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    晚更新世化石等效劑量標(biāo)準(zhǔn)生長曲線構(gòu)建

    2024-03-16 02:09:58黃曼琛李夢琪
    核技術(shù) 2024年1期
    關(guān)鍵詞:平均法信號強(qiáng)度化石

    黃曼琛 韓 非 肖 萍 李夢琪 高 峰

    1(云南大學(xué) 云南省地球系統(tǒng)科學(xué)重點實驗室 昆明 650500)

    2(玉溪師范學(xué)院 教師教育學(xué)院 玉溪 653100)

    3(云南省文物考古研究所 昆明 650500)

    電子自旋共振(Electron Spin Resonance,ESR)測年法是一種基于天然放射性輻射損傷原理的測年方法,其測年對象包括哺乳動物骨化石、石英礦物和洞穴碳酸鹽堆積等多種不同類型的地質(zhì)和考古樣品,測年范圍約為千年至百萬年尺度,被廣泛用于第四紀(jì)地質(zhì)與史前考古年代學(xué)研究[1-2]。其中,牙化石的ESR 測年是考古遺址中常用的測年手段之一。相較于14C、鈾系(U-Th)、釋光方法,ESR方法的優(yōu)勢在于其可對遺址化石進(jìn)行直接測年,得到的年代指示意義更明確。

    在牙化石ESR 測年研究中,化石樣品扮演了劑量計的角色,其記錄了埋藏過程中所積累的來自其本身和周圍環(huán)境中放射性核素(U、Th、K)衰變產(chǎn)生的α、β、γ射線及宇宙射線輻射貢獻(xiàn)的劑量之和。為了獲得化石樣品累積的總天然輻射劑量,目前通常采用的方法為附加劑量法,即通過人工γ 輻照源(60Co或137Cs)對同一樣品的多個子樣品進(jìn)行不同劑量的輻照,然后對各劑量點的ESR信號強(qiáng)度擬合外推求得等效劑量(DE)。在實際應(yīng)用中,由于γ 輻照源對人體和環(huán)境存在安全隱患,加之對測年樣品的實際輻照劑量需要根據(jù)其在輻照過程中放置的具體位置,采用其他標(biāo)準(zhǔn)劑量計(如丙氨酸劑量片)進(jìn)行準(zhǔn)確校正,因此,目前國內(nèi)外只有為數(shù)不多的專業(yè)機(jī)構(gòu)可以開展此類定量輻照工作,且輻照周期一般都較長;此外,由于一些用于考古遺址測年的牙化石樣品的實際情況(如樣品大小和完整性等)無法滿足制備多個牙釉質(zhì)子樣品(通常為10 個)進(jìn)行輻照的樣品量,也在很大程度上限制了牙化石ESR測年在考古遺址研究中的廣泛應(yīng)用。

    為此,我們借鑒了目前釋光測年中使用的標(biāo)準(zhǔn)生長曲線(Standardised Growth Curve,SGC)方法[3-10],對曾經(jīng)開展過ESR 測年工作的多個考古遺址化石樣品自然信號進(jìn)行了再分析,并嘗試建立了化石樣品的SGC[11]。初步結(jié)果顯示,對不同牙釉質(zhì)自然樣品歸一化后的ESR 信號強(qiáng)度與附加劑量法得到的DE值之間存在對應(yīng)關(guān)系,有可能用來構(gòu)建化石SGC。這一方法可以通過非輻照的方式來獲得化石樣品的DE值,大大簡化了獲得等效劑量的實驗過程。但同時也注意到,對于部分早更新世化石樣品(DE>2 kGy),通過SGC 獲得的DE*值(為了便于區(qū)分,由標(biāo)準(zhǔn)生長曲線計算得到的劑量值均用DE*表示)與采用傳統(tǒng)附加劑量法(Additive Dose Method,ADM)擬合外推得到的DE值之間存在較大偏差[11],這可能是由于化石在埋藏過程中牙釉質(zhì)的劑量響應(yīng)特征會隨樣品的石化程度發(fā)生改變。研究顯示,現(xiàn)代牙齒與牙齒化石在ESR 劑量響應(yīng)上存在顯著差異[12-13]。因此需要嘗試對不同時間段的化石樣品分別建立SGC。本文在先前工作的基礎(chǔ)上,對已通過附加劑量法獲得DE值的晚更新世化石樣品自然信號及其對輻照劑量響應(yīng)特征的變化進(jìn)行了深入分析,嘗試建立晚更新世化石樣品的SGC。

    1 樣品的采集與研究方法

    1.1 樣品的采集與分析

    本研究建立SGC 的32 顆化石樣品來自我們曾開展過測年工作的9 處考古遺址(部分?jǐn)?shù)據(jù)未發(fā)表)[14-16](表1)。其中晚更新世化石樣品來自云南的景洪娜咪囡和滄源農(nóng)克硝洞遺址。為了保證SGC的精度,所有參與建立SGC的化石樣品的DE擬合校正決定系數(shù)(AdjustedR2)均大于0.995。

    表1 本文建立標(biāo)準(zhǔn)生長曲線所用化石樣品遺址信息Table 1 Locality information of the fossil samples used to establish the SGCs in this study

    1.2 等效劑量的測定

    1.2.1 ESR測量

    本研究中的化石樣品ESR 測量分析在云南大學(xué)地球系統(tǒng)科學(xué)省重點實驗室電子自旋共振(ESR)測年實驗室完成。分析采用德國Bruker 公司的ESR5000 型X 波段ESR 譜儀,該儀器還同時配備了自動進(jìn)樣和轉(zhuǎn)角系統(tǒng),可以減少在人工換樣過程中由于樣品在共振腔中的位置變化對信號測量造成的影響,提高了測量結(jié)果的可重復(fù)性和測試精度。ESR信號強(qiáng)度通過測量牙釉質(zhì)中由CO2-基輻照產(chǎn)生的信號(g=2.001 8)的T1-B2峰差獲得[17](圖1),為減小測量環(huán)境變化和儀器穩(wěn)定性對信號測量的影響,每個樣品的ESR 信號重復(fù)測量了4 次,并根據(jù)樣品質(zhì)量對信號強(qiáng)度進(jìn)行了歸一化處理。

    圖1 牙釉質(zhì)樣品ESR信號譜圖Fig.1 ESR signal spectrogram of tooth enamel

    1.2.2 等效劑量擬合函數(shù)的選取

    目前,ESR 化石測年最常用的數(shù)學(xué)擬合方程為單飽和指數(shù)(Single Saturation Exponential,SSE)函數(shù),該方程對低輻照劑量區(qū)間化石樣品的劑量點擬合效果較好,適合DE值相對較小的化石樣品的劑量點擬合[18]。SSE擬合方程是基于被測樣品內(nèi)陷阱數(shù)量一定時,陷阱捕獲電子的概率隨未成對電子數(shù)量增加而減少的物理機(jī)制提出的[19],公式如下:

    式中:I為ESR 測量信號強(qiáng)度;Im為ESR 飽和信號強(qiáng)度;D為人工輻照劑量;DE為樣品等效劑量;D0為特征飽和劑量。

    考慮到樣品測年信號可能由不同順磁中心產(chǎn)生,其劑量響應(yīng)特征可能不同,有學(xué)者提出了雙飽和指數(shù)(Double Saturation Exponential,DSE)擬合和單指數(shù)加線性擬合(Exponential Plus Linear,EPL)等擬合方式[20-21]。近年來,有研究探討了SSE、DSE、EPL三種擬合方法在化石ESR 測年中的應(yīng)用,結(jié)果表明,對于較老的化石樣品(DE>2 kGy),DSE函數(shù)的擬合效果系統(tǒng)性優(yōu)于SSE 和EPL 函數(shù),而SSE 函數(shù)在應(yīng)用于較老的化石樣品DE擬合時,可能會導(dǎo)致樣品年齡的高估[22]。但本研究的晚更新世化石樣品,DE一般小于100 Gy,由于對10 個劑量點進(jìn)行擬合時,采用SSE 函數(shù)獲得的DE擬合精度要高于其他兩種擬合函數(shù),因此,本文中討論的化石樣品的DE值均采用SSE函數(shù)在Origin 2021軟件中擬合計算得出。

    樣品的劑量響應(yīng)特征可由式(1)中提到的Im與D0描述,這兩個值也反映了樣品間劑量響應(yīng)的差異。我們總結(jié)了景洪娜咪囡遺址11個樣品的結(jié)果,如圖2 所示,這些樣品的Im和D0之間存在較好的相關(guān)關(guān)系,Im=(0.02±0.01)D0+(106.67±60.56),該趨勢表明樣品的劑量響應(yīng)特征具有相似性,這也為標(biāo)準(zhǔn)曲線的構(gòu)建提供了可能。

    圖2 景洪娜咪囡遺址化石樣品劑量響應(yīng)特征圖 (a) 娜咪囡樣品劑量響應(yīng)示意圖,(b) 娜咪囡樣品D0與Im關(guān)系圖Fig.2 Dose response curves of fossil samples from the Late Pleistocene site Jinhong Naminan(a) Schematic of the dose response,(b) Correlation diagram between D0 and Im

    2 結(jié)果與討論

    2.1 簡單法標(biāo)準(zhǔn)生長曲線

    首先嘗試通過化石的DE與其自然樣ESR 信號強(qiáng)度(歸一化后)的關(guān)系構(gòu)建晚更新世標(biāo)準(zhǔn)生長曲線,稱為簡單法標(biāo)準(zhǔn)生長曲線(以下簡稱簡單法SGC)。簡單法SGC基于景洪娜咪囡遺址的11個晚更新世化石樣品和表1 中的12 個中更新世化石樣品,對中晚更新世共計23個樣品的自然劑量點分別采取了線性擬合和指數(shù)擬合兩種方式嘗試構(gòu)建SGC。其中線性擬合采用了Origin軟件中的York擬合函數(shù),其與常規(guī)線性擬合不同之處在于在擬合過程中同時考慮了橫縱坐標(biāo)的誤差[23],通過York線性擬合給出的方程為y=(0.367±0.001)x+(0.096 ±0.047);而指數(shù)方程參考了ESR 測年中的SSE 擬合函數(shù),但自然樣品的信號強(qiáng)度始于零點,所以式(1)被簡化為:

    通過式(2)得到指數(shù)擬合的SGC 方程為y=169.07 ×(1-e-(x3910.04)),圖3 中橫坐標(biāo)為通過擬合外推法得到的牙釉質(zhì)樣品DE值,縱坐標(biāo)為自然樣品經(jīng)過歸一化的ESR信號強(qiáng)度,藍(lán)色和紅色條帶分別代表線性和指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程擬合的95%置信區(qū)間。由圖3 可以看出,通過比較兩種擬合方程的擬合優(yōu)度R2,發(fā)現(xiàn)指數(shù)方程的擬合效果(R2=0.971)優(yōu)于線性方程(R2=0.960)。

    圖3 牙釉質(zhì)樣品ESR信號強(qiáng)度與DE值線性及指數(shù)關(guān)系圖(彩圖見網(wǎng)絡(luò)版)Fig.3 Linear and exponential correlations between the ESR signal intensities of the fossil samples and DE values (color online)

    本研究選取了上文提到的農(nóng)克硝洞9個已知DE值,但未參與建立SGC的晚更新世化石樣品,與DE*進(jìn)行了對比。從圖4 對比結(jié)果可以看出,線性方程的DE*計算結(jié)果與指數(shù)方程相比明顯偏離1:1 對角線,且線性方程結(jié)果總體分布在對角線的上方,說明線性SGC 的DE*系統(tǒng)性高于ADM 的DE結(jié)果。表2數(shù)據(jù)顯示,線性SGC計算的DE*與ADM的DE結(jié)果整體偏差值在0%~48%之間;指數(shù)SGC 的DE*與ADM的DE結(jié)果整體偏差值在6%~32%之間。由此可見,指數(shù)擬合SGC 計算結(jié)果在一致性和整體偏差程度上都優(yōu)于線性擬合,下文中數(shù)據(jù)關(guān)于簡單法SGC與其他SGC 方法的對比與討論也是基于指數(shù)SGC 的結(jié)果。

    圖4 線性方程及指數(shù)方程標(biāo)準(zhǔn)生長曲線DE*與附加劑量法DE值對比Fig.4 Comparison of DE values obtained using the ADM and linear (triangles) and exponential SGCs (dots)

    表2 線性方程及指數(shù)方程標(biāo)準(zhǔn)生長曲線計算劑量值與附加劑量法DE值對比Table 2 Comparison of DE values obtained using the ADM and linear and exponential SGCs

    2.2 平均法標(biāo)準(zhǔn)生長曲線

    上述簡單法中有部分中更新世化石樣品參與了SGC 的構(gòu)建,由于中更新世與晚更新世化石樣品石化程度不同,在劑量響應(yīng)特征上可能存在一定差異,同時考慮到現(xiàn)有的已開展過ESR 測年的晚更新世遺址樣本數(shù)量有限,因此我們嘗試了另一種方法-平均法標(biāo)準(zhǔn)生長曲線(簡稱平均法SGC)對娜咪囡遺址11 個保存條件較好的晚更新世化石樣品展開了進(jìn)一步分析:首先將每個樣品的等效劑量擬合曲線統(tǒng)一平移至零點,然后讀取每個樣品在特征劑量點(20 Gy、50 Gy、100 Gy、150 Gy、200 Gy、300 Gy、400 Gy、500 Gy、1 000 Gy、1 500 Gy、2 000 Gy、3 000 Gy、4 000 Gy、5 000 Gy)對應(yīng)的信號強(qiáng)度值,對同一劑量點的信號加權(quán)平均后重新擬合得到一條SGC。標(biāo)準(zhǔn)方程為y=226.61 ×(1-e-(x5291.01)),擬合結(jié)果AdjustedR2為0.996(圖5)。

    圖5 晚更新世牙釉質(zhì)樣品劑量響應(yīng)曲線加權(quán)平均結(jié)果Fig.5 SGC obtained using the average method for Late Pleistocene enamel samples

    為了驗證采用上述加權(quán)平均方法(以下簡稱平均法)建立的SGC結(jié)果,我們同樣對硝洞遺址9個獨立樣品進(jìn)行了劑量結(jié)果對比,從圖6可以看出,平均法和簡單法的結(jié)果幾乎全部重疊,說明兩種方法的結(jié)果比較一致。表3 顯示,平均法SGC 的DE*與ADM 得到的DE值整體偏差為6%~31%,而簡單法SGC的DE*整體偏差為6%~32%(表2)。平均法SGC與簡單法SGC結(jié)果偏差也基本一致,說明可以通過上述兩種方法建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線快速獲得晚更新世化石樣品DE的近似值。

    圖6 平均法標(biāo)準(zhǔn)生長曲線DE*與附加劑量法DE值對比Fig.6 Comparison of DE values obtained using the ADM and SGC produced by the average method

    表3 平均法標(biāo)準(zhǔn)生長曲線DE*劑量值與附加劑量法DE 值對比Table 3 Comparison of D values obtained using the ADM and SGC produced by the average method

    2.3 代表樣品法標(biāo)準(zhǔn)生長曲線

    考慮到同一個遺址中石化程度相近的化石樣品具有相似的劑量響應(yīng)特征(圖2),本研究還嘗試了在遺址中進(jìn)行SGC的構(gòu)建,旨在快速獲得同一遺址中其他樣品的DE近似值,簡化實驗流程與工作量,也為一些樣品量較少及稀有化石的分析提供了可能。本研究采用娜咪囡遺址中樣品的進(jìn)行代表樣品法標(biāo)準(zhǔn)生長曲線(簡稱代表樣品法SGC)構(gòu)建嘗試,選擇了保存較好且樣品量較為充足的NMN13-2 牙化石作為代表樣品(圖7),將該樣品劑量響應(yīng)曲線平移至零點后作為代表樣品法SGC,得到SGC方程y=178.64 ×(1-e-(x3921.57)),校正決定系數(shù)AdjustedR2為0.999(圖8)。

    圖7 娜咪囡遺址代表樣品NMN13-2示意圖(a) 咬合面,(b) 舌面,(c) 唇面Fig.7 Photographs of the NMN13-2 sample used to produce the SGC using the representative sample method(a) Occlusal surface,(b) Lingual surface,(c) Labial surface

    圖8 標(biāo)準(zhǔn)樣品NMN13-2劑量響應(yīng)曲線Fig.8 Dose response curve of the standard sample NMN13-2

    將娜咪囡遺址沒有參與SGC 構(gòu)建的自然樣品ESR 信號強(qiáng)度投至由代表樣品建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線,并將獲得的DE*與ADM-DE結(jié)果對比(圖9 和表4),偏差值0%~26%。本實驗中通過代表樣品建立標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的結(jié)果偏差值小于上述簡單法和平均法。這種方法適用于年代相近且處于同一沉積環(huán)境中的化石樣品,對于出土化石較多的遺址,常規(guī)的樣品制備和測試可能需要數(shù)月甚至數(shù)年才能完成。而使用代表樣品法SGC,則僅需要對代表樣品開展常規(guī)將樣品制備時間縮短至數(shù)天,樣品的測試效率也大大提高,可以快速估算批量化石測年樣品的DE值。其局限性在于仍需要對代表樣品開展常規(guī)的樣品制備并通過輻照的方式建立其劑量響應(yīng)曲線。

    圖9 代表樣品法標(biāo)準(zhǔn)生長曲線劑量值DE*與附加劑量法DE值對比Fig.9 Comparison of DE values obtained using the ADM and SGC produced by the representative sample method

    表4 代表樣品法標(biāo)準(zhǔn)生長曲線劑量值DE*與附加劑量法DE值對比Table 4 Comparison of DE values obtained using the ADM and SGC produced by the representative sample method

    本研究對分時段建立化石樣品等效劑量SGC進(jìn)行了嘗試和探討。晚更新世化石樣品的特點在于石化程度較輕,ESR劑量響應(yīng)特征相對比較一致,但樣品ESR信號測量會受儀器運行情況、參數(shù)設(shè)置及測試外部環(huán)境的影響,需要通過標(biāo)樣對不同地點的化石樣品ESR 信號強(qiáng)度進(jìn)行歸一化才能構(gòu)建精度更高的標(biāo)準(zhǔn)曲線。本研究中對樣品的測量參數(shù)及測樣位置都作了統(tǒng)一,但在信號強(qiáng)度的歸一化上,除了已開展的質(zhì)量歸一化及每組樣品測定標(biāo)樣進(jìn)行歸一化外,未來可以嘗試在測定每個劑量點前后重復(fù)測定標(biāo)樣,以進(jìn)一步地消除環(huán)境和儀器運行狀態(tài)對信號測量的影響。

    3 結(jié)語

    本研究通過對晚更新世遺址化石自然樣品分析,嘗試建立晚更新世化石樣品的等效劑量SGC。分別采用不同擬合函數(shù)構(gòu)建SGC,通過對樣品的劑量點信號強(qiáng)度加權(quán)平均得到SGC,以及選取一個樣品量充足的且保存良好的代表樣品建立SGC,比較上述方法得到了三點主要結(jié)論:1)由指數(shù)函數(shù)建立簡單法SGC得到的樣品DE*比線性函數(shù)獲得的DE*結(jié)果更接近附加劑量法DE值;2)簡單法SGC 的DE*和平均法SGC 的DE*接近,與附加劑量法DE值結(jié)果偏差在32%內(nèi);3)由同一遺址化石構(gòu)建的代表樣品法SGC 得到的DE*與附加劑量法獲得的DE值偏差在26%內(nèi),在三個方法中最小。本研究顯示,采用SGC的方法可以快速獲得晚更新世化石樣品DE的近似值DE*,其與附加劑量法的DE結(jié)果偏差一般在30%以內(nèi)。

    本研究對構(gòu)建晚更新世時期化石樣品的SGC進(jìn)行了探索和嘗試。盡管通過SGC 方法獲得的DE*結(jié)果目前尚無法達(dá)到傳統(tǒng)附加劑量法的精度,但其潛在優(yōu)勢主要體現(xiàn)在:1)可以為最大輻照劑量提供參考;2)甄別可能存在層位擾動的樣品;3)同時也為小型哺乳動物化石與珍貴化石樣品的分析提供了可能。本研究工作受樣本量所限,建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線精度尚有待提高。今后通過對更多晚更新世牙齒化石樣品的分析,將進(jìn)一步完善并檢驗我們的等效劑量SGC。

    作者貢獻(xiàn)聲明黃曼琛負(fù)責(zé)實驗方案的設(shè)計、數(shù)據(jù)分析、數(shù)據(jù)處理和稿件撰寫;韓非提供理論指導(dǎo)和論文的完善意見;肖萍提供論文理論指導(dǎo)及數(shù)據(jù)分析指導(dǎo);李夢琪參與了實驗樣品的制備和數(shù)據(jù)分析;高峰參與實驗樣品的采集及野外實測工作。

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