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    常見的肥料總氮含量測定方法探究

    2024-03-09 01:12:04何婧芳
    化工管理 2024年6期
    關(guān)鍵詞:凱氏定氮含氮氫氧化鈉

    何婧芳

    (山西省檢驗(yàn)檢測中心(山西省標(biāo)準(zhǔn)計量技術(shù)研究院),山西 太原 030000)

    0 引言

    農(nóng)業(yè)是歷史最為悠久的產(chǎn)業(yè)之一,中國是傳統(tǒng)的農(nóng)業(yè)國家,農(nóng)業(yè)是中國社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展的支柱,同時也是中國社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展與建設(shè)的基石[1]。目前,以手工勞作為主的傳統(tǒng)農(nóng)業(yè)模式已不能滿足快速發(fā)展的經(jīng)濟(jì)需求,其產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)逐步調(diào)整為現(xiàn)代化、科技化的生產(chǎn)方式,并且以不斷推動科技創(chuàng)新來提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)效率和改善農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)和安全。

    化肥作為重要的生產(chǎn)資料,有利于提升土壤肥力、改善農(nóng)作物品質(zhì)、為農(nóng)作物提供豐富的營養(yǎng)物質(zhì),是農(nóng)作物穩(wěn)產(chǎn)高產(chǎn)的關(guān)鍵所在[2]?;适侵赣啥喾N化學(xué)元素組成的混合物,其含量較高的化學(xué)元素為氮、鉀、磷[3]。目前,市面上常見的化肥包括氮肥、磷肥、鉀肥以及含有兩種營養(yǎng)元素以上的復(fù)合肥料。氮肥在提高作物生物總量、經(jīng)濟(jì)價值以及營養(yǎng)價值上發(fā)揮主要作用,磷肥和鉀肥的主要作用為抗寒抗旱、抗病蟲害和抗倒伏。

    氮素是農(nóng)作物生長的必需營養(yǎng)元素之一,且在整個生態(tài)系統(tǒng)中發(fā)揮著不可替代的作用[4]。目前,行業(yè)內(nèi)檢測肥料中總氮含量的方法有蒸餾后滴定法[5]、凱氏定氮儀法以及杜馬斯燃燒法。后兩種方法較傳統(tǒng)方法而言,提高了檢驗(yàn)效率,增強(qiáng)了操作便捷性[6]。本文主要以這三種測試方法為研究對象,比較其測試結(jié)果、準(zhǔn)確度、回收率等,為準(zhǔn)確科學(xué)地測定化肥中氮肥含量提供科學(xué)依據(jù)和理論。

    1 材料與方法

    1.1 樣品選擇與制備

    化肥中包含諸多化學(xué)成分,其構(gòu)成較為復(fù)雜,在實(shí)際應(yīng)用過程中可以針對化肥類型、種類等采取適宜的采樣方法來獲得待檢樣品。本次以6個復(fù)混肥樣品為研究對象,將樣品縮分至1000 g左右,分裝在2個塑料袋(瓶)中,每袋(瓶)500 g左右。1袋(瓶)作為檢驗(yàn)樣品,另1袋(瓶)作為備用樣品。按照標(biāo)準(zhǔn)要求,將產(chǎn)品進(jìn)行粉碎和過篩處理。

    1.2 儀器與試劑

    杜馬斯定氮儀(D100型,山東海能),凱氏定氮儀(K1100型,山東海能)。在實(shí)驗(yàn)過程中使用的化學(xué)試劑有硫酸、鹽酸、鉻粉、定氮合金、硫酸鉀、硫酸銅、氫氧化鈉、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、0.5 mol/L硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、400 g/L氫氧化鈉溶液、甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑、20 g/L硼酸溶液、甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑、尿素水溶液標(biāo)物(N含量15.407%)、天冬氨酸標(biāo)物(N含量10.52%)。實(shí)驗(yàn)用水為二級去離子水。

    2 實(shí)驗(yàn)方法

    2.1 蒸餾后滴定法

    2.1.1 方法原理

    采用定氮合金將堿性介質(zhì)中的硝酸態(tài)氮進(jìn)行還原處理,然后對其進(jìn)行蒸餾操作將其中的氨析出,或?qū)⑺嵝越橘|(zhì)中的硝酸鹽還原成銨鹽,在此基礎(chǔ)上借助催化劑,采用濃硫酸進(jìn)行消化,將有機(jī)態(tài)的氮、酰胺態(tài)的氮以及氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽,進(jìn)而從堿性溶液中將氨蒸餾出來。并采用過量硫酸實(shí)現(xiàn)對氮的吸收。在此基礎(chǔ)上使用甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑,采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液實(shí)現(xiàn)返滴定。

    2.1.2 測定方法

    稱取總氮含量不大于235 mg、硝酸態(tài)氮含量不大于60 mg的試料0.5~2.0 g。按照標(biāo)準(zhǔn)要求,根據(jù)樣品中不同含氮形態(tài)選擇適合的催化劑對樣品進(jìn)行處理。在完成消解的樣品蒸餾瓶中加入一定量的水和防爆物,并將蒸餾裝置進(jìn)行科學(xué)連接,確保整個裝置處于完好的密封狀態(tài)。向接收器內(nèi)加入0.5 mol/L硫酸溶液40 mL,再滴入混合指示劑4~5滴,并在滴液漏斗中加入規(guī)格為400 g/L氫氧化鈉溶液20 mL,以及20~30 mL純凈水,在添加上述物料后,開始蒸餾操作。在完成蒸餾操作后,采用氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定,依據(jù)滴定體積對結(jié)果進(jìn)行計算。

    2.2 凱氏定氮儀法

    2.2.1 方法原理

    稱取樣品應(yīng)考慮樣品中的含氮量,樣品含氮量高時,在盡量減小稱量誤差的前提下,應(yīng)稱取較少的樣品,樣品含氮量低時應(yīng)稱取較多樣品,稱取的樣品中含氮量一般為15~50 mg氮最適宜。將取好的樣品置于消化管內(nèi),根據(jù)氮形態(tài)的不同選擇合適的催化劑。冷卻至室溫后,置于K1100全自動凱氏定氮儀中進(jìn)行自動檢測分析。

    2.2.2 測定方法

    將含氮量15~50 mg的樣品消化后,置于定氮儀上,按照儀器操作規(guī)程規(guī)范操作。將反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氨氣與水蒸氣送至冷凝管中冷凝,然后將其收集到添加硼酸吸收液的接收杯中。最后采用自動滴定裝置進(jìn)行滴定,并對滴定酸消耗的體積進(jìn)行計算,依據(jù)被消耗的體積計算出樣品含氮量。

    2.3 杜馬斯燃燒法

    2.3.1 方法原理

    在富有氧氣的環(huán)境中,樣品在燃燒管中加熱燃燒會生成雜質(zhì),可以采取合理的吸收劑進(jìn)行吸收,進(jìn)而將其去除。樣品中的含氮物質(zhì)會定量轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥?,可采用熱?dǎo)檢測器實(shí)現(xiàn)其含量的準(zhǔn)確檢測。

    2.3.2 測定方法

    稱取質(zhì)量為0、50、100、150、200、300、400 mg的天冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行氮含量分析,每個重量稱取至少3個(0除外)。用錫箔紙包裹密封后,置于進(jìn)樣盤,打開儀器運(yùn)行穩(wěn)定后,開始自動進(jìn)樣測試,繪制氮含量標(biāo)準(zhǔn)曲線,建立測試方法,重新開機(jī)后需使用已知氮含量的尿素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對曲線進(jìn)行校準(zhǔn),計算氮系數(shù)。稱取氮含量150 mg左右的樣品進(jìn)行自動進(jìn)樣分析。

    3 結(jié)果分析

    3.1 不同方法測定肥料中氮含量的結(jié)果比較

    在研究過程中,采用蒸餾后滴定法、凱氏定氮儀法、杜馬斯燃燒法,測試6個復(fù)肥樣品的氮含量,結(jié)果如表1所示。蒸餾滴定法是化肥中氮含量測試最經(jīng)典,也是使用時間最久的化學(xué)分析法,但其過程復(fù)雜繁瑣、需要大量化學(xué)試劑,不僅耗時費(fèi)力,還可能帶來一定危險。凱氏定氮儀法與蒸餾后滴定法的化學(xué)原理相同,但是其過程自動化、機(jī)械化,為實(shí)驗(yàn)室操作人員提供了極大便利,且安全高效、操作簡單。杜馬斯燃燒法整個操作過程更加便捷,在完成操作后無需對樣品進(jìn)行消化處理,在測試過程中不需要使用具有一定危險性的化學(xué)試劑,整個操作過程對設(shè)備和人員更加友好。杜馬斯燃燒法自動化程度最高,不受氮形態(tài)的影響,氮轉(zhuǎn)化效率更高。不同方法間測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.053%~0.269%之間,絕對差值在0.02%~0.06%之間,由于原理不同導(dǎo)致測定結(jié)果間略有差距,但符合要求、結(jié)果可靠。

    表1 不同方法測試結(jié)果比較

    3.2 不同方法測定肥料中氮含量的精密度和加標(biāo)回收率

    選擇含氮量高低不同的復(fù)混肥料1、2、3號樣品,采用不同方法開展加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)和精密度實(shí)驗(yàn),在實(shí)驗(yàn)過程中需要在相同條件下對每一種樣品進(jìn)行6次及以上的反復(fù)檢測,并對檢測結(jié)果進(jìn)行計算。該檢測結(jié)果如表2、表3所示?;诒?精密度檢測結(jié)果可知,不同樣品的氮含量其絕對差值處于0.05%~0.23%之間,符合標(biāo)準(zhǔn)方法中所要求的允許差0.30%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.149%~0.324%,加標(biāo)回收率為97.28%~101.54%,表明三種方法都能夠滿足檢驗(yàn)需求,精密度高且結(jié)果準(zhǔn)確。

    表2 不同方法精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    表3 不同方法回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    4 結(jié)語

    由于檢測原理不同,導(dǎo)致不同方法的氮含量檢測結(jié)果略有差異,但其測定結(jié)果、精密度、加標(biāo)回收率均能滿足檢驗(yàn)需求,精密度高且結(jié)果準(zhǔn)確。隨著檢驗(yàn)工作日益繁重以及對檢驗(yàn)效率高要求,儀器化、自動化成為必然選擇,但傳統(tǒng)方法仍不可或缺,需要保留以備不時之需。

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