鉛鋅混合精礦中鉛的化學(xué)分析研究

李超

（新疆紫金鋅業(yè)有限公司，新疆克州 845450）

在對元素的具體賦存狀態(tài)進行確認時，往往會通過物相分析的方式。本文以不同化合物化學(xué)性質(zhì)不同為依據(jù)，對化學(xué)物相開展分析，針對鉛鋅混合精礦中的鉛元素，選擇合適的溶劑進行有效的試驗，確保其中的化合物能夠順利的溶解分離，然后再通過分析試驗的方法對鉛元素的物質(zhì)構(gòu)成和分布進行有效的研究，從而進一步提高研究的準(zhǔn)確性，為精礦的應(yīng)用開發(fā)提供有效的支持。

1 鉛和鉛化合物的性質(zhì)

鉛是一種典型的重金屬元素，呈現(xiàn)出銀灰色和藍灰色的外表，如果鉛沒有出現(xiàn)明顯的氧化反應(yīng)，則外表上會表現(xiàn)出明顯的金屬光澤。鉛在大氣、水和其他化學(xué)物質(zhì)中存在較高的穩(wěn)定性，但是如果在二氧化碳氣體或者潮濕的環(huán)境之中，就很有可能使表面覆蓋上一層二氧化鉛，呈現(xiàn)出暗灰色的薄膜狀態(tài)[1]。隨后，在空氣的不斷軟化作用下，鉛會逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓徙U化物體，或者生成大量的氧化鉛薄膜，取得鉛物質(zhì)的表面失去了原有的光澤度，產(chǎn)生大量的灰白色或者暗灰色物質(zhì)[2]。在近現(xiàn)代工藝快速發(fā)展的背景下，人們對鉛的應(yīng)用也在持續(xù)增加，如果長期處于鉛化物的環(huán)境中，不僅會對人的身體健康造成嚴(yán)重的威脅，同時也會導(dǎo)致更加嚴(yán)重的社會影響。如果在空氣之中鉛受到了熱流侵襲，就會發(fā)生不間斷的氧化反應(yīng)，如果一直處于高溫的環(huán)境下，鉛的氧化速度也會進一步提升，從而生成大量的氧化膜物質(zhì)。在對鉛進行物相分析時，一般會根據(jù)礦物的基本性質(zhì)和相關(guān)物相組成情況，結(jié)合不同的試劑來對鉛進行有效的溶解處理，然后再采取相應(yīng)檢測手段對其中含有的鉛進行有效的測量，更加準(zhǔn)確的推算出鉛的物相含量[3]。由于鉛的組成物質(zhì)存在較大的差異性，因此存在不同的鉛物相，需要按照規(guī)定的步驟進行分離處理，才能夠提高分析的準(zhǔn)確性。

2 試驗分析

2.1 試驗設(shè)備和試劑

在此次實驗中，檢測鉛精礦所使用的主要設(shè)備是美國產(chǎn)的X射線儀器；進行定量分析時用到的設(shè)備是X射線熒光光譜儀；進行鉛吸光度檢測時用到的設(shè)備為原子光譜儀。此次研究中使用空氣乙炔光焰開展試驗，所使用到的試劑主要為硫酸鉛和碳酸鉛。

2.2 測定方法

此次實驗中，采用沉淀分離法和乙二胺四乙酸滴定法進行試驗。這種測定方法主要是用來測定含量為10%～40%的鉛。測定的原理如下：通過硫酸、硝酸和鹽酸的試劑對精礦進行溶解，隨后在硫酸介質(zhì)之中將會形成硫酸鉛沉淀，然后再使用過濾的方式將沉淀物分離出來。采用乙酸鈉作為硫酸鉛溶解的緩沖溶液，使用二甲酚橙作為指示劑，當(dāng)溶液的pH 值保持在5 左右時，通過乙二胺四乙酸滴定法進行操作，以此來計算出精礦中的鉛含量[4]。

2.2.1 易溶氧化鈦鉛的選擇性浸出

首先，選取出0.5g 的鉛精礦樣品，然后將其放入到250ml的錐形瓶中。根據(jù)實驗的流程規(guī)定，在錐形瓶中加入醋酸銨溶液10ml、醋酸3ml、抗壞血酸0.3g，隨后再往錐形瓶中加入水分，使混合溶液的劑量達到100ml，在正常室溫下對錐形瓶中的混合溶液進行震蕩，并將浸出的時間控制在一小時。浸出完成之后，通過濾紙過濾的方式對溶液進行處理。在實際過濾的過程中，需要將過濾的速度控制在中等水平，隨后再使用醋酸銨對過濾后的物質(zhì)進行洗滌，洗滌次數(shù)三次以上。將過濾后溶劑標(biāo)記為a，將過濾后得到的廢渣標(biāo)記為b。此時a溶液是實驗所得到的易溶氧化鈦鉛。

2.2.2 硫化態(tài)鉛的選擇性浸出

在完成了易溶氧化態(tài)鉛的選擇性浸出實驗之后，將得到的廢渣b放入到錐形瓶中，同時加入濾紙，并且根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)實驗的順序，往錐形瓶中加入醋酸銨50ml、醋酸5ml、過氧化氫10ml，隨后再往錐形瓶中加入水，使混合溶液的劑量達到100ml，在正常室溫下對錐形瓶中的混合溶液進行震蕩，并將浸出的時間控制在90min。浸出完成之后，通過濾紙過濾的方式對溶液進行處理。隨后再使用醋酸銨對過濾后的物質(zhì)進行洗滌，洗滌次數(shù)3次以上。將過濾后溶劑標(biāo)記為c，將過濾后得到的廢渣標(biāo)記為d。此時c 溶液是實驗所得到的硫化態(tài)鉛，廢渣d則是難溶性鉛。

2.2.3 易溶氧化鈦鉛和硫化鉛的測定

將上述兩個步驟獲得的a 溶液和c 溶液分別放在電熱板上，然后將電熱板的溫度設(shè)置為150℃，這樣就能夠?qū)^濾溶液進行有效的蒸發(fā)處理，等到a溶液和c溶液的體積縮小到一半以后，往兩個溶液中加入硫酸10ml 和硝酸10ml，這樣就能夠?qū)⑷芤褐械目箟难嵊行У南?。隨后對溶液進行持續(xù)性的加熱處理，直到溶液呈現(xiàn)出清澈的狀態(tài)。當(dāng)溶液冒出氣體之后，需要將電熱板的溫度調(diào)節(jié)到300℃左右，隨后對溶液進行蒸發(fā)干燥。在該步驟完成之后將燒杯取下，并且在常溫下完成燒杯的冷卻工作。當(dāng)燒杯完全冷卻之后，需要向其中加入醋酸銨溶液2ml，同時采用水溶液對杯壁進行清洗。在清洗完成之后，往燒杯中加入硝酸10ml，然后再將得到的溶液放置到容量瓶中，完成相應(yīng)的定容操作。在對鉛含量進行測定時，主要是采用原子吸收光譜法進行測定，能夠進一步提高測定的準(zhǔn)確性和靈敏度。

2.2.4 難溶性鉛的測定

將上述實驗步驟得到的b 殘渣和d 殘渣放置到燒杯之中，然后按照標(biāo)準(zhǔn)實驗的流程向其中加入硝酸10ml、高氯酸2ml、硫酸15ml。將得到的溶液放置到電熱板上進行加熱，加熱的溫度控制在150℃左右，進行持續(xù)性的加熱，直到看見溶液冒出白煙為止。此時溶液生成的白煙主要是由三氧化硫構(gòu)成的。隨后將電熱板的溫度調(diào)節(jié)到300℃，持續(xù)對溶液進行加熱，直到溶液呈現(xiàn)出清澈透亮的狀態(tài)，并繼續(xù)加熱直到溶液完全發(fā)干。此時，取下燒杯將其放置在常溫環(huán)境中進行冷卻，在完成冷卻之后，需要加入2ml的醋酸銨溶液對燒杯杯壁進行清理，隨后再往其中加入10ml硝酸，放置到容量瓶中進行定容，并通過原子吸收光譜法對其中的鉛含量進行測定。

3 實驗結(jié)果

通過上述實驗步驟，可以看到鉛鋅精礦中的主要化學(xué)元素包括鉛、鋅、硫、銅、鐵、鋁、硅、硼，其中以鉛、鋅、硫、鐵的含量最高。在鉛鋅精礦中，物相主要包括硫化鋅和方鉛礦，同時還帶有少量的三氧化二鉛和FeO。其中，方鉛礦的鉛物相比較復(fù)雜，因此通過X 射線技術(shù)只能識別檢驗出部分鉛物相，識別率不足5%。

4 結(jié)論

綜上所述，在鉛鋅精礦中，主要包括易溶氧化鈦鉛、硫化態(tài)鉛和難溶性鉛，在進行易溶氧化鈦鉛的化學(xué)分析時主要是通過醋酸銨溶液、醋酸溶液和抗壞血酸進行處理；在進行硫化態(tài)鉛的化學(xué)分析時，主要是通過醋酸銨溶液、醋酸溶液和過氧化氫進行處理，處理后得到的殘渣便是難溶性鉛。