粉煤灰對膨脹土未凍水含量的影響

李湘煒　姚亞鋒　樊華　林鍵

摘 要：為探究凍融循環(huán)條件下粉煤灰對膨脹土未凍水含量的影響，利用低場核磁共振（nuclear magnetic resonance， NMR）技術對不同粉煤灰摻量（3%、6%、9%、12%和15%）的改性膨脹土進行T2譜測定，分析不同溫度下改性膨脹土的孔隙結構變化特征，并得出不同粉煤灰摻量的改性膨脹土未凍水含量的變化規(guī)律。試驗結果表明：改性膨脹土相較于原狀土，微、小孔隙的孔徑分布在摻灰比為9%的試樣出現降低，其余摻灰比的試樣出現增長，摻灰比為6%的試樣最顯著；中孔隙增幅最顯著的是摻灰比為12%的試樣，大孔隙增幅最顯著的是摻灰比為3%的試樣；在凍結過程中，摻灰比為9%的試樣未凍水含量在下降階段變化最快，在融化階段變化速率最慢；摻入粉煤灰降低了土壤的相變溫度，且抑制土體凍結過程中的未凍水含量。

關鍵詞：核磁共振（NMR）；未凍水；改性膨脹土；凍融循環(huán)

中圖分類號：TU445 DOI：10.16375/j.cnki.cn45-1395/t.2024.02.006

0 引言

膨脹土是一種由強親水性的蒙脫石、伊利石等礦物成分組成的特殊黏土[1]，因其具有吸水膨脹、失水收縮的性質，常導致路基下沉、邊坡塌陷、滑坡等災害。在工程建設過程中，改良法、換填法、表水處理法等被廣泛應用，其中水泥、粉煤灰、石灰、風化砂、纖維是改良法最常用的材料。其中，粉煤灰加入土中會與水分發(fā)生水合作用和絮凝作用，水合作用消耗土體水分，同時提升了土體強度；而絮凝作用的直接效果是使得土顆粒間距變小，產生土顆粒絮凝結團現象，對膨脹土進行填充[2-7]。凍土是一種復雜的組合體，它主要由土礦物顆粒、固態(tài)冰、未凍水、氣體組成。在膨脹土凍結過程中，因具有土礦物顆粒表面能，土壤中的水并未全部轉化為固態(tài)冰，未凍結部分的水稱為未凍水，未凍水含量對土體結構影響的研究已經相當成熟[8-10]。

粉煤灰的改性效果顯著[11-12]，受到眾多學者關注。蘭常玉等[13]通過研究粉煤灰摻入量、循環(huán)次數、動荷大小、圍壓等對改性膨脹土體強度的影響，得出粉煤灰改良的非飽和膨脹土沒有顯著的屈服特征。郝建斌等[14]通過開展素膨脹土、粉煤灰改良土和粉煤灰-劍麻纖維復合改良土的無側限抗壓強度試驗和干濕循環(huán)試驗，發(fā)現粉煤灰改良土和粉煤灰-劍麻纖維復合改良土均能有效提高土體的無側限抗壓強度和抗變形能力。傅乃強等[15]通過開展無側限抗壓強度試驗，研究粉煤灰、玄武巖纖維對膨脹土的改良效果，試驗發(fā)現摻入粉煤灰能夠提高土體的強度。在路基凍結過程中，土體凍脹變形受水分遷移的直接影響，因此，探究改性膨脹凍土未凍水含量演變規(guī)律可以在一定程度上減輕或避免凍融帶來的影響。劉波等[16]通過測量土樣中心溫度-時間變化曲線建立計算模型，并擬合得出對流傳熱系數、粉土凍結點。孟祥傳等[17]采用測溫法及核磁共振（nuclear magnetic resonance， NMR）法測量不同濃度鹽溶液飽和粉土的凍結溫度并得到其凍結特征曲線，研究初始含鹽量對凍結溫度及未凍水含量的影響。譚龍等[18]利用核磁共振技術測試不同土質、不同離子濃度的飽和試樣的未凍水含量，分析了凍融過程中未凍水在孔隙賦存分布情況，并探討了凍融過程中出現的滯后作用。羅豪良等[19]通過測試凍土的電導率，探究了凍土中電導率對溫度、含水率的響應規(guī)律，并基于凍土導電理論建立凍土未凍水含量的電導率模型。宋勇軍等[20]對完整與雙裂隙砂巖進行凍融循環(huán)試驗，試驗證明未凍水含量隨溫度降低呈指數型衰減。秦雷等[21]利用核磁共振技術研究凍結態(tài)飽水煙煤融化過程孔隙特征，得出煤體在融化過程中小孔隙先融化，中大孔隙后融化。

綜上所述，目前關于未凍水含量的研究主要集中在未作改性處理的土壤。改性處理使得土體原有孔隙結構發(fā)生變化，由于未凍水含量受土體孔隙結構的影響，因此，探索凍融循環(huán)條件下改性膨脹土中未凍水的動態(tài)分布及滯后現象，對揭示改性土凍脹、融沉規(guī)律提供試驗參考。本文基于低場核磁共振技術探究不同摻灰比的粉煤灰改性膨脹土對未凍水含量的影響，結合測量所得的孔徑分布結果，研究粉煤灰對土體內部孔隙結構的影響及相同溫度點的凍融循環(huán)條件下的粉煤灰對未凍水含量變化特征的影響規(guī)律。

1 試驗過程

1.1 試驗材料

本試驗膨脹土試樣來自合肥地鐵某號線一期工程的粉質黏土，其深度為5.5～5.7 m，基本物理參數見表1。

試驗所需試樣以表1中的物理參數為指標，具體參數為：含水率為20%、干密度為1.64 g/cm3、高度為39.0 mm、直徑為21.4 mm。操作方法如下：取100 g烘干粉質黏土粉末平鋪于干燥的塑料盤中，用噴霧瓶噴灑20 g蒸餾水后裝入密封袋中靜置24 h，靜置完成后取28 g土樣裝入聚四氟乙烯試樣盒中，利用靜壓機將試樣壓至39.0 mm。重復上述操作，制作其他所需試樣。

1.2 試驗方法

本試驗采用低溫恒壓核磁共振技術檢測不同摻灰比下的粉質黏土在凍融循環(huán)過程中未凍水含量變化。儀器的磁場強度為（0.50±0.08）T，儀器主頻率為21.3 MHz。因本次試驗設定的含水量未達到飽和，核磁共振技術所得結果非土體內部全部孔隙結構，故在凍融循環(huán)試驗開始前設置一組飽和試樣組用以探究粉煤灰的摻入對膨脹土體內部結構的影響，具體操作方法如下：用上述制樣方法制作所需試樣，將制好的試樣放入真空加壓飽和裝置中靜置24 h，其中加壓裝置壓力值設定為-0.1 MPa，待飽和過程結束，取出試樣并擦干試樣盒表面多余水分，放入儀器探頭中測試核磁信號。

試驗開始之前先開啟射頻及磁體恒溫系統(tǒng)（磁體維持在（32.00±0.01）℃），將標樣放入夾持器當中，選擇FID序列尋找中心頻率后將導液管與夾持器相連接，通過低溫恒壓槽（槽體中液體為硅油）控制連通的導液管的溫度（導液管液體為氟化液），為試樣創(chuàng)造不同的溫度環(huán)境，確保所測得未凍水含量的準確性，正溫度點穩(wěn)定后至少維持2 h，負溫度點穩(wěn)定后至少維持3 h。當樣品溫度達到相應的維持時長后，選取系統(tǒng)中的CPMG序列進行采樣，重復上述操作，待所需的溫度點采集完畢，將試樣拆卸下來，保存數據，關閉實驗儀器。本次試驗所設置的溫度區(qū)間為-15～15 ℃，溫度梯度為1～5 ℃。具體試驗研究過程示意圖如圖1所示，試驗溫度設置如圖2所示。

2 試驗結果與分析

2.1 粉煤灰對膨脹土孔隙結構影響分析

由核磁共振技術原理可知，試驗中測試所得試樣孔隙水橫向弛豫時間T2與其所在的孔隙結構直接相關，即土體中液態(tài)水的T2可以直接反映孔隙結構，二者存在下列關系[22-23]：

參考已有的土顆粒分類方法[24]，將試驗所得的土體孔隙依據孔徑（r）大小劃分為4類：微孔隙（r＜0.010 μm）、小孔隙（0.010≤r＜0.400 μm）、中等孔隙（0.400≤r＜4.000 μm）、大孔隙（r≥4.000 μm），并繪制孔隙曲線。

圖3為原狀土及其他摻灰比例下試樣的孔隙結構分布曲線。可看出，加入不同比例的粉煤灰對土樣孔隙發(fā)生了如下變化：

1）在主峰峰型中，即微、小孔隙，改性土孔徑分布峰值有不同程度的變化。不同摻灰比（9%除外）的改性土相較于原狀土有明顯增大，增幅為2.06%～23.56%，增幅最顯著的是摻灰比為6%的試樣，摻灰比為9%的試樣則出現降低，降幅為7.28%。原狀土峰值對應孔隙結構半徑為0.015 μm，改性土峰值對應孔隙結構半徑為0.017～0.020 μm，改性后土樣的主峰點所對應的孔隙結構半徑相比于原狀土，主峰峰點右移。

2）在次峰峰型中，即中、大孔隙，改性土孔徑出現2個峰，摻灰比為9%的試樣與原狀土相近，其余摻灰比試樣的峰值相比于原狀土樣有明顯增大。在孔隙結構半徑為0.400～≤10.000 μm、10.000<～100.000 μm的孔隙中，改性土孔徑分布范圍分別約為0.11%～0.13%、0.05%～0.11%，相比于原狀土，孔隙體積占比分別為0.03%、0.02%，增幅范圍分別約為266.67%～333.33%、150.00%～450.00%；中孔隙增幅最顯著的是摻灰比為12%的試樣，大孔隙增幅最顯著的是摻灰比為3%的試樣。

在土的凍結過程，溫度與未凍水含量之間的關系可用凍結特征曲線表示，孔隙的大小以及孔隙結構的差異受土體結構形態(tài)的影響，也是表征土體結構特征的重要指標，因此，孔隙結構與凍結特征曲線緊密相關。結合未凍水含量分析可知，凍結特征曲線產生變化的根本原因是粉煤灰的加入使得粉質黏土的孔隙結構發(fā)生了變化。

2.2 凍融過程孔隙變化

在不同溫度下，原狀土及不同摻灰比的改性土在凍融循環(huán)過程中的孔徑分布如圖4所示。

對比圖4（a）、（b）、（c）可知，試樣在凍結過程中，微、小孔隙及中、大孔隙的孔徑分布峰值都明顯降低，其中原狀土的微、小孔隙降幅約為84.72%，改性土微、小孔隙降幅范圍約為84.40%～87.90%；在中、大孔隙范圍中，原狀土由0.021%降至0.014%，降幅約為33.33%，改性土由0.007%～0.145%降至0.002%～0.016%，降幅范圍約為55.03%～89.34%，變化最顯著的是摻灰比為6%的試樣。當融化過程結束后，對于微、小孔徑分布峰值，原狀土下降了2.800%，改性土降幅范圍約為2.91%～12.24%，變化最顯著的是摻灰比為12%的試樣；對于中、大孔隙的孔徑分布峰值，原狀土由0.021%增長至0.050%，改性土由0.007%～0.145%增長至0.026%～0.346%，變化最明顯的是摻灰比為6%的試樣。試驗結果表明，凍融循環(huán)過程結束后土體孔隙結構因凍脹作用發(fā)生明顯的改變，究其原因，凍脹力的作用使得原有孔隙產生次生孔隙，且隨著溫度繼續(xù)降低，凍脹力持續(xù)增大使得次生孔隙直徑變大。

2.3 未凍水含量分析

2.3.1 首峰點信號校正

核磁共振的工作原理是檢測試樣中液態(tài)水的氫離子信號，所以在負溫區(qū)所測得的核磁信號為未凍水中的氫離子信號；但核磁共振試驗所得的直接結果是不同弛豫時間下的核磁信號強度，并非未凍水含量的具體數值，在測試過程中，水的密度不會發(fā)生改變，單位體積內的氫離子也不會發(fā)生變化，所以試驗所得的核磁共振信號強度與氫離子信號強度成正比，即核磁信號強度與未凍水含量成正比，但所得結果并非是未凍水含量的直接數值，則需對回撥串曲線的首峰點進行計算[18]。

式中：ω為未凍水含量；[Ai]為各溫度下測得的信號值；a、b為所選標線參數；m為試樣質量；[Va]為試樣體積。

由于測得的信號在正溫區(qū)隨溫度降低存在線性增長現象，需對所得信號進行校正，本文采用理論校正系數和實測校正系數擬合出線性方程對首峰點信號進行校正，具體操作步驟如下：

Step 1 將試驗所設置的溫度由攝氏度（℃）轉化為熱力學溫度（K），用所設的最高溫除以正溫區(qū)其他溫度得到的一系列大于1的系數，利用此組系數擬合出理論校正線性方程；

Step 2 用正溫區(qū)其他溫度點所測得的信號值除以初始溫度信號值，得出一系列大于1的系數，利用此組系數擬合得到擬合度較高的實測校正系數，將理論校正系數作為橫坐標，實測校正系數作為縱坐標，擬合出二者關系線性方程；

Step 3 最后將實測溫度數值代入此線性方程得到校正后的核磁信號值。

對首峰點信號校正過后，基于FID曲線首峰點值與未凍水含量成正比，通過標定獲得核磁共振信號強度與未凍水含量的對應關系為：

[y=830.76x-77.16]， （4）

式中：[y]為核磁信號強度；[x]為未凍水含量。

2.3.2 未凍水含量結果分析

圖5為各摻灰比試樣的未凍水含量變化圖。由圖5可知，在正溫區(qū)間中，土體中的水均以液相存在，在土體的降溫凍結過程共經歷3個階段：

1）在Ⅰ階段（-1～0 ℃）中，溫度低于0 ℃，試樣中的液態(tài)水處于一種亞穩(wěn)定狀態(tài)，還未發(fā)生相變，此階段稱為過冷階段。

2）在Ⅱ階段（-5～<-1 ℃）中，溫度持續(xù)降低達到相變溫度之后，試樣中的液態(tài)水迅速結冰，未凍水含量明顯降低，此階段稱為迅速下降階段。

3）在Ⅲ階段（-15～<-5 ℃）中，溫度繼續(xù)下降，土體中的未凍水含量的變化趨于穩(wěn)定，此階段稱為穩(wěn)定階段。

值得注意的是相比于凍結過程，升溫融化過程不存在與過冷階段相似的過熱階段，其主要分為2個階段：

1）在起初較低溫區(qū)間，未凍水含量隨溫度升高而增大，但漲幅較小，此階段稱為緩慢融化階段。

2）當溫度持續(xù)上升，高于凍結溫度時，該階段未凍水含量隨溫度升高的漲幅較為明顯，直至土體中的冰完全融化，此階段稱為迅速融化階段。

在上述各階段中存在以下規(guī)律：

1）在土體的凍結過程中，摻灰的試樣由Ⅰ階段進入Ⅱ階段的過冷溫度低于原狀土試樣過冷溫度，且隨摻灰比的增大而減小，最低的過冷溫度出現在摻灰比為15%的試樣。

2）在Ⅱ階段中，未凍水變化率代表液態(tài)水結晶成冰的變化速度，由圖5可知，結冰速度受摻灰比的影響，與摻灰比呈現正相關，其中摻灰比為9%的試樣效果最為明顯。

3）在Ⅲ階段中，設定的最低溫點的未凍水含量與摻灰比成負相關，總體趨勢為摻灰比越高，最低溫點未凍水含量越低，摻灰比為9%的試樣與原狀土相比，未凍水含量降低約29.44%，為所有試樣中最低。

4）在升溫融化過程中，土體中冰在緩慢融化階段的速度受粉煤灰的抑制，值得注意的是，摻灰比為9%的試樣從緩慢融化階段進入迅速融化階段轉折點的未凍水含量最低，相比于原狀土降低了47.02%。土的凍結與融化過程本質上是土體中的孔隙水發(fā)生相變的過程，在溫度梯度的影響下，土體中未凍結區(qū)域的水向已凍結的冰晶遷移，結合2.1粉煤灰對膨脹土孔隙結構影響分析，粉煤灰使得膨脹土大孔隙數量增多，大的孔隙結構更利于未凍水的遷移，因此，在迅速下降階段中加入粉煤灰的試樣中未凍水含量的變化速度優(yōu)于原狀土試樣組，對于升溫融化過程來說，土體中的冰晶融化所需的溫度與孔隙結構相關，孔徑越大則所需的平穩(wěn)溫度越高，因此，粉煤灰的摻入在一定程度上抑制了未凍水含量在緩慢融化階段的變化。

2.4 凍融循環(huán)下凍結特征曲線特征點的變化

圖6為凍結特征曲線特征點隨摻灰比變化圖。由圖6（a）可知，在降溫過程中，初始相變點（A點）溫度與摻灰比呈負相關，即摻灰量增大，溫度點越低，其中，初始相變點（A點）最高為原狀土試樣（-1.43 ℃），最低是摻灰比為15%的試樣（-1.71 ℃）。圖6（b）中，比較Ⅱ階段進入Ⅲ階段拐點（B點）可知，迅速下降段拐點（B點）的未凍水含量受粉煤灰摻灰量的影響明顯，隨著摻灰比增大，未凍水含量降低，其中原狀土試樣的未凍水含量最高，為5.514%；摻灰比為9%的試樣的未凍水含量最低，為3.321%；C點為試驗終止點，所設溫度相同，均在-14.60～-14.30 ℃，值得注意的是在該溫度點的未凍水含量規(guī)律與B點相似，摻灰比增大，未凍水含量降低，原狀土試樣的未凍水含量最高，為1.774%，摻灰比為9%的試樣的未凍水含量最低，為1.249%。

在文中2.1章節(jié)提到在土中摻入粉煤灰會改變土體內部孔隙結構分布，各不同摻灰比例下改性土相較于原狀土，微小孔隙的占比減少，而中大孔隙的孔隙占比有不同程度的增加，基于已有的研究[16]，在相同溫度的情況下孔徑較大的孔隙相對于孔徑小的孔隙更利于水分遷移，故粉煤灰的摻入改變了B、C點未凍水含量。

在凍結過程中，粉煤灰的摻入可以降低土壤的相變溫度點，且能抑制土體中未凍水含量的變化，對于土體長時間的凍結，摻灰比為9%的試樣未凍水含量抑制效果更為明顯。

3 結論

本研究采用低場核磁共振技術，對不同粉煤灰摻量（3%、6%、9%、12%和15%）的改性膨脹土進行T2譜測定，通過分析不同溫度下改性膨脹土的孔隙結構，討論了凍融循環(huán)過程中粉煤灰對膨脹土未凍水含量的影響。得出如下結論：

1）粉煤灰摻量改變了土體內部孔隙結構。相較于原狀土，摻入一定含量的粉煤灰的改性膨脹土微、小孔隙體積增大，增幅為2.06%～23.56%，其中，增幅最顯著的是摻灰比為6%的試樣，摻灰比為9%的試樣則出現降低，降幅為7.28%；中、大孔隙明顯增多，其中，中孔隙增幅最顯著的是摻灰比為12%的試樣，大孔隙增幅最顯著的是摻灰比為3%的試樣。

2）凍融循環(huán)使得土體孔隙結構發(fā)生改變，水分進行了重分布。在凍結過程中，對于微、小孔隙而言，原狀土與不同摻灰比的膨脹土降幅相近；對于中、大孔隙而言，改性土降幅明顯高于原狀土，其中摻灰比為6%的試樣降幅最大；融化過程結束后，改性土的微、小孔隙降幅和中、大孔隙增幅均高于原狀土，微、小孔隙變化最顯著的是摻灰比為12%的試樣，中、大孔隙變化最明顯的是摻灰比為6%的試樣；凍結過程中，摻灰比為9%的試樣在下降階段未凍水含量變化最快，在融化階段變化速率最慢。

3）粉煤灰的摻入降低了土壤的相變溫度，且抑制土體凍結過程中的未凍水含量變化。摻灰比為15%的改性土在所有試樣中相變溫度最低，僅為-1.71 ℃，凍結溫度最低時，摻灰比為9%的試樣未凍水含量最低，僅為1.249%。

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Effect of fly ash on unfrozen water content in expansive soil： based

on low-field nuclear magnetic resonance technology

LI Xiangwei1， 2， YAO Yafeng*1， 2， 3， FAN Hua1， 2， LIN Jian1， 2

（1. Anhui Key Laboratory of Architectural Structure and Underground Engineering， Anhui Jianzhu University，

Hefei 230601， China 2. School of Civil Engineering， Anhui Jianzhu University， Hefei 230601， China;

3. School of Civil Engineering， Nantong Vocational University， Nantong 226007， China）

Abstract： In order to investigate the effect of fly ash on the unfrozen water content of expansive soils under freeze-thaw cycle conditions， this study used low-field nuclear magnetic resonance （NMR） technology to determine the T2 spectrum of modified expansive soils with different fly ash admixtures （3%， 6%， 9%， 12% and 15%）， analyze the characteristics of the changes in the pore structure of the modified expansive soils with different temperatures， and derive the evolutionary pattern of the unfrozen water content of the modified expansive soils with different fly ash admixtures. The test results show that： compared with the original soil， the pore size distribution of the modified expanded soil with small pores decreased in the specimen with 9% of ash ratio， increased in the rest of the specimens， and increased most significantly in the specimen with 6% of ash ratio; that of the modified expanded soil with medium pores increased the most significantly in the specimen with 12% of ash? ration; that of the modified expanded soil with large pores increased the most significantly in the specimen with 3% ash ratio. During the freezing process， the unfrozen water content of the specimen with the ash ratio of 9% changed the fastest in the descending stage， and the slowest in the thawing stage. The addition of fly ash reduced the soil phase transition temperature and inhibited the content of unfrozen water during soil freezing.

Keywords： nuclear magnetic resonance （NMR）; unfrozen water; modified expansive soil; freeze-thaw cycle

（責任編輯：羅小芬）

收稿日期：2023-05-08；修回日期：2023-06-26

基金項目：安徽省自然科學基金青年科學基金項目（2208085QE142）資助

第一作者：李湘煒，在讀碩士研究生

*通信作者：姚亞鋒，博士，副教授，研究方向：地下建筑工程智能計算，E-mail：mike.yyf@yeah.net