應力時效影響Al-10Zn-3Mg-3Cu合金帶外縱筋筒形件組織性能研究

任賢魏，崔旭，趙熹，薛勇1,

應力時效影響Al-10Zn-3Mg-3Cu合金帶外縱筋筒形件組織性能研究

任賢魏1,2*，崔旭3，趙熹2，薛勇1,2

（1.中北大學 材料科學與工程學院，太原 030051；2.國防科技工業(yè)復雜構件擠壓創(chuàng)新中心，太原 030051；3.陸裝駐包頭地區(qū)第一代表室，內蒙古 包頭 014032）

研究應力時效條件下Al-10Zn-3Mg-3Cu合金帶外縱筋筒形件筋部試樣的應力松弛行為，探明基體應力松弛機制以及強韌性協同提升機理。針對淬火態(tài)筋部試樣，設計不同的初始應力值進行應力時效實驗，然后采用數據分析與微觀組織形貌表征方法研究試樣組織性能。當施加的初始應力為250 MPa時，筋部試樣的應力松弛程度可達85.8%，同時，試樣抗拉強度為736.40 MPa，屈服強度為697.53 MPa，延伸率為10.96%。在250 MPa應力時效條件下，應力松弛機制主要為晶界Coble蠕變和位錯運動，位錯運動促進了亞晶的增殖，Coble蠕變使基體晶粒長大，這些行為促使試樣應力耗散。同時，應力時效改變了析出相形態(tài)，發(fā)展了具有孿生界面的復合析出相。經分子動力學計算可知，該特征微結構有利于基體強韌性的協同提升。

應力時效；Al-10Zn-3Mg-3Cu合金；應力松弛；強韌性；析出相

隨著國民經濟的不斷發(fā)展以及“雙碳”目標的加速實施，對輕質高性能構件的需求不斷增加。Al-Zn-Mg-(Cu)（7×××系）鋁合金因其質量輕、比強度高而成為理想選材[1-4]。研究人員通過增加Zn元素含量，實現了析出相（MgZn2相）體積分數的提升，進而使構件的力學性能得以強化[5-6]。在本文采用的鋁合金材料中，Zn的質量分數達到10%，通過鐓擠開坯與反擠壓成形，實現了高性能鋁合金帶外縱筋筒形件的精確制造，拓展了該構件的應用范圍。

在實際應用時，外縱筋需要與葉片連接在一起，最常用的連接方式是焊接。在服役過程中，筋部受到葉片交變載荷的反復作用，如果筋部的殘余應力過大，會誘發(fā)焊縫處開裂，進而導致構件失效。然而，在進行帶外縱筋筒形件制造時，筋部成形-熱處理受到的熱力耦合作用復雜，筋部沿軸向具有較高的初始殘余應力，其主要特征是“外壓內拉”，表面最大壓應力達到?225 MPa，芯部最大拉應力達230 MPa，嚴重影響了構件的服役可靠性。因此，本文圍繞筋部的殘余應力消除與強韌性調控進行研究。目前，應力時效是實現殘余應力松弛并兼顧強韌性的主要手段。諸多學者圍繞應力時效過程中的應力松弛及析出行為開展了研究。Solberg等[7]、Zhan等[8]和徐顯強等[9]系統研究了AA7×××系鋁合金的蠕變及應力松弛行為，并構建了相關的數理模型。Chen等[10]發(fā)現Al-Zn-Mg-Cu合金的應力松弛過程表現為初始高應力階段（I）、應力過渡階段（Ⅱ）、低應力平衡階段（Ⅲ）。應力指數計算結果表明，第1階段和第2階段的變形機制為位錯蠕變，第3階段的變形機制為Coble蠕變。

目前關于應力時效的研究主要集中在板材成形，主要目的是通過殘余應力消減控制回彈，提高板料成形精確度。本文基于Al-Zn-Mg-Cu合金帶外縱筋筒形件的實際應用需求，以縱筋為研究對象，基于現有的應力時效研究成果，進行應力時效調控構件筋部殘余應力以及強韌性研究。通過設置不同的初始外加應力值，系統研究淬火態(tài)試樣的應力耗散行為，探明相應的應力松弛機制；針對應力時效試樣開展組織及力學性能檢測，探明外加應力對析出行為的影響機理，揭示析出相大小、形貌等對試樣強韌性的作用機制。

1 實驗

選用中南大學黃元春教授團隊開發(fā)的Al-10Zn- 3Mg-3Cu合金棒材，其尺寸為180 mm×900 mm，在中北大學精密成形中心30MN油壓機上，通過反擠壓成形工藝制成外徑為330 mm的帶外縱筋筒形件（如圖1a和圖1b所示）。從筒形件筋部取應力時效試樣，其尺寸如圖1c所示。將試樣進行固溶-水冷處理，固溶工藝為475 ℃×2 h。將獲得的固溶態(tài)試樣在?20 ℃下保存，以抑制其發(fā)生自然時效。

應力時效在Instron 8801拉伸試驗機上完成。采用先升溫至120 ℃，待溫度穩(wěn)定后再施加拉伸應力的方法。淬火態(tài)試樣的屈服強度（0.2）為360 MPa，結合初始殘余應力值（?225～230 MPa），確定本次設計的初始應力值分別為0.60.2（220 MPa）、0.70.2（250 MPa）、0.80.2（280 MPa），即以彈性變形為主。應力時效保溫時間為24 h，針對每個應力值分別重復3次實驗，以保證實驗數據的可重復性。同時，取3個試樣作為對比實驗進行無應力時效實驗，即完成常規(guī)120 ℃×24 h的時效處理。應力時效工藝路線如圖2所示。

圖1 Al-10Zn-3Mg-3Cu合金帶外縱筋筒形件實物（a）、成形仿真圖（b）以及筋部應力時效試樣尺寸（c）

試樣經應力時效后空冷到室溫，然后制成標距為25 mm的拉伸片，使用Instron8801拉伸試驗機進行力學性能測試，拉伸速率為2 mm/min。針對應力時效變形的中心區(qū)域，進行微觀組織表征。在試樣中心區(qū)域取2 mm×2.5 mm×6 mm（厚×寬×長）樣品，進行機械減薄和雙噴電解減薄，雙噴溶液采用30%（體積分數）HNO3+70%（體積分數）CH3OH。針對減薄后的試樣，借助日立SU-5000掃描電子顯微鏡（SEM）完成背散射電子衍射（Electron Back Scatter Diffraction，EBSD）組織表征，實驗在20 kV、70°傾斜角下進行，測試步長為0.5 μm。結合OIMv7.3軟件完成EBSD組織信息分析。采用FEI Tecnai F30透射電子顯微鏡（TEM）對不同狀態(tài)合金的微觀組織進行觀察分析，包括觀察第二相（彌散相和析出相）尺寸、形貌和分布，選用的是<011>Al晶帶軸。TEM制樣過程如下：用砂紙將試樣直接磨至40 μm厚并沖成3 mm的圓片，在離子減薄儀上進行制樣，先在4.7 kV、傾角11°減薄參數下打穿試樣，隨后分兩步擴大薄區(qū)（3.5 kV、傾角7°、保持20 min；2.5 kV、傾角3°、保持20 min）。此外，利用分子動力學（MD）討論了新形態(tài)析出相的強韌化機制。

圖2 應力時效工藝示意圖

2 結果與分析

2.1 應力松弛行為

Al-10Zn-3Mg-3Cu合金筒形件筋部試樣的應力松弛曲線以及應力松弛速率曲線如圖3所示，其中，初始應力值分別為220、250、280 MPa，在120 ℃環(huán)境下保溫1 440 min。3條應力松弛曲線均呈現對數下降趨勢，同時可以分為2個階段。在早期階段，應力值在短時間內快速下降，該階段為變速率松弛階段（Variable-rate Relaxation，VRR）。在VRR階段，大部分的應力得以釋放。隨著保溫時間的延長，應力以近似穩(wěn)定的速率緩慢下降，此時，應力釋放持續(xù)時間較長，為穩(wěn)態(tài)速率松弛階段（Steady-rate relaxation，SRR）。這2個階段可通過應力松弛速率來區(qū)分。

分析圖3a可知，經過1 h的保溫，3種樣品的應力值均接近最低值。當初始應力值為220 MPa時，最低應力值為67.4 MPa；當初始應力值為250 MPa時，最低應力值為35.46 MPa，這2種條件下的應力時效松弛曲線基本一致，在SRR階段呈現近水平延伸，最低應力值比較穩(wěn)定。當初始應力值為280 MPa時，曲線在達到最低應力值（57.69 MPa）后，隨著保溫時間的進一步延長，開始緩慢回升，最終在17.7 h左右穩(wěn)定在80.43 MPa。這意味著在280 MPa下的應力松弛機制與低應力條件下的有所不同。從實驗結果可以得出，最終殘余應力與初始應力相關。250 MPa應力時效時的最終殘余應力低于220 MPa的，其應力釋放效果較好。不同初始應力引發(fā)的應力釋放效應與微觀組織相關。圖3b為不同初始應力值條件下試樣的應力松弛速率。當初始應力值為220 MPa時，進入SRR階段的應力松弛速率為?0.04 MPa/s，當初始應力值為250 MPa時，進入SRR階段的應力松弛速率為?0.06 MPa/s，當初始應力值為280 MPa時，進入SRR階段的應力松弛速率為?0.06 MPa/s。由此可知，初始應力值越高，進入SRR階段的應力松弛速率越高。

圖3 120 ℃×1 440 min條件下筒形件筋部試樣在不同初始應力下的應力松弛曲線（a）與應力松弛速率曲線（b）

式中：i為初始應力；t為從VRR到SRR的轉變應力。經計算可得，當初始應力值為220、250、280 MPa時，值分別為69.4%、85.8%和79.4%。由此可知，不同初始應力均在VRR階段松弛了65%以上。較高的值有利于材料成形、弱化回彈。值并非隨著初始應力值的增大而增大。當初始應力值從220 MPa增到250 MPa時，值變大，應力松弛能力得以提升，但當初始應力值進一步增至280 MPa時，值反而降低，應力松弛能力削弱。同時，280 MPa的應力時效試樣在長時保溫條件下的殘余應力出現回升。這意味著應力松弛機制隨著初始應力的增大而發(fā)生了變化。

應力松弛的本質是彈性應變逐步轉變?yōu)橛谰玫娜渥儜儯瑫r整體應變保持恒定，因此需要滿足式（2）～（4）[24]。

式中：t、e、p和c分別為整體應變、彈性應變、塑性應變以及蠕變應變，符號上面疊加一點表示對時間微分；為瞬時應力；為材料的彈性模量。應力松弛被當作是特殊的蠕變行為。同時，蠕變應變速率、應力以及溫度之間的本構關系如式（5）所示[24]。

式中：為材料常數；為變形激活能；為氣體常數，=8.314 J/(mol·K)；為開爾文溫度；為應力指數，該常數可通過擬合對數應變速率與對數應力之間的斜率而獲得。

應力指數（）可以反映材料發(fā)生蠕變時的變形機制。一般而言，當=1時，代表擴散蠕變；當=2～3時，代表同時發(fā)生擴散和位錯攀移；當4＜＜8時，位錯攀移是主導。由于在VRR階段松弛了大部分應力，因此在進行線性擬合時，數據的選取范圍集中在該階段，擬合結果如圖4所示。當筋部試樣的初始應力值為220、250、280 MPa時，應力指數分別為2.63、1.78和1.88。對于蠕變過程中存在的析出相強化材料或金屬基復合材料，其應力指數往往偏高。本文研究的Al-10Zn-3Mg-3Cu合金屬于析出相強化材料，在應力松弛試驗中，位錯和析出相產生交互作用，不同初始應力誘發(fā)的交互效應不同，導致試樣的SAR值和值存在差異。

圖4 不同初始應力條件下應力松弛過程中的應力指數

2.2 微觀組織表征

為了探明應力松弛時的變形機制，對應力時效后的Al-10Zn-3Mg-3Cu合金筒形件筋部試樣EBSD組織和TEM組織進行表征。為了便于對比研究，增加了未施加應力的試樣經120 ℃×24 h時效后的EBSD組織圖，如圖5所示。該狀態(tài)下試樣的平均晶粒大小為19.15 μm。圖5c為Al-10Zn-3Mg-3Cu合金無應力時效態(tài)組織中角度晶界的分布情況。角度小于15°的晶界為小角度晶界（LAGB），大于15°的晶界為大角度晶界（HAGB），經統計可得常規(guī)時效后，基體內小角度晶界占16.6%，大角度晶界占83.4%。

筋部樣品在220、250、280 MPa應力時效后的EBSD組織如圖6所示。隨著初始應力的增大，應力時效后基體晶粒尺寸從19.15 μm分別增到29.67 μm（220 MPa）、44.93 μm（250 MPa）、47.36 μm（280 MPa）。與之相對應，LAGB占比從16.6%分別增到20.2%、28.5%和24.4%。HAGB占比從83.4%分別降低至79.8%、71.5%和75.6%。由此可見，隨著初始應力的增大，晶粒尺寸增大，這意味著在應力時效時，晶界沿應力方向發(fā)生了遷移。相關研究表明，晶界遷移的本質是晶界發(fā)生了擴散蠕變，即Coble蠕變。該蠕變主要是通過原子沿晶界擴散完成。在3種應力時效條件下，均發(fā)生了Coble蠕變。因此，與無應力時效試樣相比，晶粒尺寸均發(fā)生了長大

圖5 未施加應力的時效態(tài)筋部EBSD組織

圖6 應力時效態(tài)筋部EBSD反極圖、晶界圖以及取向差分布圖

在220 MPa應力時效條件下，VRR階段的值為2.63，發(fā)生了位錯攀移。該行為導致基體的LAGB占比顯著增大。在250 MPa和280 MPa應力時效條件下，VRR階段的值分別為1.78和1.88，基體同樣存在位錯攀移或是亞晶增殖，與220 MPa時相比，LAGB占比增大。

不同應力時效條件下筋部的TEM圖如圖7所示。在不同初始應力條件下，經時效后，基體析出大量短桿狀或盤狀η/η'相。在220、250、280 MPa應力時效條件下，析出相平均尺寸分別為8.41、4.89、5.01 nm。分析220 MPa初始應力時效可知，基體內存在位錯（如圖7a所示），位錯作為非均質形核位點，誘發(fā)了析出相形核-長大。與此同時，析出相對位錯產生了釘扎作用，限制了位錯攀移。對于初始應力為250 MPa和280 MPa的時效樣品，雖然應力值增大，但是基體內并未發(fā)現位錯。根據HAGB和LAGB統計結果，這可能是因為晶界擴散蠕變或者亞晶增殖消耗了大部分應變能。

2.3 力學性能

不同初始應力時效筋部試樣的拉伸應力-應變曲線如圖8所示，抗拉強度、屈服強度及延伸率如表1所示。經220 MPa應力時效后，試樣的屈服強度0.2為673.13 MPa，抗拉強度b為725.25 MPa，延伸率為8.68%；經250 MPa應力時效后樣品的0.2和b均得以提升，同時，延伸率增至10.96%。280 MPa應力時效后樣品的0.2和b與250 MPa應力時效的相比變化不大，但是延伸率驟降為5.44%。與無應力時效試樣相比，時效耦合應力可以顯著提升試樣的強韌性，特別是在250 MPa時，屈服強度提升了14.46%，抗拉強度提升了10.38%，延伸率提升了137.22%。力學性能的變化與基體內的析出相有關。

2.4 分析與討論

2.4.1 初始應力值對應力時效行為的影響

圖7 應力時效態(tài)筋部透射顯微組織

圖8 不同初始應力時效筋部試樣拉伸應力-應變曲線

表1 不同初始應力時效筋部試樣的力學性能

Tab.1 Mechanical property of specimens with different initial stress-aging

對于初始應力為280 MPa的試樣，殘余應力最低為57.69 MPa，但是隨著保溫時間延長至24 h，殘余應力緩慢回升到80.43 MPa，這與前述條件下的應力時效行為不同。由值計算結果可知，在該初始應力條件下，同樣發(fā)生了回復以及Coble蠕變。隨著初始應力提高至280 MPa，基體內的缺陷進一步增加，缺陷誘發(fā)的析出相非均勻形核-長大動力增強，析出相生長速率變大，顯著阻礙了位錯攀移，進而使LAGB占比相較于250 MPa應力時效時的降低。對于晶界擴散蠕變，缺陷有利于晶界擴散，但同時也促進了晶間析出相的長大，其尺寸從25 nm增至45 nm（見圖7b和圖7c），阻礙了晶界蠕變。受此雙重作用影響，當初始應力為280 MPa時，基體應力松弛程度降為79.4%。與此同時，粗大的晶間析出相在單軸拉伸時容易成為應力集中點，進而誘發(fā)裂紋形成，最終導致試樣延伸率降低。

2.4.2 初始應力對析出行為及強韌性的影響

圍繞具有孿生界面微結構的復合形態(tài)析出相，基于分子動力學開展了理論計算，如圖10所示。計算結果表明，在單軸拉伸含相同體積分數析出相的鋁基體時，具有孿生界面復合析出相的基體強度優(yōu)于含常規(guī)形態(tài)析出相的基體強度。增加的孿生界面對基體強度的貢獻甚至高于常規(guī)亞穩(wěn)η￠相的。對于以η￠/η相為主要強化手段的Al-Zn-Mg-Cu合金，構筑新型η￠/η相形態(tài)是進一步提升合金強度的有效途徑。同時，在室溫拉伸過程中，析出相界面孿生結構從109.5°分別增至112.7°（力軸平行于孿生界面）和121.5°（力軸垂直于孿生界面），如圖10所示。與常規(guī)η￠/η相以位錯繞過機制為主要變形方式相比，析出相孿生界面自身結構的改變使其對位錯的約束、攔儲能力得以提升。由此可知，針對250 MPa應力時效試樣，析出相界面孿生微結構的形成促使強韌性得以協同提升。

圖9 應力時效筋部試樣高分辨透射組織

圖10 單軸拉伸析出相孿生界面微結構分子動力學模擬結果

3 結論

通過研究不同應力時效條件下Al-10Zn-3Mg-3Cu合金帶外縱筋筒形件筋部試樣應力松弛行為、微觀組織形貌以及力學性能，得到如下結論：

1）在220 MPa應力時效條件下，應力松弛機制主要為位錯攀移，試樣應力松弛程度為69.4%；在250 MPa和280 MPa應力時效條件下，應力松弛機制主要為晶界Coble蠕變和位錯運動。

2）經220 MPa應力時效后，試樣的屈服強度0.2為673.13 MPa，抗拉強度b為725.25 MPa，延伸率為8.68%；經250 MPa應力時效后，試樣的0.2提升到697.53 MPa，b提升到736.40 MPa，延伸率為10.96%。應力時效使筋部試樣強韌性得以協同提升。

3）經250 MPa應力時效后，基體析出相的平均尺寸為4.89 nm，同時，應力時效改變了析出相形態(tài)，發(fā)展了具有孿生界面的復合析出相，經分子動力學計算可知，該特征微結構有利于基體強韌性的協同提升。

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Effect of Stress-aging on Microstructure and Mechanical Properties of Al-10Zn-3Mg-3Cu Alloy Cylindrical Parts with External Longitudinal Ribs

REN Xianwei1,2*, CUI Xu3, ZHAO Xi2, XUE Yong1,2

(1. School of Materials and Engineering, North University of China, Taiyuan 030051, China; 2. National Defense Technology Industry Complex Component Extrusion Innovation Center, Taiyuan 030051, China; 3. Lu Zhuang's First Representative Office in Baotou Area, Inner Mongolia Baotou 014032, China)

The work aims to investigate the stress relaxation behavior of Al-10Zn-3Mg-3Cu alloy with external longitudinal reinforcement under stress aging conditions, and to clarify the mechanism of matrix stress relaxation and the mechanism of enhancing toughness and strength. For the quenched reinforcement samples, different initial stress values were designed to carry out stress aging experiments. Then, the microstructure and properties of the samples were studied through data analysis and microstructure characterization. When the initial stress was 250 MPa, the stress relaxation degree of the reinforcement samples reached 85.8%. At the same time, the tensile strength of the samples was 736.40 MPa, the yield strength was 697.53 MPa, and the elongation was 10.96%. Under the stress aging conditions of 250 MPa, the stress relaxation mechanism mainly includes grain boundary Coble creep and dislocation movement. Dislocation movement promotes the proliferation of subgrains. Coble creep makes the grain size of the matrix grow. These behaviors promote stress dissipation of the sample. At the same time, stress aging changes the morphology of precipitates, and develops composite precipitates with twin interfaces. According to the molecular dynamics calculation, this characteristic microstructure is beneficial to the coordinated improvement of matrix toughness and strength.

stress-aging; Al-10Zn-3Mg-3Cu alloy; stress relaxation; strength-ductility; precipitates

10.3969/j.issn.1674-6457.2024.03.007

TG146.21

A

1674-6457(2024)03-0076-10

2024-01-04

2024-01-04

國家自然科學基金（52205427）；山西省基礎研究計劃-青年科學研究項目（20210302124322）；山東省重點研發(fā)計劃（2023JMRH0302）；山東省博士后創(chuàng)新項目（SDCX-ZG-202203072）

The National Natural Science Foundation of China (52205427); the Basic Research Program of Shanxi Province (20210302124322); Key Research and Development Plan in Shandong Province (2023JMRH0302); Shandong Postdoctoral Innovation Project (SDCX-ZG-202203072)

任賢魏, 崔旭, 趙熹, 等. 應力時效影響Al-10Zn-3Mg-3Cu合金帶外縱筋筒形件組織性能研究[J]. 精密成形工程, 2024, 16(3): 76-85.

REN Xianwei, CUI Xu, ZHAO Xi, et al. Effect of Stress-aging on Microstructure and Mechanical Properties of Al-10Zn-3Mg- 3Cu Alloy Cylindrical Parts with External Longitudinal Ribs[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2024, 16(3): 76-85.

（Corresponding author）