正交試驗(yàn)法優(yōu)選大黃丁產(chǎn)地趁鮮加工工藝

黃浩 胡昌強(qiáng) 段媛媛 郭曉亮

摘要：為了優(yōu)選大黃丁產(chǎn)地趁鮮加工工藝，采用正交試驗(yàn)法考察圓片厚度、初干溫度、干燥程度、復(fù)干溫度4個(gè)因素對(duì)大黃丁水分、游離蒽醌、總蒽醌、干燥時(shí)長(zhǎng)的影響。結(jié)果表明，4個(gè)因素對(duì)大黃丁總蒽醌含量的影響均不顯著；圓片厚度、初干溫度對(duì)大黃丁游離蒽醌含量影響顯著；干燥程度對(duì)大黃丁水分影響極顯著；各因素對(duì)大黃丁總干燥時(shí)長(zhǎng)影響顯著或極顯著。大黃丁產(chǎn)地趁鮮加工最佳工藝為將處理好的鮮大黃根莖橫切為厚12 mm的圓片，于60 ℃干燥至含水量60%，再將圓片按長(zhǎng)寬各12 mm切丁，然后70 ℃干燥至含水量13%以下。以該加工工藝生產(chǎn)大黃丁，游離蒽醌含量較高，干燥用時(shí)較短，總蒽醌含量無(wú)顯著下降。

關(guān)鍵詞：大黃??；產(chǎn)地趁鮮加工工藝；游離蒽醌；總蒽醌；總干燥時(shí)長(zhǎng)；正交試驗(yàn)

中圖分類(lèi)號(hào)：R282.4? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：0439-8114（2024）01-0138-04

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2024.01.025 開(kāi)放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）：

Optimization of the process of diced Rhei Radix et Rhizoma fresh processing on origin by orthogonal test

HUANG Hao1，HU Chang-qiang2，DUAN Yuan-yuan1，GUO Xiao-liang1

（1. Institute of Chinese Herbal Medicines，Hubei Academy of Agricultural Sciences/Key Laboratory of Biology and Cultivation of Herb Medicine，Ministry of Agriculture and Rural Affairs，Enshi? 445000，Hubei，China；2.Chizhengtang Pharmaceutical Enshi Co.，Ltd.，Enshi? 445000，Hubei， China）

Abstract：To optimize the process of diced Rhei Radix et Rhizoma fresh processing on origin， the effects of slice thickness， drying temperature before slicing， drying degree and drying temperature after slicing on water content， free anthraquinone， total anthraquinone and drying time of diced Rhei Radix et Rhizoma were investigated by orthogonal test. The results showed that the influence of four factors on the total anthraquinone content of diced Rhei Radix et Rhizoma was not significant. The slice thickness and drying temperature before slicing had significant effects on the free anthraquinone content of diced Rhei Radix et Rhizoma. The drying degree had an extremely significant effect on the moisture content of diced Rhei Radix et Rhizoma. All factors had significant or extremely significant effects on the total drying time of diced Rhei Radix et Rhizoma. The best processing technology of diced Rhei Radix et Rhizoma fresh processing on origin was as follows： The first step was to cut fresh Rhei Radix et Rhizoma rhizomes into 12 mm thick slices； the second step was to dry the slices at 60 ℃ until the water content was 60%； then， the slices should be diced to 12 mm length and 12 mm width； finally， the diced Rhei Radix et Rhizoma should be dried at 70 ℃ to a moisture content below 13%. With the above processing technology， the content of free anthraquinone of diced Rhei Radix et Rhizoma was higher， the drying time was shorter and the content of total anthraquinone was not significantly decreased.

Key words： Diced Rhei Radix et Rhizoma； fresh processing on origin； free anthraquinone； total anthraquinone； total drying time； orthogonal test

收稿日期：2023-07-18

基金項(xiàng)目：湖北省支持企業(yè)技術(shù)創(chuàng)新發(fā)展項(xiàng)目（2021BAB131）；國(guó)家現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)專(zhuān)項(xiàng)（CARS-21）

作者簡(jiǎn)介：黃 浩（1996-），男，湖北恩施人，研究實(shí)習(xí)員，主要從事中藥材栽培技術(shù)研究，（電話(huà)）13264859080（電子信箱）1154284977@qq.com；通信作者，郭曉亮（1982-），男，河北邯鄲人，副研究員，碩士，主要從事中藥材育種與栽培研究，（電話(huà)）13872708050（電子信箱）119626192@qq.com。

大黃（Rhei Radix et Rhizoma）為蓼科植物掌葉大黃（Rheum palmatum L.）、唐古特大黃（Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.）或藥用大黃（Rheum officinale Baill.）的干燥根和根莖，苦、寒，具泄下攻積、清熱瀉火、涼血解毒、逐瘀通經(jīng)、利濕退黃的功效［1］?，F(xiàn)代藥理研究發(fā)現(xiàn)，大黃還具有抗腫瘤、抗菌、調(diào)節(jié)免疫系統(tǒng)、降血脂、降膽固醇、提高血漿滲透壓、抗顱腦損傷等多種藥理活性［2，3］。

大黃飲片傳統(tǒng)的加工方法分為2段：第一段是在產(chǎn)地去雜、切段、干燥為大黃藥材（如馬蹄大黃）［4］，第二段是將大黃藥材分檔、反復(fù)地浸水與悶潤(rùn)、切片、干燥得到大黃飲片［5］。然而重復(fù)水處理及干燥過(guò)程，帶來(lái)加工環(huán)節(jié)增加、加工時(shí)間延長(zhǎng)、有效成分損失、生產(chǎn)能耗高等問(wèn)題，影響炮制后飲片的療效。研究表明，已有數(shù)十種中藥材可以進(jìn)行趁鮮加工［6］，不僅可以減少有效成分流失、便于貯藏運(yùn)輸、提高飲片質(zhì)量，還能優(yōu)化生產(chǎn)環(huán)節(jié)、節(jié)約能源、降低生產(chǎn)成本。研究表明，切段厚度、干燥溫度均對(duì)大黃藥材有效成分含量存在顯著影響［7，8］。辛二旦［9］對(duì)大黃產(chǎn)地趁鮮切制開(kāi)展了研究，認(rèn)為切制時(shí)含水量與切制后干燥溫度顯著影響大黃飲片的質(zhì)量，但卻忽略了切制前干燥溫度對(duì)大黃飲片質(zhì)量的影響。因此，本試驗(yàn)采用產(chǎn)地趁鮮切制加工方法生產(chǎn)大黃飲片（大黃?。?，通過(guò)正交試驗(yàn)，考察圓片厚度（切丁規(guī)格）、初干溫度、干燥程度（切丁時(shí)含水量）及復(fù)干溫度對(duì)大黃丁質(zhì)量的影響，優(yōu)選出大黃丁最佳加工工藝，為大黃丁的趁鮮切制加工提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

大黃鮮品材料來(lái)自于持正堂藥業(yè)恩施有限公司，選擇6株主根較長(zhǎng)的大黃根系，切去外圍須根后，削平主根前端，每株大黃均從主根前端開(kāi)始，依次切下厚度為5、10、12、14、10、12、14、10、12、14 mm的7個(gè)圓片。第一重復(fù)，分別取6株大黃的各1個(gè)10 mm圓片組成處理1、處理2、處理3；分別取6株大黃的各1個(gè)12 mm圓片組成處理4、處理5、處理6；分別取6株大黃的各1個(gè)14 mm圓片組成處理7、處理8、處理9；取6株大黃的各1個(gè)5 mm圓片組成處理10。第二重復(fù)、第三重復(fù)處理方法同第一重復(fù)。

1.2 正交試驗(yàn)

取第一重復(fù)的處理10，采用烘干法［1］測(cè)定藥材折干率，再以折干率計(jì)算第一重復(fù)的9個(gè)處理藥材含水量為13%、40%、50%、60%時(shí)的理論重量。按照表1的初干溫度進(jìn)行初步干燥，不斷稱(chēng)重，至每份樣品達(dá)到干燥程度（40%、50%、60%）所對(duì)應(yīng)的理論重量時(shí)停止干燥，記錄初干時(shí)長(zhǎng)，將圓片以其原有厚度為長(zhǎng)寬進(jìn)行切丁，再按照表1的復(fù)干溫度進(jìn)行二次干燥，不斷稱(chēng)重，至每份樣品達(dá)到含水量13%所對(duì)應(yīng)的理論重量時(shí)停止干燥，記錄復(fù)干時(shí)長(zhǎng)。第二重復(fù)、第三重復(fù)處理方法同第一重復(fù)。

按照《中華人民共和國(guó)藥典（2020年版）》方法，檢測(cè)樣品的含水量、游離蒽醌、總蒽醌，計(jì)算總干燥時(shí)長(zhǎng)。

1.3 分析方法

采用SPSS.21軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。為避免3個(gè)重復(fù)所用樣品不同而導(dǎo)致的試驗(yàn)誤差，采用加入重復(fù)變量做固定效應(yīng)的方法，探究所關(guān)注因素的影響。

2 結(jié)果與分析

2.1 各因素對(duì)大黃丁水分的影響

由表2可知，圓片厚度、初干溫度與復(fù)干溫度均對(duì)大黃丁水分無(wú)顯著影響（P>0.05）；干燥程度對(duì)大黃丁水分存在極顯著影響（P<0.01）。

由表3可知，干燥程度40%與50%時(shí)大黃丁水分無(wú)顯著差異（P>0.05），但均顯著低于干燥程度60%（P<0.05）。說(shuō)明干燥程度為60%時(shí)，大黃丁水分較高。在含水量符合要求的前提下，含水量越高則產(chǎn)量越高，因此以含水量為指標(biāo)，干燥程度選擇60%為宜。

2.2 各因素對(duì)大黃丁游離蒽醌含量的影響

由表4可知，圓片厚度、初干溫度均對(duì)大黃丁游離蒽醌含量存在極顯著影響（P<0.01）；干燥程度與復(fù)干溫度對(duì)大黃丁游離蒽醌含量無(wú)顯著影響（P>0.05）。

由表5可知，圓片厚度10 mm與14 mm時(shí)大黃丁游離蒽醌含量無(wú)顯著差異（P>0.05），但均極顯著低于圓片厚度12 mm（P<0.01）。初干溫度60 ℃與70 ℃時(shí)大黃丁游離蒽醌含量無(wú)顯著差異（P>0.05），但均極顯著高于初干溫度50 ℃（P<0.01）。游離蒽醌含量越高，大黃丁質(zhì)量越好，因此以游離蒽醌含量為指標(biāo)，圓片厚度選擇12 mm為宜，初干溫度選擇60 ℃或70 ℃。

2.3 各因素對(duì)大黃丁總蒽醌含量的影響

由表6可知，圓片厚度、初干溫度、干燥程度、復(fù)干溫度均對(duì)大黃丁總蒽醌含量無(wú)顯著影響（P>0.05）。

2.4 各因素對(duì)大黃丁總干燥時(shí)長(zhǎng)的影響

由表7可知，圓片厚度、初干溫度、干燥程度對(duì)大黃丁總干燥時(shí)長(zhǎng)有極顯著影響（P<0.01），復(fù)干溫度對(duì)大黃丁總干燥時(shí)長(zhǎng)有顯著影響（P<0.05）。

由表8可知，圓片厚度10 mm與12 mm時(shí)的總干燥時(shí)長(zhǎng)無(wú)顯著差異（P>0.05），但均顯著低于14 mm（P<0.01）。初干溫度60 ℃與70 ℃時(shí)總干燥時(shí)長(zhǎng)無(wú)顯著差異（P>0.05），但均顯著低于初干溫度50 ℃（P<0.01）。干燥程度40%與50%時(shí)總干燥時(shí)長(zhǎng)無(wú)顯著性差異（P>0.05），但均極顯著高于干燥程度60%（P<0.01）。復(fù)干溫度50 ℃與60 ℃時(shí)總干燥時(shí)長(zhǎng)無(wú)顯著差異（P>0.05），但均顯著高于70 ℃。說(shuō)明圓片厚度為10 mm或12 mm，初干溫度為60 ℃或70 ℃，干燥程度為60%，復(fù)干溫度為70 ℃時(shí)，總干燥時(shí)長(zhǎng)較短。

3 討論與結(jié)論

多項(xiàng)研究表明，干燥溫度［10］、干燥程度［11，12］、切制規(guī)格［13］均對(duì)中藥材飲片質(zhì)量有較大影響，干燥程度還對(duì)切片的難易與外觀［14，15］有較大影響。因此，本研究設(shè)置了圓片厚度、初干溫度、干燥程度、復(fù)干溫度4個(gè)因素，結(jié)合大黃丁質(zhì)量、生產(chǎn)效率及能耗進(jìn)行了趁鮮加工工藝的優(yōu)選，切合生產(chǎn)實(shí)際。

本研究發(fā)現(xiàn)，圓片厚度12 mm，初干溫度60 ℃或70 ℃時(shí)，大黃丁游離蒽醌含量較高；干燥程度與復(fù)干溫度對(duì)大黃丁游離蒽醌含量無(wú)顯著影響。這可能是因?yàn)闇囟葘?duì)游離蒽醌的影響在初干的前期階段（含水量60%以上時(shí)）就已經(jīng)完成了，所以復(fù)干過(guò)程中溫度對(duì)游離蒽醌含量無(wú)影響。說(shuō)明初干溫度比復(fù)干溫度對(duì)大黃丁質(zhì)量的影響更為重要。初干溫度越高，游離蒽醌含量越高，這與胡會(huì)娟等［16］的研究結(jié)論一致。這可能是因?yàn)榻Y(jié)合蒽醌類(lèi)成分在高溫受熱過(guò)程中易降解為游離蒽醌［17］。

圓片厚度、初干溫度、干燥程度、復(fù)干溫度對(duì)大黃丁總蒽醌含量均無(wú)顯著影響。辛二旦等［18］認(rèn)為復(fù)干溫度為55 ℃大黃蒽醌類(lèi)成分含量最高，而房慶偉等［8］認(rèn)為60 ℃時(shí)大黃總蒽醌的含量最高，宋平順等［19］發(fā)現(xiàn)當(dāng)烘干溫度高于70 ℃時(shí)大黃總蒽醌的含量才會(huì)明顯下降。這可能是因?yàn)椴煌募庸じ稍飾l件導(dǎo)致最佳溫度的變化。

圓片厚度、初干溫度、干燥程度、復(fù)干溫度對(duì)大黃丁總干燥時(shí)長(zhǎng)均有極顯著或顯著影響。圓片厚度為10 mm或12 mm，初干溫度為60 ℃或70 ℃，干燥程度為60%，復(fù)干溫度為70 ℃時(shí)，總干燥時(shí)長(zhǎng)較短，生產(chǎn)效率較高。說(shuō)明在一定范圍內(nèi)，切丁規(guī)格并不是越小干燥的越快，干燥溫度不是越高干燥的越快，需要進(jìn)行合理的選擇。

已有研究表明樣本容量會(huì)對(duì)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響［20，21］。本研究中，不同重復(fù)樣品間在水分、游離蒽醌含量均有極顯著差異，總蒽醌含量有顯著差異，說(shuō)明大黃樣本容量為6株時(shí)，抽樣誤差仍會(huì)對(duì)質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果造成很大影響。不同重復(fù)樣品間總干燥時(shí)長(zhǎng)無(wú)差異，說(shuō)明大黃不同重復(fù)間的干燥特性是一致的。本研究中，正交試驗(yàn)有3個(gè)重復(fù)，每個(gè)重復(fù)內(nèi)的樣品是一致的，采用加入重復(fù)變量做固定效應(yīng)的方法，有效避免了大黃個(gè)體差異造成的試驗(yàn)誤差，探究了所關(guān)注因素的影響。

以大黃丁質(zhì)量、總干燥時(shí)長(zhǎng)、干燥能耗為綜合評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，大黃丁產(chǎn)地趁鮮切制加工最佳工藝為將大黃主根切厚度為12 mm的圓片，將圓片于60 ℃干燥，至藥材含水量為60%時(shí)，按照12 mm×12 mm的規(guī)格切丁，再將大黃丁于70 ℃干燥至含水量低于13%為止，所生產(chǎn)的大黃丁游離蒽醌含量較高，干燥用時(shí)較短，總蒽醌含量無(wú)顯著下降。

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