醬香輪次不同層次窖內(nèi)發(fā)酵酒醅理化指標(biāo)變化規(guī)律的分析研究

張 翔，張福艷，3，周 平，舒 楠，康忠媛，魏立男，李子和，陳家好

（1.湖南武陵酒有限公司，湖南常德 415000；2.河北省固態(tài)發(fā)酵產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院，河北衡水 053000；3.河北衡水老白干酒業(yè)股份有限公司，河北衡水 053000）

中國(guó)白酒是世界蒸餾酒種類之一，醬香型白酒是中國(guó)白酒傳統(tǒng)香型，也是四大基礎(chǔ)香型之一[1]。因其獨(dú)有的醬香突出、幽雅細(xì)膩、回味悠長(zhǎng)、空杯留香持久等特點(diǎn)[2]越來(lái)越受廣大消費(fèi)者喜愛(ài)。其獨(dú)特的香味也成為白酒行業(yè)頗為關(guān)注的研究熱點(diǎn)。

醬香型白酒以高粱為釀酒原料，以小麥為制曲原料。醬酒生產(chǎn)工藝有著“四高三長(zhǎng)”的特點(diǎn)[3]，即高溫制曲、高溫堆積、高溫發(fā)酵和高溫餾酒，制曲時(shí)間長(zhǎng)、貯存時(shí)間長(zhǎng)和生產(chǎn)周期長(zhǎng)。傳統(tǒng)的醬酒生產(chǎn)遵循的是“12987”生產(chǎn)工藝，即一年一個(gè)生產(chǎn)全周期、兩次投糧、九次蒸煮、八次發(fā)酵、七次取酒。在整個(gè)醬酒生產(chǎn)過(guò)程中，多種微生物共同作用，邊糖化邊發(fā)酵的同時(shí)，多種酶共同作用形成了醬香型白酒的獨(dú)特風(fēng)味[4]。這些微生物和酶又會(huì)受到所處理化環(huán)境的影響，因此，要保證酒的品質(zhì)和產(chǎn)量，需要對(duì)發(fā)酵的酒醅進(jìn)行理化性質(zhì)的探究和控制。張永燕[5]通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出了醬香型酒醅水分、酸度及淀粉含量大致范圍及變化趨勢(shì)；馮海燕[6]通過(guò)探究入窖酒醅相關(guān)理化指標(biāo)與產(chǎn)量的關(guān)系建立了入窖酒醅性能的一種評(píng)價(jià)方式；楊漫江[7]通過(guò)研究醬酒工藝中的堆積發(fā)酵發(fā)現(xiàn)堆積發(fā)酵有利于增加微生物種類和數(shù)量，增加酒醅中風(fēng)味成分的種類和含量，賦予醬酒特殊的風(fēng)格特征；龔榮等[8]通過(guò)多年實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)對(duì)下、糙沙階段高粱淀粉糊化的影響因素及過(guò)程控制進(jìn)行了初步分析。這些研究對(duì)探究醬香型白酒理化性質(zhì)與白酒產(chǎn)量和品質(zhì)的關(guān)系有一定意義。

目前針對(duì)醬酒理化指標(biāo)的研究有很多，但大多數(shù)僅針對(duì)某個(gè)輪次或某幾個(gè)輪次，全周期發(fā)酵的研究較少，且基本集中于川黔地區(qū)，不同地區(qū)由于氣候、水質(zhì)、地理環(huán)境等因素會(huì)使得發(fā)酵環(huán)境有所差異。因此為探究湖南某地區(qū)醬酒酒醅發(fā)酵過(guò)程中理化指標(biāo)的變化規(guī)律，本文以湖南某公司釀造車間全年七個(gè)輪次發(fā)酵周期的醬酒酒醅為對(duì)象，研究各輪次不同層次堆積和窖內(nèi)發(fā)酵酒醅理化指標(biāo)的變化規(guī)律，以期為醬酒的生產(chǎn)和技改提供一定參考。

1 材料與方法

1.1 材料

采樣：以湖南某公司釀酒車間2 個(gè)班組的8 個(gè)窖池整個(gè)發(fā)酵周期的酒醅為研究對(duì)象，分別選取每一輪次入窖前的酒醅和窖內(nèi)上、中、下3 層酒醅（入窖前的酒醅為堆子距離地面110 cm 處，上層酒醅為距離窖面20 cm 處，中層酒醅為窖池中間，下層酒醅為距窖底20 cm 處），入窖前的酒醅樣品采用四點(diǎn)取樣，在堆子的四個(gè)方位各取一個(gè)點(diǎn)，之后同比例混合均勻，窖內(nèi)發(fā)酵酒醅采用五點(diǎn)取樣，在窖池四個(gè)角與中間各取一個(gè)點(diǎn)，之后同比例混合均勻。

儀器設(shè)備：電熱鼓風(fēng)干燥箱（101-2AB）、天津市泰斯特儀器有限公司；電熱恒溫水浴鍋（XMTD-7000），北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司；電爐（DL-1），北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司；電子天平（JA1002），上海浦春計(jì)量?jī)x器有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 酒醅水分測(cè)定（烘干法）

參考GB 5009.3—2016，將質(zhì)量恒重為W0的扁平玻璃器皿放于天平，稱取10 g 酒醅，記錄總重W1，隨后將稱量瓶放入105 ℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘干4 h，取出放入干燥器冷卻至室溫，再次用天平稱取總重W2，計(jì)算水分百分含量。

1.2.2 酒醅酸度測(cè)定（指示劑法）

稱取10 g 酒醅于100 mL 白瓷杯中，加100 mL蒸餾水浸泡30 min，第15 min 攪拌1 次，后取上清液10 mL 于150 mL 已預(yù)加25 mL 蒸餾水的三角瓶中，加2 滴1%酚酞指示劑，用0.1 mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，記錄消耗的NaOH 溶液體積V（mL），計(jì)算酸度（mmol/10 g）。

酒醅淀粉測(cè)定：斐林試劑法。

（1）稱取5.00 g 樣品于250 mL 平底燒瓶中，加入80 mL蒸餾水和20 mL鹽酸（分析純）。

（2）將平底燒瓶放入100 ℃水浴鍋中水浴2 h（平底燒瓶插排氣管），隨后取出、冷卻。

（3）用30%NaOH將樣液pH調(diào)到pH試紙不變色，過(guò)濾，定容到250 mL容量瓶中，搖勻備用。

（4）預(yù)備試驗(yàn)：吸取斐林試劑甲液和乙液各5 mL，放入250 mL 錐形瓶中，加入30 mL 蒸餾水，放在電爐上加熱到沸騰，滴入2～3 滴次甲基藍(lán)指示劑，在4 min 內(nèi)用樣液滴定至溶液藍(lán)色完全消失，記住所消耗mL數(shù)。

（5）正式試驗(yàn)：吸取斐林試劑甲液和乙液各5 mL，放入250 mL 錐形瓶中，加入30 mL 蒸餾水和比預(yù)備實(shí)驗(yàn)少1 mL 的樣液，再放到電爐上加熱至沸騰，再滴入2～3 滴次甲基藍(lán)指示劑，保持微沸2 min，繼續(xù)用樣液滴定至溶液藍(lán)色完全消失，記錄消耗的樣液mL數(shù)V（mL）。

（6）計(jì)算：

式中：F——1 mL斐林試液所相當(dāng)葡萄糖克數(shù)，g;

V——正式試驗(yàn)滴定時(shí)消耗的樣液數(shù)，mL；

W——樣品克數(shù)，g;

0.9——葡萄糖換算淀粉的因子；

250——稀釋數(shù)，mL。

2 結(jié)果與分析

本研究探索了醬香型白酒各輪次發(fā)酵過(guò)程中酒醅的水分、酸度和淀粉的變化規(guī)律。

2.1 不同輪次發(fā)酵酒醅水分含量

醬酒固態(tài)發(fā)酵過(guò)程中，水分含量是非常重要的控制點(diǎn)之一，酒醅水分的高低直接影響著發(fā)酵好壞，酒醅水分過(guò)高，會(huì)使酒醅黏度過(guò)大，不利于好氧微生物的繁殖，促進(jìn)厭氧微生物生長(zhǎng)，最終可能導(dǎo)致酒醅出現(xiàn)酸敗現(xiàn)象；水分過(guò)低，則達(dá)不到微生物生長(zhǎng)所需的水分活度，最終影響酒質(zhì)[9]。

本實(shí)驗(yàn)分析了各輪次入窖和出窖酒醅水分變化規(guī)律，如圖1 所示，不同層次出窖水分基本在36%～56%之間，入窖水分在35%～53%之間，出窖水分與入窖水分整體呈上升趨勢(shì)，且不同輪次入窖水分與出窖水分上升趨勢(shì)基本相似，糙沙至四輪次酒醅水分平穩(wěn)上升。同一輪次各層次出窖酒醅水分含量均高于上輪次入窖酒醅，這是由于在窖內(nèi)發(fā)酵過(guò)程中，微生物在產(chǎn)香產(chǎn)酒的過(guò)程中也會(huì)產(chǎn)生一定量的水。出窖酒醅整體上上層酒醅水分含量高于中層和下層，這與萬(wàn)勇的研究一致[10]，其中在三次、四次、五次、六次酒中水分差異相對(duì)明顯，這可能是由于在入窖時(shí)，上層酒醅受到的壓力小，內(nèi)部所含氧氣較多，因此微生物有氧呼吸較強(qiáng)，代謝旺盛。

圖1 不同發(fā)酵輪次酒醅水分含量變化情況

2.2 不同輪次發(fā)酵酒醅酸度

酒醅的酸度也是影響醬酒產(chǎn)量與質(zhì)量的重要因素之一，適宜的酸度可以抑制雜菌，促進(jìn)釀酒微生物的正常生長(zhǎng)，同時(shí)也是各種酯類的前體物質(zhì)[11]。

本實(shí)驗(yàn)分析了各輪次入窖和出窖酒醅酸度變化規(guī)律，如圖2 所示，不同層次出窖酸度在0.9～5.0 mmol/10 g之間，入窖酸度在0.5～4.4 mmol/10 g之間。入窖酸度與出窖酸度整體呈上升趨勢(shì)，這是由于在反復(fù)發(fā)酵過(guò)程中，微生物代謝產(chǎn)生了乳酸等不易揮發(fā)酸，經(jīng)過(guò)各輪次的不斷累積，使酒醅中酸度不斷增加[12]。各輪次出窖酸度均高于上輪次入窖酸度，是由于在堆積發(fā)酵過(guò)程中，酒醅富集了環(huán)境中一些產(chǎn)酸微生物，在窖內(nèi)發(fā)酵生成了乙酸、乳酸等有機(jī)酸[13]，且每一輪蒸餾都會(huì)有部分易揮發(fā)酸進(jìn)入酒中。三輪次酒開始酸度上升較前期迅速，是因?yàn)樵诙噍喆握糁筮^(guò)程中，酒醅逐漸糊化完全，微生物所需的糊化淀粉充足，另一方面此時(shí)開始進(jìn)入春季，氣溫逐漸升高，促進(jìn)了微生物的生長(zhǎng)代謝。各輪次不同層次出窖酒醅酸度整體差異不大，呈現(xiàn)出下層＞中層＞上層的現(xiàn)象，一方面是由于窖內(nèi)氧含量隨著深度增加逐漸減小，逐漸利于微生物產(chǎn)酸，另一方面可能是由于重力的沉降作用使酒醅中有機(jī)酸下沉。

圖2 不同發(fā)酵輪次酒醅酸度變化情況

2.3 不同輪次發(fā)酵酒醅淀粉含量

淀粉是微生物生長(zhǎng)繁殖的主要原料，也是微生物代謝產(chǎn)生酒精及各種風(fēng)味物質(zhì)的基礎(chǔ)[14]，通過(guò)對(duì)比淀粉消耗情況可以對(duì)發(fā)酵情況進(jìn)行判斷，從而進(jìn)行工藝調(diào)整。

本實(shí)驗(yàn)分析了各輪次入窖和出窖酒醅淀粉變化規(guī)律，如圖3 所示，上輪次入窖淀粉含量與出窖淀粉含量整體呈下降趨勢(shì)，且上輪次入窖淀粉含量高于出窖淀粉含量，是由于淀粉作為微生物生長(zhǎng)繁殖的主要原料，在窖內(nèi)發(fā)酵時(shí)逐漸被消耗，因此入窖前酒醅的淀粉含量高于出窖，而隨著輪次的增加，酒醅中的可利用淀粉逐漸被消耗，因而淀粉含量逐漸下降。同一輪次各層次出窖淀粉含量總體差異不大。

圖3 不同發(fā)酵輪次酒醅淀粉含量變化情況

3 結(jié)論

綜上，研究對(duì)某公司釀酒車間七個(gè)輪次窖內(nèi)發(fā)酵過(guò)程中理化指標(biāo)的變化規(guī)律進(jìn)行了分析，結(jié)果表明：（1）酒醅的水分含量隨著輪次的推進(jìn)而逐漸上升，各輪次出窖水分均高于上輪次入窖水分，糙沙至四輪次酒醅水分平穩(wěn)上升，五次、六次、七次酒酒醅水分則相對(duì)穩(wěn)定；出窖酒醅整體上上層酒醅水分含量高于中層和下層；（2）酒醅的酸度隨著輪次的推進(jìn)而不斷增加，各輪次出窖酸度均高于上輪次入窖酸度，二輪次酒開始入窖酸度上升較為平緩，各輪次不同層次出窖酒醅酸度整體差異不大，呈現(xiàn)出下層＞中層＞上層的規(guī)律；（3）酒醅的淀粉含量隨著輪次的推進(jìn)而逐漸下降，上輪次入窖淀粉含量高于出窖淀粉含量，同一輪次各層次出窖淀粉含量總體差異不大。

醬香型白酒生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，發(fā)酵微生物及酒體風(fēng)味成分種類也非常多，酒醅發(fā)酵的好壞受多種因素影響，目前僅對(duì)各輪次出、入窖相關(guān)理化指標(biāo)進(jìn)行了初步分析，而各輪次指標(biāo)在什么范圍內(nèi)對(duì)基酒質(zhì)量和產(chǎn)量最有利則仍需要進(jìn)一步探究。因此，后續(xù)試驗(yàn)將對(duì)各輪次理化指標(biāo)不同梯度對(duì)出酒及酒質(zhì)的影響進(jìn)行探索。