變壓吸附實驗裝置的小型化、低成本化改進(jìn)

李清驪，行甜雨，楊鈺欣，王卓鵬

東北大學(xué)理學(xué)院化學(xué)系，沈陽 110819

1 引言

變壓吸附技術(shù)是一種分離、純化氣體混合物的技術(shù)，與膜分離法、低溫分離法相比，該方法能耗低、效率高、安全性高、工藝簡單、產(chǎn)品純度高，在冶金、化工、醫(yī)療等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用[1–3]。為加深學(xué)生對變壓吸附相關(guān)化學(xué)原理的理解，一些高校將變壓吸附實驗選入本科生基礎(chǔ)實驗課程。目前變壓吸附實驗中通常使用商品化的變壓吸附裝置，這些裝置成本高、尺寸大、氣路復(fù)雜、吸附劑裝填量大[4]，難以大量采購用于基礎(chǔ)實驗教學(xué)。另一方面，由于商品化設(shè)備集成度和自動化程度較高，學(xué)生僅能通過儀表界面操作儀器，難以清楚了解裝置的各部件基本結(jié)構(gòu)以及其在變壓吸附過程中的作用，往往教學(xué)效果并不理想。

針對上述問題，本文對現(xiàn)有變壓吸附實驗進(jìn)行了改進(jìn)，設(shè)計了搭建簡單、操作容易且成本低、可置于實驗臺面的小型化設(shè)備，讓學(xué)生可以從自行搭建變壓吸附裝置到調(diào)試、運(yùn)行的全流程中深入理解裝置的基本結(jié)構(gòu)和變壓吸附原理，激發(fā)學(xué)生對創(chuàng)制實驗裝置的興趣，鍛煉學(xué)生的動手能力，提高學(xué)生理論結(jié)合實際解決問題的能力。本實驗所需材料易得、廉價，不依賴復(fù)雜、高級的實驗儀器和表征儀器，安全性高，可用于本科階段應(yīng)用化學(xué)、化學(xué)工程等專業(yè)的實驗教學(xué)。

2 實驗部分

2.1 實驗原理

2.1.1 變壓吸附原理

在一定壓強(qiáng)下，不同氣體分子與吸附劑表面之間相互作用力大小不同，因而吸附劑對不同氣體組分的吸附量存在差異，且吸附量隨壓強(qiáng)變化而變化。通過增大壓強(qiáng)使強(qiáng)吸附組分氣體完全吸附，則弱吸附組分由于未被完全吸附而可以被分離；當(dāng)吸附劑達(dá)到飽和后再減小壓強(qiáng)，強(qiáng)吸附組分脫附，從而實現(xiàn)吸附劑的再生。周期性地進(jìn)行上述變壓操作可以實現(xiàn)氣體混合物的分離和純化。

2.1.2 沸石分子篩變壓吸附制氧原理

利用變壓吸附原理以沸石分子篩作為吸附劑可以從空氣中分離、制取氧氣。變壓吸附制氧裝置一般采用雙吸附柱設(shè)計，原理[5]如圖1所示，空氣經(jīng)過加壓后，通入裝有分子篩的吸附柱，由于N2分子的四極矩比O2分子的四極矩大很多，N2分子優(yōu)先被分子篩吸附，而大部分O2分子和Ar未被吸附繼續(xù)通過管路進(jìn)入儲氣罐[6,7]。當(dāng)N2吸附達(dá)到飽和后，通過切換閥使吸附柱連通大氣，此時柱內(nèi)壓強(qiáng)減小，N2分子脫附，同時儲氣罐內(nèi)O2對分子篩柱進(jìn)行反吹掃，使氮?dú)鈴氐着懦觯匦禄謴?fù)分子篩的吸附能力。雙吸附柱通過切換閥控制交替進(jìn)行變壓吸附、脫附循環(huán)，即可將空氣中的氧氣與氮?dú)夥蛛x得到較高純度O2((≥ 93%))。僅以沸石分子篩為吸附劑無法分離O2和Ar，可在沸石分子篩吸附床后串聯(lián)碳分子篩吸附床以除掉Ar，最終可得到高純度氧氣(≥ 99.5%)[8]。

圖1 分子篩變壓吸附制氧原理示意圖

2.2 實驗材料

本實驗搭建變壓吸附實驗裝置所用零部件列于表1，總成本約1000元。

表1 搭建變壓吸附裝置所需零部件

2.3 實驗步驟

2.3.1 變壓吸附裝置的搭建

本實驗設(shè)計的變壓吸附裝置結(jié)構(gòu)示意如圖2(a)所示，采用雙吸附柱設(shè)計，通過二位五通電磁閥控制雙吸附柱交替進(jìn)行吸附與脫附。按圖2(b)所示組裝變壓吸附制氧裝置，氣路使用PU軟管和快插接頭連接，直流電源、電磁閥控制器、二位五通閥之間采用電線連接。可根據(jù)實際情況選擇合適尺寸的吸附柱，2支大干燥管需LiA分子篩270 g，2支小干燥管需LiA分子篩65 g，裝填分子篩時要輕敲管壁使分子篩裝填緊實。

圖2 (a) 分子篩變壓吸附制氧裝置示意圖；(b) 搭建好的裝置照片(左圖使用大管，右圖使用小管)

2.3.2 裝置的運(yùn)行及調(diào)試

首先在電磁閥控制器上設(shè)定好切換閥的切換時間，然后打開空氣壓縮機(jī)，壓縮空氣首先通過裝有變色硅膠的干燥管除去水分，然后通過二位五通閥進(jìn)入其中一根吸附柱，部分氣體被吸附劑吸附，未被吸附的氣體進(jìn)入儲氣罐，最后通過轉(zhuǎn)子流量計后進(jìn)入氧含量分析儀。適當(dāng)調(diào)節(jié)吸附柱出口處和儲氣罐出口的節(jié)流閥使入口流量大于出口流量，以達(dá)到在吸附柱內(nèi)和儲氣罐內(nèi)累積壓強(qiáng)的效果。為確保吸附柱減壓解吸時實現(xiàn)儲氣罐中O2反吹掃的效果，應(yīng)調(diào)節(jié)節(jié)流閥使得儲氣罐內(nèi)的壓強(qiáng)高于吸附柱內(nèi)的壓強(qiáng)。切換閥控制雙吸附柱交替進(jìn)行吸附-脫附循環(huán)即可實現(xiàn)氧氣的富集，改變閥切換時間可以調(diào)節(jié)吸附柱內(nèi)壓強(qiáng)以優(yōu)化出口氧氣含量。

3 結(jié)果與討論

3.1 閥切換時間對柱壓強(qiáng)及出口氧氣含量的影響

通過控制切換閥的切換時間可以控制吸附柱內(nèi)的壓強(qiáng)，同時也會顯著影響出口的氧氣含量[9]。圖3是吸附柱內(nèi)壓強(qiáng)以及出口O2含量隨著閥切換時間的變化曲線，可以看出閥切換時間越長，吸附柱內(nèi)累積的壓強(qiáng)越大，切換時間越短，吸附柱中的壓強(qiáng)越小。閥切換時間過短或過長都會導(dǎo)致出口O2含量顯著下降，這是因為若切換時間過短，吸附柱內(nèi)壓強(qiáng)過小，分子篩對N2的吸附量減小，N2不能被完全吸附，導(dǎo)致N2流入儲氣罐；若切換時間過長，則分子篩對N2吸附量達(dá)到飽和，導(dǎo)致N2突破吸附柱進(jìn)入儲氣罐。當(dāng)使用較大容量吸附柱時(圖3(a))最優(yōu)切換時間為15 s，吸附柱壓強(qiáng)范圍為0.12–0.37 MPa，而使用較小體積吸附柱(圖3(b))時，最優(yōu)切換時間為2 s，柱壓強(qiáng)范圍為0.24–0.34 MPa。

圖3 吸附柱壓強(qiáng)和出口氧氣含量隨閥切換時間的變化曲線

如使用碳分子篩作為吸附劑，可使用本裝置制取高純N2，并可很容易測得N2穿透曲線。

3.2 分子篩吸附劑裝填量的影響

吸附劑的裝填量對變壓吸附分離的效果以及實驗成本有較大的影響。表2列出了不同分子篩裝填量對應(yīng)的最優(yōu)實驗條件和最高氧氣含量，可見分子篩裝填量越大，出口氧氣含量越高，對應(yīng)的最佳切換時間越長，最優(yōu)柱壓強(qiáng)越大。值得注意的是，分子篩吸附劑用量由270 g大幅減小至65 g并未使出口氧氣含量顯著降低，氧氣含量仍可達(dá)到92.6%，與家用制氧機(jī)的出氧濃度相當(dāng)[10]。因此，本實驗設(shè)計的變壓吸附裝置可以在不影響制氧效果的情況下，大幅減小分子篩吸附劑裝填量，可以顯著降低實驗成本。

4 結(jié)語

本文對變壓吸附實驗裝置進(jìn)行了小型化、低成本改進(jìn)以適應(yīng)大規(guī)模本科教學(xué)，與商用裝置相比具有以下優(yōu)勢：

(1) 裝置搭建成本低，材料易得，吸附劑用量少，運(yùn)行成本低，裝置小巧適用于普通實驗室臺面使用，適合以2–4人為小組開展實驗；

(2) 裝置組裝簡單，可反復(fù)拆裝，安全性高，學(xué)生可自行搭建并調(diào)試變壓吸附裝置，有助于學(xué)生深入理解變壓吸附原理；

(3) 通過動手搭建、調(diào)試變壓吸附裝置，可激發(fā)學(xué)生創(chuàng)制科研儀器的興趣，鍛煉學(xué)生的動手能力，提高學(xué)生運(yùn)用理論知識解決實際問題的能力。