一種油氣田用耐高溫凝膠調(diào)堵劑制備及性能研究

王猛 高其宇 郭田超

摘 要：為解決油氣田開(kāi)發(fā)中的油田水淹、低滲透區(qū)出油率低等問(wèn)題，試驗(yàn)以稻殼灰為主要材料，結(jié)合表面活性劑，制備一種耐高溫凝膠調(diào)堵劑，并對(duì)其性能和應(yīng)用效果進(jìn)行研究。結(jié)果表明，當(dāng)A劑中含有8%稻殼灰粉末和8%表面活性劑，B劑（表面活性劑）濃度為1%時(shí)，配制的凝膠調(diào)堵劑耐鹽性、耐高溫性良好，呈堿性。其中，當(dāng)凝膠調(diào)堵劑中的水溶液為10×104 mg/L礦化度鹽水時(shí)，成膠率達(dá)到72%。該凝膠調(diào)堵劑在100 ℃溫度下保溫100 d時(shí)，凝膠黏度達(dá)到74.3 MPa·s。另外，該凝膠調(diào)堵劑在空氣滲透率為1 000～8 000 mD時(shí)，人造巖心的封堵率達(dá)到91%以上，封堵性能良好。

關(guān)鍵詞：油氣田；稻殼灰；凝膠調(diào)堵劑；成膠率；封堵率

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ427.2+6

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1001-5922（2024）03-0053-04

Study on preparation and properties of high temperature resistant gel plugging control agent for oil and gas field development

WANG Meng，GAO Qiyu，GUO Tianchao

（Gas Production Plant 5，ShaanxiYanchang Petroleum （Group） Co.，Ltd.，

Yanan 717300，Shaanxi China

）

Abstract：In order to solve the problems of oilfield water flooding and low oil production rate in low-permeability areas in the development of oil and gas fields，combined with surfactant，a high-temperature resistant gel plugging agent was prepared in this test by using rice husk ash as the main material，and its performance and application effect were studied.The results showed that when agent A contained 8% rice husk ash powder and 8% activator，and agent B （activator） concentration was 1%，the prepared gel plugging agent had good salt resistance，high temperature resistance，and was alkaline.When the aqueous solution in the gel plugging agent was 10×104 mg/L salinity brine，the gel formation rate reached 72%.The viscosity of the gel reached 74.3 MPa·s when the gel was kept at 100 ℃ for 100 d.In addition，the air permeability of the gel plugging agent was in the range of 1 000～8 000 mD，and the plugging rate of the artificial core was more than 91%，and the plugging performance was good

Key words：oil and gas fields;rice husk ash;gel plugging agent;gel formation rate;sealing rate

在油氣田注水開(kāi)發(fā)中，低滲透區(qū)的出油率低、水淹現(xiàn)象嚴(yán)重等問(wèn)題，使油氣田開(kāi)發(fā)的經(jīng)濟(jì)效益降低。因此，關(guān)于調(diào)剖堵水技術(shù)的研究成為一個(gè)熱點(diǎn)［1-2

］。對(duì)此，許多學(xué)者進(jìn)行了研究。例如，以聚丙烯酰胺等為主要原料，制備了一種聚合物凝膠體系［3］。將部分支化硫化HPAM和酚醛樹(shù)脂結(jié)合，研制了3種聚合物凝膠［4］。通過(guò)丙烯酰胺等3種原料，研制出一種三元共聚物調(diào)堵劑，并對(duì)其封堵能力和應(yīng)用效果進(jìn)行研究［5］。基于此，結(jié)合以上各學(xué)者的研究成果和思路，試驗(yàn)以稻殼燃燒后的稻殼灰為主要原料，結(jié)合表面活性劑，制備凝膠調(diào)堵劑A劑。然后以一定濃度表面活性劑作為凝膠調(diào)堵劑B劑。將A劑和B劑結(jié)合，共同構(gòu)建一種綠色環(huán)保、低成本、耐高溫的凝膠調(diào)堵體系。

1 試驗(yàn)部分

1.1 材料與設(shè)備

主要材料：稻殼灰（工業(yè)純，石誠(chéng)礦產(chǎn)）；十二烷基苯磺酸鈉（工業(yè)純，源寶來(lái)化工，SDBS）。

主要設(shè)備：JA5003B型電子天平（儀田儀器）；HTS-576型干燥箱（世測(cè)儀器）；XQM-2L型球磨機(jī)（浩鑫礦山機(jī)械）；NDJ-5S型黏度計(jì)（紅奕電子）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 稻殼灰預(yù)處理

試驗(yàn)以稻殼燃燒后的廢棄物稻殼灰為主要材料，結(jié)合一定量表面活性劑，制備凝膠調(diào)堵劑。

（1）將稻殼灰用水清洗3次，放入恒溫50 ℃的干燥箱中進(jìn)行烘干處理5 h；

（2）將烘干后的稻殼灰添加到球磨機(jī)中，并放入瑪瑙球。在高速球磨條件下，將稻殼灰粉碎并研磨，獲得細(xì)微的稻殼灰粉末，備用。

1.2.2 調(diào)堵劑的制備

試驗(yàn)初步將稻殼灰粉末和表面活性劑（SDBS）含量均設(shè)定為8%，制備凝膠調(diào)堵劑的A劑。并以一定濃度的表面活性劑（SDBS）溶液為B劑，將A劑和B劑混合即為凝膠調(diào)堵劑。其中，A劑和B劑具體制備步驟：

（1）用電子天平稱(chēng)量4 g經(jīng)過(guò)預(yù)處理的稻殼灰粉末，以及4 g表面活性劑。將這2種材料添加到同一個(gè)錐形瓶中，然后倒入適量水，使錐形瓶中的反應(yīng)體系總質(zhì)量為50 g。該反應(yīng)總時(shí)間為15 h，期間注意多次攪拌；

（2）通過(guò)漏斗對(duì)錐形瓶中的物料進(jìn)行過(guò)濾，獲得濾液，作為凝膠調(diào)堵劑的A劑；

（3）用電子天平稱(chēng)量適量表面活性劑，與一定量水混合，獲得凝膠調(diào)堵劑的B劑。

1.3 性能測(cè)試

1.3.1 成膠率

用量筒量取50 mL A劑和50 mL不同表面活性劑濃度的B劑，添加到一個(gè)100 mL量筒中。放置24 h使量筒中溶液充分反應(yīng)。然后根據(jù)凝膠成膠情況，計(jì)算成膠率［6-8］：

W=V1V0×100%（1）

式中：W為調(diào)堵劑成膠率，%；V1為調(diào)堵劑凝膠體積，mL；V0為100 mL。

1.3.2 凝膠黏度

將調(diào)堵劑的A劑與B劑混合后，反應(yīng)一定時(shí)間，通過(guò)黏度計(jì)測(cè)試其黏度。

1.3.3 熱穩(wěn)定性

將適量凝膠調(diào)堵劑的A劑與B劑混合，獲得凝膠調(diào)堵體系，倒入耐高溫瓶中，做好密封處理。之后，在恒溫100 ℃條件下，測(cè)試不同時(shí)間該凝膠調(diào)堵體系的黏度情況。根據(jù)其黏度分析其熱穩(wěn)定性。

1.3.4 巖心流動(dòng)試驗(yàn)

為測(cè)試該凝膠調(diào)堵劑的應(yīng)用效果，通過(guò)人造巖心以及巖心流動(dòng)儀進(jìn)行巖心流動(dòng)試驗(yàn)，模擬在油氣田開(kāi)發(fā)中凝膠調(diào)堵劑的應(yīng)用環(huán)境。

（1）將一定量的調(diào)堵劑A劑與B劑混合，配制成凝膠調(diào)堵劑。然后將配制好的凝膠調(diào)堵劑注入到人造巖心中；

（2）將巖心流動(dòng)儀溫度設(shè)置為100 ℃，并保持該溫度6 h。之后，以2.0 mL/min的注水速度對(duì)人造巖心進(jìn)行水驅(qū)；

（3）根據(jù)流動(dòng)儀采集的突破壓力相關(guān)數(shù)據(jù)，分析水相滲透率，研究凝膠調(diào)堵劑封堵率。

2 結(jié)果與分析

2.1 調(diào)堵體系優(yōu)化

2.1.1 表面活性劑濃度

凝膠調(diào)堵劑由A劑和B劑組成。試驗(yàn)根據(jù)凝膠調(diào)堵劑凝膠成膠情況，對(duì)凝膠調(diào)堵劑體系中的B劑濃度進(jìn)行優(yōu)化。圖1為在不同濃度B劑條件下，凝膠調(diào)堵劑放置24 h后的成膠率。

由圖1可知，當(dāng)B劑濃度增加時(shí)，成膠率呈現(xiàn)先上升，然后逐漸趨于穩(wěn)定的變化。當(dāng)B劑濃度為0.2%時(shí)，成膠率僅為32%。當(dāng)B劑濃度繼續(xù)增大到0.8%時(shí)，成膠率曲線(xiàn)上升到拐點(diǎn)，成膠率為81%。此后，繼續(xù)增大B劑濃度，對(duì)凝膠調(diào)堵劑成膠率的作用效果較小，成膠率基本穩(wěn)定在81%左右。在油氣田開(kāi)發(fā)的現(xiàn)場(chǎng)施工工程中，調(diào)堵劑的成膠率需要達(dá)到30%以上［12-13］。因此，試驗(yàn)中的凝膠調(diào)堵劑可以達(dá)到施工要求。綜上，為獲得更好地成膠率，試驗(yàn)確定凝膠調(diào)堵劑中的B劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)大于0.8%。

2.1.2 礦化度

為研究調(diào)堵體系中溶液礦化度對(duì)調(diào)堵體系凝膠化作用效果，在B劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，70 ℃條件下，試驗(yàn)分別以自來(lái)水、地層水和鹽水作為不同礦化度溶液進(jìn)行凝膠化試驗(yàn)。其中，自來(lái)水礦化度低于500 mg/L，地層水和鹽水的礦化度分別是5×104、10×104 mg/L。成膠率測(cè)試結(jié)果如圖2 所示。

從圖2可以看到，當(dāng)以自來(lái)水作為礦化度溶液時(shí)，調(diào)堵體系的凝膠成膠率為79%。而當(dāng)以地層水和鹽水作為礦化度溶液時(shí)，調(diào)堵體系的凝膠成膠率分別是75%、72%。這種現(xiàn)象說(shuō)明，在本試驗(yàn)制備的調(diào)堵體系中，水溶液礦化度的變化對(duì)調(diào)堵體系凝膠化影響較小。因此，該調(diào)堵體系的耐鹽性良好。

2.1.3 溫度

在調(diào)堵體系應(yīng)用中，溫度可能會(huì)加快調(diào)堵體系中的化學(xué)反應(yīng)。因此，試驗(yàn)在不同的溫度下，對(duì)該凝膠調(diào)堵劑進(jìn)行足夠長(zhǎng)加熱時(shí)間的凝膠化試驗(yàn)，調(diào)堵劑的凝膠黏度如圖3所示。

從圖3可以看到，當(dāng)試驗(yàn)溫度從50 ℃逐級(jí)增加到100 ℃時(shí)，調(diào)堵體系的凝膠黏度先上升后緩慢下降，直到趨于平穩(wěn)。當(dāng)試驗(yàn)溫度為50 ℃時(shí)，調(diào)堵體系的凝膠黏度為206.4 MPa·s；當(dāng)試驗(yàn)溫度升高到70 ℃時(shí)，調(diào)堵體系的凝膠黏度上升到最大值，為281.5 MPa·s，增幅達(dá)到36.4%；當(dāng)溫度繼續(xù)升高時(shí)，凝膠黏度開(kāi)始下降。當(dāng)試驗(yàn)溫度為90 ℃、100 ℃時(shí)，調(diào)堵體系的凝膠黏度基本保持在230 MPa·s以上。總得來(lái)看，在溫度50～100 ℃時(shí)，該凝膠調(diào)堵劑的凝膠黏度均在200 MPa·s以上，且在90、100 ℃高溫環(huán)境下，凝膠黏度能夠達(dá)到230 MPa·s以上。這表明，該凝膠調(diào)堵劑的溫度適宜性良好，能在較高溫度下依然保持良好的凝膠黏度。

2.1.4 酸堿度

在實(shí)際應(yīng)用中，凝膠調(diào)堵劑本身的酸堿度可能會(huì)對(duì)其封堵性能產(chǎn)生影響。為確保凝膠調(diào)堵劑封堵性能良好，試驗(yàn)增大B劑濃度，在不同B劑濃度條件下，測(cè)試此時(shí)的凝膠調(diào)堵劑凝膠化成膠率。并使用pH試紙對(duì)調(diào)堵體系的pH值進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)圖4。

由圖4可知，當(dāng)凝膠調(diào)堵劑中的B劑濃度在1%及以上時(shí)，成膠率基本穩(wěn)定在80%左右。同時(shí)，對(duì)于0.5%～4%B劑濃度的凝膠調(diào)堵劑，pH值均在10及以上，呈現(xiàn)堿性。這表明，當(dāng)凝膠調(diào)堵劑中的B劑濃度在1%及以上時(shí)，成膠率較穩(wěn)定，且凝膠體系呈堿性。因此，當(dāng)該凝膠調(diào)堵劑在油氣田開(kāi)發(fā)中應(yīng)用時(shí)，并不需要再對(duì)調(diào)堵體系的酸堿度進(jìn)行調(diào)節(jié)。

2.2 凝膠調(diào)堵劑性能

2.2.1 熱穩(wěn)定性

在以上試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以A劑和1%濃度的B劑配制凝膠調(diào)堵劑體系。并根據(jù)1.3.3中的試驗(yàn)方法，對(duì)凝膠調(diào)堵劑熱穩(wěn)定性進(jìn)行分析，結(jié)果見(jiàn)圖5。

由圖5可知，當(dāng)凝膠調(diào)堵劑的保溫時(shí)間增加時(shí)，凝膠黏度降低，后續(xù)趨于平穩(wěn)。當(dāng)凝膠調(diào)堵劑的保溫時(shí)間為0 d時(shí)，其凝膠黏度為91.5 MPa·s；當(dāng)保溫時(shí)間為1 d時(shí)，凝膠黏度為86.2 MPa·s，降低了5.8%；當(dāng)保溫時(shí)間為4 d時(shí)，凝膠黏度為82.2 MPa·s，對(duì)比保溫時(shí)間0 d時(shí)降低了10.1%。當(dāng)保溫時(shí)間繼續(xù)增加時(shí)，凝膠黏度變化程度較小。當(dāng)保溫時(shí)間從8 d增至100 d時(shí)，凝膠黏度從80.7 MPa·s降低到74.3 MPa·s，降幅為7.9%；單獨(dú)以保溫時(shí)間100 d來(lái)看，凝膠黏度比保溫時(shí)間為0 d時(shí)僅降低18.8%。以上這些變化表明，在長(zhǎng)達(dá)100 d的100 ℃保溫環(huán)境下，試驗(yàn)制備的凝膠調(diào)堵劑依然有著較高的凝膠黏度，熱穩(wěn)定性良好。

2.2.2 巖心流動(dòng)試驗(yàn)

根據(jù)1.3.4中的巖心流動(dòng)試驗(yàn)，研究該凝膠調(diào)堵劑對(duì)不同空氣滲透率的人造巖心封堵率情況，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖6（a）；圖6（b）為以4 000 mD空氣滲透率人造巖心進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，在該凝膠調(diào)堵劑注入前后，水相滲透率的變化情況。

由圖6（a）可知，當(dāng)人造巖心空氣滲透率在1 000 mD到8 000 mD范圍時(shí)，凝膠調(diào)堵劑的封堵率基本都達(dá)到91%以上。從圖6（b）可以更加清晰地觀(guān)察到，在巖心流動(dòng)試驗(yàn)過(guò)程中，隨著該凝膠調(diào)堵劑的注入，4 000 mD空氣滲透率的人造巖心水相滲透率出現(xiàn)大幅度下降的變化。同時(shí)，當(dāng)驅(qū)水注入量繼續(xù)增加時(shí)，水相滲透率基本穩(wěn)定在40 mD左右。綜上，該凝膠調(diào)堵劑封堵性能較好。

3 結(jié)語(yǔ)

（1）當(dāng)B劑濃度增加時(shí)，凝膠調(diào)堵劑成膠率提高。當(dāng)B劑濃度在1%及以上時(shí)，凝膠調(diào)堵劑成膠率基本在80%左右；

（2）凝膠調(diào)堵劑有著良好的耐鹽性，在高達(dá)10×104 mg/L礦化度的鹽水溶液下，成膠率為72%；

（3）該凝膠調(diào)堵劑耐高溫性良好。在90 ℃、100 ℃溫度條件下，凝膠黏度基本保持在230 MPa·s以上。并且，當(dāng)在100 ℃溫度下保溫100 d時(shí)，凝膠黏度能達(dá)到74.3 MPa·s，熱穩(wěn)定性良好；

（4）酸堿度對(duì)凝膠調(diào)堵劑成膠率影響較小，該凝膠調(diào)堵劑呈堿性，施工便捷；

（5）巖心流動(dòng)試驗(yàn)表明，A劑與質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%B劑制備的凝膠調(diào)堵體系，封堵率在91%以上，封堵效果較好。

【參考文獻(xiàn)】

［1］

申太志，王天翔，舒維，等.吳起油田復(fù)合交聯(lián)堵劑調(diào)驅(qū)先導(dǎo)性試驗(yàn)［J］.山西化工，2023，43（06）：130-131.

［2］ 周凱，陳西泮，宋珈萱.延長(zhǎng)油田注水井緩速酸配方體系研究［J］.粘接，2022，49（5）：32-35.

［3］ 周小平，朱薇，王守志，等.低滲透油藏中高含水期深部復(fù)合調(diào)剖堵水技術(shù)研究［J］.當(dāng)代化工，2023，52（7）：1666-1670.

［4］ 胡曉娜，伊卓，劉希，等.高溫油藏調(diào)剖用聚合物凝膠流變性能［J］.精細(xì)與專(zhuān)用化學(xué)品，2023，31（6）：21-26.

［5］ 聶坤，陳東，石瓊林，等.AM-AA-HBA三元共聚物調(diào)堵劑合成及性能［J］.化學(xué)研究與應(yīng)用，2022，34（9）：2235-2240.

［6］ 王欣然，王艷霞，孟智強(qiáng)，等.海上裂縫性油藏化學(xué)堵水體系優(yōu)化研究［J］.重慶科技學(xué)院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2023，25（5）：8-13.

［7］ 孔麗萍，陳士佳，闞亮，等.有機(jī)酚醛凝膠調(diào)驅(qū)劑性能實(shí)驗(yàn)研究［J］.精細(xì)石油化工，2023，40（4）：10-13.

［8］ 楊勁舟，李建曄，李海峰，等.裂縫油藏二次交聯(lián)凝膠調(diào)堵體系研究與應(yīng)用［J］.石油化工應(yīng)用，2023，42（2）：90-95.

［9］ 魏振國(guó)，裴鐵民，陳義發(fā)，等.CO2驅(qū)微粒運(yùn)移堵塞機(jī)理及解堵技術(shù)研究［J］.石化技術(shù)，2023，30（10）：161-163.

［10］ 劉彝，吳均，宋穎志，等.南堡油田低滲透油藏雙子表面活性劑增注技術(shù)的應(yīng)用研究［J］.中國(guó)礦業(yè)，2022，31（S1）：460-464.

［11］ 王小軍，吳德正，李建勛，等.一種新型潛在酸降壓增注體系的試驗(yàn)研究［J］.粘接，2022，49（3）：12-16.

［12］ 吳清輝，吳海寧，劉鳳霞，等.復(fù)雜油氣田調(diào)堵劑WPL-12的研究與應(yīng)用［J］.精細(xì)石油化工進(jìn)展，2023，24（5）：1-6.

［13］ 李迎輝，郭吉清.抗高溫高粘彈性凝膠調(diào)剖體系研究與應(yīng)用［J］.中外能源，2023，28（5）：72-78.

［14］ 陳利新，姜振學(xué)，李彬儒，等.碳酸鹽巖油藏聚合物凝膠調(diào)堵體系的性能評(píng)價(jià)及應(yīng)用［J］.中國(guó)石油大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2023，47（2）：115-122.

［15］ 何龍，李生林，班生富，等.腐植酸-水玻璃復(fù)合凝膠制備及性能評(píng)價(jià)［J］.應(yīng)用化工，2022，51（8）：2231-2236.

［16］ 周曉義，肖武林，王美成，等.新疆風(fēng)城油田稠油熱采高溫封堵劑研究與現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)［J］.石油鉆探技術(shù)，2021，49（6）：113-117.

［17］ 賀越，艾先婷.延長(zhǎng)油田低滲油藏高含水水平井堵劑配方與注入工藝優(yōu)化［J］.石油地質(zhì)與工程，2021，35（5）：93-99.

［18］ 姜濤，朱凡臣，段志剛，等.新型有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合凝膠調(diào)堵劑在樁139塊研究與應(yīng)用［J］.內(nèi)蒙古石油化工，2021，47（12）：120-124.

［19］ 劉國(guó)超.聚驅(qū)后優(yōu)勢(shì)滲流通道分布特征及封堵方法［J］.石油化工高等學(xué)校學(xué)報(bào)，2021，34（4）：46-52.

［20］ 秦飛.塔河油田復(fù)合凍膠堵劑性能評(píng)價(jià)與現(xiàn)場(chǎng)工藝［J］.遼寧石油化工大學(xué)學(xué)報(bào)，2020，40（5）：44-49.

收稿日期：2023-11-24；修回日期：2024-02-25

作者簡(jiǎn)介：王 猛（1986-），男，碩士，高級(jí)工程師，研究方向：石油天然氣勘探開(kāi)發(fā)；E-mail：18049099009@163.com。

基金項(xiàng)目：浙江省科技廳“尖兵”“領(lǐng)雁”研發(fā)攻關(guān)計(jì)劃項(xiàng)目（項(xiàng)目編號(hào)：2022C01SA371625）。

引文格式：

王猛，高其宇，郭田超.一種油氣田用耐高溫凝膠調(diào)堵劑制備及性能研究［J］.粘接，2024，51（3）：53-56.