升膜蒸發(fā)器自動氨洗系統(tǒng)的研究與應(yīng)用

李其濤 , 關(guān) 乾

(河南神馬尼龍化工有限責(zé)任公司 , 河南 平頂山 467013)

在己二酸的生產(chǎn)工藝中,回收硝酸的蒸發(fā)器采用列管式升膜蒸發(fā)器,母液酸在加熱蒸發(fā)過程中沿蒸發(fā)器內(nèi)壁呈膜狀上升,在頂部得到含有硝酸蒸氣的氣液混合物。在出口懸液分離器進行氣液分離后,氣相送到濃縮塔回收硝酸,液相送至二元羧酸儲罐。為提高硝酸回收率,通常第一蒸發(fā)器操作壓力控制在18.67～21.33 MPa,出口液相溫度控制在90 ℃左右。由于母液酸經(jīng)升膜蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮后,液相二元羧酸濃度較高,達到70%(質(zhì)量分數(shù))左右,很容易造成管道的結(jié)晶堵塞;同時液相中含有銅、釩等金屬離子,在高溫作用下很容易產(chǎn)生金屬絡(luò)合物,長時間運行容易堵塞蒸發(fā)器列管,造成升膜蒸發(fā)器處理量下降。

1 升膜蒸發(fā)器氨洗系統(tǒng)現(xiàn)狀及問題分析

河南神馬尼龍化工公司采用硝酸環(huán)己醇氧化法工藝,以銅、釩為催化劑制備己二酸。蒸發(fā)器在回收硝酸過程中會因高溫造成金屬絡(luò)合物沉積堵塞列管,從而影響硝酸回收效果,需定期進行氨洗以清除金屬絡(luò)合物。為延長蒸發(fā)器運轉(zhuǎn)周期,每天使用高純水清洗蒸發(fā)器列管一次;每3月停止蒸發(fā)器運行,手動進行一次氨洗作業(yè);每半年對蒸發(fā)器列管進行一次機械清洗。目前氨洗系統(tǒng)的現(xiàn)狀:將20%(質(zhì)量分數(shù))的氨水溶液儲存在1 000 L氨水桶中,用叉車運至裝置內(nèi),再采用自吸泵將氨水通過氨洗儲罐手孔打入氨洗儲罐內(nèi),啟動氨洗泵進行氨洗操作,結(jié)束后廢水排入地溝。操作過程繁瑣,停車進行氨洗作業(yè)和機械清洗作業(yè)使得設(shè)備運轉(zhuǎn)時間縮短,成本上升。并且在作業(yè)過程中存在勞動量大、清洗廢液回收困難、有害氣體逸散等問題。

2 技術(shù)改造方案

2.1 將手動配制氨洗液優(yōu)化為濃度計控制自動調(diào)配

將原臨時性氨洗槽技改為5 m3氨水罐,配備氨水管線和高純水管線,分別由電磁閥控制氨水和高純水加入量,通過儀表自動控制調(diào)配成25%±1%濃度的氨水。具體操作步驟:來自罐區(qū)濃度約為30%的氨水在氨水補充閥控制下向氨水罐加入50%的原料氨水。安裝于氨水清洗泵循環(huán)管線上的濃度計控制高純水補充閥,將氨水濃度調(diào)配為(25%±1%)。

2.2 氨洗廢水集中排放

原系統(tǒng)在氨洗作業(yè)完成后,含有金屬離子的清洗廢水經(jīng)地溝排入廢水池中,由廢水泵輸送至污水處理廠進行處理。在排放過程中由于清洗水中還原性污染物濃度較高會造成整個廢水池約200 m3廢水受到污染而使污水處理廠事故處理池負荷陡增,不利于污水處理系統(tǒng)的穩(wěn)定運轉(zhuǎn)。技改后的氨洗系統(tǒng)增加了外送調(diào)節(jié)閥,高濃度清洗廢水每次清洗約有3 m3,通過管道輸送至污水處理廠進行集中處理,大幅度降低了污水廠處理壓力。

2.3 實現(xiàn)不停車狀態(tài)下對升膜蒸發(fā)器的全自動清洗作業(yè)

己二酸裝置一般設(shè)置2～3臺升膜蒸發(fā)器用于對反應(yīng)中產(chǎn)生的生產(chǎn)液進行蒸發(fā)以回收硝酸蒸氣,硝酸蒸氣由蝶閥控制進入負壓精餾塔內(nèi),經(jīng)與回流液混合吸收后形成濃度約45%的硝酸溶液回收進入系統(tǒng)進行循環(huán)利用。在蒸發(fā)過程中,金屬絡(luò)合物不斷在蒸發(fā)器列管內(nèi)累積,使蒸發(fā)效率不斷降低,隨著金屬絡(luò)合物的增加,利用高溫水清洗的效果逐漸下降。在技改前,需要定期停車,利用氨水進行清洗,此操作耗費時間較長,對產(chǎn)量負荷存在不利影響。通過技術(shù)改造,利用蒸發(fā)器的交替運行,實現(xiàn)不停車狀態(tài)下的氨洗作業(yè),同時通過增加控制電磁閥、控制程序,以實現(xiàn)全自動狀態(tài)下的清洗作業(yè),降低現(xiàn)場作業(yè)勞動量。

氨洗控制時序運行步驟:①停止蒸發(fā)器運行,投用氨洗控制時序。②熱水清洗置換蒸發(fā)器,物料控制閥關(guān)閉、清洗水控制閥打開,清洗水在進料調(diào)節(jié)閥控制下進入蒸發(fā)器,利用蒸發(fā)器余熱對列管進行清洗置換,清洗液經(jīng)分離罐、下料管、混合器、蒸發(fā)液控制閥進入蒸發(fā)液儲罐,時序控制計時20 min。③氨洗作業(yè)閥門控制自檢,清洗水控制閥、氣相控制閥、蒸發(fā)液排放閥關(guān)閉,廢水排放閥打開。④氨洗作業(yè),氨水清洗泵啟動;14 s后氨洗控制閥打開,調(diào)配好的氨水清洗液進入蒸發(fā)器對列管進行清洗;3 h后氨水清洗泵停止,氨洗控制閥關(guān)閉、清洗水控制閥打開,清洗水進入蒸發(fā)器進行清洗置換,10 min后,停止。⑤廢水外送、氨水調(diào)配;廢水外排閥打開,廢液送至污水處理廠,氨水罐進料重新調(diào)配氨洗液。⑥蒸發(fā)器恢復(fù)正常運轉(zhuǎn);氣相控制閥、蒸發(fā)液排放閥打開,廢水排放閥關(guān)閉,閥門反饋正常后,物料控制閥打開,蒸發(fā)器進料,恢復(fù)正常運轉(zhuǎn),氨洗作業(yè)完成。

2.4 改造優(yōu)化后流程

優(yōu)化后流程設(shè)計示意圖如圖1所示。

注:虛線為儀表控制回路

3 效果分析

升膜蒸發(fā)器氨洗系統(tǒng)改造投用后,穩(wěn)定可靠,采用全自動不停車氨洗程序,具有操作穩(wěn)定,智能高效的特點。在實際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn),蒸發(fā)器蒸發(fā)效率顯著提高,硝酸回收系統(tǒng)的連續(xù)運行周期由原來的3個月延長到6個月以上,大幅度提高了設(shè)備生產(chǎn)能力。同時通過改造優(yōu)化使得清洗過程中廢水產(chǎn)生量顯著下降,解決了高濃度污水集中處理難題,大大降低了現(xiàn)場工作量。

4 結(jié)論

通過對升膜蒸發(fā)器氨洗系統(tǒng)的改造和優(yōu)化,增加了自動調(diào)配氨水系統(tǒng)及氨洗運轉(zhuǎn)切換電磁閥,優(yōu)化了自動運行控制時序。徹底解決了原氨洗系統(tǒng)在運轉(zhuǎn)過程中出現(xiàn)的耗費時間長、必須停車清洗、勞動強度高、高濃度廢水不能集中收集等問題,有效延長了升膜蒸發(fā)器的運轉(zhuǎn)周期,實現(xiàn)了不停車狀態(tài)下的全自動氨洗作業(yè),為己二酸裝置的安全穩(wěn)定長周期運行提供了保障。隨著運轉(zhuǎn)周期的增長,己二酸損耗及高純水、蒸汽單耗下降,一定程度上攤薄了噸己二酸成本,從而提高了產(chǎn)品的市場競爭力。