為5 g/L、鍍液溫度為60 ℃、電沉積時(shí)間40 min。

4.3.1 復(fù)合涂層顯微硬度分析。不同攪拌速度下復(fù)合涂層的顯微硬度大小如圖5所示。由圖5可知，隨著攪拌速度的增大，顯微硬度呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢(shì)。但本次試驗(yàn)中所得到的最佳試驗(yàn)工藝參數(shù)與第三節(jié)中有所區(qū)別。經(jīng)過(guò)單因素試驗(yàn)可得，當(dāng)攪拌速度達(dá)到150 r/min時(shí)，復(fù)合涂層的顯微硬度最大，達(dá)到了1 144.7 HV。但當(dāng)攪拌速度達(dá)到200 r/min時(shí)，復(fù)合涂層的顯微硬度降低到了975.5 HV。

隨著攪拌速度的增加，輸送到陰極表面的金剛石顆粒增多，復(fù)合涂層中金剛石顆粒含量增加，基質(zhì)金屬晶粒尺寸減少，根據(jù)細(xì)晶強(qiáng)化機(jī)理，復(fù)合涂層的顯微硬度對(duì)應(yīng)增加。但當(dāng)速度大于150 r/min時(shí)，由于鍍液的流動(dòng)對(duì)陰極表面的沖刷使得復(fù)合涂層表面的金剛石隨攪拌速率的增加而導(dǎo)致金剛石顆粒脫落，從而使得顯微硬度降低。

4.3.2 復(fù)合涂層摩擦性能分析。Ni-P金剛石復(fù)合涂層的摩擦系數(shù)隨攪拌速度的影響如圖6所示。隨著攪拌速度的增加，摩擦系數(shù)呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢(shì)，并在150 r/min時(shí)取得最小值，制備的復(fù)合涂層呈現(xiàn)出最佳的耐磨性能。

攪拌速度的增加使得金剛石顆粒共沉積在基質(zhì)金屬顆粒中，對(duì)復(fù)合涂層表面的拋光作用導(dǎo)致摩擦對(duì)抗中的壓力分散從而有更好的耐磨性能。同樣的過(guò)大的攪拌速度導(dǎo)致金剛石顆粒無(wú)法較好地吸附嵌合在基質(zhì)中，從而使得耐磨性能下降，并在150 r/min時(shí)取得最好的摩擦性能。

4.4 鍍液溫度對(duì)Ni-P/金剛石復(fù)合涂層力學(xué)性能的影響

為研究鍍液溫度對(duì)Ni-P/金剛石復(fù)合涂層力學(xué)性能的影響，設(shè)定電沉積過(guò)程中的鍍液溫度為40、50、60、70、80 ℃，其他工藝參數(shù)為電流密度為4 A/dm2、金剛石濃度為5 g/L、攪拌速度為100 r/min、電沉積時(shí)間40 min。

4.4.1 復(fù)合涂層顯微硬度分析。不同鍍液溫度對(duì)復(fù)合涂層的顯微硬度大小如圖7所示。隨著溫度的升高，復(fù)合涂層的顯微硬度先急劇上升后緩慢下降。在這次單因素試驗(yàn)中測(cè)定得到的硬度最大時(shí)的溫度為60 ℃，顯微硬度達(dá)到了最大的1 087.5 HV。繼續(xù)增加鍍液溫度，復(fù)合涂層的顯微硬度下降，在80 ℃時(shí)下降至967.2 HV。

在60 ℃以下時(shí)，復(fù)合涂層中的金剛石濃度會(huì)隨著溫度上升而上升，是因?yàn)闇囟葘?duì)反應(yīng)速率的影響，并且復(fù)合涂層的晶粒尺寸減小，直接導(dǎo)致了金剛石硬度的上升。但當(dāng)在60 ℃以上時(shí)，鍍液溫度升高，鍍液黏性降低，金剛石顆粒團(tuán)聚，顆粒過(guò)大而難以嵌入基質(zhì)金屬中，鍍層金剛石含量下降，顯微硬度隨之降低。

4.4.2 復(fù)合涂層摩擦性能分析。不同鍍液溫度對(duì)復(fù)合涂層摩擦系數(shù)的影響如圖8所示。由圖8可知，隨著溫度的上升，復(fù)合涂層摩擦系數(shù)先減小后上升，并在60 ℃時(shí)有最小值，為0.433 6。即在60 ℃時(shí)制備的復(fù)合涂層擁有最佳的耐磨性能。

鍍液溫度的升高，復(fù)合涂層中共沉積金剛石顆粒含量上升，對(duì)復(fù)合涂層表面摩擦拋光作用使得摩擦對(duì)抗體的接觸壓力分散，從而使得摩擦系數(shù)降低。但當(dāng)在溫度達(dá)到60 ℃甚至更高時(shí)，金剛石顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象的發(fā)生，嵌合能力的下降導(dǎo)致金剛石分布均勻性差，摩擦系數(shù)會(huì)大幅上升。

5 最佳工藝參數(shù)下復(fù)合涂層的性能測(cè)試和形貌組成

5.1 最佳工藝參數(shù)下復(fù)合涂層的性能測(cè)試

復(fù)合涂層制備最佳的工藝條件為：電流密度4 A/dm3、金剛石濃度5 g/L、攪拌速度150 r/min、鍍液溫度60 ℃，此時(shí)顯微硬度為1 144.7 HV，摩擦系數(shù)為0.421 3。

5.2 最佳工藝參數(shù)下復(fù)合涂層的表面形貌

使用SEM（掃描電子顯微鏡）最佳工藝參數(shù)下復(fù)合涂層在500×、1 000×、1 500×?xí)r的表面形貌如圖9所示。鍍液中金剛石微粒濃度為5 g/L，電流密度為4 A/dm2，攪拌速度為150 r/min，鍍液溫度為60 ℃。由圖9可知，金剛石微粒均勻的分散于復(fù)合鍍層中，合金鍍層表面致密，無(wú)裂紋、孔洞。

5.3 最佳工藝參數(shù)下復(fù)合涂層的化學(xué)組成

使用EDS（X射線能譜儀）在最佳工藝參數(shù)復(fù)合涂層中選取一片區(qū)域如圖10所示。該片區(qū)域中的C元素、P元素、Ni元素如圖11所示。

選取的復(fù)合涂層中各元素占比如圖12、表7所示。其中，C元素占比為27.19%，P元素為占比3.36%，，Ni元素占比69.67%。

5.4 最佳工藝參數(shù)下復(fù)合涂層的XRD圖譜

最佳工藝參數(shù)下復(fù)合涂層的XRD圖譜如圖13所示。由圖13可知，2θ=44.5°、52.8°、76.6°時(shí)，有著Ni的三個(gè)特征峰，在2θ=43.6°、75.9°時(shí)，有C的兩個(gè)特征峰，在2θ=42.7°，有著一個(gè)P的特征峰。圖譜中Ni處于2θ=44.5°時(shí)的衍射峰強(qiáng)度較高，其他峰強(qiáng)度都相對(duì)較低。

6 結(jié)語(yǔ)

為研究在不銹鋼片上電沉積Ni-P/金剛石復(fù)合涂層的最佳工藝參數(shù)，本研究設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)來(lái)初步計(jì)算最佳工藝參數(shù)，并通過(guò)單因素試驗(yàn)選取制備Ni-P/金剛石復(fù)合涂層的最佳參數(shù)為電流密度4 A/dm3、金剛石濃度5 g/L、攪拌速度150 r/min、鍍液溫度60 ℃。具體結(jié)論如下。

①為研究制備Ni-P/金剛石復(fù)合涂層的最佳工藝參數(shù)，設(shè)計(jì)了正交試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明：電沉積制備Ni-P/金剛石復(fù)合涂層的最佳工藝參數(shù)為電流密度4 A/dm3、金剛石濃度5 g/L、攪拌速度100 r/min、鍍液溫度60 ℃。在最佳工藝參數(shù)條件下制備的復(fù)合涂層表面致密性好，金剛石均勻地分布在復(fù)合鍍層的表面上顯微硬度和摩擦系數(shù)較為良好，此時(shí)顯微硬度為1 087.5 HV，摩擦系數(shù)為0.433 6。

②為研究工藝參數(shù)對(duì)復(fù)合涂層力學(xué)性能的影響，設(shè)計(jì)了單因素試驗(yàn)。在試驗(yàn)過(guò)程中通過(guò)顯微硬度和摩擦系數(shù)的測(cè)量比較，發(fā)現(xiàn)在電流密度4 A/dm3、金剛石濃度5 g/L、攪拌速度150 r/min、鍍液溫度60 ℃條件下的復(fù)合涂層性能更為優(yōu)秀，此時(shí)顯微硬度為1 144.7 HV，摩擦系數(shù)為0.421 3。通過(guò)單因素試驗(yàn)，初步研究了各工藝參數(shù)對(duì)復(fù)合涂層力學(xué)性能的影響規(guī)律。

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收稿日期：2024-03-18

基金項(xiàng)目：國(guó)家級(jí)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練項(xiàng)目“Ni-P/金剛石超硬復(fù)合涂層制備及其性能研究”（202310459124）。

作者簡(jiǎn)介：高鍵（2003—），男，本科生，研究方向：安全工程。

通信作者：張?zhí)m（1971—），女，博士，教授，研究方向：先進(jìn)材料的制備及性能研究。