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    復(fù)方葡萄籽油軟膠囊制備工藝研究

    2024-05-26 09:30:26米彩霞
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2024年7期
    關(guān)鍵詞:膠皮膠液葡萄籽

    米彩霞,張 靜

    (1. 銀川能源學(xué)院,寧夏 銀川 750100;2. 寧夏農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所,寧夏 銀川 750021)

    葡萄籽油具有抗癌、抗氧化、清除體內(nèi)自由基、延緩衰老、防治高血壓及動脈粥樣硬化、維持成年人血脂平衡的功能[1]。異甘草素具有抗腫瘤、抗哮喘、抗氧化、抗病毒等活性[2]?;ㄇ嗨赜质羌兲烊坏目顾ダ蠣I養(yǎng)補充劑,在歐洲被稱為“口服的皮膚化妝品”,具有抗心血管疾病、抗變異、抗腫瘤、抗過敏、改善視力、保護胃黏膜等多種功效[3-4]。葡萄籽油主要成分以不飽和脂肪酸為主,容易氧化,而將添加了異甘草素和原花青素的葡萄籽油滴制成軟膠囊既提高了其儲存時間,又增加了其功效。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與材料

    儀器:DWJ-2000S 型多功能滴丸試驗機,煙臺百藥泰中藥科技發(fā)展有限公司產(chǎn)品;智能溶出儀;BS224S 型電子分析天平,賽多利斯科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品;Tu-1810 型紫外可見分光光度計,北京普析通用儀器有限責(zé)任公司產(chǎn)品;DHG-9701 型電熱恒溫干燥箱,上海精宏實驗設(shè)備有限公司產(chǎn)品。

    材料:軟膠囊內(nèi)容物(以葡萄籽油為主要內(nèi)容物,輔料為異甘草素+原花青素,助懸劑為蜂蠟,潤濕劑為吐溫,抗氧化劑為維E),實驗室研制;檸檬黃(食品級),廣州天陽泰天然色素有限公司提供;丙三醇(分析純),煙臺市雙雙化工有限公司提供。

    1.2 試驗方法

    1.2.1 軟膠囊膠皮的研制

    (1) 不同明膠和甘油比例對膠皮性質(zhì)的影響。以不同比例明膠和甘油制作明膠膠片,從膠液黏性、膠皮外觀、軟硬度、彈性考查膠皮性質(zhì)。以1%檸檬黃為指示劑,改變明膠和甘油比例制作膠皮,測定膠皮溶出速率。溶出度的測定方法依據(jù)《中國藥典》2010 年版二部擬增修訂附錄—溶出度測定方法。

    不同比例明膠和甘油的膠皮配方見表1。

    表1 不同比例明膠和甘油的膠皮配方/g

    (2) 添加不同高分子材料對膠皮溶出速率的影響。

    添加不同高分子材料的膠液配方見表2。

    表2 添加不同高分子材料的膠液配方/g

    (3) 遮光劑對膠皮溶出速率的影響。原花青素是光敏性物質(zhì),且膠囊的內(nèi)容物顏色較深,所以膠皮中需添加TiO2作為遮蔽劑,為了提高其美觀性,易于病人接受,還需添加適量色素,作為增色劑。

    不同TiO2含量的配方見表3。

    表3 不同TiO2 含量的配方

    (4) 溶膠溫度對膠粒崩解時間的影響。軟膠囊常見的問題是崩解遲緩現(xiàn)象,這主要是由明膠老化發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)而引起。熬膠溫度大于80 ℃,明膠容易老化,影響膠囊的崩解時間。分別選用50,60,70,80,90 ℃熔融的膠液滴制成實心膠粒,考查不同溶膠溫度對膠粒崩解時間的影響。膠粒崩解時間的測定依據(jù)《中國藥典》2010 年版二部擬增修訂附錄崩解時限檢查法,將膠囊置于吊籃玻璃管中,于人工胃液(無胃蛋白酶) 中啟動崩解儀進行檢查。取已制成小試樣品6 粒,以37 ℃水為介質(zhì),在加有擋板條件下,檢查膠粒崩解時間。

    1.2.2 復(fù)方葡萄籽油軟膠囊滴制工藝研究

    影響軟膠囊滴制的因素有很多,以內(nèi)容物藥液和膠液溫度選擇、滴速的選擇、滴距的控制、冷凝液的溫度、干燥工藝條件方面的因素對軟膠囊的滴制工藝進行考查。

    1.2.3 復(fù)方葡萄籽油軟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)考查

    對滴制好的軟膠囊依據(jù)《中國藥典》2010 年版一部擬增修訂附錄I L 膠囊劑,從軟膠囊外觀形狀、裝量差異、崩解時限及異甘草素含量方面對復(fù)方葡萄籽油軟膠囊進行質(zhì)量考查。

    1.2.4 復(fù)方葡萄籽油軟膠囊穩(wěn)定性考查

    參照《中國藥典》2010 年版二部擬增修訂附錄XIXC 原料藥與藥物制劑穩(wěn)定性試驗指導(dǎo)原則,通過加速試驗、光照試驗、室溫留樣及貯藏條件試驗4個方面,對復(fù)方葡萄籽油軟膠囊進行了初步穩(wěn)定性考查。

    過氧化值測定參照GB/T 5538—2005《動植物油脂過氧化值測定》,酸價測定參照GB/T 5530—1998《動植物油脂酸價和酸度測定》。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 軟膠囊膠皮處方

    2.1.1 不同配比明膠和甘油制得膠皮的性質(zhì)

    不同配比的明膠和甘油對膠皮性質(zhì)的影響見表4。

    表4 不同配比的明膠和甘油對膠皮性質(zhì)的影響

    由表4 可知,明膠和甘油比例過小,制得的膠皮太硬,彈性較差,而比例過大制得的膠皮又太軟,容易黏連,都不適合滴制軟膠囊,根據(jù)試驗選擇明膠和甘油配比為1∶0.25 ~1∶0.50 時較為合適。

    不同配比明膠和甘油的膠皮溶出速率常數(shù)見表5。

    表5 不同配比明膠和甘油的膠皮溶出速率常數(shù)

    由表5 可知,不同配比的明膠和甘油對膠皮的溶出速率有顯著影響。明膠和甘油配比為1∶0.70時,溶出速率最大,但是由表4 可知1∶0.70 配比制得的膠皮較軟,容易黏連,不適合滴制膠囊,而明膠和甘油配比大于1∶0.25 時,膠皮較硬,溶出速率小。通過綜合比較,明膠和甘油配比為1∶0.50 時,制得的膠皮軟硬適中,彈性較好,溶出速率高,故選用1∶0.50 配比的明膠和甘油作為膠囊配方。

    2.1.2 添加不同高分子材料制得膠皮的溶出速率常數(shù)

    添加不同高分子材料的膠皮溶出速率常數(shù)見表6。

    表6 添加不同高分子材料的膠皮溶出速率常數(shù)

    由表6 可知,加入B,D 不但不能提高膠皮的溶解速率,反而可能阻礙膠皮的溶解;加入適量A,F(xiàn)和C 可適當(dāng)提高膠皮的溶出速率,其中加入C 的影響最為顯著,從熬膠過程來看,加入A,F(xiàn) 的膠液流動性差,分散不均勻,而加入C 熬制的膠液流動性好,膠液透明,適合軟膠囊的滴制。綜合考慮,選用C(PEG-400) 作為輔料添加。

    2.1.3 添加不同含量遮光劑制得膠皮的溶出速率

    添加不同含量TiO2的膠皮溶出速率常數(shù)見表7。

    表7 添加不同含量TiO2 的膠皮溶出速率常數(shù)

    由表7 可知,膠皮的溶出速率隨TiO2含量不同,呈現(xiàn)不規(guī)則變化。TiO2含量為1.0%時,膠皮的溶出速率最大,但影響滴制效果。因此,選擇TiO2添加量0.4%,輔以天然提取色素香芋紫共同使用。

    2.1.4 溶膠溫度對膠粒崩解時間的影響

    不同溶膠溫度制得膠粒的崩解時間見表8。

    表8 不同溶膠溫度制得膠粒的崩解時間

    試驗過程中,溶膠溫度太低,熬膠時間較長,膠液效果不好,膠粒崩解時間長;溫度太高,明膠易交聯(lián)老化;溫度為70 ℃,膠液效果好,膠粒崩解時間短。因此,選用70 ℃為溶膠溫度。

    2.2 軟膠囊滴制工藝

    2.2.1 內(nèi)容物藥液和膠液溫度選擇

    混懸液溫度:從藥液分散性、黏度和滴制效果方面對不同溫度的混懸液進行考查。

    不同溫度的混懸液對滴制效果的影響見表9。

    由表9 可知,混懸藥液溫度高于50 ℃后混懸液分布不均勻,包裹效果不佳;溫度低于20 ℃,混懸液流動性差;溫度為30 ℃時,滴制效果最佳,且混懸液含有熱不穩(wěn)定性藥物,所以溫度不能太高,故選擇混懸液溫度為30 ℃為宜。

    2.2.2 膠液溫度

    膠液溫度低,流動性差;溫度過高,不利于膠囊冷卻成型,且膠皮容易老化,故選擇膠液溫度在70 ℃為宜。

    2.2.3 滴速的選擇

    通過控制藥液的流速和膠皮的滴速,滴取規(guī)定大小的軟膠囊。通過試驗探索,選擇藥液進樣量為10 mL/min,膠液滴速為30 滴/ min。

    2.2.4 滴距的控制

    當(dāng)冷凝液(液體石蠟) 液面低于滴頭高度時,滴制的膠囊顆粒偏小,不滿足滴制要求,當(dāng)液體石蠟沒過滴頭較多時,滴制膠囊下降較慢,堆積在一起,產(chǎn)生不符合規(guī)格的產(chǎn)品。通過試驗探索當(dāng)液體石蠟沒過滴頭下端0.5 cm 時,通過控制滴速可產(chǎn)生較為理想的復(fù)合葡萄籽油軟膠囊。

    2.2.5 冷凝液的溫度

    冷凝液溫度的控制對膠囊成型是很關(guān)鍵的一步。試驗所用滴丸機采用制冷循環(huán)系統(tǒng),通過試驗制冷溫度選擇4 ℃效果最為理想。當(dāng)制冷溫度過低時,滴制的膠囊還沒有通過表面張力形成球形[5],就被冷凝成型,形成拖尾或帶有氣泡現(xiàn)象且能耗較大。管口另設(shè)有加熱裝置,調(diào)節(jié)管口溫度。管口冷凝液溫度較高時,膠囊在冷凝液中下降的過程,容易黏連且形成的膠囊較軟,成型效果不理想。通過試驗,管口溫度選擇30 ℃時,滴制膠囊效果較好。

    2.2.6 干燥工藝條件

    滴制的軟膠囊表面附有大量液體石蠟需要擦洗,但是剛滴制出的軟膠囊相對較軟,需要干燥定型后才能擦洗,所以軟膠囊的干燥需要分步2 次干燥。

    (1) 第1 次干燥。將滴制好的膠囊軟在鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)18 ℃條件下烘焙4 h 定型。

    (2) 洗丸。經(jīng)過第1 次烘焙的膠囊分用75%和95%的食用酒精依次洗滌,用紗布擦干。

    (3) 第2 次干燥。經(jīng)過洗滌后的軟膠囊在干燥箱內(nèi)20 ℃條件下烘焙24 h。

    2.3 軟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)考查

    2.3.1 性狀

    本品為復(fù)方葡萄籽油軟膠囊,內(nèi)容物為棕黃色黏稠狀液體,氣香,味辛。

    2.3.2 裝量差異

    依據(jù)《中國藥典》2010 年版一部擬增修訂附錄I L 膠囊劑,隨機抽取膠囊20 粒,分別精密稱定質(zhì)量,傾出內(nèi)容物,乙醚涮洗囊殼,揮干殼壁乙醚,再分別精密稱定囊殼質(zhì)量,測得膠囊平均裝量,評價是否符合藥典規(guī)定。

    藥品的裝量差異檢查結(jié)果(n=20) 見表10。

    表10 藥品的裝量差異檢查結(jié)果(n=20)/g

    裝量差異限度為0.124 9~0.102 1 g,由結(jié)果可知,滴制膠囊符合國家標(biāo)準(zhǔn)對軟膠囊裝量差異的規(guī)定,都在平均裝量的±10%以內(nèi)。

    2.3.3 異甘草素含量測定

    內(nèi)容物異甘草素含量測定:取軟膠囊1 粒稱其質(zhì)量,取出內(nèi)容物,加入一定量無水乙醇10 mL,超聲2 min,靜置5 min,分離不溶物,將溶液稀釋成一定的濃度,備用。

    軟膠囊異甘草素含量見表11。

    表11 軟膠囊異甘草素含量/mg·g-1

    軟膠囊內(nèi)容物中異甘草素平均含量為4.42 mg/g,膠囊的平均裝量為0.113 5 g,則復(fù)方軟膠囊中異甘草素的含量為0.50 mg /粒。

    2.3.4 崩解時限檢查

    依據(jù)《中國藥典》2010 年版二部擬增修訂附錄崩解時限檢查法,將膠囊置于吊籃玻璃管中,于人工胃液中啟動崩解儀進行檢查。取供試品3 批,每批6 粒,以37 ℃水為介質(zhì),在加有擋板條件下,檢查膠粒崩解時間。

    軟膠囊的崩解時間考查結(jié)果見表12。

    表12 軟膠囊的崩解時間考查結(jié)果t/min

    結(jié)果表明,樣品的崩解時間均在規(guī)定的范圍(60 min) 內(nèi)。

    2.4 軟膠囊穩(wěn)定性考查

    2.4.1 加速穩(wěn)定性試驗

    高溫高濕試驗:參照藥物穩(wěn)定性試驗指導(dǎo)原則,模擬市售包裝,密封于塑料瓶中,于溫度(40±2) ℃,相對濕度(75±5) %條件下放置15 d,第0 天,第5 天,第10 天,第15 天分別取樣1 次。按照藥典方法考查樣品形狀、崩解時限,過氧化值、酸價、含量等指標(biāo)。

    軟膠囊高溫高濕試驗結(jié)果見表13。

    表13 軟膠囊高溫高濕試驗結(jié)果

    由加速試驗可知,軟膠囊異甘草素含量、過氧化值、酸價無明顯變化,崩解時間相對延長,但依然在規(guī)定范圍(60 min) 內(nèi)。

    2.4.2 光照試驗

    分別將復(fù)方葡萄籽油軟膠囊放在陽光直射下、室內(nèi)自然光和陰暗處放置10 d,分別測定酸價、過氧化值和異甘草素含量的變化,各個考查指標(biāo)無明顯變化。

    軟膠囊光照試驗結(jié)果見表14。

    表14 軟膠囊光照試驗結(jié)果

    2.4.3 室溫留樣試驗

    考查膠囊在室溫下放置3 個月的穩(wěn)定試驗,各指標(biāo)無明顯變化。

    軟膠囊留樣試驗結(jié)果見表15。

    表15 軟膠囊留樣試驗結(jié)果

    2.4.4 不同貯藏條件對膠囊崩解時間的影響

    不同貯藏條件的軟膠囊崩解時間結(jié)果見表16。

    表16 不同貯藏條件的軟膠囊崩解時間結(jié)果

    軟膠囊在室溫、4 ℃條件下貯藏崩解時間接近,而在40 ℃時,崩解時間明顯延長,證明溫度對軟膠囊制劑穩(wěn)定性影響很大,需低溫貯藏。

    3 結(jié)論

    試驗結(jié)果表明,復(fù)方葡萄籽油軟膠囊膠皮的最優(yōu)處方為明膠與甘油比例1∶0.5,高分子材料PEG-400 為輔料,遮光劑TiO2添加量0.4%,溶膠溫度70 ℃。通過試驗得軟膠囊滴制最佳工藝為內(nèi)容物藥液溫度30 ℃,膠液溫度70 ℃,藥液進樣量10 mL/min,膠液滴速30 滴/ min,滴距為液體石蠟沒過滴頭下端0.5 cm,冷凝液的溫度:制冷溫度4 ℃,管口溫度30 ℃。按照國家標(biāo)準(zhǔn)對滴制的軟膠囊進行考查,得出軟膠囊各項指標(biāo)均符合國標(biāo)要求。

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