光固化樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘結(jié)劑應(yīng)用研究

摘 要：為分析光固化樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘結(jié)劑的應(yīng)用性能，劃分3組試驗(yàn)離體牙，制備3組實(shí)驗(yàn)樣本，依次進(jìn)行釉質(zhì)脫礦、抗剪切強(qiáng)度、拉伸力、粘結(jié)劑殘留程度等測(cè)試。結(jié)果表明，復(fù)合釉質(zhì)粘結(jié)劑樣本在脫礦試驗(yàn)時(shí)，鈣、磷含量迅速流失，易導(dǎo)致牙齒脫礦，且抗剪切能力較弱，拉伸力低，粘結(jié)劑殘留量略大，當(dāng)該粘結(jié)劑粘接托槽時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)容易引發(fā)托槽脫落以及微滲透現(xiàn)象等；試驗(yàn)組光固化樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘結(jié)劑樣品可有效防止牙齒樣本出現(xiàn)鈣、磷流失，抗拉伸強(qiáng)度較大，有較高的抗剪切能力，可有效降低粘結(jié)劑殘留，并在后續(xù)階段不易發(fā)生托槽脫落，可降低牙齒托槽粘接處的白斑率，防止微滲透現(xiàn)象。

關(guān)鍵詞：光固化；樹(shù)脂加強(qiáng)型；玻璃離子；粘結(jié)劑；離體牙；釉質(zhì)脫礦

中圖分類號(hào)：R783;TQ433.4+3

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1001-5922（2024）03-0049-04

Application research of light cured resin reinforced glass ion adhesive

WANG Tingting

（Nanjing Benq Hospital，Nanjing 210019，China

）

Abstract：

In order to analyze the application performance of light cured resin reinforced glass ion bonding agent，three groups of experimental detached teeth were divided，and three groups of experimental samples were prepared.Enamel demineralization，shear strength，tensile strength，and residual degree of bonding agent were tested sequentially.The results showed that during the demineralization test，the calcium and phosphorus content of the composite enamel adhesive sample quickly lost，which easily led to tooth demineralization.Moreover，the shear resistance was weak，the tensile strength was low，and the residual amount of the adhesive was slightly large.When the adhesive was used to bond the bracket for a long time，it was easy to cause bracket detachment and micro penetration.The experimental group of light cured resin reinforced glass ion adhesive samples effectively prevented the loss of calcium and phosphorus in tooth samples，with high tensile strength and shear resistance.It effectively reduced adhesive residue and prevented bracket detachment in the subsequent stage，which could reduce the white spot rate at the attachment of tooth brackets and prevent micro penetration.

Key words：light curing;resin reinforced type;glass ion;adhesive;tooth in vitro;demineralization of enamel

當(dāng)前較為流行的托槽粘結(jié)劑有樹(shù)脂類粘結(jié)劑、自酸蝕粘結(jié)劑等。有較多學(xué)者對(duì)粘結(jié)劑性能進(jìn)行研究［1-2］，例如研究一種水性負(fù)極粘結(jié)劑的合成及性能［3］，該方法詳細(xì)研究了一種融合乙醇與聚乙烯的粘結(jié)劑；還有研究粘結(jié)劑對(duì)摩擦材料性能的影響［4］，該方法研究了多種類型的粘結(jié)劑，還通過(guò)測(cè)試分析了粘結(jié)劑的損耗量。

樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘結(jié)劑是一種融合水門(mén)汀與樹(shù)脂等材料的融合型粘結(jié)劑，利用光固化機(jī)對(duì)其進(jìn)行處理，可以降低粘結(jié)劑殘留對(duì)牙齒的傷害［5-6］；同時(shí)，該粘結(jié)劑具備較強(qiáng)的粘接性，可以有效提升正畸效果。研究應(yīng)用光固化樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘結(jié)劑作為正畸材料，分析該粘結(jié)劑的應(yīng)用效果。

1 粘結(jié)劑應(yīng)用性分析

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

選取光固化樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子水門(mén)?。ǜ皇浚珿C，日本）作為試驗(yàn)粘結(jié)劑，并采用復(fù)合釉質(zhì)粘結(jié)劑（京津釉質(zhì)粘結(jié)劑，天津）作為對(duì)比材料。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中采用的托槽為杭州三比燕尾型托槽。在粘接過(guò)程中所采用的酸蝕液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)35%磷酸。

試驗(yàn)過(guò)程中使用的化學(xué)試劑：

乳酸、

氫氧化鈉、

碳酸氫鈉、

磷酸鹽緩沖液（NaH2PO4·2H2O）、

氯化鈣，

均為分析純。

試驗(yàn)所采用的儀器：

XC80光固化機(jī)，

上海昀通電子科技有限公司；

SHGS-12恒溫水箱，

鹽城市圣和給水設(shè)備有限公司；

SNE-3200M掃描電鏡，

塞可SEC；

BK-280全自動(dòng)生化分析儀，

山東博宇醫(yī)療器械有限公司；

EDX6000B能譜分析儀，

江蘇天瑞儀器股份有限公司。

1.2 試驗(yàn)過(guò)程

1.2.1 粘結(jié)劑預(yù)防釉質(zhì)脫礦測(cè)試

（1）脫礦液制備：準(zhǔn)備120 mL去離子水，向其中緩慢添加1 mL的乳酸，構(gòu)成0.1 mol/L的乳酸，之后添加適量制霉菌素，利用NaOH將當(dāng)前混合液pH值調(diào)整為4.50，構(gòu)成試驗(yàn)脫礦液;

（2）人體唾液制備：準(zhǔn)備100 mL去離子水，依次添加168 mg的NaHCO3、11 mg的CaCl2、46.6 mg的NaH2PO4·2H2O，添加完成后將其混勻，構(gòu)成pH值為7.10的人工唾液。

完成試驗(yàn)溶液制備后，將3組試驗(yàn)樣本依次放置在50 mL的脫礦液中，在37 ℃的恒溫水浴鍋內(nèi)靜置4 h，之后取出采用去離子水清洗干凈，在1 d內(nèi)的剩下時(shí)間里將試驗(yàn)樣本放置在人工唾液中，同樣進(jìn)行37 ℃恒溫水浴，每天均采用相同操作，隔日替換試驗(yàn)溶液，共進(jìn)行30 d試驗(yàn)，并每日記錄試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1.2.2 托槽脫落率測(cè)試

在3組牙齒樣本經(jīng)過(guò)脫礦試驗(yàn)后，繼續(xù)采用脫礦液與人體唾液浸泡，分析3組樣本隨著時(shí)間的增長(zhǎng)，是否出現(xiàn)托槽脫落，并記錄每組的脫落率，以此驗(yàn)證粘結(jié)劑的粘接性能。

1.2.3 托槽兩側(cè)牙釉質(zhì)白斑率測(cè)試

分析牙齒樣本在脫礦液與人體唾液浸泡過(guò)程中，隨著時(shí)間的增強(qiáng)，在托槽兩側(cè)貼近粘結(jié)劑部位牙釉質(zhì)的白斑率，從而分析粘結(jié)劑對(duì)牙齒的影響。

1.2.4 抗剪切強(qiáng)度測(cè)試

將3組牙齒樣本放置于恒溫水浴鍋中，設(shè)置溫度為37 ℃，恒溫后取出通過(guò)材料力學(xué)試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行抗剪切試驗(yàn)，設(shè)置剪切刀具為5 mm/min，測(cè)試樣本在24 h內(nèi)的抗剪切強(qiáng)度，當(dāng)樣本出現(xiàn)斷裂時(shí)，記錄抗剪切力值。

1.2.5 拉伸力測(cè)試

采用雙股0.3 mm長(zhǎng)結(jié)扎絲穿過(guò)頰面管槽溝，固定后采用運(yùn)動(dòng)臂向上拉伸，并設(shè)置運(yùn)動(dòng)速度為10 mm/min，持續(xù)拉伸1 h，分析在1 h后托槽是否掉落，記錄拉伸1 h時(shí)的拉伸力，并換算為抗拉強(qiáng)度。

1.2.6 粘結(jié)劑殘留指數(shù)（ARI）測(cè)試

應(yīng)用10倍放大鏡觀測(cè)樣本托槽周?chē)恼辰Y(jié)劑量，并通過(guò)5種計(jì)數(shù)方法劃分粘結(jié)劑殘留程度：1表示托槽周?chē)淮嬖跉埩粽辰Y(jié)劑；2表示托槽周?chē)嬖?0%以下的粘結(jié)劑殘留；

3表示托槽周?chē)嬖?0%以上、90%以下的粘結(jié)劑殘留；

4表示托槽周?chē)嬖?0%以上、100%以下的粘結(jié)劑殘留；

5表示全部粘結(jié)劑均殘留在牙齒上。

1.2.7 微滲透情況測(cè)試

對(duì)3組牙齒樣本托槽處采用0.5%堿性品紅溶液染色，并利用顯微鏡觀測(cè)周?chē)B透情況，記錄滲透結(jié)果，其中存在3種狀態(tài)：未出現(xiàn)滲透、橫向滲透、縱向滲透。

1.2.8 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

采用SPSS12.0統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件包對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)為a=0.05。

2 試驗(yàn)分析

2.1 粘結(jié)劑預(yù)防釉質(zhì)脫礦試驗(yàn)

2.1.1 鈣含量測(cè)試

每組選取5顆牙齒進(jìn)行鈣含量試驗(yàn)，牙齒編號(hào)為1～5，抽取5 mL更換后脫礦液，通過(guò)全自動(dòng)生化分析儀測(cè)試液體中的鈣濃度，取5顆牙齒的鈣濃度平均值。當(dāng)脫礦液中的鈣濃度越高，說(shuō)明牙齒的鈣流失越嚴(yán)重，測(cè)試結(jié)果如圖1所示。

由圖1可知，在初始狀態(tài)下，第1組鈣含量明顯較高，隨著試驗(yàn)日期的上升，第1組樣本中的鈣含量迅速升高，說(shuō)明第1組樣本的鈣含量流失加快，導(dǎo)致牙齒內(nèi)鈣含量不足，更容易發(fā)生脫礦、齲齒問(wèn)題；而其他組鈣含量明顯較低，其中，第2組的鈣濃度更低，說(shuō)明經(jīng)過(guò)酸蝕處理后的光固化樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘結(jié)劑能夠有效維護(hù)牙齒的鈣含量流失［7］。

應(yīng)用統(tǒng)計(jì)學(xué)t檢驗(yàn)方法，對(duì)3組樣本中被測(cè)牙齒的鈣離子溶出量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，結(jié)果如表1所示。

由表1可知，3組被測(cè)牙齒樣本的標(biāo)準(zhǔn)差同樣為0.11 mmol/L；而第1組的均值保持最高，達(dá)到1.82 mmol/L，其他2組的均值明顯低于該組。表明經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)分析后能夠更清晰直觀展示出3組試樣的區(qū)別。

2.1.2 磷含量測(cè)試

在樣本測(cè)試30 d后取出，從各組中選取10顆牙齒，通過(guò)掃描電鏡能譜分析儀，掃描牙齒托槽邊緣磷含量。當(dāng)牙齒托槽邊緣磷含量越大，說(shuō)明牙齒在經(jīng)過(guò)脫液浸泡后的磷流失越小［8-9］。

從第1組中選取10顆牙齒，測(cè)試每顆牙齒托槽邊緣各個(gè)面的磷含量，測(cè)試結(jié)果如表2所示。

由表2可知，在第1組中，不同牙齒托槽粘接處的牙合方磷濃度基本保持在11～13 mmol/L，近中面的磷濃度基本保持在15～17 mmol/L；而齦方的磷濃度基本保持在13～16 mmol/L。

從第2組中選取10顆牙齒，測(cè)試每顆牙齒托槽邊緣各個(gè)面的磷含量，測(cè)試結(jié)果如表3所示。

由表3可知，第2組牙齒樣本中，每個(gè)牙齒的牙合方磷濃度在13～16 mmol/L，近中面的磷濃度在17～19mmol/L；而齦方的磷濃度在14～17 mmol/L。

從第3組中隨機(jī)選取10顆牙齒，測(cè)試每顆牙齒托槽邊緣各個(gè)面的磷濃度，測(cè)試結(jié)果如表4所示。

由表4可知，第3組牙齒樣本中，每個(gè)牙齒的牙合方磷濃度在13～15 mmol/L，近中面的磷濃度在14～16 mmol/L。

通過(guò)上述分析可以看出，第1組牙齒樣本中，托槽粘接處每個(gè)面的磷濃度明顯低于第2組與第3組，因此，應(yīng)用光固化樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘結(jié)劑可以有效防止牙齒出現(xiàn)脫礦問(wèn)題。

2.2 托槽脫落率試驗(yàn)

對(duì)3組牙齒樣本中的6～15號(hào)牙齒繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)試3組牙齒樣本經(jīng)過(guò)脫礦液與人體唾液浸泡后托槽的脫落情況，以此作為粘結(jié)劑粘接性能的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)試結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，當(dāng)牙齒樣本在脫礦液與人工唾液中浸泡的時(shí)間逐漸增加，牙齒樣本托槽的脫落率也隨之上升［10］。在3組試驗(yàn)樣本中，第1組樣本在浸泡30 d時(shí)，樣本托槽脫落率為2.5%。隨著時(shí)間增長(zhǎng)，脫落率迅速提升，導(dǎo)致脫落率達(dá)到4.0%以上；而第2組與第3組的托槽脫落率始終保持在2.5%以下，雖然存在小幅度增長(zhǎng)，但并未出現(xiàn)大幅升高。所以，經(jīng)酸蝕后的光固化樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘結(jié)劑的托槽脫落率最低。

2.3 托槽兩側(cè)牙釉質(zhì)白斑率試驗(yàn)

同時(shí)觀測(cè)3組牙齒樣本中6～15號(hào)牙齒在經(jīng)過(guò)脫礦液與人工唾液浸泡后，托槽兩側(cè)牙釉質(zhì)白斑率情況，分析隨著時(shí)間的不斷增加，牙釉質(zhì)白斑率變化，分析結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，在牙齒樣本浸泡的90 d以內(nèi)，樣本白斑率均保持在較低水平，當(dāng)樣本浸泡90 d以后，第1組樣本的白斑率迅速升高，最高達(dá)到9%以上，說(shuō)明該組樣本所使用的粘結(jié)劑無(wú)法有效保護(hù)牙齒；而第2組、第3組樣本的白斑率并未發(fā)生較大幅度增高，且二者白斑率均處于5%以下，說(shuō)明這2組應(yīng)用的粘結(jié)劑可以更好保護(hù)牙齒托槽邊緣不出現(xiàn)嚴(yán)重白斑；同時(shí)，第2組酸蝕后的粘結(jié)劑性能更高。

2.4 抗剪切強(qiáng)度試驗(yàn)

對(duì)3組樣本進(jìn)行抗剪切試驗(yàn)。從3組中每組選取5顆牙齒樣本，分析每顆牙齒在24 h試驗(yàn)后的抗剪切強(qiáng)度，測(cè)試結(jié)果如表5所示。

由表5可知，對(duì)于從3組中選出的牙齒樣本，第1組的抗剪切強(qiáng)度保持在6 MPa以上，但最高未超過(guò)8 MPa，而第2組、第3組樣本的抗剪切強(qiáng)度均保持在10 MPa以上，其中，第2組樣本中最大的抗剪切強(qiáng)度達(dá)到了12.75 MPa，說(shuō)明第2組粘接性更強(qiáng)，可以在較大剪切力下保持托槽穩(wěn)固［11］。

2.5 抗拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)

從3組樣本中每組選取5顆牙齒，測(cè)試牙齒樣本的抗拉伸強(qiáng)度，分析結(jié)果如表6所示。

由表6可知，第1組樣本的抗拉伸強(qiáng)度最高為5.97 MPa，其中A21、A23、A25均在拉伸后出現(xiàn)脫落；第3組樣本中最高抗拉伸強(qiáng)度為7.42 MPa，而第2組中最高抗拉伸強(qiáng)度為8.65 MPa，說(shuō)明第2組樣本的抗拉伸能力最強(qiáng)；同時(shí)，第2組與第3組在拉伸過(guò)程中均未出現(xiàn)托槽脫落現(xiàn)象，可以看出第2組樣本所采用粘結(jié)劑具有較高的抗拉伸能力。

3 結(jié)語(yǔ)

試驗(yàn)分析光固化樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘結(jié)劑的應(yīng)用性能，選用復(fù)合釉質(zhì)粘結(jié)劑作為對(duì)比材料，對(duì)不同粘結(jié)劑在牙齒正畸過(guò)程中的應(yīng)用性能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。經(jīng)過(guò)多角度測(cè)試后，獲取不同粘結(jié)劑的對(duì)比效果，以及光固化樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘結(jié)劑在使用時(shí)的性能變化。在未來(lái)研究過(guò)程中，可利用現(xiàn)有研究成果，繼續(xù)對(duì)多種正畸托槽粘結(jié)劑進(jìn)行性能測(cè)試，保證粘結(jié)劑在實(shí)際應(yīng)用時(shí)能夠維護(hù)患者的牙齒健康。

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收稿日期：2023-11-21；修回日期：2024-02-20

作者簡(jiǎn)介：汪婷婷（1993-），女，本科，住院醫(yī)師，研究方向：口腔臨床；E-mail：zxp2986@souhu.com。

基金項(xiàng)目：浙江省科技廳“尖兵”“領(lǐng)雁”研發(fā)攻關(guān)計(jì)劃項(xiàng)目（項(xiàng)目編號(hào)：2022C01SA371625）。

引文格式：汪婷婷.

光固化樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘結(jié)劑應(yīng)用研究［J］.粘接，2024，51（3）：49-52.